이 프로토콜은 230Th-U 디스퀴립백 연대연대에 대한 Fe 공동 침전 및 추출 크로마토그래피와 함께 해저 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 핵종을 정화하고 분리하는 방법을 설명한다.
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이 논문에서
요약
초록
잠수함 수열 황화물의 나이는 수열 광석 퇴적물의 크기를 추정하는 중요한 지표입니다. 샘플 내의 우라늄 및 토륨 동위원소는 230Th-U 연대 측정을 위해 분리될 수 있다. 이 기사에서는 잠수함 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 동위 원소를 정화하고 분리하는 방법을 제시합니다. 이 기술에 따라 분리된 당신과 Th 분획은 다중 컬렉터 유도결합 플라즈마 질량 분석법(MC-ICPMS)에 의해 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 230Th/238u 및 234U/238 U의 현재 활동 비율을 측정하여 계산할 수 있다. 이 실험에는 슈퍼 클린 룸이 필요합니다. 세척된 리젠트 및 소모품은 시료 공정 중 오염을 줄이는 데 사용됩니다. 밸런스, 핫플레이트 및 원심분리기도 사용됩니다. 황화물 샘플은 분석을 위해 분말화되고 0.2 g 미만의 샘플이 사용됩니다. 간략하게, 샘플을 칭량, 용해, 229Th-233U-236 U-236 U 이중 스파이크 용액에 첨가하고, Fe-공동 침전시키고, 음이온 교환 수지 추출 컬럼상에 분리하였다. 약 50 ng U는 MC-ICPMS에 의해 황화물 샘플의 230Th-U 연대 측정에 대해 소비된다.
서론
해저 수열 황화물은 철, 구리, 아연 및 납과 같은 금속의 꾸준한 공급원이었습니다. 그들은 또한 은과 금의 경제적으로 실행 가능한 자원으로 볼 수 있습니다. 퇴적물의 위치와 크기는 해저에 수열 배출의 역사의 기록이다. 수열 황화물의 연대측정은 황화물 광석 퇴적물의 형성 및 변경 메커니즘, 해저 수열 활동 이력 및대형 황화물 퇴적물의 성장 속도에 관한 중요한 정보를 제공할 수 있습니다 1,2 , 3. 238U-234U-230Th disequilibrium 연대 측정은 수열 황화물4,5,6,7에 대한 연령 추정의 효과적인 동위원소방법입니다. 8,9,10,
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프로토콜
1. 샘플, 시약 및 용기 준비
- 스프레이 알코올 또는 초순수로 화학 실험을 위해 연기 후드, 핫플레이트 및 밸런스 룸 벤치를 청소하십시오.
- 서브 보일링 산 (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3및 14 M HNO3),깨끗한 비커 및 시료 처리 전에 모든 장치를 준비하십시오.
참고: 이 연구에서 제시된 황화물 샘플은 남대서양에서 새로 발견된 수열 지역에서 수집되었습니다. 약 60 mg의 분말 샘플이 이 공정에 사용되었습니다. 샘플을 유리 바이알로 수집하고 샘플 저장 캐비닛에 넣었다.
2. 견본을 무게
- 30 mL 퍼플루오로알콕시 (PFA) 비커를 준비하십시오. 비커 외부에 두 번 레이블을 지정합니다(지우기 방지).
- 빈 비커의 무게를 측정합니다.
참고: 사용되는 저울은 모든 선박에 정전기를 완전히 제거한 경우 ±0.0001 g까지 정확합니다. - 무게를 읽고 기록합니다.
- 샘플을 비커에 붓습니다. 뚜껑을 덮고 시료의 무게를 측정합니다.
참고: 샘플 무게는 230번째함량에 따라 달라집니다. 230개 Th 수준은 샘플의 U 농도 및 나이....
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결과
이 조달을 사용하여 잠수함 수열 황화물 샘플을 완전히 용해시킬 수 있습니다. 이 프로토콜에 이어, Th 분획을 8 M HCl을 사용하여 수열 황화물 샘플로부터 용출하였다. 한편, 수열 황화물 샘플의 U 분획을 0.1 MHNO 3로 용출하였다. 너와 Th 분획은 2% HNO 3(+0.1% HF) 용액에 용해되었고(도 2참조) 2 mL 용량 바이알에 저장하였다. 혼합물을 MC-ICPMS에 의해 분석한 후.
MC-ICPMS 계측기를 사용하면 당신과 Th 동위 원소 비율과 잠수함 수열 황화물의 나이가 정확하게 결정됩니다. 나이는 반복 적인 방법13에의해 계산 되었다. 테스트 결과는 표 2에나열되어 있습니다. U 함량은 178.0에서 5,118.2 ng·.......
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토론
이 프로토콜의 성공을 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 따라야 합니다. 공기 순환이 깨끗한 연기 후드 아래 청정 화학실에서 모든 작업이 수행되도록 하십시오. 이 과정에서 모든 리젠트를 사전에 정화하고 사용하기 전에 장치를 청소하십시오. 7 M HNO3 용액을 만드는 과정에서 샘플을 완전히 용해시킨 다음 7 M HNO 3-컨디셔닝 수지에 로드합니다. 샘플에 불용성 물질이 있으면 건조 후 다시 용해됩니다. 추가 중요한 단계가 제안된다 : (i) 샘플 처리 동안 인접 한 샘플에서 교차 오염을 방지; (ii) 각 용출 단계에 대해 액체가 다음 단계 전에 완전히 배출되도록 하는 단계; 및 (iii) 컬럼의 컨디셔닝으로부터 2시간 이내에 Th 및 U 분획을 수집하는 과정을 완료하고, 그렇지 않으면 강한 산이 수지를 분해하는 경향이 있다.
이 기술의 주요 제한사항은 시료의 238개및 232번째농도와 관련이 있다.......
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공개 사항
저자는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
이 연구는 지질학 및 지구 물리학 연구소의 실험 기술 혁신 재단, 중국 과학 아카데미 (No. 11890940), 중국 해양 광물 자원 R & D 협회 프로젝트 (No. DY135-S2-2-07).
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| AG 1-X8 음이온 교환 수지 | BIO-RAD | 140-1441 | 희귀 원소 분리 |
| 암모니아 용액 | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | 시약 |
| , 유리 바이알, | BOTEX, | 없음 | 샘플 수집 |
| : 염산 | , Sinopharem 화학 시약, 유한 공사 | , 7647-01-0 | 시약 |
| 불화 수소산, | EMD, Millipore, CO. | 7664-39-5 | 시약 |
| 넵튠 플러스 | 써모 피셔 사이언티픽 CO. | 없음 | 장치 |
| 질산 | Sinopharem 화학 시약 유한 공사 | 7697-37-2 | 시약 |
| 과염소산 | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | 시약 |
| 초순수 | Merck Millipore | 없음 | Mill-Q Advantage systerm |
| 와이프 페이 | Kimberley-Clark | 0123-12 | 와이프 및 청소 |
| 2ml 바이알 | Nelgene | 5000-0020 | 샘플 수집 |
| 229Th-233U-236U 스파이크 | 없음 | 시약 | |
| 7 ml PFA 비커 | Savillex | 200-007-20 | 샘플 처리 |
| 10ml 원심분리기 | Nelgene | 3110-1000 | 샘플 처리 |
| 30ml PFA 비커 | Savillex | 200-007-20 | 샘플 처리 |
참고문헌
- Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N. Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).
- Lalou, C., Brichet, E.
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