가압된 열 수 추출 학부 실험실에서 천연물 화학 탐구 (PHWE) 채용

요약

여기, 우리는 천연물 화학 연구실에서 학부생을 소개 하는 수정 되지 않은 가정용 에스프레소 기계를 이용 하는 가압된 온수 추출 (PHWE) 메서드를 사용 합니다. 두 실험 제공 됩니다: eugenol 및 정 향과 seselin 및 (+)의 PHWE에서 acetyleugenol의 PHWE-호주 공장 코레아 reflexa에서 epoxysuberosin.

초록

천연 제품 연구를 촉진 하기 위하여 수정 되지 않은 가정용 에스프레소 기계를 이용 하는 최근에 개발한 가압된 온수 추출 (PHWE) 메서드 또한 효과적인 교육 도구로 응용 프로그램을 발견 했다. 특히,이 기술은 실험실에서 천연물 화학의 2 차 및 3 학년 학부생 소개 하 사용 되었습니다. 이 보고서에서 두 가지 실험 제공 됩니다: eugenol 및 정 향과 seselin 및 (+)의 PHWE에서 acetyleugenol의 PHWE-발병 호주 식물 종의 코레아 reflexa에서 epoxysuberosin. 이 실험에서 PHWE를 채용 하 여 원유 정 향 추출 물, 유 제놀과 acetyleugenol, 농축 얻은 4-9 %w / w 정 향에서 두 번째 년 학부생 및 seselin (+)-epoxysuberosin 최대 1.1 %w / w 및 0.9 %w / w에서의 수확량에서 고립 되었다 C. reflexa 3 학년 학생 들. 전 운동 후자의 활동 기능 안내 문의 교육 방법 시뮬레이션 하기 위해 노력에서 하는 동안 추출 및 분리 기술에 대 한 소개를 제공 하는 전통적인 증기 증 류 실험을 위한 보충으로 개발 되었다 천연 제품 bioprospecting입니다. 이 주로이 PHWE 기술은 종종 시간 제약 학부 실험실 실험과 관련 된와 호환 되지 않는 전통적인 추출 방법 기준으로 급속 한 성격에서 파생 됩니다. 다양 한 식물 종에서에서 유기 분자의 다양 한 클래스를 효율적으로 격리 하이 신속 하 고 실용적인 PHWE 메서드를 사용할 수 있습니다. 더 전통적인 방법에 상대적으로이 기술의 보완 자연 또한 입증 되었습니다 이전.

서론

격리 및 천연 제품의 식별은 과학 사회와 사회에 기본적인 중요성의 더 일반적으로. ¹ Bioprospecting, 자연에서 발견 하는 중요 한 유기 분자에 대 한 검색 새로운 약물 지도 잠재적인 치료 대리인의 발견에 필수적인 프로세스를 남아 있습니다. 그것은 추정, 1981-2014에서 모든 승인 된 작은 분자 의약품의 ~ 75% 천연 제품, 천연 제품 파생 또는 자연 제품-영감을. ¹ 또한, 천연 제품 거 대 한 구조 및 화학 다양성을 소유한 다. 이런 이유로, 그들은 또한 유기 합성 또는 랄 ligands과 촉매의 개발에 직접 사용 될 수 있는 귀중 한 화학 건설 기계를 나타냅니다. ^{2 , 3}

전통적으로, 단식, Soxhlet 추출, 및 증기 증 류 등 상대적으로 많은 시간과 절차는 식물에서 2 차 대사 산물의 고립에 초점을 맞춘 연구의 주류 되었습니다. ⁴ 현대 추출 기법, 등 가속된 용 매 추출, 추출 시간 절감 및 녹색 프로토콜 설정에 집중 했다. ^{4 ....}

프로토콜

참고: 그것은 모든 절차는 증기 두건에서 수행 되는 것이 좋습니다. 학생 들은 실험실에서 항상 적절 한 개인 보호 장비를 착용 해야 하 고 각 시와 관련 된 안전 데이터 시트 (SDS)를 사용 하기 전에 상담 해야 합니다.

1. 정 향의 PHWE: eugenol 및 acetyleugenol의 격리

1. 정 향에서 eugenol 및 acetyleugenol의 추출
   1. 개의 250 mL 비 커에 지상 정 향 (12.5 g)을 배치 합니다.
   2. 정 향 grinds을 모래 (12.5 g)를 추가 하 고 잘 혼합.
   3. Portafilter (샘플 구획)를 수집 하 고 전체 정 향 모래 혼합 바구니 로드. 가볍게는 탬 퍼와 샘플 압축.
      참고: 너무 많이 혼합물을 압축 하지 마십시오 또는 유체를 통해 흐름을 하지 않습니다.
   4. 에스프레소 기계에는 portafilter를 놓고 아래 깨끗 한 250 mL 비 커를 배치 합니다. 그것은 전체의 절반 보다 작은 경우 에스프레소 머신의 물 탱크에 30% 에탄올/H₂O 솔루션을 추가 합니다.
   5. 에스프레소 기계를 사용 하 여 추출 물 100 ....

결과

정 향의 PHWE입니다. 액체-액체 추출 단계를 수행할 때, 학생 들은 종종 유화를 (소금물의 추가 일반적으로 효과 없었다) 발생 했습니다. 이 단계에서 학생 들은 TLC에 의해 eugenol 및 acetyleugenol의 분리에 eluent 구성의 효과 탐험 하는 동안 분리 깔때기에 서 서 혼합물을 허용 하도록 지시 했다. 그것은 그 헥 헵 또는 액체-액체 추출 단계에서 dichloromethane 대체 하실 수 있습니다 주목 해야한다. ⁹ 학생 아세톤 및 cyclohexane의 TLC 용 매 비율을 할당 했다 eugenol 및 acetyleugenol의 순수한 표준 제공 고 TLC 분석 (그림 3)을 수행. 그들의 결과는 화이트 보드에 표로 했다 고 보존 요소 (R_f)와 최적의 eluent에 용 매 조성의 효과 그룹 토론 (

토론

증기 증 류 법에 의해 정 향에서 eugenol을 격리 하기 위한 고전 절차 수십 년 동안 시드니의 대학에서 중간 화학 실험실 프로그램의 일부가 되었습니다 하지만 2016 (그림 1)에서 PHWE 방법론을 현대화 했다. ^{9 , 18} 이 숫자 혜택 제공. 첫째, 실험실 환경에서 가정용 에스프레소 기계를 활용 하 여 즉시 매혹 하 고 전통적인 과학적 연구 효과를 비 클래식, 대체 방법의 응용 프로그램을 설명 하 여 학생 들을 종사. 또한,이 새로운 메서드 추출 완료 하는 데 걸린 시간을 감소 하 고 실험의이 새로운 반복에 추가 운동의 설립을 활성화. 특히,이 얇은 층 크로마토그래피 (TLC)를 도입 (고급 학생에 대 한 칼럼 크로마토그래피를 플래시) 허용.

정 향의 PHWE에 초점 실험 입문 실험실 경험 2 년 학부 화학 학생.......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
에스프레소 머신	Breville/Sunbeam	Breville 에스프레소 머신 모델 800ES / Sunbeam EM3820 Café Espresso II
로터리 에포레이터	Buchi 및 Heidolph
정향(식물 재료)	Dijon Food Pty Ltd		정향은 학생을 위해 푸드 프로세서에서 분쇄해야 합니다.
Correa reflexa (식물 재료)	태즈메이니아에서 채취한 샘플	태즈메이니아 대학의 토마스 크로포드 보호구역의 성숙한 관목에서 채취한 샘플
알루미늄	Merck	1009215000
실리카	Merck	1055540001
Eugenol	Merck	1069620100
Eugenyl acetate	Aldrich	W246905
acetone	Redox Chemicals	Aceton13
cyclohexane	ChemSupply	CA019
실리카 겔 60	트라야누	5134312	40 - 63um (230-400mesh)
콩고 빨간 종이	ChemSupply	IS070-100S
32% 염산	Ajax	256

Ajax 1199 에탄올 Redoc Chemicals E95 F3 헥산 Ajax 251 황산마그네슘 Ajax 1548 디에틸 TLC 플레이트에 에테르 스