이 프로토콜 cementitious 시스템 및 x 선 형광을 사용 하 여 그것의 이온 성분의 측정에서 신선한 공 솔루션을 표현 하는 절차를 설명 합니다. 이온 구성 공 솔루션 전기 저항, 함께 사용할 수 있습니다, 콘크리트 전기 저항, 형성 요소를 결정 하는 계산에 사용할 수 있습니다.
방법 논문
이 프로토콜 cementitious 시스템 및 x 선 형광을 사용 하 여 그것의 이온 성분의 측정에서 신선한 공 솔루션을 표현 하는 절차를 설명 합니다. 이온 구성 공 솔루션 전기 저항, 함께 사용할 수 있습니다, 콘크리트 전기 저항, 형성 요소를 결정 하는 계산에 사용할 수 있습니다.
이 방법의 목표는 화학 성분 및 신선한 붙여넣기 예제에서 표현 cementitious 공 솔루션의 전기 저항을 결정 하는. 기 공 솔루션 가압된 질소 가스 시스템을 사용 하 여 신선한 붙여넣기 예제에서 표현 된다. 기 공 솔루션은 즉시 증발 및 탄 화를 최소화 하기 위해 주사기로 전송 됩니다. 그 후, 조립된 테스트 컨테이너는 x 선 형광 (XRF) 측정에 사용 됩니다. 이러한 컨테이너는 2 개의 동심 플라스틱 실린더 물개 두 오픈 측면 중 하나는 폴 리 에틸렌 필름으로 구성 됩니다. 기 공 솔루션 XRF 측정 직전 컨테이너에 추가 됩니다. 주요 이온 종 공 솔루션에서 검색 하는 XRF 보정은, 특히, 나트륨 (Na+), 칼륨 (K+), 칼슘 (캘리포니아2 +), 및 황 화물 (S2-), 계산 (4등-2)를 사용 하 여을 황산합니다 산출할입니다. 충전 잔액에서 수 산화물 (OH-)을 계산할 수 있습니다. 솔루션의 전기 저항을 계산 하려면 주요 이온 종 및 스나이더 외. 여 모델의 농도 사용 된다. 기 공 솔루션의 전기 저항력 사용할 수 있습니다, 콘크리트의 전기 저항에 함께 콘크리트의 형성 요소를 확인 하려면. XRF는 잠재적인 방법 대안을 현재 시간 및 비용 측면에서 혜택을 제공할 수 있는 기 공 솔루션의 구성을 결정 하는.
콘크리트의 물성 미세1의 기본적인 측정은 그것의 형성 요소에 의해 결정 됩니다. 형성 요소 사이 연결 및 콘크리트2의 다공성 제품의 역 수로 정의 됩니다. 방정식 13에 제시 된으로 콘크리트의 전기 저항 및 기 공 솔루션의 전기 저항력의 비율에서 형성 요소를 계산할 수 있습니다.
(1)
여기,
대량 또는 콘크리트 (Ωm);의 전기 저항 =
= 공 솔루션 (Ωm)의 전기 저항력.
X2 및 다른 문학4,5대량 콘크리트의 전기 저항 저항 측정기를 사용 하 여 강화 된 콘크리트에 쉽게 결정 될 수 있습니다, 다음 방법 AASHTO PP84-17 부록에서 설명. 이 문서의 목적은 신선한 붙여넣기 및 x 선 형광 (XRF) 분광학을 사용 하 여 솔루션 이온 성분의 분석에서 기 공 솔루션을 표현 하기 위한 지침을 제공 하는 것입니다. 표현된 기 공 솔루션에서 XRF 상용 자료 (실린더 및 영화)를 사용 하 여 테스트 됩니다. XRF는에 의해 감지 이온 구성 여러 콘크리트 내구성 응용 프로그램에 사용 될 수 있으며 궁극적으로 결정 형성 요인6공 솔루션의 전기 저항을 계산 하기 위해 사용할 수 있습니다.
현재 방법 공 솔루션, 유도 결합된 플라즈마 (ICP)7, 원자 흡수 분 광 법 (AAS)8,9이온 크로마토그래피 (IC) 등의 화학 성분을 결정 하는, 소모, 그리고 꽤 수 있습니다. 힘 드는. 또한, 경우에 따라 다양 한 방법의 조합은 기 공 솔루션10주요 이온 종의 완전 한 특성을 얻기 위해 사용 해야 합니다. XRF는 상대적으로 낮은 비용과 짧은 테스트 시간에 기존의 방법에 비해 공 솔루션의 구성을 구할 수 있는 이러한 방법 대신 사용할 수 있습니다.
XRF는 일반적으로 품질 관리 및 품질 보증 프로세스11,12 제조 하는 시멘트에 걸쳐 제조 재료의 화학 성분 분석 하는 데 사용 주로 시멘트 산업에서 사용 되는 기술 . 따라서,이 방법은 그 기법을 사용 하 다른 시멘트 배치의 기 공 솔루션 구성에 대 한 자세한 정보를 제공 하기 위해이 도구를 사용 하 여 시멘트 제조 업체를 사용 하는 방법을 설명 합니다. 전반적으로, XRF를 사용 하 여 기 공 솔루션에 대 한 잠재적으로 여러 응용 프로그램에 대 한이 기술의 사용을 확장할 수 있습니다. 및 업계에서 상대적으로 신속 하 게 구현 될 수 있습니다.
1. 기 공 솔루션 식13
2입니다. 솔루션 컨테이너 어셈블리
3. XRF 응용 프로그램 개발 및 솔루션 교정
4. x 선 형광 분석
5. 이온 농도 계산
(2)
ppm; XRF에서 황화 이온의 측정된 이온 농도 =
g/mol; 황 화물의 분자량 =
ppm; XRF에서 황산 이온의 측정된 이온 농도 =
g/mol에 황산의 분자량 =.
(3)
ppm; 수산화 이온 농도 =
나트륨 이온 농도 ppm; =
칼륨 이온 농도 ppm; =
칼슘 이온 농도 ppm; =
황산 이온 농도 ppm에서 =.
(4)
mol/L;에서 단일 이온의 이온 농도 =
XRF;에서 얻은 ppm에 단일 이온의 이온 농도 =
g/L;에서 솔루션의 밀도 =
g/mol; 단일 이온 종의 분자량 =
= 하나의 이온 종.6. 저항 계산
(5)
(6)
(7)
= Ωm;에서 솔루션의 전기 저항
cm2 S/mol; 단일 이온의 동등한 전도도 =
단일 이온 종;의 원자가 농도 =
mol/L;에서 단일 이온의 몰 농도 =
cm2 S/mol; 무한 희석에 이오니아 종의 등가 전도도 =
(mol/L)에 단일 이온 종의 경험적 전도도 계수를 =-1/2;
mol/L;에서 이온 강도 (몰 기준) =
= 하나의 이온 종.이 섹션에서는 각 주요 단계 방법론에서의 대표적인 결과 표시 됩니다. 이 방법의 올바른 응용 프로그램을 위해 유용한 팁을 제공 하 고 각 단계의 끝에 예상 되는 무슨의 아이디어를 얻을 이루어집니다.
첫 번째 중요 한 단계는 신선한 붙여넣기 샘플에서 기 공 솔루션의 표현에 구성 되어있습니다. 그림 2 5 mL 주사기에 올바르게 추출 하 고 봉인 하는 기 공 솔루션을 보여 줍니다. 그림에서 기 공 솔루션 0.36의 물-시멘트 비와 신선한 일반 포틀랜드 시멘트 페이스트에서 표현 했다. 샘플은 이미지 촬영 하기 전에 10 분을 혼합 했다. 기 공 솔루션; 명확할 것으로 예상 된다 그러나, 색상 사용 된 cementitious 재료의 종류와 식의 시간에는 샘플의 나이 따라 달라질 수 있습니다.
추출된 공 솔루션의 XRF 측정 하기 전에 악기를 보정할 필요가 있다. 특히, 각 요소는 그 이온 농도 측정 됩니다 측정 될 필요가 있다. 칼륨 (K+) 이온의 대표적인 교정 줄거리는 그림 3에 표시 됩니다. 그림에 XRF 측정 농도에 소프트웨어에서 수행 하는 피팅입니다. Note 피팅의 평균 제곱근 (RMS) 오류 5%이 하 체재 해야 한다.
교정, 후 컴퓨터의 정확성을 확인 하는 알려진된 이온 농도의 솔루션을 테스트 하는 것이 좋습니다. XRF를 사용 하 여 이온의 측정된 구성 두 솔루션의 이론적 구성 비교 됩니다. 이오니아 솔루션의 올바른 준비 가정, 우리의 경험에의 하면이 검사 단계 오류 ± 보다 낮은 비율 5% 항복 한다. 그림 4 는 솔루션의 발췌에 대 한 구성 결과 보여 줍니다. 때 오류 ± 보다 더 높은 비율 5% 수익률에서 발췌, XRF 장치의 보정을 반복 합니다.
표 2 는 대표 구성 및 저항력에 대 한 결과 집합을 보여 줍니다. 기 공 용액의 이온 농도 시멘트의 화학 성분, 시스템의 물-시멘트 비율 그리고 보충 cementitious 물자19의 존재에 따라 달라질 수 있습니다, 참조 값 수 있습니다. 표 1에서 보는 바와 같이 주요 이온에 대 한 문학20 에서 얻은.
마지막으로, 샘플의 저항력을 계산할 때 이른 나이 공 솔루션에 대 한 값은 일반적으로 0.05, 0.25 Ωm14내 예상 됩니다. 이제는 기 공 솔루션의 저항 알려져 대량 저항력 얻어질 수 있다 산출 하기 위하여, 궁극적으로, 형성 요인, 양질의 콘크리트4 2000 이상 일반적으로 매치 저항력 같은 다른 방법을 사용 하 여 , 5 , 18.

그림 1 : 기 공 솔루션 추출 시스템의 조립. 주요 식 장치, 질소 탱크와 튜브 안전 압력 게이지 및 레 귤 레이 터, 그리고 컬렉션 컨테이너 시스템에 의하여 이루어져 있다. 항상 제조업체의 지침을 사용 하는 특정 시스템에 대 한 안전 주의 사항을 참조 하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

그림 2 : 올바르게 추출 하 고 추출 된 공 솔루션 5 mL 주사기에 봉인. 추출 된 공 솔루션 (즉, 아니 볼 수 입자)의 선택을 취소 하 고 주사기 내 공기 방울 없이 함께 밀봉 되어야 한다 나타납니다.

그림 3 : 칼륨의 대표적인 교정 줄거리 (K+). X 축 ppm, 귀속된 (알려진된) 농도 표시 하 고 y cpm에 XRF와 감지 (측정된) 농도 보여줍니다. 소프트웨어에서 수정 모델 중 하나에서 계산 교정 선 작은 RMS (%), 프로토콜의 섹션 3 있어야 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

그림 4 : 나트륨 이온 (Na+)와 칼륨 이온 (K+) 확인 플롯. 점선된 라인 1:1 비율을 나타냅니다. 확인 플롯 나트륨과 칼륨 이온의 알려진된 농도 및 XRF를 사용 하 여 검색 된 농도 사이 좋은 상관 관계 (거의 높은 R-제곱 값이 1:1 관계)을 표시 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
| 이오니아 종 (i) | 무한 한 희석 (λ˚i)에서 등가 열전도율 | 경험적 전도도 계수 |
| (i) | (zλ °나) | (G나) |
| (cm2 S/mol) | (mol/L) -1/2 | |
| 나트륨 (Na+) | 50.1 | 0.733 |
| 칼륨 (K+) | 73.5 | 0.548 |
| 칼슘 (캘리포니아2 +) | 59 | 0.771 |
| 수 산화물 (OH-) | 198 | 0.353 |
| 황산 염 (이렇게42-) | 79 | 0.877 |
무한 희석 시 표 1: 동일한 전도성 (
)와 경험적 전도도 계수 (
) 문학11에서 얻은 각 이온 종에 대 한. 이 값은 기 공 솔루션의 전기 저항을 계산 하기 위해 사용 됩니다.
| 이오니아 종 | 농도 |
| (i) | (mol/L) |
| 나트륨 (Na+) | 0.16 |
| 칼륨 (K+) | 0.39 |
| 칼슘 (캘리포니아2 +) | 0.02 |
| 수산화 (오-) | 0.18 |
| 황산 염 (이렇게42-) | 0.2 |
| 저항 (Ωm) | 0.156 |
표 2: 구성과 시멘트의 저항력에 대 한 대표적인 결과 10 분에 0.36의 물-시멘트 비와 붙여 이 테이블에 값이이 메서드를 사용 하 여 얻은 결과의 예입니다.
이 민감한 화학 분석 방법 이므로, 오염 방지 실험실 관행을 필수적입니다. 이 방법에 대 한 그것은 중요 한 교정 표준 구체적으로 고 순도 화학 제품 (> 99%)으로 수행 됩니다. 주사기에 기 공 솔루션을 전송할 때 아무 표시 시멘트 곡물 공 솔루션에 어떤 변화를 방지 하는 솔루션에 존재 있는지 확인 합니다. 5 ± 1 ° C의 일정 한 온도에서 밀봉 된 주사기에 저장 될 때 공 솔루션 최대 7 일 동안 변경 되지 않은 화학 성분 유지 하기 관찰 되었습니다.
이 프로토콜의 주요 한계 중 하나 이며 그 식 설명의 방법 신선한 붙여넣기 표본에만 사용할 수 있습니다 나중 나이 샘플에 적합 하지 않습니다. 나중에 나이 또는 강화 된 샘플, 고압 추출 다20 을 사용 하 여 표현 하는 방법 필요 합니다. 또 다른 한계는 솔루션의 2 세대의 최소 금액에 대 한 컨테이너의 2 세대 전체 바닥을 커버 할 수 있는 일정 샘플도 제공 하지 않는다 보다는 더 적은 얼굴 금액 이후는 XRF에 테스트 필요입니다. 이 마지막 한계는이 연구에 사용 된 특정 설정에 적용 됩니다. 다른 설정 아마 공 솔루션 테스트에 필요한 최소 금액에서 감소를 수 있습니다. 또 다른 한계는 모델 bisulfide 종 이후 다양 한 슬 래그 시멘트를 포함 하는 시스템에 적용 (HS-) 존재할 수 있습니다, Vollpracht 그 외 여러분 에 의해 논의 가능성이 크다 14.
XRF 시멘트 업계에서 일반적으로 사용 되는 기술 이므로,이 방법은 잠재적으로 시멘트 제조 업체 도구를 사용 하는 이미 그들의 처리에서 화학 성분 같은 cementitious 공 솔루션에 대 한 자세한 정보를 제공 가능 하 고 고유 저항 및 기존의 방법 보다 더 낮은 비용과 테스트 시간에 다양 한 응용 프로그램에 대 한 예를 들어 때 샘플 준비를 비교 하 고 테스트 ICP (기 공 솔루션 구성에 대 한 일반적으로 사용 되 시험 방법), 시간 테스트 시간 감소 됩니다 샘플 당 50 분에서 XRF를 사용 하 여 샘플 당 8 분. 이 메서드와 XRF에 대 한 응용 프로그램을 확장할 수 있는 잠재적으로 업계에서 매우 신속 하 게 구현 될 수 있습니다.
XRF는 공 솔루션에서 주요 원소 농도 결정 하기 위해 사용할 수 있습니다. 이 응용 프로그램 (i) 결정 cementitious 단계21 의 해산 활동 공부 하 공 솔루션의 구성 또는 (ii) 화학 혼합22의 효과 확인 등 XRF 사용 하 여를 제안 합니다. 이른 나이 공 솔루션 및 콘크리트 저항 측정은 잠재적으로 품질 관리에 사용 될 수 있습니다. 있는 콘크리트의 물-시멘트 비의 측정으로 사용 될 수 있습니다.
저자는 공개 없다.
저자는 Kiewit 교통 연구소와 DTFH61-12-H-00010 통해 연방 고속도로 관리 (FHWA)에서 부분 재정 지원을 하 고 싶습니다. 여기에 소개 하는 실험실 작업의 모든 오 레 곤 주립 대학에서 Kiewit 교통 연구소에서 수행 되었다.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
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