주요 Sb2S3의 성능에 영향을 미치는 요인-태양 전지는 Sb2S3 증 착을 통해 SbCl3중 응-thiourea 복잡 한 솔루션-처리

요약

이 작품은 Sb₂S₃ SbCl₃를 사용 하 여 mesoporous 티 오₂ 층의 증 착에 대 한 상세한 실험 절차를 제공 합니다-thiourea Sb₂S₃에 응용 프로그램에 대 한 복잡 한 솔루션-태양 전지를 응. 이 문서는 또한 증 착 프로세스를 관리 하는 핵심 요소를 결정 합니다.

초록

Sb₂S₃ 는 그것의 독특한 광학 및 전기 특성 때문에 차세대 태양 전지에 적용 될 수 있는 신흥 빛 흡수 중 하나로 간주 됩니다. 최근, 우리 증명의 가능성 차세대 태양 전지로 Sb₂S₃> 6%의 높은 태양광 효율을 달성 하 여-간단한 thiourea (TU)를 사용 하 여 태양 전지를 응-복잡 한 솔루션 메서드를 기반으로. 여기, 우리는 SbCl₃-너와 복잡 한 솔루션을 사용 하 여 태양 전지 제조에 mesoporous 티 오₂ (mp-티 오₂) 레이어에 Sb₂S₃ 의 증 착에 대 한 주요 실험 절차를 설명 합니다. 첫째, SbCl₃-너와 솔루션 SbCl₃ 및 너와 N, N-dimethylformamide SbCl₃의 다른 어 금 니 비율에서에 용 해 하 여 합성: 부 엉. 그런 다음, 솔루션 mp-티 오₂/TiO₂의 구성으로 준비 된 기판에 입금 됩니다-스핀 코팅 하 여 SnO₂ 유리 레이어/F-실수로 차단. 마지막으로, 결정 Sb₂S₃를 형성 하기 샘플은 단련 된 N₂-300 ° c.에 글로브 박스를 가득 태양광 장치 성능에 실험적인 매개 변수의 효과 또한 토론 된다.

서론

안티 몬 기반 chalcogenides (Sb-Chs), Sb₂S₃, Sb₂Se₃, Sb₂(S, Se)₃, CuSbS₂, 등 차세대 태양 전지^{1에에서 사용할 수 있는 새로운 자료로 간주 됩니다. ,2,3,,45,6,,78}. 그러나, Sb-Chs 빛 흡수에 따라 태양광 장치 가능한 상용화를 입증 하는 데 필요한 10% 전원 변환 효율 (PCE)를 아직 도달 하지 했습니다.

이러한 한계를 극복 하기 위해 다양 한 방법 및 기술 적용 된, 표면 처리 thioacetamide 유도¹, 상 온 증 착 방법⁴, 한 원자 층 증 착 기술², 등의 사용 콜 로이드 점 양자 점⁶. 이러한 다양 한 방법 중에서 화학 목욕 분해에 따라 솔루션 처리 전시 최고 성능¹. 그러나, 화학 반응 및 후 처리의 정확한 제어는 최고의 성능^1,3를 달성 해야 합니다.

최근에, 우리는 높은-성능 Sb₂S₃에 대 한 간단한 솔루션 처리 개발-응 SbCl₃를 사용 하 여 태양 전지-thiourea (TU) 복잡 한 솔루션³. 이 메서드를 사용 하 여 우리는 6.4%의 유사한 장치 성능을 달성 하기 위해 태양 전지에 적용 된 제어 Sb/S 비율 품질 Sb₂S₃ 를 조작 수 PCE. 우리는 또한 효과적으로 Sb₂S₃ 는 단일 단계 증 착에 의해 조립 되었다 이후 처리 시간을 줄일 수 있습니다.

이 작품에서는, 우리는 mesoporous 티 오₂ (mp-티 오₂)로 구성 된 기판에 Sb₂S₃ 증 착에 대 한 상세한 실험 절차를 설명 / 티 오₂ 차단 레이어 (티 오₂-파) / F 실수로 SnO₂ ( Sb₂S₃의 제작에 대 한 FTO) 유리-응 태양 전지를 통해 SbCl₃-너와 복잡 한 솔루션 처리³. 또한, Sb₂S₃ 증 착 과정에서 태양광 성능에 영향을 미치는 세 가지 핵심 요소는 식별 하 고 논의 했다. 방법의 개념은 금속 황 화물에 따라 다른 감광 형 태양 전지에 쉽게 적용할 수 있습니다.

프로토콜

1. 티 오₂-BL 솔루션의 합성

1. 50 mL 볼륨 2 투명 한 유리병을 준비 한다.
2. 1 유리병 (V1)에 에탄올 20 mL를 추가 하 고 v 1 인감.
3. N₂v 1을 전송-< 1 ppm의 H₂O 레벨의 수 분 조절 하는 시스템으로 글러브 박스를 가득.
4. 추가 1.225 mL V1 티타늄 (IV) isopropoxide (t t i P)의 0.45 μ m PVDF 필터와 부드럽게 주사기를 사용 하 여 적어도 30 분 동안 혼합물을 저 어.
   참고:이 단계를 수행 해야 합니다 장갑 상자에 (또는 매우 낮은 습도 조건 하에서) t t i P 습기에 매우 민감한 상태 이므로. T t i P 솔루션은 투명, 흰색 침전 솔루션 내부 관찰 하는 경우 그것은 해야 합니다 사용할 수 없습니다, 바람직하지 않은 반응을 이미 솔루션 안에 발생 하기 때문에.
5. 다른 준비 된 유리병 (V2), 추가 HNO₃ (70%)의 18 μ H₂O의 에탄올 20 ml의 138 μ는 micropipette를 사용 하 여 그리고 부드럽게 적어도 30 분 동안 혼합물을 저 어.
   참고:이 단계 하지 수행 되어야 합니다 장갑 상자에서 H₂O 사용 되기 때문에.
6. V1 솔루션에 V2 솔루션을 붓는 의해 2 솔루션을 혼합 하 고 합성 투명 0.1 M 티 오₂-BL 솔루션 이상 2 시간 동안 저 어.
   참고: 최종 솔루션 투명 해야 합니다. 솔루션 투명 하지 않으면 투명 한 솔루션을 얻을 때까지 그것을 resynthesize. 성공적으로 준비 된 티 오₂-파 솔루션은 안정적인 < 50%의 습도 조건에서 몇 일 동안.

2. 다양 한 SbCl₃위한 /TU 어 금 니 비율 SbCl₃-너와 솔루션의 합성

참고: 종합 수행 되어야 합니다 장갑 상자에서 SbCl₃ 수 분의 매우 높은 감도 때문에.

1. SbCl₃ 재고 솔루션 [1 mmol SbCl₃ N, N-dimethylformamide (DMF)의 1 ml의] 장갑 상자를 준비 합니다. 예를 들어 32.2 mL 재고 솔루션에 대 한 DMF의 30 ml SbCl₃ 의 6.486 g을 추가 합니다.
2. TU 합성 SbCl₃/TU.의 원하는 어 금 니 비율 SbCl₃-너와 솔루션의 주어진된 양을 포함 하는 유리병을 재고 솔루션의 적절 한 금액을 추가 예를 들어 각 2 튜브 포함 0.1 g TU의 합성 솔루션 SbCl₃위한 /TU 비율 1/2.5, 1/1.5의 각각 다른 한 유리병을 0.5637 mL 재고 솔루션의 0.9394 mL을 추가.

3. mp-티 오₂/TiO₂-BL/FTO의 구성 된 기판의 준비 유리

1. 10 분 뒤에 에탄올 아세톤과 초음파 목욕에 25 m m x 25 m m의 FTO 코팅 유리 (FTO 유리)를 씻어.
   참고: 태양광 장치를 조작 하 사용 하 여 미리 꽃무늬 FTO 유리, 5-10 m m x 25 m m FTO 표면 에칭 완전히.
2. 즉시 샘플을 통해 압축 공기를 불어 FTO 유리를 건조.
3. 20 분 동안 청소기 UV/O₃ 와 함께 FTO 유리를 처리 합니다.
4. 스핀 코트 에탄올 60 5000 rpm에서 FTO 유리에 s.
5. 3.4 단계의 동일한 조건 하에서 준비 된 티 오₂-BL 솔루션으로 다시 즉시 스핀 코트.
6. 200 ° c.에 preheated 뜨거운 접시에 그것을 배치 하 여 2 분 동안 FTO 유리를 건조
7. 3.5와 3.6 원하는 티 오₂-BL 두께를 단계를 반복 합니다.
8. 티 오₂ 붙여넣기 (50 nm 티 오₂ 입자)와 폴 리 에스테 르 마스크 화면 인쇄 메서드를 사용 하 여 티 오₂-BL/FTO 유리에 mp-티 오₂ 레이어를 입금.
9. 30 분 동안 500 ° C에서 mp-티 오₂/TiO₂-BL/FTO 유리 anneal
10. 실내 온도에 냉각 후 투명 수성 40 mM TiCl₄ 솔루션에서 단련 한 기질을 찍어.
    참고: 40 mM TiCl₄ 솔루션 투명 해야 합니다. 그들은 냉각 하기 전에 기판 TiCl₄ 솔루션에서 감소는, 그들은 쉽게 기판 및 솔루션의 큰 온도 차이 때문에 중단 수 있습니다.
11. 60 ° C에서 오븐에는 기판 전송 하 고 1 시간을 위해 그들을 저장.
12. 따뜻한 물으로 여러 번 기판 린스 하 고 즉시 그들에 blowingcompressed 공기에 의해 그들을 건조.
    참고: 기 질의 어떤 균열을 막기 위해, 사용 하 여 따뜻한 물 (약 60 ° C) 때 rinsing.
13. 30 분 동안 500 ° C에 다시 기판 anneal

4. Sb₂S₃ mp-티 오₂/TiO₂-BL/FTO 기판에 증 착 유리

1. UV/O₃ 기판 표면, 청소 20 분 청소기 취급 하 고 장갑 상자에 그들을 전송.
2. 스핀 코트 60 s 이전 SbCl₃-TU 솔루션과 코팅을 스핀에 대 한 3000 rpm에서 기판에 DMF 용 매.
3. 부분 열 분해 및 비정 질 상 형성에 대 한 150 ° C에서 뜨거운 접시에 그들을 배치 하 여 5 분으로 코팅 된 기판이 열.
4. 결정 단계 형성에 대 일 분 동안 300 ° C에 미리 데워 진된 뜨거운 접시에 샘플을 놓습니다.
5. 실내 온도에 샘플을 냉각 후 장갑 상자에서 그들을 제거 합니다.

5. Sb₂S₃의 제조-감 응 태양 전지

1. Poly(3-hexylthiophene) (P3HT)의 15 mg chlorobenzene의 1 mL을 추가 하 고 명확한 붉은 솔루션을 얻을 때까지 부드럽게 그들을 저 어.
2. Sb₂S₃에 코트 chlorobenzene 스핀-60에 대 한 3000 rpm에서 기판 입금 s.
3. 즉시 사용 단계 5.2에서에서 같은 조건 하에서 준비 된 P3HT 솔루션으로 다시 코트 스핀.
4. 증발의 진공 챔버로 샘플을 전송 합니다.
5. 보증금 100 nm 1.0의 속도와 골드 Å / s.

결과

그림 1 mp-티 오₂/TiO₂-BL/FTO 유리 기판에 Sb₂S₃ 증 착에 대 한 실험 절차의 도식 적인 표현을 보여준다. 그림 1 d 기본 속성 및 여기에 설명 된 방법으로 조작 전형적인 제품의 구조를 보여 줍니다. 주요 x 선 회절 (XRD) 패턴 잘 stibnite Sb₂S₃ 구조^1,,34 의 일치와 Sb₂O₃등 불순물 단계 표시 되지 않습니다. 제외한 기판 단계 (T와 F로 표시). 또한, 흡수 약 730에 가장자리 nm, XRD 패턴의...

토론

티 오₂-BL은 널리 태양 전지에 구멍을 차단 층으로 사용. 그림 2에서 같이, 티 오₂-BL 두께 따라 장치 성능에 큰 차이가 관찰 되었다. 따라서, 그것은 비판적으로 FTO와 홀 수송 재료¹¹사이 어떤 직접 접촉을 방지 하기 위해 구멍을 차단 층으로 작동 하기 때문에 두께 최상의 전반적인 장치 성능을 얻기 위해 최적화 되어야 합니다. 그것은 최적의 두께 티 오₂-BL 솔루션 종, FTO 형식, 메서드, 빛 흡수, 및 장치 아키텍처에 따라 달라 집니다 지적 한다. 티 오₂-BL 두께 뿐만 아니라 온도 티 오₂¹²의 결함 제어 측면에서 시간을 포함 한 어 닐 링 조건에 대 한 스캔 해야 합니다.

이 프로토콜을 사용 하 여 만든 장치에서 mp-티 ...

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
에틸 알코올, 순수, >99.5%	그마-알드리치	459836
티타늄(IV) 이소프로폭사이드 97%	알드리치	205273
질산, ACS 시약, 70%	시그마-알드리치	438073
안티몬(III) 염화물	시그마-알드리치	311375
티오우레아	시그마-알드리치	T7875
N, N-디메틸포름아미드, 무수, 99.8%	시그마-알드리치	227056
TiO2 페이스트 50nm 입자	ShareChem	SC-HT040
폴리(3-헥실티오펜)	1-재료	PH0148
클로로벤젠	시그마-알드리치	284513
FTO/유리(8 Ohmos/sq)	필킹턴
스핀 코터	DONG AH TRADE CORP	ACE-200
핫 플레이트	AS ONE Corporation	HHP-411
글로브 박스	KIYON	KK-021AS
UV 오존 클리너	AHTECH LTS	AC-6
Furnace	WiseTherm	FP-14
UV/Vis 흡수 분광법	PerkinElmer	Lambda 750
다기능 증발기 글로브 박스 포함	대동 첨단 기술	DDHT-SDP007