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방법 논문

미세 중력 환경에서 효율적인 태양 수소 생산을위한 실험 방법

7.4K 조회수

DOI:

10.3791/59122

2019년 12월 3일

이 논문에서

요약

최근 브레멘 드롭 타워의 미세 중력 환경에서 광전기 화학 반셀의 기능화된 반도체 전기 촉매 시스템에 효율적인 태양수소 생산이 실현되었습니다. 여기서, 반도체-전기촉매 장치를 제조하기 위한 실험 절차, 낙하 시 낙하 캡슐 내의 실험 설정 및 실험 서열에 대한 세부 사항을 보고한다.

초록

장기 우주 비행 및 시스 달 연구 플랫폼은 지구 대기 외부에서 안정적으로 사용할 수 있는 지속 가능하고 가벼운 생명 유지 하드웨어가 필요합니다. 지구상의 지속 가능한 에너지 경제 실현을 위해 지상파 응용 을 위해 개발 된 소위 '태양 연료'장치는 국제 우주에 사용되는 기존 공기 활성화 장치에 유망한 대체 시스템을 제공합니다. 광전기 화학 물 분할 및 수소 생산을 통한 스테이션(ISS) 감소된 중력 환경에서 물(사진-) 전기 분해에 대한 한 가지 장애물은 부력의 부재와 전극 표면에서 방출되는 가스 버블 방출을 방해한 결과입니다. 이것은 전극 표면에 근접하여 기체 거품 이체 층의 형성을 야기하고, 전극과 제품간의 질량 전달 감소로 인한 오믹 저항 및 세포 효율 손실의 증가로 이어집니다. 최근에는 p형 인듐 인스패디하이드를 광흡수제와 로듐 전기촉매로 통합된 반도체-전기촉매 시스템을 사용하여 미세중력 환경에서 효율적인 태양수소 생산을 입증했습니다. 섀도우 나노스피어 리소그래피를 사용하여 전기촉매를 나노화하여 광전극 표면에 촉매 '핫스팟'을 생성함으로써 기체 버블 유착 및 질량 전달 한계를 극복하고 효율적인 수소를 입증할 수 있습니다. 감소 된 중력의 높은 전류 밀도에서 생산. 여기서, 실험 세부 사항은 이러한 나노 구조 장치의 준비에 대해 설명하고, 더 나아가, 자유 낙하의 9.3 s 동안 브레멘 드롭 타워에서 실현 된 미세 중력 환경에서의 테스트 절차에 대해 설명합니다.

서론

지구상의 대기는 태양 에너지를 에너지가 풍부한 탄화수소로 변환하고 산소를 부산물로 방출하고 물과CO2를 기판으로 사용하는 23억 년 된 산광합성을 통해 형성됩니다. 현재, 자연 광합성에서 촉매 및 전하 전달의 에너지 Z-scheme의 개념에 따른 인공 광합성 시스템은 반도체-전기 촉매 시스템에서 실현되어, 19%1,2,3의태양-수소 변환 효율을 보여주고 있다. 이러한 시스템에서 반도체 재료는 전기 촉매의 얇고 투명한 층으로 코팅되는 광 흡수제로 사용된다4. 이 분야의 강도 높은 연구는 수소 및 긴 사슬 탄화수소로 재생 에너지 시스템에 대한 글로벌 탐구에 의해 촉진되어 대체 연료 공급을 위한 우수한 후보를 만듭니다. 지구로부터 자원을 재보급할 수 없는 장기 우주 임무에서도 비슷한 장애물이 발생한다. 신뢰할 수 있는 생명 유지 하드웨어가 필요하며, 효율적인 공기 재생 장치를 사용하여 승무원 1인당 연간 약 310kg의 산소를 공급하며, 외압 활동을 고려하지 않습니다5. 산소와 수소를 생산하거나 이산화탄소를 줄일 수 있는 효율적....

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프로토콜

1. p-InP 광전극의 준비

  1. 단결정 p-InP (방향 (111 A), Zn 도핑 농도 5 × 1017cm -3)을광흡수제로 사용한다. 백 접촉 제제의 경우, 웨이퍼 의 뒷면에 4 nm Au, 80 nm Zn 및 150 nm Au를 증발시키고 60 s에 대해 400 °C로 가열합니다.
  2. Ag 페이스트를 적용하여 오믹 접선을 얇은 도금 된 Cu 와이어에 부착합니다. 와이어를 유리 튜브에 나사로 연결하고 샘플을 캡슐화하고 검은 색의 내화학 성 에폭시를 사용하여 유리 튜브에 밀봉하십시오.
  3. 원산화물을 제거하기 위해, 브롬 / 메탄올 용액 (0.05 % w / v)의 10 mL에서 30 s의 p-InP의 0.5cm2 연마 인듐 면을 에칭하고 표면을 에탄올과 초순수로 각각 10 초순물로 헹구고 질소 플럭스하에서 샘플을 건조시다. 50 ppb 이하의 유기 불순물 수준으로 초순수 및 분석 등급 화학 물질에서 솔루션을 준비하십시오.
    주의: 브롬은 흡입 시 급성 독성, 피부 부식 및 급성 수생 독성을 유발합니다. 안전 안경, 장갑 및 실험실 코트와 같은 보호 장비를 착용하십시오. 연기 후드 에서 작업할 수 있습니다. 메탄올은 인화성, 급성 독성 (경구, 진피 및 흡입)을 일으키며 특정 표적 장기....

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결과

HCl에서 의한 사이클링 편광에 의한 시료의 연속적인 광전기화학적 컨디셔닝을 통해 30s에 대한 Br2/메탄올에서p-InP 표면을 에칭하고 논의하였다(예를 들어, 슐테 & 레와렌츠(2001)에 의해(2001)14,15). 에칭 절차는 표면에 남아 있는 기본 산화물을 제거합니다(그림2)및 HCl에서의 전기화학적 사이클링은 또한 +0.56 V에서 +0.69 V15로p-InP의 평평한 대역 이동을 수반하여 세포 성능의 충진 인자에 상당한 증가를 야기한다. 또한 HCl의 주기적 편광 동안 수동 층 형성은 anodic 부식으로부터 InP 표면을 보호합니다. 컨디셔닝 절차 후, p-InP 표면에 784 nm 폴리스티렌 라텍스 나노스 나노스 스피어의 자가 조.......

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토론

광전극의 제조를 위해, 에칭 및 컨디셔닝 절차 사이의 산소 노출을 최소화하고 질소로 약 10 - 15 분 동안 사용 하기 전에 0.5 M HCl을 제거 하는 것이 중요 하다. 시료가 조절되면 15 mL 원엽 튜브에 질소 대기하에 몇 시간 동안 보관할 수 있어 폴리스티렌 입자 마스크의 샘플 이송 및/또는 준비 시간을 허용합니다. 전극 기판 상에서 PS 구체의 균일한 배열을 달성하기 위해서는, 연속적이고 반사적인 필름으로서 관찰될 수 있는 수면 상에 PS 구체의 연속 마스크를 형성하는 것이 중요하다. 마스크가 형성되면, 연속된 로듐 광전처리 단계는 2 - 3 시간에서 따라야한다. 전극에 PS 구체의 균일 한 단층의 가장 좋은 결과는 조심스럽게 파이펫팅에 의해 물을 제거하는 대신 느린 물 증발에 의해 달성된다. 마스크는 며칠 동안 전극 표면에 안정되어 있지만 로듐의 직접 광전도가 권장됩니다. PS 마스크가 있는 전극을 수성 RhCl3 용액에 바로 전에 배치하고 증착 후 제거하여 PS 구체의 용해를 방지하는 것이 중.......

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공개 사항

저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

K.B.는 독일 국립 과학 아카데미 레오폴디나(Leopoldina)의 펠로우십 프로그램에서 LPDS 2016-06 및 유럽 우주기구에 자금을 지원한 것을 인정합니다. 또한, 그녀는 레오폴드 서머 박사, 고급 개념 팀, 앨런 다우슨 박사, 잭 반 룬 박사, 가버 밀라신 박사와 로버트 린드너 박사 (ESTEC), 로버트 얀 누담 (노트) 및 해리 B. 그레이 교수 (칼텍)에게 큰 지원을 감사드립니다. M.H.R.은 네이선 S. 루이스 교수(칼텍)의 후한 지원에 감사드립니다. K.B. 및 M.H.R.은 캘리포니아 공과 대학의 베크만 연구소와 분자 재료 연구 센터의 지원을 인정합니다. PhotoEChem 팀은 프로젝트 No. 50WM1848에 대한 독일 항공 우주 센터 (도이치 젠트럼 퓌르 루프트 - und 라움파르트 e.V.)의 자금 지원을 크게 인정합니다. 또한, M.G.는 광동 혁신 및 기업가 팀 프로그램 "광전자 장치의 빛 관리를위한 플라스모닉 나노 재료 및 양자점"(No. 2016ZT06C517)의 자금 지원을 인정합니다. 또한, 저자 팀은 디이터 비쇼프, 토르스텐 루츠, 마티아스 마이어, 프레드 오트켄, 얀 지머스, 마틴 카스티요 박사, 막달레나 토데 박사, 소벤 쾨네만 박사와 함께 ZARM 팀의 노력과 지원을 크게 인정합니다. 후쿠나카 야스히로 교수(와세다 대학), 마쓰....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
12.7 mm XZ 도브테일 변환 스테이지 및 베이스 플레이트, M4 탭 (4 x)ThorlabsDT12XZ/M
빔 스플리터 (2 x)ThorlabsCM1-BS01350:50 400-700nm
빔 스플리터 (2 x)ThorlabsCM1-BS01450:50 700-1100nm
옴 백 컨택트: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm AuOut e.V., 베를린, 독일https://www.out-ev.de/english/index.html회사는 맞춤형 옴 백 접점
유리 튜브, 약 10cm, 내경 약 4mm예를 들어 Gaß를 제공합니다. ner Glasstechnik맞춤형
p-InP 웨이퍼, 방향 111A, Zn 도핑 농도: 5 x 10^17 cm^-3AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. 스위스
지상 실험용 맞춤형 광전기화학 셀예: 유리/재료 작업장맞춤형
Matrox 4Sight GPm(보드 컴퓨터)Matrox 이미징Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, 오픈 10m, 250Gb 하드 드라이브와 교환하여 Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, 솔리드 스테이트 드라이브용 전원 어댑터
2-프로판올Sigma AldrichI9516-500ML
35mm Kowa LM35HC 1" 센서 F1.4 C-마운트 (2 x)Basler AG
AcetoneSigma Aldrich650501-1L
Ag/AgCl (3 M KCl) 참조 전극WPIDRIREF-5
알루미늄 브레드보드, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 탭(2 x)ThorlabsMB4545/M
비커, 100 mLVWR10754-948
블랙 에폭시전기윤활ER2162
브롬시그마 Aldrich1.01945 EMD Millipore
컬러 카메라(2 x)Basler AGacA2040-25gc
전도성 은 에폭시MG 화학 물질8331-14G
구리선예: Sigma Aldrich349224-150CM
에탄올Sigma Aldrich459844-500ML
팔콘 튜브, 15mLVWR62406-200
장갑 가방Sigma AldrichZ530212
염산(1M)Sigma AldrichH9892
자기 교반기VWR97042-626
메탄올시그마 Aldrich34860-100ML-R
현미경 슬라이드VWR82003-414
MilliQ 수성
NIR 카메라 (2 x)Basler AGacA1300-60gm
질소, 등급 5NAirgasNI UHP300
Ø 1" 스택 가능한 렌즈 튜브 (6 x)ThorlabsSM1L03
O2 플라즈마 시설
OEM 플랜지에서 SM 스레드 어댑터 (4 x)ThorlabsSM1F2
파라필름VWR52858-000
파스퇴르 피펫VWR14672-380
퍼염소산 (1 M)Sigma Aldrich311421-50ML
페트리 접시VWR75845-546
미세중력 실험용 광전기화학 전지예: 유리/재료 작업장
폴리스티렌 입자, 784 nm, 5 % (w/v)미세 입자 GmbH0.1-0.99 &마이크로; m 크기 (50 mg / ml) : 10 ml, 15 ml, 50 ml
전위차 조절기 (2 x)생물학적SP-200 / 300
Pt 상대 전극ALS-Japan12961
로듐 (III) 염소시그마 Aldrich520772-1G
셔터 제어 시스템 (2 x)
실리콘 기준 포토 다이오드ThorlabsFDS1010
염소 나트륨시그마 Aldrich567440-500GM
카메라를 고정하기위한 스탠드 및 막대VWR
황산 (0.5 M)시그마 Aldrich339741-100ML
텔레 센트릭 고해상도 유형 WD110 시리즈 유형 MML1-HR110Basler AG
톨루엔시그마 Aldrich244511-100ML
드롭 타워 용 잔여 과염소산 등을위한 다양한 예비 비커 및 용기VWR
W-I 램프 (2 x)Edmund OpticsDolan-Jenner MI-150 광섬유 조명기
트윈 대물 렌즈, CCD 카메라 (Gatan) 시스템 및 X- 선 (EDS) 시스템의 에너지 분산 분광법이있는 CM-12 전자 현미경)Philips
Dimension Icon AFM, 회전 대칭 ScanAsyst-Air 팁(질화규소), 공칭 팁 반경 2nmBruker

참고문헌

  1. May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure. Nature Communications. 6, 8286(2015).
  2. Young, J. L., Steiner, M. A., Döscher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G.

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재인쇄 및 허가

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