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방법 논문

단일 나노 입자 분석에 대 한 폐쇄-타입 무선 Nanopore 전극

6.9K 조회수

DOI:

10.3791/59003

2019년 3월 20일

* These authors contributed equally

이 논문에서

요약

여기, 선물이 폐쇄 형 무선 nanopore 전극의 제조 및 단일 나노 입자 충돌의 후속 전기 측정에 대 한 프로토콜.

초록

단일 나노 입자의 본질적인 기능을 측정 하는 nanoelectrochemistry에 의해 깊은 근본적인 중요성을 보유 하 고 nanoscience에 잠재적인 영향을 하고있다. 그러나, 단일 나노 입자를 화학적 분석은 도전, 감지 nanointerface 제어 되지 않습니다. 이 문제를 해결 하기 위해 우리가 설명 여기 제조 및 높은 제어 형태와 뛰어난 재현성을 전시 하는 폐쇄-타입 무선 nanopore 전극 (WNE)의 특성. WNE의 손쉬운 제조 클린 룸 및 고가의 장비를 사용 하지 않고 일반 화학 실험실에서 잘 정의 된 nanoelectrodes의 준비를 수 있습니다. 30의 한 응용 0.6 pA의 현재 고해상도 우수한 형태 및 작은 0.01 양 동행의 높은 시간 해상도 보여주는 nm 폐쇄 유형 WNE 혼합물에서 단일 금 나노 입자의 분석에 또한 강조 표시 직경, 폐쇄-타입 WNEs의 더 많은 잠재적인 응용 프로그램은 단일 분자/이온 검출 및 단일 셀 프로 빙을 나노 특성에서 확장할 수 있습니다.

서론

나노 입자 그들의 촉매 능력, 특정 광학 기능, electroactivity, 및 높은 표면 볼륨 비율1,2,3, 등 다양 한 기능으로 인해 엄청난 관심을 받고 있다 4. 단일 나노 입자의 전기 화학 분석은 나노 수준에서 본질적인 화학 및 전기 화학 프로세스를 이해 하기 위한 직접적인 방법. 단일 나노 입자의 매우 중요 한 측정을 달성 하기 위해 두 가지 전기 화학 방법 이전 현재 응답5,,67에서 나노 정보를 읽을 수 적용 되었습니다 했습니다. 이러한 방법 중 하나는 immobilizing 또는 electrocatalysis8,9의 연구에 대 한 nanoelectrode의 인터페이스에 개별 나노 입자를 캡처 작업이 포함 됩니다. 다른 전략은 과도 전류 변동 동적 산화 과정에서 생성 된 전극의 표....

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프로토콜

1입니다. 솔루션의 준비

참고: 주의 모든 화학 물질에 대 한 일반적인 안전 주의를 기울입니다. 증기 두건에서 화학 물질의 폐기 하십시오 그리고 장갑, 고글, 및 실험실 외 투를 착용. 화재 또는 불꽃 가연성 액체를 보관. 모든 수성 해결책 초순 18.2 m ω cm (25 ° C에서)를 사용 하 여 준비 되었다. 준비 된 솔루션 0.22 μ m 기 공 크기 필터를 사용 하 여 필터링 했다.

  1. KCl 솔루션의 준비
    1. 0.074 g 염화 칼륨 이온을 제거 된 물 100 mL에 용 해.
  2. NaBH4 솔루션의 준비
    1. 에탄올 10 mL에 나트륨 borohydride의 0.018 g을 분해.
  3. HAuCl4 솔루션의 준비
    1. 1 %chloroauric 산 성 해결책의 1 mL에 염화 칼륨 0.010 g을 분해.
  4. 준비 실리콘 고무
    1. 볼륨 1: 1의 비율로 파트 A와....

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결과

석 영 원뿔 nanopipette에 따라 잘 정의 된 30 nm 무선 nanopore 전극을 조작 하는 손쉬운 접근 방식을 설명 합니다. 그림 1, 세 가지 주요 단계를 포함 하는 nanopipette의 제조 시연입니다. 0.5 m m의 안 직경 및 외부 직경 1.0 m m의 microcapillary는 끌어당기는 사람에 고정 한 다음 레이저 용융 석 영을 모 세관의 센터에 초점을 맞추고. 모 세관의 터미널에 힘을 적용 하 여 그것은 마지막으로 분리 nanoscale 원추형 팁 두 부분을 형성 합니다. 당기 매개 변수는 우리 실험실에서 30 nm nanopipettes 날조를 위한 표 1 에 제공 됩니다. 그것은 매개 변수 다른 레이저 pullers에서 변화할 수 있다 주목 해야한다. 경험은 레이저 전원, 온도 및 습도 따라 매개 변수를 조정 해야 합니다. 제조, 후 sem의 특성화는 n.......

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토론

잘 정의 된 nanopipette의 제조 폐쇄 유형 WNE 제조 프로세스에서 첫 번째 단계입니다. CO2 레이저는 모 세관의 중심에 초점을 맞춤 으로써 한 모 세관 nanoscale 원뿔 끝을 가진 2 개의 대칭 nanopipettes로 구분 합니다. 직경은 쉽게 제어 레이저 끌어당기는의 매개 변수를 조정 하 여 30-200 nm에서 배열. 그것은 철수에 대 한 매개 변수 다른 피 펫 pullers 위한 다 수 지적 했다. 환경 온도 습도는 nanopipette의 최종 직경을 좌우할 수 있다.

후에 nanopipette의 제조, 화학 반응 고체 nanotip는 nanopipette 안에 생성합니다. 이 프로토콜에서 골드 nanotip HAuCl4;의 감소에 의해 형성 된다 다른 금속 nanotips 해당 반응 하 여 날조 될 수 있다. Nanopipette 팁의 전체 막힘, 후 생성 된 골드 nanotip의 전기 화학적 분극 양극 전기 화학.......

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공개 사항

저자 관심 없음 충돌 선언합니다.

감사의 글

이 연구는 국립 자연 과학 재단의 중국 (61871183,21834001), 혁신 프로그램의 상하이 시 교육 위원회 (2017-01-07-00-02-E00023), 상하이 시 교육에서 "첸 Guang" 프로젝트에 의해 지원 되었다 위원회 그리고 상하이 교육 개발 재단 (17 CG 27).

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
AcetoneSigma-Aldrich650501고인화성 및 휘발성
분석 저울Mettler ToledoME104E
Axopatch 200B 증폭기분자 장치
Blu-Tack 재사용 가능한 접착제Bostik
원심분리기 튜브Corning Inc.CentriStar 캡이 있는 원심분리기 튜브, 15ml
클로로오르산에너지 화학 E0601760010HAuCl4
Clampfit 10.4 소프트웨어분자 장치
Digidata 1550A 디지타이저분자 장치
DS Fi1c 트루 컬러 CCD 카메라Nikon
Ecoflex 5 애드온 경화 실리콘 고무Smooth-On17050377
Eppendorf Reference 2 pipettesEppendorf49200090410, 100 및 1000 µ L
에탄올Sigma-Aldrich24102고인화성 및 휘발성
패러데이 케이지구리
iXon 888 EMCCDAndor
마이크로 원심분리기 튜브Axygen Scientific0.6, 1.5 및 2.0 mL
마이크로로더Eppendorf5242 956.00320 µ L
현미경 커버 유리Fisher ScientificLOT 1693820 mm*60 mm-1 mm 두께
의 Milli-Q 정수기MilliporeSIMS00000Denton 전자빔 증발기
P-2000 레이저 풀러셔터 기기
피펫 팁Axygen Scientific10, 200 및 1,000 µ L
염화칼륨,+D25+A2:F2+A2:F25Sigma AldrichP9333-500GKCl
석영 피펫SutterQF100-50-7.5O.D.:1.0 mm, I.D.:0.5 mm, 75 mm 길이
냉장고Siemens
실리콘 시너Smooth-On1506330
Silver wireAlfa Aesar11466
Sodium borohydride,Tianlian Chem. 기술.71320NaBH4
Ti-U 도립 암시야 현미경Nikon

참고문헌

  1. Vajda, S., et al. Subnanometre platinum clusters as highly active and selective catalysts for the oxidative dehydrogenation of propane. Nature Materials. 8 (3), 213-216 (2009).
  2. Liu, G. L., Long, Y. T., Choi, Y., Kang, T., Lee, L. P.

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