방법 논문

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

DOI:

10.3791/57874

⸱

2018년 6월 19일

 , 
1Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory

이 논문에서

요약

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빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

초록

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이 보고서에 수집 하 고 x 선 microfluorescence (μXRF), 그리고 라우에 처리에 대 한 자세한 절차 설명 및 분말 microdiffraction 2 차원 (2D) beamline 12.3.2의 고급 라이트 소스 (ALS), 로렌스 버클리 국립에서 지도 실험실입니다. 10 보다 작은 모든 샘플에서 측정을 수행할 수 있습니다 cm x 10 cm x 5 cm, 평면 노출 표면. 실험적 기하학 표준 물질 (원소 표준 XRF, 및 회절에 대 한 시, 석 영, 또는 Al2O3 등 크리스탈 샘플에 대 한)를 사용 하 여 보정 됩니다. 샘플 x 선 microbeam의 초점에 맞춰진 다 고 래스터 스캔 수행, 지도의 각 픽셀 한 측정, 예를 들어, 하나의 XRF 스펙트럼 또는 하나의 회절 패턴에 해당 하는 곳. 데이터 후 크리스마스, 각 행 픽셀 위치에 해당 하는 텍스트 파일을 출력 하는 사내 개발된 소프트웨어를 사용 하 여 처리 됩니다. Moissanite 올리브 달팽이 껍질에서 대표적인 데이터 데이터 품질, 수집, 및 분석 전략에 제공 됩니다.

서론

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크리스탈 샘플 자주 미크론 규모에이 표시합니다. Geoscience에서 미네랄, 그들의 결정 구조 및 2D 시스템에서의 위상 관계 식별 물리학 및 화학의 특정 시스템을 이해 하기 위한 중요 한 고 공간 해결, 양적 기법을 요구 한다. 예를 들어 미네랄 간의 관계 지역화 된 2D 영역 내에서 위상 분포에 따라 시험 될 수 있다. 이 역사와 바위 신체 내에서 발생 한 수 있습니다 화학 상호 작용에 대 한 의미를 가질 수 있습니다. 또는, 단일 광물 소재 구조는 시험 될 수 있다; 이 변형 미네랄 되었을 수도 있습니다 나는 현재 대상이 되 고 (예: 다이아몬드 모 루 세포 같은 장치와 함께 현장에서 변형 실험의 경우)의 종류를 결정할 수 있습니다. Geoscience, 이러한 분석 종종 에너지 또는 파장 흩어진 엑스레이 분광학 (E/WDS)와 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 스캐닝 전자 현미경 (SEM)의 조합을 사용 하 여 수행 됩니다. 그러나, 샘플 준비 어려울 수 있습니다, 광범위 한 연마 및 진공 측정을 위해 장착. 또한, EBSD는 항상 융기, 침식, 또는 압축 경험 있을 수 있는 지질 자료의 경우는 비교적 unstrained 결정 필요 표면 기술입니다.

2D x 선 microdiffraction 및 XRF 매핑을 사용 ....

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프로토콜

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1. Beamline 및 데이터 수집을 설정합니다

참고: 교정 표준 및 샘플 수집 됩니다 같은 방식 처리 방법에 누워 주요 차이점.

  1. 샘플을 탑재 하 고 실험 허 치 닫습니다.
    1. 운동학 적 기지의 상반신에 샘플을 첨부 ( 재료의 표참조) 등 ROI가 세로 그 기지에 상대에 의해 난민 적어도 15 m m.
      참고: 표준 블록 샘플 < 20 m m 두께 함께 사용 하기 위해 beamline에 존재합니다. 운동학 적 기지의 절반은 영구적으로 beamline의 무대 시스템에 설치 된 바닥.
    2. 샘플 놓고 실험 허 치 안에 무대 위에 기초 합니다. 실험 치를 닫습니다.
  2. Beamline 제어 및 데이터 수집 소프트웨어 설정.
    1. Beamline 제어 프로그램을 엽니다. 프로그램을 초기화 하려면 왼쪽 상단 모서리에 있는 화살표를 클릭 합니다. 녹색, 소프트웨어 초기화를 나타내는 설정 오른쪽에 모든 신호 빛을 기다립니다.
    2. 해당 구성 요소에 대 한 제어 패널을 초기화 beamline 구성 요소를 클릭 하십시오. 이 주로 번역 단계를 슬릿 컨트롤에....

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결과

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라우에 Microdiffraction

최근 측정 및 분석 자연 moissanite (SiC) 샘플18에서 수행 되었다. 한 조각의 응회암 다음 잘라 고 노출 투자 수익으로는 에폭시 플러그에 포함 된 샘플에 의하여 이루어져 있다. 3 moissanite 곡물 광학 현미경, 라만 분광학 (그림 1a)를 사용 하 여 확인 되었다. 곡물, SiC 2 (그림 1b), 중 네이티브 실리콘 (Si)18를 포함으로 생각 되었다. X 선 측정의 목표는 실리콘 카바 이드의 단계 및 샘플에 실리콘의 결정성을 확인 했다.

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토론

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우리는 ALS beamline 12.3.2에서 결합 된 x 선 회절과 결정 샘플의 XRF 분석 하는 방법을 제시. Laue 회절, 분말 회절도 XRF 동안 스스로 새로운 방법, beamline 12.3.2 결합 그들로 미크론 규모 x 선 빔 크기, 검출기 노출 트리거, 및 포괄적인 상관 스캐닝 단계 시스템 분석 실험 실험실 계기에 가능 하지 않을 것을 허용 하는 소프트웨어. beamline에 광자 속은 몇 배나 실험실 계기에 달성 보다 높은입니다. 또한, 일반적인 Laue 회절 실험실 계기 방향 결정 한 결정에 대해서만 설계 되었습니다 하지만 실험실 분말 diffractometers만 대량 측정을 위해 설계 되었습니다 동안 어떤 규모에 매핑 할 수 있다 고 빔 크기는 종종 차원에서 미크론의 몇몇 수백을 초과. 프로토콜에서 해결 되지 않은,이 beamline의 또 다른 주요 장점은 현장에서 실험 수 및 정기적으로 수행 됩니다. beamline 기능이 난방 및 냉각, 및 일반적인 샘플 크기에 비해 악기의 큰 작동 거.......

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공개 사항

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저자는 공개 없다.

감사의 글

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이 연구는 미상 사무실의 과학 사용자 시설 계약에 따라 더 빛 고급 소스의 리소스를 사용 합니다. 드-AC02-05CH11231입니다. 우리 또한 박사 L. Dobrzhinetskaya 및 moissanite 샘플 기여에 대 한 E. O'Bannon, 그녀의 올리브 달팽이 껍질 데이터에 대 한 C. 스튜어트, 올리브 달팽이 껍질을 준비 하기 위한 헤 쉔 및 G. 주와 교수 K. 첸 올리브 달팽이에 EDS 측정에 대 한 인정을 하 고 싶습니다. 포탄입니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
ThorLabs KB3x3 운동학적 베이스, 상단 절반ThorLabsKBT3X3이러한 베이스 중 일부는 빌릴 수 있습니다. 베이스는 미터법 유형이 아닌 영국식 유형이어야 하며, 그렇지 않으면 스테이지에 제대로 맞지 않습니다.
스카치 양면 테이프모든 사무용품점과 빔라인
폴리이미드/캡톤 테이프듀퐁. 샘플을 덮기에 충분한 너비는 괜찮습니다.
샘플, 더 큰 매핑이 필요한 경우 관심 사이트를 연마해야 합니다.
소프트웨어: XMAS여기에서 다운로드 가능 https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
소프트웨어: IDL 6.2Harris Geospatial Solutions
X-선 회절 검출기DECTRIS Pilatus 1M 하이브리드 픽셀 어레이 검출기
Huber 스테이지스테이지 검출기
Vortex 실리콘 드리프트 검출기 실리콘 드리프트 검출기
IgorPro v. 6.37플로팅 소프트웨어
에서도 사용할 수 있습니다사용자가 제공한

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based....

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XXMASBeamline 12 3 2 ALS

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