이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.

방법 논문

반 장식 응용 프로그램 Superhydrophobic 금속 표면의 제조

8.2K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/57635

⸱

2018년 8월 15일

 ,  ,  ,  , 
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

이 논문에서

요약

우리는 superhydrophobic 금속 표면에 생성 하 고 그들의 내구성 및 안티 입힌 속성을 탐구 하는 여러 방법론을 설명 합니다.

초록

생산 superhydrophobic 금속 표면에 여러 가지 방법으로이 작품에 표시 됩니다. 알루미늄 산업에서의 광범위 한 사용으로 인해 금속 기판으로 선정 되었다. 생산 표면의 습윤 드롭 실험을 수신 거부 하 여 분석 하 고 지형 confocal 현미경 검사 법에 의해 분석 되었다. 또한, 우리는 그것의 내구성 및 안티 입힌 속성을 측정 하기 위해 다양 한 방법론을 보여줍니다. Superhydrophobic 표면 그들의 water-repellency를 계속 유지 해야 하는 특별 한 텍스처를 개최. 튼튼한 표면 조작, 하 우리 저항력이 텍스처를 통합 하는 두 가지 전략을 따 랐 다. 첫 번째 전략은 한 산 성 에칭으로 금속 기판에 직접 설립 이다. 이 표면 texturization 후 표면 에너지는 silanization 또는 플라스틱 증 착에 의해 감소 했다. 두 번째 전략은 표면 경도 및 내 식 성 향상 한다 (후에 표면 texturization) 세리아 계층의 성장 이다. 표면 에너지는 스 테아 르 산 영화와 함께 감소 했다.

Superhydrophobic 표면 내구성 입자 충격 테스트, 측면 마모, UV 오존 저항에 의해 기계적 마모에 의해 시험 되었다. 반대로 빙 속성 subcooled 물, 지연, 동결을 폐지 하 고 접착을 얼음의 수를 공부 하 여 탐험 했다.

서론

물 격퇴 superhydrophobic (SH) 표면 수 그들은 전통적으로 옷을 입힌1,2를 방지 하기 위해 솔루션으로 제안 하는 이유입니다. 그러나, 착 빙 방지 에이전트에 대 한 SH 표면에의 적합성에 대 한 우려 있다: 1) 생산의 높은 비용, 2)는 superhydrophobicity 리드 하지 않습니다 항상 얼음-phobicity3, 고 3)는 sh 공사의 의심 내구성 표면4 . Superhydrophobic 표면 잡아 그들의 지형과 화학 성분5와 관련 된 두 속성: 그들은 거친, 특정 지형 기능; 그리고 그들의 표면 에너지 (본질적으로 소수) 낮은입니다.

소수 성 표면 거칠기는 실제 고체-액체 영역 및 명백한 접촉 영역 사이의 비율을 줄이기 위해 제공 합니다. 물 때 되지 않습니다 완벽 하 게 로터스 효과6,7, 인해 고체 접촉 드롭 달려있다 또는 표면 asperities에 이동. 이 시나리오에서는 고체-액체 인터페이스 두 화학 도메인 heterogeneously 역할: 고체 표면 자체와 작은 기포는 고체 사이 갇혀8물. 때문에 공기 패치 부드러운 그 본질적인 접촉 각은 180 ° 정도의 물 repellency 갇힌된 공기의 양을에 연결 된다. 일부 연구 보고서 더 나은 물 속성 (고체-액체 인터페이스에 공기의 더 큰 존재)9를 제공 하는 최적의 전략으로 마이크로와 나노 asperities 계층적 표면 질감의 설립. 몇 가지 금속에 대 한 2 단계 거칠기 기능 만들려고 저가 전략 산 에칭10,11입니다. 이 절차는 업계에서 자주 사용 됩니다. 특정 산 농도 및 에칭 시간, 금속 표면을 적절 한 계층적 거칠기를 보여준다. 일반적으로, 산 성 농도, 에칭 시간, 또는 둘 다12변화 하 여 최적화는 표면 거칠게. 금속의 표면 에너지는 높은 하며 이러한 이유로 물 금속 표면 제작 나중 hydrophobization.

Hydrophobization은 일반적으로 다른 방법을 사용 하 여 소수 성 필름 증 착에 의해 달성: silanization10,13, 료14, 스핀 코팅15,16 또는 플라즈마 증 착17 살포 . Silanization SH 표면의 낮은 내구성 향상을 위한 가장 유망한 도구 중 하나로 제안된18 되었습니다. 다른 증 착 기술, 달리 silanization 과정은 Si-오 그룹10금속 기판 표면 수 산 기 그룹 사이 공유 결합을 기반으로 합니다. Silanization 프로세스의 결점은 범위와 균일성의 높은 학위에 대 한 충분 한 수 산 기 그룹을 만드는 금속 기판의 이전 활성화를 위한 필요. 최근 생산 방지 superhydrophobic 표면에 제안 하는 또 다른 전략 희토류 코팅19,20의 사용 이다. 세리아 코팅이이 사용을 정당화 하는 두 개의 속성이 있다: 그들은 본질적으로 소수 성21, 수 그리고 그들은 기계적으로 그리고 화학으로 강력한. 특히, 그들은 왜 보호 코팅으로 선택은 가장 중요 한 이유 중 하나는 그들의 부식 보호 능력20입니다.

두 가지 문제를 오랫동안 SH 금속 표면 생산, 여겨진다: 표면 질감을 손상 되지 해야 합니다, 고 소수 영화/코팅을 기판에 단단히 고정 해야 합니다. 서피스는 일반적으로 측면 마모 또는 입자 영향4유래 착용에 노출 됩니다. asperities 손상 된 경우는 water-repellency는 실질적으로 줄일 수 있습니다. 극한 환경에서 소수 성 코팅 표면에서 부분적으로 제거 될 수 있습니다 또는 화학적으로 자외선 노출, 습도 또는 부식으로 저하 될 수 있습니다. 튼튼한 SH 표면 코팅의 디자인은 코팅 및 표면 공학에 대 한 중요 한 도전 이다.

금속, 가장 까다로운 요구 사항 중 하나는 그림 1에서 볼 수 있듯이 안티 입힌 기능은 3 개의 상호 연결 된 측면22 에 따라: subcooled 물 repellency, 동결 지연 및 낮은 얼음-접착. 야외 장식 subcooled 경우 물, 일반적으로 비 드랍 스, 고체 표면과 접촉으로 온다 그리고 급속 하 게 다른 유형의 nucleation23고정. 형성된 된 얼음 (수 빙) 표면에 단단히 붙어 있다. 따라서, 착 빙 방지 하려면 첫 번째 단계는 고체 물 접촉 시간을 줄이기 위해 이다. 표면 superhydrophobic 이면 비 방울 동결 하기 전에 표면에서 추방 될 수 있습니다. 또한, 그것은, 습 한 조건 하에서 높은 접촉 각과 표면 지연 낮은 접촉 각24그 사람 보다 더 효율적으로 동결 입증 되었습니다. 이러한 두 가지 이유로 SH 서피스는 착 빙을 완화 하기 위해 가장 적절 한 화면. 그러나 착 빙 조건은 일반적으로 공격적25, superhydrophobic 표면의 평생 키 포인트 수 있습니다. 일부 연구는 SH 표면 얼음 접착26감소 위한 최선의 선택 되지 않습니다 결론 지었다. 한 번 표면에 얼음 형태 유지 됩니다 때문에 표면 asperities 단단히 연결 된. 거칠음을 얼음 표면 접촉 영역을 증가 하 고는 asperities 연동 에이전트26역할. 튼튼한 SH 표면의 사용은을 얼음 표면에 이미 존재의 흔적 있다면 착 빙을 피하기 위해 권장 됩니다.

이 작품에서는, 우리는 금속 기판에 튼튼한 SH 서피스를 생성 하는 여러 프로토콜 제시. 우리는 업계에서 널리 이용 되 고 반대로 빙 속성의 특히 (스키 리조트 시설, 항공, 등등) 특정 응용 프로그램에 대 한 관련 때문에 기판으로 알루미늄 (Al)를 사용 합니다. 우리는 세 가지 유형의 표면 준비: 질감된 알 표면 코팅, fluorosilane, 그리고 알 기판에 세리아 stearic 산 bilayer 알 질감된 표면 silanized 플라스틱으로 코팅 된. 비슷한 기술17,,2728,29 는 100-300 nm 필름 두께 또는 심지어 단층 영화를 제공 합니다. 각 표면에 대 한 우리는 그들의 일로 속성을 측정 하 고 착용 테스트를 실시. 마지막으로, 우리는 독립적으로 그림 1에 표시 된 세 가지 속성을 조사 하는 목적으로 하는 3 개의 테스트를 사용 하 여 그들의 반대로 장식 성능 분석.

우리의 프로토콜은 그림 2에 표시 된 구성표를 기반으로 합니다. 일단 SH 알 표면 준비는, 그들의 일로 속성 및 지형 그들의 repellency 속성 및 거칠기 기능을 결정 하기 위해 분석 된다. Wetting 속성 물 인장 접착에 연결 하는 기술입니다 드롭 실험, 수신 거부 하 여 분석 된다. 드롭 반송의 관찰 필수 이기 때문에,이 기술은 superhydrophobic 표면13적당만 하다. 각 표면 처리에 대 한 적어도 4 개의 샘플 안티 입힌 테스트를 실시 및 내구성 테스트를 수행 하기 위해 또 다른 4 개의 샘플을 준비. 각 내구성 테스트 후 발생 하는 손해는 일로 거칠기 기능과 속성의 손실을 측정 하 여 분석 했다. 유사한 내구성 테스트 제안 된 것 들이 작품에 최근 다른 금속 표면27,30사용 되었다 하는 것.

반 장식 테스트에 관한이 연구의 목적은 생산 SH 알 표면의 사용 방지 장식으로 편리한 인지 결정 하는. 따라서, 분석, 비교, 대 한 두 개의 샘플의 성능:)는 치료 알 샘플 (부드러운 친수성 샘플) 그리고 b)는 hydrophobized 하지만 하지 질감된 샘플 (부드러운 소수 샘플). 같은 목적을 위해 활용 한 질감된만 하지 hydrophobized 표면 관심 수 있습니다. 불행 하 게도,이 표면 매우 wettable 이며 안티 입힌 테스트 그들을 위해 실행 될 수 없습니다.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

프로토콜

참고: 프로토콜 그림 2에 표시 된 구성표를 따릅니다.

1. 샘플 준비

  1. 절단 및 청소
    1. 250 x 250 mm 알루미늄의 0.5 m m 시트 x 25 m m x 45 m m x 0.5 m m 조각으로 잘라 금속 전단에 사용 하 여.
      참고: 금속가 위를 사용 하는 경우에 특별 한 배려를 취해야 하 고 특별 한 훈련 할 수 있습니다.
    2. 샘플의 한쪽을 덮고 보호 필름을 제거 하 고 씻어 솔루션을 청소의 약 50 mL를 사용 하 여이 쪽. 장갑 낀 손으로 부드럽게 샘플을 씻으십시오. 연마 scourers 사용을 하지 않습니다.
    3. 증류수의 흐름에서 샘플을 풍부 하 게 린스. 그 후, 각 샘플의 96% 에탄올 30 mL에 젖어, 300 s, 및 300 초순 물 30 mL에 반복 sonicate s.
    4. 물에서 샘플을 제거 하 고 실 온에서 1 h 동안 그들을 건조.
  2. 산 성 에칭
    1. 에칭 반응을 위한 초순13HCl의 4 M 솔루션을 준비 합니다. 480이 솔루션의 80 mL에 각 샘플을 담가 s. 반응이 약 360 후 더 활발 한 된다 s, 기본 산화물 표면 레이어를 제거 하는 경우.
      주의: 안전을 위해, 후드에이 반응을 수행 합니다. 장갑, 실험실 외 투 및 보호 안경을 착용.
    2. 산 성 솔루션을 포함 하는 비 커 옆 초순 갑자기 반응을 중지에 있는 다른 비이 커를 준비 합니다. 소계 핀셋을 사용 하 여, 산 성 솔루션에서 샘플을 제거 하 고 물에 담가. 풍부한 초순에 샘플을 씻어.
    3. 필터링 하 고 압축 공기와 함께 불어 샘플을 완전히 건조. Note 에칭 반응 후 샘플은 superhydrophilic 하 고 그것을 건조 하는 것은 어려운 작업이 될 수 있습니다. 거시적인 불어서 물 제거 후 오븐 600에 대 한 120 ° C에서 물의 흔적을 제거 s.
      참고: 필수, 특히 수 나중 silanized 샘플에 대 한에이 건조 과정.
  3. Hydrophobization
    1. FAS-17 silanization에 의해 Hydrophobization
      1. 기상 silanization 이전 공기-플라즈마 600 샘플 취급 플라즈마 W. 100에서 청소기를 사용 하 여 s 이 프로세스 활성화 표면 기능 그룹 (-OH 그룹)는 실 란 분자 링커 역할.
      2. 그 후, 약간 경사 표면에 피 펫 팁의 도움으로 약간 기울이면 유리 페 트리 접시 안에 샘플 소개. 예금 2 50 µ L 방울 1 시간, 1 시간, 2 시간, 2 H-Perfluorodecyl-triethoxysilane (FAS-17) 샘플13다음 페 트리 접시에.
      3. 페 트리 접시를 부분적으로 커버 하 고 공기 대피 desiccator에서 밤새 껏 두기. 마지막으로,에서 desiccator 환기. 사용할 준비가 샘플을 제거 합니다.
    2. 플라스틱에 의해 Hydrophobization (소계) 증 착
      1. 스프레이 에칭된 샘플16 약 10 cm에서 1/20 (v/v)16의 비율로 탄 화 불 소 용 매에서 비 결정성 플라스틱의 솔루션. 솔루션으로 가득 향수 기관총이이 목적을 위해 사용할 수 있습니다. 건조 실 온에서 600 s. 반복에 대 한 동일한 프로세스 매끄러운 소수 성 알루미늄 표면 수 있도록 깨끗 한 비 에칭 표면에 두고 (R는는 = 0.25±0.03 µ m).
      2. 두 번째 코트를 적용 하 고 600 110 ° C 오븐에서 샘플 소개 용 매의 총 제거 하 고 플라스틱 코팅의 가교 s. 제조 업체에 의해 표시 된 대로이 프로세스는 내구성을 증가 합니다.
    3. 세리아 stearic 산 증 착에 의해 Hydrophobization
      1. 클린 아세톤/에탄올/물, 에칭된 샘플 300에 대 한 그들을 sonicate 물에 s 압축 공기의 흐름에 그들을 건조.
      2. 세 륨 trichloride heptahydrate (CeCl3·7H2O)의 2 세대 및 3 mL의 30% 과산화 수소 (H2O2)를 포함 하는 용액의 50 mL에서 샘플31 담가. 1 시간 동안 40 ° C 오븐에서 솔루션에는 샘플을 품 어.
      3. 솔루션에서 제거 하 고 증류수에 씻어 600 100 ° C 오븐에서 건조 s.
      4. 900 스 테아 르 산의 30 mM 에탄올 솔루션에 샘플을 담가 s, 에탄올에 그것을 씻어 하 고 600 100 ° C 오븐에서 건조 s.
        참고: 일단 건조 하 고 실내 온도에 냉각, 샘플 사용할 수 있습니다. Ce-SA 코팅된 표면이 하 SH 표면 코팅 세리아 stearic 산 생산 이라고 합니다.

2. 샘플 특성화

  1. 일로 분석
    1. 튀는 드롭 실험
      1. 방울 실험13를 수신 거부 하 여 생산된 샘플의 물 repellency 정도 평가 합니다. 반송 고정된 주사기의 바늘은 (10.1 ± 0.2)에서 출시 한 방울에 의해 주어진 수 계량 표면 위에 m m. 드롭 볼륨은 일반적으로 4 µ L.
      2. 고속 카메라 시퀀스를 캡처하십시오. 고속 비디오 수집 소프트웨어 초당 4200 이미지 수집 속도 235 µs에 노출 시간을 수정.
      3. 일단 비디오 기록 됩니다 드롭 드롭은 이미 샘플 (더 이상 반송 관찰 된다)와 전체 접촉 될 때까지 해제 될 때 순간에서 시퀀스를 선택 합니다. 비디오 파일을 저장 합니다.
      4. 각 이미지에 대 한 소프트웨어32를 사용 하 여 드롭 프로필 검색. 비디오 시퀀스를 재생할 때 그 후, 맨 눈으로 반송 수 계량. 그것이 쉽게 식별 되지 않는 경우 정적 드롭 (15-20% 이상)의 질량 중심 위치 위에 맥시 마의 수를 계산 합니다.
    2. 틸팅 판 실험
      1. 이 테스트를 사용 하 여 각 특정 마모 시험에의 한 피해를 계량에. 전단 접착 판 실험 (TPE)33 는 실험실 설계 틸팅 장치34를 사용 하 여 기울이기과 물 방울의 분석.
      2. Inclinable 플랫폼을 고정 하는 샘플에 고착 드롭 사이드 뷰 이미지 수집을 사용 합니다. (일정 한 수집의 속도로 16 프레임) 이미지 수집 동안 일정 한 각 속도 (5 ° /s)와 플랫폼을 경사. 따라서, 모든 0.31 ° 드롭 이미지를 캡처하십시오.
        참고: 특정 성향 각 위에 드롭 이동 (슬라이드/롤-오프) 표면에 그리고이 상태 전진 그리고 물러난 접촉 각을 결정 될 수 있습니다 (ACA와 RCA, 각각) 동시에. 연락처 라인의 글로벌 변위를 일으키는 최소 틸팅 각도 슬라이딩 각도 (SA) 라고를 (오르막과 내리막 연락처 라인 포인트를 동시에 이동). SA는 TPE에서 여기에서 보고 된 값입니다.
  2. 거칠기 측정
    1. 흰색 빛 confocal 현미경을 사용 하 여 샘플의 마이크로 거칠기 분석. 단일 지형 당 0.252 x 0.187 m m의 스캔 영역을 설정 합니다.
    2. 샘플 당 4 단일 topographies 가져가 라. 배율 X 50의 목표를 사용 하 여, 0.2 µ m. 수직 단계에서 캡처 200 수직 평면 결정 Ra 요소 (산술 거칠기 진폭).

3. 내구성 테스트

참고: 별도로 각 착용 에이전트에 의해 유도 된 손상을 평가 합니다. 샘플 당 하나 이상의 마모 시험을 실시 하지 않습니다.

  1. 측면 마모 테스트
    참고: ( 그림 3a참조) 측면 마모 테스트 상업 선형 연마를 통해 수행 됩니다. 이 테스트는 표면에 대 한 표준 연마 팁의 접선 변위에 의해 유도 된 마모를 평가 하는 것을 목표로. 이 장치는 다양 한 연마 재, 다양 한 응용 프로그램 압력, 측면 속도 및 연마 사이클35의 총 수를 설정의 사용을 허용 한다.
    1. 표준 고무를 사용 하 여 연마 CS-10, 제조 업체에 의해 제공. 가중치를 사용 하 여 속도 20 사이클/분 제어를 적용 되는 압력을 수정. 악기, 350 g의 총 무게에 해당 하 여 허용 최소 압력을 설정 합니다.
      참고: 팁 폭 (6.70±0.05 m m), 및 사용 하는 무게을 고려 하면 이러한 설정에 대 한 해당 적용 되는 압력은 97.3±1.4 kPa. 총 착용된 지역 각 마모 사이클에 대 한 팁 및 총 길이 폭에 의해 제한 됩니다. 38.1 m m로 설정 합니다.
    2. 각 샘플에 대 한 1, 2, 3, 5 사이클 후 유발 하는 마모를 평가 합니다.
      1. 각 착용 치료 후 부드럽게 브러시 표면 (제조업체에서 제공 하는 브러시를 사용 하 여), 물에 헹 구 고 사용에 날 려 공기 압축. 2.1.2 섹션에 설명 된 대로, TPE를 사용 하 여 일로 속성을 평가 합니다.
  2. 연마 입자 영향 테스트
    1. 설정 표시 그림 3b, 표준 마모 테스트 D968에 의해 영감을 사용 하 여 입자 충격 테스트를 실시 합니다. 유리 깔때기에서 연마 모래의 30 mL (약 55 g)를 놓습니다. 표면에서 (25±1) cm에서의 극단적인 바닥을 찾습니다.
    2. 퍼 널 탭 직경 mm (12±1)를 사용 하 여 및 샘플 45 ° 경사 하는 동안 길이 (97±1). 장소 깔때기 세로로. 샘플에 영향을 미치는 후 컨테이너 아래에서 모래를 수집 합니다.
    3. 일단 착용 주기 실시 증류수와 표면을 씻어 하 고 압축 공기의 흐름에 건조 한 TPE (단면도 2.1.2)에 의해 일로 속성을 평가. 반복이 전체 과정을 3 번 각 샘플에 대 한.
  3. UV 오존 표면 저하 테스트
    1. 청소기는 오존을 사용 하 여 UV 오존 열화 시험을 실시 합니다. 600 s 및 반복에 대 한 실 온에서 각 샘플을 치료 주기는 한 번.
    2. 그 후, 물에 표면 린스 하 고 압축 공기와 함께 그들을 건조.
    3. TPE 2.1.2 섹션에 설명 된 superhydrophobic 속성 자외선 노출 후 유지 여부를 결정 하 여 wetting 속성을 평가 합니다.
  4. 물 침수 시험
    1. 물에 있는 긴 침수 후 물 접촉에 의해 유발 하는 마모를 평가 합니다. 24 h에 대 한 초순의 100 mL 비 커에 샘플을 소개 합니다.
    2. 물에서 샘플을 제거, 압축 공기와 함께 그들을 건조 하 고 600에 대 한 120 ° C 오븐에 넣어 물 표면에서의 총 제거를 보장 하기 위해 s. 표면이 완전히 건조 때 2.1.2 섹션에 설명 된 프로토콜을 사용 하 여 물 노출 후 일로 속성을 평가 합니다.

4. 항 장식 효율 평가

참고: 안티 입힌 효율성 평가 그림 1에 표시 된 세 가지 측면에 기반.

  1. Subcooled 물 떨어지는 테스트
    참고: 샘플 subcooled 물 repellency 그림 4a에 표시 된 설정에 의해 테스트 됩니다. 경사 (30 °) 플랫폼 위에 고정 – 20 ° C에 어 챔버 내부 샘플 소개. 얼음 (0 ° C의 온도 안정화)에서 평형에 증류수의 혼합물 어 챔버 밖에 배치 됩니다.
    1. 연동 펌프를 사용 하 여 챔버 내부 냉 수 펌프 고 되 고 틈에 다 떨어뜨린 1 방울의 낮은 속도로 샘플 3 초 마다 전에 냉장고 내부 순환 합니다. 단일 상품 약 50 µ L의 볼륨이 있다.
    2. 떨어지는 과정 시작 되 면 캡처 샘플의 측면 이미지 마다 10 얼음 착 발생 하는지 여부를 결정 하는 s.
  2. 냉동 지연 테스트
    1. 이전 섹션에서 언급 한 동일한 냉동 실 안에 얼어 지연 테스트를 실시 합니다.
    2. 약-25 ° c.까지 실 온에서 냉각 과정 각 온도 대 한 동결 샘플에 정착 액의 백분율 확인 이 테스트에 대 한 설정 그림 4b에 표시 됩니다.
    3. 레벨 (0 기울기)와 샘플 하 고 신중 하 게 롤-오프 피하려고 무 방울 입금. 물 표면에 상품의 높은 이동성 때문에 SH 샘플 그들의 낮은 수를 놓습니다. 여러 번 SH 표면에 대 한 실험을 반복 합니다.
    4. 열-프로브를 사용 하 여 온도 및 상대 습도 모니터링 합니다. 상업적인 가습기와 상대 습도 (RH)을 제어 합니다. RH는 대략 95%는 가습기 켜지 고는 가습기 꺼질 때 약 40%까지 감소 하는 경우.
    5. 샘플 당 30 µ L의 약 200 방울을 사용 하 여 (드롭 동결 확률적 현상 이며 분석 필요 합니다 드랍 스의 많은 수를 사용 하 여).
      참고: 따라서,이 테스트에 대 한 연구의 나머지 부분에 사용 되는 것 보다 더 큰 견본 사용 합니다. 이 경우에 크기 125 m m x 62.5 m m 이며 샘플 또는 hydrophobize을 하거나 새로운 샘플 크기에 그들의 표면 에칭에 프로토콜을 적응.
    6. 분리 플랫폼 위에 냉장고의 하단 부분에 중간에 샘플을 놓습니다. 부드럽게 샘플 (superhydrophobic 샘플 25) 당 70 상품의 배열을 입금. 냉동 실을 닫고 그것을 설정 합니다.
      참고: 온도 약-25 ° c.까지 실내 온도에서 시간에 선형으로 감소 냉각 속도 상대 습도에 따라 달라 집니다. 낮은 상대 습도 (가습기 분리), 전체 프로세스는 가습기를 연결 하는 경우에 걸리는 시간 (약 1 시간) 동안 약 2 시간 걸립니다. 일단 온도 0 ° C 보다 낮은, 방울 nucleate를 시작 합니다.
    7. 방울 방울의 고정 모든 때까지 각 온도 (0.5 ° C의 간격)에 대 한 동결 수를 계산 합니다.
  3. 얼음 접착 시험
    1. 각 샘플에 형성 되었습니다 (풀-오프) 관리할 수 있는 연락처를 가진 얼음의 조각 영역 분리에 적용 해야 하는 힘을 계량. 그림 4 c에 설치를 사용 하 여 이러한 테스트를 수행 합니다.
    2. 가 위를 사용 하 여 ~ 28 m m 높이의 실린더에서 내부 직경 10 mm의 소계 파이프를 잘라. 샘플에 대 한 실린더를 누릅니다. 증류수의 1.2 mL와 함께 그것을 채우십시오. 냉동 실에서 채워진된 실린더를 소개 하 고 1 시간 기다립니다.
      참고: 일단 물이 완전히 냉동, 실린더와 샘플은 고정할 스트라이커 접시를 사용 하 여 플랫폼에.
    3. 원통 나일론 스레드를 사용 하 여 디지털 포스 게이지에 넥타이. 이 실린더는 스레드와 스레드 관련 실린더의 방향에 연결 하는 방법 어떤 유형 (전단 또는 인장) 접착은 평가에 따라 달라 집니다. 이 계기는 동력된 테스트 스탠드를 수정 합니다. 냉동 실을 닫고 기다리는 600 s.
    4. (10 ± 0.5) mm/min의 일정 한 속도로 샘플에서 게이지 변위
      1. 자동화 된 테스트 스탠드의 제어판 내에서 수동으로이 속도 조정 합니다. 동력 계 수치를 제어 하는 프로그램의 아이콘을 클릭 합니다. 힘 기록 시작 을 누릅니다.
      2. 직후, 이동은 동력 위쪽으로 유지 하 여 전동된 스탠드 제어판 내에서 수직 변위 하단을 누르면.
    5. 샘플에 대해 동력의 변위 스레드 확장 샘플에서 얼음의 분리 생산 때 중지 에 클릭 하 고 생성 된 데이터 파일을 저장.
      참고: 계기는 시간 강제를 모니터링합니다. 속도 동력 계는 아는 난민 (10 mm/min), 변위의 점에서 힘을 결정 합니다. 이 결정 (최대 힘을 유지) 파열 힘 단위 넓이 당 접착 강도를 제공 합니다.
    6. 실행 될 때 오프 풀은 옆으로 전단 접착을 평가 합니다. 힘이 경우에 병렬 접촉 지역에 적용 ( 그림 4b참조). 이 목적을 위해 수직으로 샘플을 수정 하 고 금속 고리를 사용 하 여 스레드를 기본 실린더를 연결 합니다. 샘플은 전단 변위에 의해 표면에서 분리 될 때까지이 반지 계기에 의해 당겨.
      참고: 인장 접착 테스트 평가 피크 힘 하 고 작업 때 그것은 수직 표면에서 얼음의 조각을 분리 하는 데 필요한.
    7. 이 경우에, 계기에 실린더를 연결 하는 역할 하는 실린더 벽에 두 개의 작은 구멍을 드릴 합니다. 다음, 그것을 당겨 세로로 얼음 표면에서 마지막으로 분리 될 때까지.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

결과

이 연구에서 사용 된 SH 표면 젖 음 및 거칠기 속성은 그림 5에 나와 있습니다. 각 샘플에 대 한 측정 반송의 평균 수는 그림 5a 에 표시 되 고 평균 거칠기는 그림 5b에서 볼 수 있습니다. 거칠음을 일로 속성 사이의 상관 관계가 있다. 소계 코팅 샘플 측정 반송 수 Ce SA 샘플 함께 동의 합니다. 그러나, Ce-SA 샘플은 명확 하 게 거칠어 (~ 40% 더 큰 Ra 값). 반면, FAS 17 샘플에 대 한 Ra 값은 그들의 일로 속성은 명확 하 게 다른 소계에 매우 비슷합니다.

그림 6에서 3 내구성 테스트의 일로 속성에 미치는 영향 분석...

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

토론

이 논문에서는, 물 표면에 알루미늄 기판 생산 전략 설명 합니다. 또한, 우리는 그들의 일로 속성, 거칠기, 내구성 및 안티 입힌 성능을 특성화 하는 방법을 보여줍니다.

SH 표면 준비, 우리는 두 가지 전략 사용. 첫 번째 전략 통합 산 에칭에 의해 SH 표면의 기본 계층 구조를 달성 하기 위해 적절 한 거칠기 정도. 이 과정은 특히 중요 한 어떤 다른 금속 또는 다른 성분과 알루미늄 기판에 대 한 추가 작업을 요구할 수 있습니다. 적절 한 에칭 조건에 대 한 검색 문제가 있을 수 있습니다 하며 일반적으로 에칭 시간 또는 산 성 농도의 스캔. 산 에칭은 산 성 해결책에서 녹는 금속 표면 또는 코팅된 표면에만 제한 됩니다. 이 작품에서 우리 HCl에 나중 hydrophobized 기판 에칭 코팅 증 착 또는 silanization (FAS-17), 그에 따라 플라스틱으로 그것. 두 번째 전략 세리아 코팅 거칠기 속성을 사용 합니다. 이 코팅은 에칭된 알 기판의 침수로 예금 되었다...

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

공개 사항

공개 하는 것이 없다.

감사의 글

이 연구 프로젝트에 의해 지원 되었다: MAT2014-60615-R 및 MAT2017-82182-R에 의해 자금 국가 연구 기관 (SRA)와 유럽 지역 개발 기금 (ERDF).

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
염산, 37%SICAL, S.A.산 에칭에 사용되는
AC07411000 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyltriethoxysilane,FAS-17 DupontD10389631Sigma-Aldrich
658758불소 중합체 증착에 사용되는Dupont
FC-723M, Fluorinet1100-2-93불소 중합체 증착에 사용되는 (탄화 플루탄 용매)
세륨 (III) 염화물 헵타 하이드레이트, 99.9%Sigma-Aldrich228931Ceria 코팅 증착에 사용되는
과산화수소 용액, 30%Sigma-AldrichH1009Ceria 코팅 증착
스테아르산에 사용됩니다. 98.5%Sigma-AldrichS4751Ceria 코팅 증착
에탄올SICAL, S.A.16271
AcetoneSICAL, S.A.1090
알루미늄 시트 0.5mmMODULOR (독일)125993기판
Micro-90 농축 세척 용액Sigma-AldrichZ281506
Ultra pure Milli-Q waterMillipore
즈마 에칭기/Asher/클리너 전반에 사용 중단 EMITECH K1050XAnameK1500XDEV-001사용
PCC 소프트웨어AMETEK은 고속 카메라를 제어하는 소프트웨어를 중단했습니다 Phantom MIRO 4
고속 카메라 Phantom Miro 4AMETEK바운싱 낙하 실험에 사용되는중단
Open Loop PLµ 2.32UPC-CD6 & 센소파르 테크 S.L.버전 2.32PLµ를 제어하는 소프트웨어; 컨포칼 이미징 프로파일러
Plµ-컨포칼 이미징 프로파일러 2300Sensofar Tech S.L.거칠기 측정에 사용되는단종
TABER 5750 LINEARAL ABRASERTABER5750측면 마모 테스트에 사용
약사: ASTM 20-30 SAND C778U.S. SILICA COMPANY (USA)1-800-635-7263연마 부품 충격 테스트에 사용
오존 세정제: PSDP-UV4T, 디지털 UV 오존 시스템NovascamUV-오존 분해 테스트중단
연동 펌프 GILSON 312, 프랑스GILSON (프랑스)물방울 테스트에 사용중단
나일론 스레드드라콘 낚싯줄, Izorline internacional, inc. (미국)얼음 접착 테스트에 사용중단
디지털 포스 게이지 (ZTA-200N, ZTA 시리즈IMADA (미국)370199얼음 접착 테스트에 사용
전동 테스트 스탠드 I, MH2-500N-FAIMADA (미국)366942 얼음 접착 테스트에 사용됨
Force Recorder ProfessionalIMADA (USA)버전 1.0.2FORCE 등록을 위해 IMADA에서 제공하는 소프트웨어
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBERotronic단종 온도및 습도 프로브
HW3 Lite 소프트웨어Rotronic버전 2.1.2HYGROCLIP 프로브 제어
AF1600 Dupont 사용하여 실란화에 사용되는 97% 는 은 에 사용됩니다. 전반에 걸쳐 사용을 통해 사용 플라 전반에 걸쳐 된 얼음 접착 테스트에 사용되는 소프트웨어

참고문헌

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315(2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603(2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012(2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재인쇄 및 허가

태그

산 식각실란화불소중합체 증착세리아 층스테아르산 박막튀기는 물방울 실험공초점 현미경입자 충돌 시험
반 장식 응용 프로그램 Superhydrophobic 금속 표면의 제조
문의하기
도서관에 추천하기

개인정보 처리방침

이용 약관

정책

저작권 © 2026 MyJoVE Corporation. 모든 권리 보유.