마그네틱 마이크로-및 자석 vortices 전송 전자 현미경 (TEM) 및 자석 전송 엑스레이 현미경 검사 법 (MTXM) 연구에 적합을 형성 하는 스핀 구성 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.
방법 논문
마그네틱 마이크로-및 자석 vortices 전송 전자 현미경 (TEM) 및 자석 전송 엑스레이 현미경 검사 법 (MTXM) 연구에 적합을 형성 하는 스핀 구성 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.
전자와 x-선 자석 microscopies 수십 나노미터까지 고해상도 자기 이미지에 대 한 수 있습니다. 그러나, 샘플 매우 연 약하고 어려운 조작 하는 투명 한 막에 준비를 해야 합니다. 마그네틱 vortices 로렌츠 전송 전자 현미경 검사 법 및 자기 전송 x 선 현미경 연구에 적합을 형성 하는 스핀 구성 샘플 제작에 대 한 프로세스와 자성 마이크로-nanostructures 선물이. 실리콘 질 화 막에 샘플 준비가 제조는 스핀 코팅, UV 및 전자 빔 리소 그래피, 저항의 화학 발전의 구성 및 자기 재료의 증발 이륙 과정 형성 하 여는 마지막 자기 구조입니다. 마그네틱 nanodiscs 단일 리소 그래피 단계에서 준비 로렌츠 전송 전자 현미경 검사 법에 대 한 샘플에 의하여 이루어져 있다. 마그네틱 nanodiscs 전기를 전달 하 여 반복 자기장 펄스의 생성에 사용 되는 파 관에 배치 됩니다 및 자기 x 선 전송 현미경 검사 법에 대 한 샘플 시간 해결 자화 동적 실험, 사용 되 전류는도 파 관을 통해입니다. 도 파 관 추가 리소 그래피 단계에서 만들어집니다.
Nanostructures의 자력으로 소형화 기술 동향에 따라 지난 2 년간에 집중적으로 연구 했다. 구조 측면 크기는 더 작게 될 고 작고, 강자성 구조에의 자기 특성 자석 재료의 특성 뿐만 아니라 구조 형상에 의해 제어 되도록 시작 합니다. 마이크로 구조를 대량 물자에서 다른 자기 요소의 행동은 세부 사항 (예를 들어, 허버트와 Schäfer)1에서 평가 되었습니다. 특수 자화 지상 국가의 가장 알려진된 사례 중 하나는 마그네틱 vortices 컬링 자화 구조 마이크론 및 마이크론 크기의 얇은 자석 디스크 및 다각형에서 발생. 자화는 여기에-주위에 비행기를 비행기 밖으로 소용돌이 코어2,3컬링입니다. 마그네틱 vortices의 자화 반전 정적4,,56 에 동적7,8,,910 광범위 하 게 공부 하고있다 정권입니다. 마그네틱 vortices의 가능한 응용 프로그램은, 예를 들어, 다중 비트 메모리 셀11, 논리 회로12, 라디오 주파수 장치13또는 스핀-웨이브 미터14.
자기 소용돌이 소용돌이 코어 특히 이미지, 현미경 기술의 공간 해상도 해야 가능한 근본적인 자기 길이 비늘 가까이 (아래 10 nm). 로렌츠 전송 전자 현미경 검사 법15 (LTEM) 및 자석 전송 x 선 현미경16 (MTXM)는 자기 vortices의 이미징에 대 한 이상적인 후보 그들은 높은 공간 해상도 제공 하 고 또한 높은 제공 하는 MTXM 시간 자화 역학 연구에 대 한 해상도입니다. 이 기술의 단점은 복잡 한 샘플 준비, 제시 종이의 주제 이다입니다.
여기에 제시 된 프로세스 설명 편17 와 MTXM10,11자기 vortices 이미징 사용 하는 샘플의 제조. 두 기술 되며 전송 문자의 때문에, 그것은 얇은 막에 구조를 조작 하는 데 필요한입니다. 세포 막은 일반적으로 실리콘 질 화물 그리고 그들의 두께 범위 수십 나노미터에서에서 수백 나노미터에서 만들어집니다. 이러한 두 가지 방법의 각각 다른 지원 프레임 형상이 필요합니다. MTXM, 경우 프레임 5 x 5 m m2 이며 창 큰, 2 x 2 m m2. 가장, 경우 프레임 기하학 실험, 일반적으로 250 x 250 µ m2에 따라 창 크기와 직경에서 3 m m의 원형 이다. 세포 막을 모든 리소 그래피 과정 동안 창문을 깨고의 위험으로 더 어려운 샘플 처리의 추가 도전.
긍정적이 고 부정적인 저항 리소 그래피 기술18에 의해 샘플의 제조를 할 수 있습니다. 긍정적인 저항 리소 그래피 프로세스 사용 하 여 긍정적인 저항; 방사선 노출된 부분에 레지스트 변경의 화학 구조는 화학 개발자에 용 해 될 것 이다. 노출된 영역 것 씻어 동안 노출 되지 않은 지역 기판에 남아 있게 됩니다. 네거티브 레지스트 리소 그래피 과정의 경우 방사선 견고는 저항 하 고 노출 되지 않은 지역에 화학 개발자 씻어 것입니다 하는 동안 노출된 영역 기판에 남아 있게 됩니다. 두 기술, 샘플의 제조에 사용할 수 있습니다 하지만 적은 제조 단계 부정에 비해 저항 리소 그래피 기술을 요구 하기 때문에 긍정적인 저항 리소 그래피를 선호 하는 우리. 그것은 또한 처리를 쉽게, 빠르게, 이며 종종 더 나은 결과 제공 합니다.
가장 및 MTXM에 대 한 샘플의 제조 하는 방법을 설명합니다. 250-4000 nm 두께 20-100 nm 사이 배열 하는 직경 permalloy nanodiscs MTXM에 대 한 가장 및 200 nm 두께 죄 막 30 nm 두께 죄 세포 막에 조작 됩니다. 죄 막의 사진 그림 1에 나와 있습니다.

그림 1 : MTXM (왼쪽) 및 편 (오른쪽) 샘플 기판으로 사용 하는 죄 막의 사진. 이미지는 눈금자에 크기 비교를 보여 줍니다. MTXM 프레임은 5 x 5 mm 사각형 창 두께 200 nm와 가장 프레임 맞는 직경에서 3 m m 원형 창 두께 30 nm. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
1입니다. 가장에 대 한 샘플의 제조
참고:이 섹션에서 우리 자기 vortices17의 nucleation 과정의 관찰에 사용 되는 가장에 대 한 샘플의 제작을 설명 합니다. 그들은 자석 구조의 lithographical 제조에 대 한 견고한 지원을 제공 하기 때문에 세포 막에서 기판으로 선택 됩니다. 중요 한 매개 변수는 막 창 두께입니다. 높은 가속 전압 관통 두꺼운 샘플, 있지만 불필요 한 두께 신호19의 손실이 발생할 것입니다. 그 이유로, 우리는 우리의 공급자에서 얇은 막 사용할 수를 사용 (30 nm).

그림 2 : 3D의 사진 인쇄 스핀 코팅 중 가장 막 꺼짐-축을 사용 하는 어댑터. 여러 막 동시에 코팅 될 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

그림 3 : 광학에 의해 몇 군데 최종 샘플 및 전자 microscopies. (한)이이 패널이 보여줍니다 디스크 배열 된 실리콘 질 화 막 창은 저항에 전자 빔 노출 및 저항 개발 후. (b)이이 패널 SEM. (c)이이 패널 자기 nanodiscs의 배열에 자석 vortices nucleation 국가의 LTEM 이미지를 표시 하 여 몇 군데 자기 디스크의 최종 배열을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
2입니다. MTXM에 대 한 샘플의 제조
참고: MTXM 측정에 우리 수 활용 기술의 시간 해상도. 마그네틱 vortices의 높은-주파수 여기 소개, 첫 번째 단계에서 골드도 파 관을 날조과 두 번째 석판 인쇄 술 단계에는 파 관 위에 자석 디스크 장소 있습니다. 전체 구조는 200 nm 두께 죄 멤브레인에는 충분히 부드러운 엑스레이21에 대 한 투명 한 조작 이다. 자세한 내용은 다음 텍스트에 설명 하 고 프로세스의 회로도 그림 4에 나와. MTXM 샘플 제작 과정 편 샘플 제작을 위해 위에서 설명한 모든 단계를 통해 간다 하지만 추가 리소 그래피 단계는도 파 관을 조작 하는 데 필요한.

그림 4 : MTXM 시간 해결 실험에 대 한 실리콘 질 화 막에 디스크와는 파 관 샘플의 준비 단계의 설계도. 그것은 최종 구조를 2 단계 석판을 포함 한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

그림 5 : 30 nm 두께 2 µ m 넓은 permalloy 디스크 정렬 표시와 골드도 파 관에서의 최종 구조의 SEM 이미지. 샘플 사용 됩니다 MTXM 실험 시간 해결에 대 한 더. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 1 죄 프레임 및 MTXM 및 LTEM microscopies 사용 하는 세포 막의 사진을 보여준다. 그림 2 를 스핀 코팅 과정 중 가장 막 꺼짐-축 3D 인쇄 어댑터의 디자인을 보여준다. 그림 3 (저항 개발 후 및 이륙 절차 후) LTEM 샘플 준비 및 최종 이미지는 LTEM에 의해 관찰의 다양 한 단계를 보여 줍니다. 그림 4 는 MTXM 시간 해결 실험에 대 한 죄 막에는 디스크와는 파 관의 제조에 대 한 준비 단계의 회로도 보여준다. 그림 5 는 파 관에 배치 하는 디스크를 포함 하는 최종 MTXM 샘플을 보여 줍니다.
우리 LTEM 그리고 MTXM 자석 microscopies에 대 한 샘플의 제작 설명 했다. 이러한 샘플 LTEM, 및 MTXM, 경우 소프트 엑스레이 전자 샘플을 통해 관통할 수 있다 그래야 얇은 죄 막에 날조 될 필요가 있다. 이 샘플 1) 긍정적인 저항 리소 그래피 또는 2)는 부정적인 저항 리소 그래피에 의해 날조 될 수 있다.
우리는 그것은 더 적은 샘플 준비와 적은 제조 단계 필요 하 고 쉽게 처리를 허용 하기 때문에 긍정적인 저항 리소 그래피 기술을 사용. 그것은 또한 우리가 (는 가늘게 디스크의 한 면의) 정확한 디스크 모양 제어에 사용 되는 그림자 효과 사용 하 여 연구원을 수 있습니다. 이 모양 nucleation10,11동안 자기 vortices의 순환을 조절 하는 데 사용 되었습니다.
이 기법의 단점은 복잡 한 이륙 절차 박막 소재 때로는 저항 가장자리에 입금 됩니다 때문에 다음은 이륙에 의해 제거할 수 없습니다. 우리는 이중 저항 레이어를 사용 하 여이 문제를 해결. 이 약간 해상도 제한 (약 20 nm) 남아 자기 이미징의 목적을 위해 충분 하지만 lithographical 프로세스의.
구조 7 아래 해상도 더 높은 해상도 제공 하는 부정적인 저항 리소 그래피 기술을 nm는 저항으로 작성할 수 있습니다. 소재 거리 에칭 후 습식된 에칭 하거나 이온 빔 에칭. 이 접근에 대 한 문제는 레지스트는 에칭 후 제거 하는 어려운입니다. 그들은 매우 쉽게 산화 하는으로 일반적으로 사용 되는 산소 플라즈마 저항 스트립 얇은 permalloy 구조 경우 불가능 하다. 이 사실을 숨기 기술을 사용 하 여 필요 함께이 작품을 통해 사용 된 긍정적인 리소 그래피 공정 하시 더군요.
MTXM10,11 스위칭 순환 동안 자기 vortices의 역학의 관찰 한 다양 한 nucleation 상태17의 관찰에 대 한이 문서에서 설명 하는 방법에 의해 준비 된 샘플을 사용 하는 우리 . 이 세포 막에 있고 준비 된 구조를 요구 하는 실험의 더 많은 종류를 확장할 수 있습니다.
저자는 공개 없다.
이 연구의 체코 공화국 (프로젝트 번호 15 34632 L) 부여 기관에 의해와 CEITEC 나노 + 프로젝트, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728에 의해 재정적으로 지원 되었습니다. 샘플 제작 및 LTEM 측정 CEITEC 나노 연구 인프라 (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019 년)에 실행 되었다. 미 나 Dhankhar 브르노 박사 인재 장학금에 의해 지원 되었다.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| SiN 멤브레인 - TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | TEM 멤브레인 |
| SiN 멤브레인 - MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | MTXM |
| 멤브레인 스핀 코팅 | 3D 프린팅용 어댑터 모델은 다음에서 다운로드할 수 있습니다 https://www.thingiverse.com/thing:2808368 | ||
| PMMA 950k 전자빔 레지스트 | Allresist | AR-P 679.04 | TEM 샘플에 사용 |
| TEM 샘플에 사용되는 | 전자빔 레지스트 | Allresist | AR 600-56 |
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| MTXM 샘플의 도파관에 사용되는 | 고대비 전자빔 레지스트 현상액 | Allresist | AR-600-546 |
| Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV) | Sigma Aldrich | 669008 알드리치 | ALD에 의한 TiO2 박막 증착에 사용 |
| 나노 미터 리소그래피 용 전자빔 레지스트 | Allresist | AR-P 617.02 | 이중층 레지스트의 하단 층으로 사용되어 더 쉬운 리프트 오프 절차를 위해 PMMA |
| 950k 전자빔 레지스트 | Allresist | AR-P 679.04 | 이중층 레지스트의 최상층으로 사용되어 더 쉬운 리프트 오프 절차를 위해 전자 |
| 빔 레지스트 개발자 | Allresist | AR 600-56 | 도파관 |
| 의 디스크 개발에 사용됩니다.퍼멀로이 펠릿 | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D | 자성층 증착에 사용 |
| 티타늄 펠릿 | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | 금 도파관의 접착층으로 사용 |
| 펠릿 | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | 도파관 증착에 사용 |