방법 논문

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

DOI:

10.3791/57612

⸱

2018년 5월 29일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Graduate School of Natural Science and Technology, Okayama University, 2Graduate School of Science, Kyoto University, 3Center for Computational Sciences, University of Tsukuba, 4Graduate School of Science, Kyushu University

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

여기, 우리는 photoexcited 분자는 열에서 주위 지역 구조의 변형의 관측 시간 해결 적외선 진동 분광학 및 전자 회절의 차동 감지 분석 프로토콜 제시 액체 크리스탈, 구조와이 광 물질의 역학 관계에 원자 관점 주는.

초록

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우리 토론이 문서에는 분자의 실험 측정 시간 해결 적외선 (IR) 진동 분광학 및 시간 해결 전자 회절을 사용 하 여 액정 (LC) 단계에서. 액정 단계는 고체와 액체 단계 사이 존재 하는 물질의 중요 한 상태 고 유기 전자에서 뿐만 아니라 자연 시스템에 일반적입니다. 액정 orientationally 주문 하지만 느슨하게 포장 하는, 그리고 그러므로, 내부 conformations 및 LCs의 분자 구성 요소 정렬 외부 자극에 의해 수정할 수 있습니다. 비록 시간 해결 고급 회절 기법은 피코 초 규모 단일 결정의 분자 역학 그리고 polycrystals, 패킹 구조의 직접 관찰과 부드러운 소재의 초고속 역학 모호한에 의해 방해 되어 회절 패턴입니다. 여기, 우리 보고 시간 해결 IR 진동 분광학 및 광 코어 moiety 베어링 컬럼 LC 자료의 초고속 스냅을 얻으려고 전자 diffractometry. 차동 감지 분석의 조합의 시간 해결 IR 진동 분광학 및 전자 회절 구조와 부드러운 소재의 photoinduced 역학 특성화를 위한 강력한 도구입니다.

서론

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액정 (LCs) 다양 한 기능 있고, 과학 및 기술 응용 프로그램1,2,,34,,56에서 널리 이용 된다. LCs의 행동은 그들의 근처 주문에 그들의 분자의 높은 기동성으로 지정할 수 있습니다. 액정 재료의 분자 구조는 일반적으로 특징 mesogen 코어 LC 분자의 높은 이동성을 보장 하는 유연한 긴 탄소 사슬. 외부 자극7,,89,10,11,12,13,14,15에서 , 빛, 전기 분야, 온도 변화, 또는 기계적 압력, 작은 내부 및 LC 분자 원인 과감 한 구조상 기능 동작으로 이어지는 시스템에서 순서 변경의 intermolecular 움직임 등. 액정 재료의 기능을 이해 하려면 그것은 LC 단계에서 분자 규모 구조를 결정 하 고 분자 conformations 및 포장 변형 키 동작을 식별 하는 것이 중요.

X 선 회절 (XRD)는 일반적으로 LC 자료16,,1718의 구조를 결정 하기 위한 강력한 도구로 사용 됩니다. 그러나, 기능 자극-반응 코어에서 발생 하는 회절 패턴 긴 탄소 사슬에서 광범위 한 헤일로 패턴에 의해 감춰 종종입니다. 이 문제에 효과적인 해결책 photoexcitation를 사용 하 여 분자 동역학의 직접 관측 가능 시간이 해결 회절 분석에 의해 제공 됩니다. 이 기술은 photoresponsive 아로마 moiety photoexcitation 전후 얻은 회절 패턴 사이의 차이 사용 하 여에 대 한 구조적 정보를 추출 합니다. 이러한 차이 배경 잡음을 제거 하 고 직접 관심의 구조 변화를 관찰 하는 의미를 제공 합니다. 차동 회절 패턴의 분석에서 혼자, 그로 인하여 비 photoresponsive 탄소 사슬에서 해로운 회절을 제외한 광 moiety 변조 신호를 공개. 차동 회절 분석의이 방법의 설명 Hada, M. 외19에 제공 됩니다.

시간 해결 회절 측정 자료20,,2122,23, 에 위상 전환 하는 동안 발생 하는 원자 재배열에 대 한 구조 정보를 제공할 수 있습니다. 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 분자30,,3132,,3334중 29 및 화학 반응. 마음에 이러한 응용 프로그램, 놀라운 진행이 했다 ultrabright 그리고 ultrashort 펄스 x-35,36 및 전자37,38,39 의 개발에 , 40 소스입니다. 그러나, 시간 해결 회절만 적용 된 간단 하 고, 고립 된 분자 또는를 단일 또는 폴 리-결정에 높은 무기 격자를 지시 또는 유기 분자 구조를 제공 하는 잘 해결된 회절 패턴 정보입니다. 대조적으로, 더 복잡 한 소프트 재료의 초고속 구조 분석 그들의 보다 적게 주문한 단계 때문에 방해 되어 있다. 이 연구에서 우리 시간 해결 전자 회절 과도 흡수 분광학 및이 사용 하 여 광 액정 재료의 구조 역학 특성 시간 해결 적외선 (IR) 진동 분광학의 사용을 보여 줍니다. 회절 추출 방법론19.

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프로토콜

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1.Time 해결 적외선 진동 분광학

  1. 샘플 준비
    1. 해결 방법: 적절 한 농도 (1 mmol/L)와 dichloromethane에 π 확장 cyclooctatetraene (π-침대) 분자를 분해.
    2. LC 단계: 100 ° c.의 온도에 핫 플레이트를 사용 하 여 칼슘 불 화물 (CaF2) 기판에 π-침대 분말을 녹여 차가운 실내 온도에 샘플.
      참고: 우리는 중반-적외선 범위에서 투명 재료 (CaF2 또는 바 륨 불 소 (BaF2))을 선택 해야 합니다.
  2. 장치 설정
    1. 티타늄 사파이어 (Ti:sapphire) 레이저와 첩된 펄스 증폭기에 스위치. 열 몇 시간 동안 그들을 안정화 합니다.
    2. 정렬 올바른지 확인 하십시오. 능력과 자외선 (UV) 펌프와 중반-적외선 조사의 안정성을 확인 하 고 필요한 경우 다시 광학 경로 정렬. 시간이 해결 적외선 분광학의 광 설치는 그림 5에서 제공 됩니다.
    3. HgCdTe 적외선 검출기 어레이 액체 질소를 사용 하 여 냉각 한다. 그래서 빛의 합리적인 금액의 범위에서 발견 되는 분석기 제대로 위치는 다는 것을 확인 하십시오. 폴리스 티 렌 또는 폴 리 에틸렌 테 레프 탈 산 등 잘 알려진 물질의 흡수 스펙트럼을 사용 하 여 분석기 보정.
    4. 샘플 홀더에 큰 사진 유도 과도 응답 (Si 웨이퍼 (1 mm) 또는 Re(bpy)(CO)3Cl/CH3CN 솔루션)을 보여 주는 샘플을 탑재 합니다. 양수 값을 펌프-프로브 지연 찾아서 교 반 펌프-프로브 오버랩 되도록 펌프 빔에 의해 양의 과도 신호를 최적화 합니다.
    5. 집에서 만든 프로그램 (그림 6)를 사용 하 여 펌프-프로브 지연에 장거리 스캔을 취 함으로써 시간 원점 설정을 찾아. 과도 신호 등장 하기 시작 하는 위치를 확인 합니다.
    6. Re(bpy)(CO)3Cl의 쌍 극 자 순간은 직교 스트레칭의 대칭 및 대칭 반대로 진동의 역학을 확인 하십시오. Note 마법의 각도 조건을 제대로 충족 되었을 때 모두 정확 하 게 동일한 역학을 표시 해야 합니다.
  3. 측정 및 데이터 수집
    1. 해결 방법: 집에서 만든 흐름 셀을 탑재 합니다. 필요한 경우 불활성 가스 (질소 (N2) 또는 아르곤 (Ar)) 버블링 장치를 설치. LC 단계: 레이저 유도 피해를 최소화 하기 위해 샘플에 레이저 명소를 지속적으로 이동 하는 전동된 스테이지에 기판으로 스핀 코팅 π-침대 샘플을 탑재.
    2. 샘플 시간 제로 위치 재확인입니다.
    3. 펌프-프로브 지연의 스캔 범위를 제대로 설정 (시작, 끝, 및 단계).
    4. 데이터를 저장할 디렉터리를 선택 하십시오.
    5. 집에서 만든 프로그램으로 데이터 수집을 시작 합니다.
      참고: 데이터 디렉터리에 자동으로 기록 됩니다.

2. 시간 해결 전자 회절

  1. 샘플 기판의 제조
    1. 구매는 양쪽 모두는 미리 30 nm 두께 실리콘 풍부한 실리콘 나이트 라 이드 (Si3N4또는 단순히 죄)로 덮여 실리콘 (001) 웨이퍼 (200 µ m 두께), 영화 (그림 11A). 광장 (15 × 15 m m2)에 죄/시/죄 웨이퍼를 잘라.
    2. 2.5 × 1016 이온/cm2 죄/시/죄 웨이퍼의 측면 중 하나에 fluence에 아칸소 클러스터 이온 빔41 와 비록 비추는 30 nm 두께 죄 영화 (그림 11를 제거 하는 충분 한 금속 마스크 (그림 12), B, C).
      참고: 신 필름을 제거 하는 대체 방법 플라즈마 에칭 또는 이온 빔 에칭.
    3. 28%의 농도에 수산화 칼륨 (KOH) 용액을 준비 한다.
    4. 웨이퍼에 넣어 1-2 일 (그림 11D), 60-70 ° C의 온도에서 코 솔루션 등방성 화학 에칭42를 통해 Si 웨이퍼의 추가 에칭을 수행 하는.
      참고: 코 솔루션 Si에 대 한 에칭 속도 훨씬 빠릅니다 죄 보다 죄 박막 자체 막 (그림 11E)으로 남아 있다.
    5. 이온을 제거 된 물에 죄 멤브레인과 웨이퍼를 청소 하 고 질소 가스로 건조.
  2. 샘플 준비
    1. 10 mg/mL의 농도에서 클로 프롬에 π-침대 분자를 분해.
    2. Spin coater 프로그램: 5에서 2000 rpm 가속 s, 계속 30 s, 및 중지 회전 회전. 스핀-코트 그림 11F와 같이 죄 막 기판에 π-침대 솔루션.
      참고: 스핀 코팅에 대 한 적절 한 웨이퍼 크기 10 × 10 m m 이상 이어야 합니다.2, 때문에 표면 장력 때로는 방해 스핀-코팅 더 작은 웨이퍼에 자료의 예를 들어, 전송 전자 현미경 검사 법에 대 한 죄 막 표.
    3. 100 ° C의 온도에서 열판에 죄 막 기판에 코팅 샘플, 그것을 녹여 넣고 실내 온도 (그림 11G)에 그것을 점차적으로 냉각.
  3. 측정
    1. 나사와 샘플 홀더에 샘플을 탑재 하 고 진공 챔버 (샘플 챔버)에 샘플 홀더를 넣어.
    2. 밀봉 한 뚜껑을 가진 진공 챔버와 챔버 진공 레벨 미만 1000까지 대피 회전 펌프에 전환 실바 그런 다음 터보 분자 펌프에 전환할 전자 총 챔버 ~ 10-6 Pa (일반적으로 대 한 이상 12 h)의 진공 수준 이다.
    3. Ti:sapphire 레이저와 처 프 펄스 증폭기에 스위치와 열 1 시간 이상에 대 한 그들을 안정. 시간이 해결 전자 회절의 실험적인 체제는 그림 9에서 제공 됩니다. 500 Hz로 반복 속도 설정.
    4. 전 하 결합 소자 (CCD) 카메라의 스릴러에 스위치와 10 ° c에 냉각
    5. 전기 전원 공급 장치에 전환 하 고 75 전압 kV.
      참고: 전원 공급의 누설 전류는 0.1 µ A 범위 변동 하지 해야.
    6. 특별 한 중복입니다. 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10A) 열고 노출 시간 (50 밀리초)를 설정 합니다. Z_overlap z 축 및 Y_overlap 및 시작 버튼을 누르면의 중복에 대 한 시작 유형 을 설정 하 여 프로그램을 사용 하 여 샘플 홀더에서 장착 홀과 전자 빔 위치를 찾아.
    7. 핀 홀 위치에서 전자 빔 설정와 pinhole에 의해 빛이 반사 된 펌프와 펌프 레이저를 맞춥니다.
    8. 시간이 해결 시작 유형을 설정 하 고 눌러 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10의B)을 사용 하 여 샘플 홀더에 무기 소재 (Bi2테3) 시간 제로 위치를 측정 버튼을 시작 합니다. 이 프로세스에 대 한 2 mJ/cm2펌프 fluence를 조정 합니다.
    9. 전자 빔의 패스를 패러데이 컵을 삽입 하 고 실험실 내장 picoammeter와 전자 빔 fluence 측정 프로브 선에 가변 ND 필터를 회전 하 여 조정. 펌프 선 파장판을 회전 하 여 펌프 펄스의 thefluence를 조정 합니다.
    10. 샘플 위치 이동한 CCD 카메라의 노출 시간을 설정 합니다. 단일 시작 종류를 설정 하 고 시작 버튼을 누르면 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10B)를 사용 하 여 전자 회절 이미지를 가져옵니다.
    11. CCD 카메라의 Peltier 요소에 스위치와-20 ° C의 온도까지 냉각
    12. 시간 단계 설정 및 시간 해결 측정 단계 수. 시간이 해결 시작 유형을 설정 하 고 시작 버튼을 누르면 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10B)를 사용 하 여 시간 해결 전자 회절 이미지를 가져옵니다.
    13. 시간이 해결 시작 유형을 설정 하 여 전자 가속 전원 공급 장치 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10의B)을 사용 하 여 스위칭 시간 해결 배경 이미지를 얻기 및 시작 버튼을 누르면.

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결과

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때문에 잘 정의 된 컬럼 스택 구조 형성 및 중앙 8 조화로 침대 링 보여줄 것으로 예상 하기 때문에 액정 분자의 광 코어 단위로 π-유아용 안장 모양의 뼈대43,44 를 선택 우리는 photoinduced 구조적 때문에 흥분 상태 방향성19,45평면 형식으로 변경 합니다. 이 물질의 합성 과정은 이전 게시19에서 제공 됩니다. 합성된 액정 분자는 π-침대 코어 단위 및 구성는 전형적인 수지상 탄소 체인 moiety46,47, 분자 공식 C204H324N4O<...

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토론

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시간이 해결 전자 회절 측정 시 프로세스의 중요 한 단계는 높은 전압을 유지 하 고 있다 (75 keV) 광 음극과 양극 사이의 거리 이후 현재 변동 없이 격판덮개만 ~ 10 m m 이다. 전이나 실험 중 현재 0.1 µ A의 범위 이상 변동 하는 경우 증가 90 최대 가속 전압 방전 하 고 75로 다시 설정 하는 케빈 케빈. 이 컨디셔닝 과정까지 전류를 0.1 µ A 범위에서 변동 할 수 있다. 충분 한 절연 강도를 전자 소스 적절 한 디자인은이 종류의 기계 개발에 가장 중요 한 포인트 이다.

일반적으로, 시간 해결 IR 진동 분광학 및 시간 해결 전자 회절 기술 photoinduced 구조적인 변화를 받아야 재료만 적용할 수 있습니다. 그러나, 이러한 기술을 큰 장점 때문에 전자 프로브는 x 선 프로브 보다 가벼운 원소 (탄소, 산소, 질소, 수소 등)의 위치에 더 민감한 부드러운 소재에 구조 역학을 관찰 하 고 때문에 중반-적외선 조사는 다른 다양 한 파장을...

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공개 사항

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저자는 공개 없다.

감사의 글

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우리는 도쿄 공대에서 IR 진동 분광학 측정 시간 해결 박사 S. 다나카 교수 M. 하 라 및 XRD 측정 나고야 대학에서 박사 K. 마쓰오 감사합니다. 우리는 또한 나고야 대학, Kiel 대학 교수 R. Herges와 구조에 대 한 최대 플랑크 연구소와 귀중 한 토론에 대 한 물질의 역학에서 교수 R. J. D. 밀러 교수 S. 야마구치 감사 합니다.

이 작품은 지원 일본 과학 기술 (JST)에 의해 프레스 토, "분자 기술 및 새로운 기능의 창조" 프로젝트 자금에 대 한 (JPMJPR13KD, JPMJPR12K5, 및 JPMJPR16P6의 번호 부여)와 "빛 에너지의 화학 변환". 이 작품은 또한 부분적으로 JSP 보조금 번호 JP15H02103, JP17K17893, JP15H05482, JP17H05258, JP26107004, 및 JP17H06375에 의해 지원 됩니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
처프 펄스 증폭기Spectra Physics Inc.스핏파이어 ACE시간 분해 IR 진동 분광법용
처프 펄스 증폭기 스펙트라 피직스 Inc.스핏파이어 XP시간 분해 전자 회절 측정법,
펨토초 레이저Spectra Physics, Inc.쓰나미: 시간 분해 IR 진동 분광법,
펨토초 레이저, Spectra Physics, Inc.쓰나미: 시간 분해 전자 회절 측정,
광학 파라메트릭 증폭기Light Conversion Ltd.TOPAS 프라임
64 채널 수은 카드뮴 텔루르 IR 검출기 어레이적외선 시스템 개발 공사FPAS-6416-D
FT-IR 분광계Shimadzu CorporationIR Prestige-21
고전압 공급Matsusada 정밀HER-100N0.1
로터리 펌프EdwardsRV12
분자 터보 펌프: Agilent Technologies Japan, Ltd.Twis Torr 304FS
진공 게이지Pfeiffer 진공 시스템 gmbhPKR251ICF70 플랜지용
진공 모니터Pfeiffer 진공 시스템 gmbhTPG261
광섬유 결합 CCD 카메라Andor Technology Ltd.iKon-L HF
BaF2 및 CaF2 기판부두 광학두께 3mm
AgGaS2 결정Phototechnica Corporation맞춤 주문
BBO 결정Tokyo Instruments, Inc.SHG θ = 29.2 deg
THG θ = 44.3 deg
방해석 결정Tokyo Instruments, Inc.두께 1mm
광학 미러ThorlabsPF10-03-F01
PF10-03-M01
UM10-45A		Al coat mirrors
Au coat mirrors
초고속 미러
광학 미러HIKARI, Inc.브로드밴드 미러
Dichroic mirrorsHIKARI, Inc.맞춤 주문
반사: 266 nm
투과: 400, 800 nm
광학 초퍼Newport Corporation3501 광학 초퍼
광학 셔터Thorlabs Inc.SH05/M
SC10
광학 셔터SURUGA SEIKI CO., LTD.F116-1
빔 스플리터Thorlabs Inc.BSS11R
용융 실리카 렌즈Thorlabs Inc.LA4663
LA4184
BaF2 렌즈Thorlabs Inc.LA0606-E
편광 거울Sigmakoki Co., Ltd주문 주문
800 nm 용으로 설계
반사 : s- 편광
투과 : p- 편광
반 파장 판Thorlabs Inc.WPH05M-808
미러 마운트Thorlabs Inc.POLARIS-K1
KM100		키네마틱 미러 마운트
미러 마운트시그마코키 주식회사MHAN-30M
MHAN-30S		짐벌 미러 마운트
미러 마운트Newport CorporationACG-3K-NL짐벌 미러 마운트
가변 ND 필터Thorlabs Inc.NDC-25C-2M
빔 스플리터는Thorlabs Inc.KM100S
렌즈 마운트Thorlabs Inc.LMR1 / M
회전 마운트Thorlabs Inc.RSP1/M
역반사체Edmund Optics63.5MM x 30" EN-AL 
분광계ocean photonicsUSB-4000
파워 미터Ophir30A-SH의 강도 모니터에 사용됩니다
.S120VC
PM100USB		펌프 펄스 포토다이오드의 강도 측정에 사용
Thorlabs Inc.DET36A/M
DET25K/M
DC 전원 공급 장치TEXIOPW18-1.8AQ자기 렌즈
Nissei ETC Co., Ltd맞춤 주문
스테이지Newport CorporationM-MVN80V6
LTAHLPPV6		자기 렌즈
스테이지 컨트롤러Newport CorporationSMC100
스테이지에 사용됨& 주의;Sigmakoki Co.,LtdSGSP20-35(X)
SGSP20-85(X)		샘플 위치 스테이지에 사용
 (주) 시그마 코키SGSP26-200 (X) < / > OSMS26-300 (X)지연 시간 발생기에 사용
스테이지 컨트롤러시그마 코키 (주SHOT-304GS
피코 전류계실험실 내장
스핀 코터MIKASA (주) 1H-D7
핫 플레이트IKA®  C-MAG HP7
SiN 웨이퍼Silson Ltd주문 주문
KOH 수용액 (50%)Hiroshima Wako Co.,Ltd.168-20455
클로로포름히로시마 와코 주식회사038-18495
디클로로메탄히로시마 와코 주식회사132-02456
제어 프로그램용 개인용 컴퓨터Epson CorporateEndeavor MR7300E-L32비트 운영 체제
장비 제어용 프로그램National Instruments CorporationLabview2016
데이터 분석 프로그램The MathWorks, Inc.매트랩2015b
: , , 를 장착합니다. CPA 파워 미터 Thorlabs Inc.)

참고문헌

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