Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

요약

진화 가스의 유량의 정확한 결정 반응의 세부 연구에 열쇠 이다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석에 대 한 동등한 특성 스펙트럼 분석의 소설 정량 분석 방법 특성 스펙트럼을 얻기 위해 상대 감도 보정 시스템을 구축 하 여 제공 하는 우리는 흐름 속도입니다.

초록

에너지 변환 소재 생산, 야 금 프로세스 동안 반응을 자주 unsteadiness, 다단계, 그리고 멀티 중간체의 특징을 가진다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 (TG-MS) 반응 기능을 공부 하는 강력한 도구로 볼 수 있다. 그러나, 반응 세부 사항 및 반응 메커니즘을 하지 되어 효과적으로 가져올 TG-MS의 이온 전류에서 직접. 여기, 우리는 질량 스펙트럼을 분석 하 고 가능한 정확한 반응 가스의 질량 유량을 주는 동등한 특성 스펙트럼 분석 (ECSA)의 방법을 제공 합니다. ECSA 겹치는 이온 봉우리를 효과적으로 분리 하 고 대량 차별과 온도 따른 효과 제거 수 있습니다. 두 개의 예제 실험 제공 됩니다: (1) 분해 CaCO₃ CO₂ 의 진화 가스와 함께 hydromagnesite의 분해 가스의 CO₂ 와 H₂O, 단일 구성 요소 시스템에 ECSA 평가 진화 Zhundong의 열 분해 무기 가스 CO, H₂및 CO₂, 그리고 유기 가스 C₂H₄, C₂H₆, C₃H₈, C₆H_{14의 진화 가스와 석탄 측정 및 (2)} , 등등, 다 성분 시스템 측정에 ECSA 평가 하. 우리는 ECSA 정확 하 게 유기 또는 무기 가스를 포함 하 여 각 진화 가스의 질량 유량을 제공 설명 특성 스펙트럼의 성공적인 교정 및 특정 가스의 질량 스펙트럼에 ECSA 상대 감도 바탕으로, 뿐만 아니라 단일 하지만 다 성분 반응, 어떤 전통적인 측정에 의해 구현할 수 없습니다.

서론

깊이 이해 반응 과정의 진짜 특징은 신소재의 개발 및 새로운 에너지 변환 시스템 또는 야 금 생산 공정¹의 설립에 대 한 하나의 중요 한 문제 이다. 거의 모든 반응 조건 하에서 불안정, 수행 됩니다 때문에 그리고 농도 및 반응 물 및 제품의 유량을 포함 하 여 그들의 매개 변수는 항상 온도 또는 압력 변화, 그것 어려운 명확 하 게 하는 Arrhenius 방정식을 통해 예를 들어 매개 변수 하나만으로 반응 기능. 사실, 집중만 구성 요소 및 혼합물 사이의 관계를 의미합니다. 진짜 반응 행동 하지 수 영향 있습니다, 비록 한 복잡 한 반응의 구성 요소의 농도 때문에 다른 구성 요소는 그것에 강한 영향을 할 수도 있습니다 좋은 정도로 조정 된다. 그와 반대로, 절대 수량으로 각 부품의 유량, 반응의 특성을 이해 하 설득력 있는 정보를 줄 수 특히 매우 복잡 한 것 들.

현재, TG-MS 커플링 시스템 전자 이온화 (EI) 기술을 갖춘 진화 가스^2,,34반응의 특징을 분석 하기 위한 도구로 널리 사용 되었습니다. 그러나, 처음, 될 주목 ....

프로토콜

1. TG-MS 시스템 ECSA의 교정

1. 특성 스펙트럼의 교정
   1. 준비 진화 가스의 CO₂, H₂O, 채널₄, 그는, 등 측정 될 가스 압력 0.15 MPa에서 변조.
   2. 스테인레스 스틸 튜브에 의해 TG-MS 시스템 가스 실린더를 연결 하 고 100 mL/min의 유량과 TG-MS 시스템으로 개별 가스를 제거.
   3. 개별 가스의 질량 스펙트럼을 모니터링 합니다. 신중 하 게 시청 하 고 보정 하는 가스와 TG-MS는 종 확인 하 여 질량 스펙트럼에 가능한 불순물 가스의 특성 피크와 가스의 순도 비교.
      참고: 위에서 언급 한 가스 가스 실린더에서 직접 구입 하거나 (그)를 제외 하 고 몇 가지 테스트 샘플에서 분해 될 수 있습니다. 그는 캐리어 가스 보정에 테스트로 사용 됩니다.
      주의: TG 또는 MS에 해로운는 일부 물질에 대 한 캐리어 가스 사용 해야 합니다.
2. 상대 감도의 교정
   1. 참조 가스 정화 시스템 청소 20 분에 대 한 안내-MS 시스템으로 300 mL/min의 유량과 그.
   2. 교정된 가스의 한 종류 동....

결과

CaCO₃ 의 열 분해 ECSA 방법의 적용 가능성을 입증 하는 데 사용 된 상대적으로 간단한 반응입니다. 특성 피크와 캐리어 가스에 CO₂ 의 상대 감도 보정 후, CO₂ CaCO₃ 의 열 분해에 의해 진화의 실제 질량 유량 ECSA 메서드에 의해 계산 된 자신과와 비교 했다는 실제 질량 손실 (그림 3). 그것은 계산 ECSA DTG에 의해 대량 손실 데이터 전체 측정 과정에서 CO₂ 의 질량 유량 사이 좋은 계약이 표시 됩니다. DTG의 진화 가스의 질량 유량의 상대 오차는 그림 4에 파란색과 노란색 선으로 표시 된 것 처럼 크게 낮습니다. 또한, hydromagnesite의 열 분해 과정 ECSA 및 교정 데이터의 CO₂ 와 H₂

토론

이 프로토콜 TG-MS 시스템으로 공부 하는 진화 가스와 열 분해 반응에 대 한 다른 측정에 맞게 쉽게 수정 수 있습니다. 우리가 알고 있는, 석탄, 바이오 매스의 열 분해에서 진화 휘발성 또는 다른 고체/액체 연료만 무기 가스를 항상 포함 되지 않습니다 (예를 들어, CO, H₂및 CO₂) 또한 유기 하지만 것 들 (예를 들어, C₂H 4 , C₆H₅오, 그리고 C₇H₈). 또한, 대규모 조각 유기 가스에서 발생할 것 이라고 그리고 보조 반응 열 분해¹¹동안 발생할 것 이라고. 비록 여러 가지 기존의 측정 방법 처럼 정상적인 안내-MS 커플링 시스템, 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분석¹², 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
CaCO3 및 Ca(OH)2	Sinopharm 화학 시약
Hydromagnesite	Bangko Coarea 티베트
Zhundong 석탄	중국 신장 성
ThermoMass Photo/H	Rigaku Corporation
STA449F3 동기식 열 분석기 및 QMS403C 사중극자 MS 분석기	NETZSCH

중가르 분지 모리 카자흐 자치현의 석탄 지대