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방법 논문

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

9K 조회수

DOI:

10.3791/58395

2019년 3월 27일

이 논문에서

요약

여기 우리 합성 및 주문된 성공 (4.6 nm 기 공 크기)와 탄소와 SBA-15 (5.3 nm 기 공 크기)의 특성을 보고합니다. 작업 표면 및 성공 분자 체의 텍스처 속성, 그들의 습윤 D2O 자료에 국한의 녹는 동작에 설명 합니다.

초록

이 작품에서는, 우리는 합성 및 특성의 주문 성공 4.6 nm 기 공 크기와 정렬 된 실리 카 다공성 매트릭스, 탄소 재료 (정렬된 mesoporous 탄소 소재 [OMC] 라고도 함) 보고 5.3 nm 기 공 크기와 SBA-15. 이 작품 성공 분자 체, 그들의 습윤의 표면 특성을 설명 하 고 D2O의 녹는 동작 비슷한 기 공 크기와 다르게 정렬 된 다공성 물질에 국한. 이 위해 OMC와 구조는 고도로 정렬 된 성공으로 SBA 15 합성 실리 카 매트릭스의 임신을 통해 탄소 전 구체를 적용 하 여 고 졸-겔 방법에 의해 각각. 조사 시스템의 다공성 구조는 N2 흡착-탈 착 분석 77 공화국에 의해 특징입니다. 합성된 재료의 표면의 전기 화학적 특성을 확인 하려면 potentiometric 적정 측정 실시 하는; OMC에 대 한 취득된 결과 pH, SBA 15 기준의 더 높은 값으로 중요 한 pHpzc 변화를 보여줍니다. 이 조사 OMC 속성이 표면 산소 기반 기능 그룹에 관련 된 제안 합니다. 설명 하기 위해 재료의 표면 특성, 공부 다공성 침대를 관통 하는 액체의 접촉 각도 또한 결정 됩니다. 모 세관 상승 방법 탄소 벽을 기준으로 실리 카 벽의 증가 습윤 및 탄소 mesopores에 대 한 보다 실리 카에 대 한 발음 훨씬 더는 액체/벽 상호 작용에 기 공 거칠기의 영향을 확인 했습니다. 우리 또한 D2O 유 전체 메서드를 적용 하 여 OMC와 SBA 15에 국한의 녹는 동작을 공부 했다. 결과 D2O OMC의 숨 구멍에서의 용융 온도의 우울증 약 15 K SBA 15에 녹는 온도의 우울증에 상대적으로 높은 비교 5 nm 크기 숨 구멍은 보여준다. 이것은 공부 매트릭스의 흡착/흡착 제 상호 작용의 영향에 의해 발생 합니다.

서론

1992 년에, 주문된 성공 실리 카 재료 했다 처음으로 사용 하 여 얻은 유기 템플릿; 그 이후, 이러한 구조, 합성 방법, 그들의 속성을 수정의 조사의 다양 한 측면에 관련 된 많은 간행물 및 다른 응용 프로그램은 문학1,2에 등장 ,3. SBA 15 성공 실리 카 매트릭스4 에 대 한 관심은 그들의 독특한 품질: 균일 한 기 공 크기 분포와 좋은 화학 및 기계적 특성 모 공 넓은 높은 표면 영역. SBA 155, 같은 원통형 숨 구멍을가지고 성공 실리 카 재료는 자주 사용 다공성 매트릭스로 촉매에 대 한 그들은 효율적인 촉매 유기 반응6,7. 자료는 그들의 특성8,,910에 영향을 미칠 수 있는 방법의 다양 한 합성 수 있습니다. 따라서, 그것은 많은 분야에서 잠재적....

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프로토콜

1입니다. OMC 자료의 준비

  1. OMC 전조로 실리 카 매트릭스의 합성
    1. 1.6 M HCl의 360 mL 50 mL HCl (36%-38%)를 추가 하 여 준비 500 mL 둥근 바닥 플라스 크와, 초순 (18.2 ㏁ 저항력)의 다음, 추가 310 mL.
    2. PE 10500 10 g 추가, 폴리머 (6.500 g/mol).
    3. 초음파 목욕에 플라스 크를 놓습니다. 35 ° C에 솔루션을 열 고 고체 폴리머 완전히 녹아 균질 혼합물을 만들기까지 그것을 저 어.
    4. 플라스 크에 1.3.5-trimethylbenzene의 10 g를 추가 하 고 35 ° c 물 목욕에서 그것을 유지 하 여 (220 rpm의 교 반 속도)에서 콘텐츠를 저 어.
    5. 30 분 동안 교 반 후 플라스 크를 tetraethyl orthosilicate (TEOS)의 34 g을 추가 합니다. 추가 TEOS 천천히 그리고 dropwise 지속적인 교 반. TEOS의 34 g 추가 10 분 걸리는 것을 확인 하십시오.
    6. 동일한 온도 (35 ° C)에서 다시 20 h에 대 한 솔루션 혼합물을 저 어.
    7. 소계 카트리지에 플라스 크의 내용을 전송 하 고 압력솥에 넣습니다.....

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결과

OMC와 SBA-15, N2 흡착-탈 착의 조사 샘플의 다공성 구조를 특성화 하기 위해 등온선 77 공화국에서 기록 되었다 실험 N2 가스 흡착-탈 착 등온선 조사 시스템 뿐만 아니라 흡착 및 탈 착 데이터에서 얻은 기 공 크기 분포 (PSD) 특성화 그림 1A-D에 표시 됩니다. 수 착 등온선 (그림 1A, C)에 굴절 포인트의 위치에서 mesopore 작성의 과정 시작 되는 압력을 나타냅니다. 이 정보는 평균 기 공 크기와 켈빈 방정식에 따라 PSD (그림 1B, D)의 계산을 위해 필요 하다.

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토론

정렬된 mesoporous 탄소 재료의 준비 하는 동안 중요 한 단계는 잘 정의 된 구조 속성 최종 재료의 특성에 영향을 주는 서식 파일로 정렬된 mesoporous 실리 카 재료의 준비와 질소 분위기에서 부드럽게/탄 화 단계입니다. mesoporous의 준비의 일반적인 방법의 수정 지시 원통형 모28 우려 규는 untypical 구조 감독 에이전트는 구조 개선에 대 한 PE10500 고분자의 응용 재료의 속성입니다. 서식 파일의, 상호, 및 안정성을 3 차원 다공성 구조 mesoporous 탄소 재료의 준비를 위해 필요 하다. 또한, 준비의 주요 단점은 서식 파일 제거에 대 한 샘플 치료의 필수 요건입니다. 이 단계에서 사용 하는 화학 물질의 속성 탄소 표면 및 그것의 기능에 영향을 수 있습니다. 제시 전략에 따라 OMC의 부정적인 복제의 준비는 주문한 mesoporous 고체 템플릿을 기반으로 합니다. 기 공 크기 제어 및 대칭 주문 실리 카 템플릿을 사용 하 여 간단 하 게 결정 .......

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

저자 국립 과학 센터를 부여와 재정 지원을 제공 하기 위한 감사 하 고 싶습니다 없습니다. 12 월-2013/09/B/ST4/03711와 UMO-2016/22/ST4/00092. 저자는 또한 연구를 위한 국가 센터에서는 폴란드 운영 프로그램 인적 자본 포 KL에서 4.1.1, 또한 부분 지원에 감사 하 고 개발, 연구에서 부여 없음. PBS1/A 9/13/2012입니다. 저자는 특히 계 현상, 화학의 교수, 마리아 퀴리 Skłodowska 대학, 루블 린, 폴란드에서 교수 L. Hołysz, 그녀의 친절 및 SBA 15 nanopores에 습윤의 측정을 사용에 대 한 감사.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
1,3,5-트리메틸벤젠Sigma-Aldrich, 폴란드M7200 Sigma-AldrichMesitylene, 1,3,5-트리메틸벤젠이라고도 함, 시약 등급, 분석: 98%.
무수 에탄올POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396480111분석, min. 99.8 %, analysis-pur (ap)
ASAP 2020. 가속 표면적 및 기공량 측정 시스템Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA샘플은 분석기의 탈기 포트에서 24시간 동안 120 oC에서 분석하기 전에 가스를 방출했습니다. 데드 스페이스 부피는 헬륨을 흡착물로 사용하는 실험적 측정에 대한 보정을 위해 측정되었습니다.
자동 뷰렛 Dosimat 665Metrohm, 스위스표면 전하 특성은 일정한 온도 20°C에서 현탁액의 전위차 적정에 의해 실험적으로 결정되었습니다. C 온도 조절 장치에 의해 유지됩니다. 전위차 적정 측정 전에 고체 샘플을 120 oC에서 24시간 동안 건조시켰습니다. 초기 pH는 0.3 cm3 0.2 mol/L HCl을 첨가하여 설정되었습니다. 0.1 mol/L NaOH 용액을 적정제로 사용하고, 자동 뷰렛을 사용하여 서서히 첨가했습니다.
디지털 pH-meter pHm-240복사계, 코펜하겐장치, 자동 뷰렛
에틸 알코올POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420분석, 분. 96 %.analysis-pur (ap)
glucosePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448분석 99.5%
염산POCH, Avantor Performance Materials 폴란드 SA575283115염산, 35 - 38 % 분석 -pur (ap)
HOPG 흑연 기판Spi 공급LOT # 1170906HOPG SPI-2 등급, 20x20x1 mm
임피던스 분석기 Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 고분자BASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Canada Inc.몰 질량 6500 g/mol
수산화칼륨Sigma-Aldrich, 폴란드P5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥ 85% KOH 기반
SEM 현미경JEOL JSM-7001FEDS 검출기가 있는 주사 전자 현미경
시그마 힘 장력계 701KSV, Sigma701, Biolin 과학력 장력계
황산(VI)POCH, Avantor Performance Materials 폴란드 SA
표면 유리 유형 KS 324 KavalierMegan Poland80 %의 SiO2, 11 %의 Na2O 및 9 %의 CaO
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, EDX투과 전자 현미경.
TEM 현미경JEOL JEM-1400
온도 컨트롤러 ITC503Oxford Instruments
TetraethylorthosilicateSigma-Aldrich, Poland131903테트라에틸실리케이트, TEOS, 시약 등급, 분석 98%
초순수Millipore, Merck KGaA, 다름슈타트, 독일SIMSV0001Simplicity 정수 시스템초순수: 18.2 MegOhm· cm, 목차: < 5 피비
와 결합575000115 검출기가있는 미국

참고문헌

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews.

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재인쇄 및 허가

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