유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

요약

지구-풍부한 미네랄 자연 열 수 시스템에 중요 한 역할을 재생합니다. 여기, 우리는 열 수 조건 하에서 유기 미네랄의 상호 작용의 실험 조사를 위한 안정적이 고 비용 효율적인 방법을 설명합니다.

초록

유기-미네랄의 상호 작용은 널리 발생 온천, 등 열 수 환경에서 땅, 및 깊은 바다 열 수 환 풍에 간헐천. 미네랄의 역할은 많은 열 수 유기 지구 화학 프로세스에 중요 합니다. 전통적인 열 수 방법론, 금, 티타늄, 백 금, 또는 스테인레스 스틸의 원자로 사용 하 여 포함, 높은 비용 또는 원치 않는 금속 촉매 효과와 일반적으로 연결 됩니다. 최근에, 열 수 실험에서 비용 효율적이 고 불활성 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리 튜브를 사용 하는 증가 경향이 있다. 여기, 우리 유기-미네랄 실리 카 튜브, 열 수 실험 수행에 대 한 프로토콜을 제공 하 고 우리가 샘플 준비, 실험 설치, 제품 분리 및 정량 분석에 필수적인 단계를 설명. 우리는 또한 실험 모델 유기 화합물, 니트로 벤젠를 사용 하 여 특정 열 수 조건 그것의 저하에는 포함 하는 철 광, 자 철 광의 효과 보여 보여 줍니다. 이 기술은 상대적으로 간단한 실험실 시스템에서 복잡 한 유기-미네랄 열 수 상호 작용 연구에 적용할 수 있습니다.

서론

열 수 환경 (즉, 높은 온도 압력에서 수성 미디어) 지구에 유비 쿼터 스 있습니다. 유기 화합물의 열 수 화학 유기 퇴적 분 지, 석유 저수지, 등 깊은 생물권^1,2,3지구 화학 설정의 넓은 범위에서 필수적인 역할을 한다. 열 수 시스템에서 유기 탄소 변환 뿐만 아니라 지구-풍부한 미네랄 등 녹은 또는 단단한 무기 재료와 순수 수성 매체에서 뿐만 아니라 발생할. 미네랄 극적으로 선택적으로 다양 한 유기 화합물의 열 수 반응성에 영향을 발견 되었습니다^1,,45 하지만 복잡 한 열 수 시스템에서 미네랄 효과 확인 하는 방법 아직도 도전으로 남아 있다. 이 연구의 목표 공부 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 상대적으로 간단한 실험 프로토콜을 제공 하는 것입니다.

열 수 반응의 실험실 연구는 전통적으로 금, 티타늄, 또는 스테인레스 스틸^6,<....

프로토콜

1. 열 수 실험에 대 한 샘플 준비

1. 석 영 또는 실리 카 유리 튜브, 예를 들어, 2 m m 내경 (ID) x 6 m m 외부 직경 (OD) 또는 ID x 12 mm OD, 6 m m의 크기를 선택 하 고 유기 화합물 및 사용 하는 미네랄의 양을 결정 합니다. 이 작품에서 니트로 벤젠과 자 철 광 (철₃O₄) 실리 카 튜브 (예를 들어, 2 m m ID x 6 m m OD)에 로드의 금액은 3.0 µ L 및 13.9 mg, 각각.
   참고: 큰 직경 튜브 쉽게 자료 수 있도록 하지만 튜브 씰링의 더 많은 노력을 필요로.
2. 튜브 커터를 사용 하 여 길이에 ~ 30 cm로 작은 조각으로 깨끗 한 실리 카 유리 튜브를 잘라. 폐쇄는 적절 한 불꽃 머리 oxyhydrogen 토치를 사용 하 여 튜브의 한쪽 끝을 봉인.
   주의: oxyhydrogen 토치를 사용 하 여에 대 한 안전 절차를 따르십시오.
3. 무게는 0.1 mg 단위 (해당 되는 경우 그것은 고체) 균형과 무게 종이 사용 하 여 실리 카 유리 튜브에 전송에 시작 유기 화합물의 미리 결정 된 금액. 경우에 화합물은 액체 (예를 들어,이 경우에 니트로 벤젠), microliter 주사기 (예를....

결과

이 방법을 사용 하 여 복합 모델을 사용 하 여 간단한 실험 열 수 유기-미네랄에 대 한 상호 작용을 공부 하는 방법을 보여 주는, 니트로 벤젠, 광물 자 철 광 (철₃O₄) 150 ° C와 5의 열 수 상태에서 실시 했다 2 시간에 대 한 바입니다. 미네랄 효과 보여, 미네랄 없이 니트로 벤젠의 실험 또한 동일한 열 수 상태 하에서 수행 되었다. 그림 1a에서 같이, 두 개의 실리 카 튜브 열 수 실험 전에 프로토콜에 따라 만들어졌다. 없는 미네랄으로 밀봉 된 튜브 분명, 그리고 자 철 광으로 튜브 안에 검은 미네랄 컬러 전시. 니트로 벤젠의 시작 농도 모두 0.1 M (0.3 ml에서 이온과 물 deoxygenated) 그리고 추가 된 자 철 광은 13.9 m g. 열 수 과정 후 없는 미네랄으로 튜브 자 철 광으로 튜브 갈색 색상 (그림.......

토론

이 연구에서 우리가 사용 니트로 벤젠 무기물 자 철 광으로 예를 들어 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 평가 하는 방법을 보여 줍니다. 높은 재현성 결과 자 실험, 니트로 벤젠 변환, 효과 및이의 안정성을 제안에 즉, 30.3 ± 1.4%에서에서 관찰 된다 비록 실험 작은 실리 카 유리 튜브에서 수행 됩니다, 열 수 프로토콜입니다. 노 광 실험 니트로 벤젠의 변환에서는 5.2 ± 2.1%, 미네랄 실험 보다 낮은 재현성을 보여 주는입니다. 노 광 실험에서 상대적으로 높은 불확실성은 작은 튜브에 사용 하는 샘플의 µ L (또는 mg)를 고려 하 고 시작 물자의 낮은 변환 때문일 수 있었다. 낮은 변환 반응에 대 한 재현성을 향상, 더 큰 내부 볼륨 실리 카 튜브는 제안 했다. 이 프로토콜 때 샘플의 양을 제한, 또는 화학 제품의 비용 높은 소규모 실험을 위해 특히 유용할 수 있었다. 이 프로토콜에 의해 미네랄 및 미네랄 비 열 수 실험을 수행할 수 있습니다.

앞에서 .......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
< 강> 화학 물질 : < / 강>
디클로로 메탄	VWR	BDH23373.400
도데 칸	시그마 - 알드리치	297879
니트로 벤젠	시그마 알드리치	252379
Fe2< / sub>O3< / sub>	시그마 알드리치	310050
Fe< sub>3O4	Sigma-Aldrich	637106
Supplies:
silica tube
진공 펌프	WELCH	2546B-01
진공 라인
오븐	Hewlett Packard	5890
열전대	BENETECH	GM1312
가스 크로마토그래	애질런트	7820A

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