양과성 금 나노 입자는 많은 생물학적 응용 프로그램에서 사용될 수있다. 리간드의 이진 혼합물에 의해 코팅된 금 나노입자를 합성하는 프로토콜과 이들 입자의 상세한 특성화가 제시된다.
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이 논문에서
요약
초록
1-옥탄에티올 (OT) 및 11-메르카페토-1-undecane 설포닉산 (MUS)의 혼합물로 덮인 금 나노 입자는 세포막, 지질 이중층 및 바이러스와의 상호 작용으로 인해 광범위하게 연구되었습니다. 친수성 리간드는 이러한 입자를 수성 용액에서 콜로이드로 안정시키고 소수성 리간드와의 조합은 소수성 약물로 로드될 수 있고, 지질 막과 융합하고, 비특이적 저항할 수 있는 양과성 입자를 생성합니다. 단백질 흡착. 이러한 특성의 대부분은 나노 입자 크기와 리간드 쉘의 조성에 따라 달라집니다. 따라서 나노입자 특성 및 리간드 쉘 조성의 측정을 허용하는 재현 가능한 합성 방법과 신뢰할 수 있는 특성화 기술을 사용하는 것이 중요합니다. 여기서, 1상 화학적 환원, 이어서 5 nm 이하의 직경으로 이들 나노입자를 합성하기 위한 철저한 정제가 제시된다. 나노 입자의 표면에 두 리간드 사이의 비율은 합성 동안 사용되는 그들의 stoichiometric 비율을 통해 조정 될 수있다. 우리는 투과 전자 현미경 검사법 (TEM), 핵 자기 공명 (NMR), 열중량 분석 (TGA) 및 자외선 가시적 (UV-Vis) 분광법과 같은 다양한 일상적인 기술이 어떻게 포괄적으로 결합되는지 보여줍니다. 나노 입자의 물리 화학 적 매개 변수를 특성화합니다.
서론
금 나노 입자의 리간드 쉘은 생물 의학 1, 2,3,4의과제를 해결하기 위해 적용 될 수있는 여러 가지 다른 특성을 나타내도록 설계 될 수있다. 이러한 다양성은 나노 입자와 생체 분자 사이의 분자 간상호 작용의 제어를 허용 5,6,7. 소수성 및 전하가 결정적인 역할을 할뿐만 아니라 나노 입자가 생체 분자 5,8,9과상호 작용하는 방법에 영향을 미치는 다른 표면 매개 변수를 담당합니다. 나노 입자의 표면 특성을 조정하기 위해, 리간드 쉘을 구성하는 티오 레이트 분자의 선택은 추구 특성에 따라 무수한 가능성을 제공합니다. 예를 들어, 소수성 및 친수성(예를 들어,충전된) 종단과 리간드 분자의 혼합물은 종종 양과성 나노입자....
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프로토콜
1. 11-메르카포-1-언데카네설포네이트(MUS) 합성
참고: 이 프로토콜은 원하는 규모에서 사용할 수 있습니다. 여기서, 10 g의 제품 스케일이 설명되어 있다.
- 나트륨 undec-10-enesulfonate
- 11-브로모-1-언데센(25 mL, 111.975 mmol), 아황산 나트륨 (28.75 g, 227.92 mmol), 및 벤질트리에틸암모늄 브로마이드 (10 mg) 200 mL의 메탄올 (MeOH) 및 450 mL의 탈이온(DI) 물 (4:9 v/v MeOH:H 2 L-L-L 의 반바닥 비율) .
- 반응 혼합물을 102°C에서 48시간 동안 역류시고, 예를 들어 바늘이 있는 풍선 또는 단순히 바늘과 같은 압력 완화 메커니즘으로 시스템을 캡합니다. 이 반응은 대기 가스에 민감하지 않습니다.
참고: 반응이 완료되면 솔루션이 무색상태가 됩니다. - 반응 혼합물을 회전 증발기에 연결하여 MeOH를 증발시키고 부피를 약 300 mL로 줄입니다.
- 나머지 용액을 1L 추가 깔때기로 전송합니다.
- 추가 깔때기를 사용하여 디에틸 에테르로 나머지 수성 용액을 5x 추출합니다. 미반응 11-브....
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결과
MUS를 합성하는 반응 단계는 그림1에 도시되어 있습니다. 각 단계의 생성물의 1H NMR 스펙트럼은 도2에 나타내고 있다. 이진 MUS:OT 양과성 금 나노입자의 합성 워크플로우는 도3에 기재되어 있다. 합성 후, 나노 입자의 워크업은 에탄올 및 DI 물로 입자를 여러 번 세척하는 것으로 구성되었다. 나노입자의 임의의 특성화에 앞서, 그림4와 같이 언바운드 자유 리간드로부터의 나노입자의 청결도는 D2O에서 1HNMR에 의해 모니터링되었다. 나노입자의 크기 분포는 TEM(도5a,b)을 특징으로 하였다. 국부적인 표면 플.......
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토론
이 프로토콜은 먼저 MUS 리간드의 합성을 설명하고, 그 후, 양과성 MUS:OT 금 나노입자의 합성 및 특성화를 기술한다. 최소한의 염분 함량으로 MUS를 합성하면 나노 입자 합성 중 리간드 사이의 점양도 비율의 신뢰성이 향상되며, 이는 목표 소수성 으로 MUS:OT 나노 입자의 재현 가능한 합성을위한 핵심 요소입니다. 내용(그림8). 메탄올을 MUS 및 OT의 일반적인 용매로 사용하고 에탄올 입자의 합성과 함께 MUS:OT 금 나노 입자의 안정적인 합성을 가능하게 합니다. 여기에 제시된 특성화 방법은 합성 결과를 확인하기 위해 나노 입자에 대한 충분한 정보를 획득하는 데 필요한 최소한의 실험 목록을 구성합니다.
이 프로토콜에는 네 가지 중요한 단계가 있습니다: (i) 제2 단계에서 착색된 불순물의 제거와 함께 낮은 염분 함량을 가진 MUS의 합성 및 결국 순수한 MUS의 결정화; (ii) MUS와 OT 사이의 정위치측정 비.......
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공개 사항
저자는 공개 할 것이 없다.
감사의 글
Z.P.G. 및 F.S.는 스위스 국립 과학 재단과 특히 NCCR '분자 시스템 공학'에 감사드립니다. Z.L. 및 F.S.는 스위스 국립 과학 재단 II 교부 보조금의 지원에 감사드립니다. 모든 저자는 유익한 토론과 원고를 교정에 대한 Quy Ong에 감사드립니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 11-bromo-1-undecene | 시그마 Aldrich | 467642-25 ml | |
| 아황산나트륨 | 시그마 Aldrich | S0505-250 g | |
| 벤질트리에틸-암모늄 브로마이드 | 시그마 Aldrich | 147125-25 g | |
| 메탄올 | VWR | BDH1135-2.5 LP | |
| DI 물 | Millipore | ZRXQ003WW | 탈이온수 |
| 1 L 라운드 하단 플라스크 | DURAN | 24 170 56 | |
| Diethyl 에테르 | Sigma Aldrich | 1.00930 EMD Millipore | |
| 교반 바 | Sigma Aldrich | Z329207, | |
| Dow Corning 고진공 그리스 | 시그마 Aldrich | Z273554 ALDRICH | |
| 필터링 플라스크 | DURAN | 20 201 63 | |
| 필터링 Buchner 깔때기 | FisherSci | ||
| 에탄올 >99.8%, ACS, 시약 | VWR | 2081.321DP | |
| 이산화중수소 | 시그마 알드리치 | 151882 알드리치 | |
| 티오아세트산 96% | 시그마 알드리치 | T30805 알드리치 | |
| 카본 블랙 | 시그마 알드리치 | 05105-1KG | |
| 셀라이트 | 시그마 알드리치 | D3877 시그마-알드리치 | 여과 매체 |
| 콘덴서 | Sigma Aldrich | Z531154 | |
| 염산, ACS 시약 37% | Sigma Aldrich | 320331 SIGMA-ALDRICH | |
| 수산화나트륨, BioXtra, 펠릿(무수) | Sigma Aldrich | S8045 SIGMA-ALDRICH | |
| 원심분리기 튜브 | VWR | 525-0155P | |
| 250 mL 둥근 바닥 플라스크 | DURAN | 24 170 37 | |
| 500mL 둥근 바닥 플라스크 | DURAN | 24 170 46 | |
| 질산, fACS 시약 70% | 시그마 알드리치 | 438073 시그마-알드리치 | |
| 골드(III) 클로라이드 트리하이드레이트 >99.9% 미량 금속 기초 | 시그마 알드리치 | 520918 알드리치 | |
| 1-옥탄티올 >98.5% | 시그마 알드리치 | 471836 알드리치 | |
| 소듐 보로하이드라이드 푸럼 pa>96% | Sigma Aldrich | 71320 ALDRICH | |
| 추가 깔때기 | SIgma Aldrich | Z330655 SIGMA | |
| 깔때기 | DURAN | 21 351 46 | |
| 2V 접힌 여과지 | Whatman | 1202-150 | |
| Amicon 필터 | Merck | UFC903024 | |
| 요오드, ACS 시약, >99.8%, 고체 | Sigma Aldrich | 207772 SIGMA-ALDRICH | |
| 5mm NMR-튜브, 유형 5HP(고정밀) | Armar | 32210.503 | 길이 178mm |
| 메탄올-d4 99.8 원자%D | Armar | 16400.2035 | |
| TGA 도가니 | Thepro | 9095-9270.45 | |
| 400 메쉬 탄소 지지 구리 그리드 | 전자 현미경 과학 | CF400-Cu | |
| 석영 큐벳 | Hellma Analytics | 100-1-40 |
참고문헌
- Verma, A., et al. Effect of surface properties on nanoparticle-cell interactions. Small. 6 (1), 12-21 (2010).
- Yeh, Y. -C., et al. Gold nanoparticles: preparation, properties, and applications in bionanotechnology. Nanoscale. 4 (6....
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재인쇄 및 허가
