방법 논문

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

DOI:

10.3791/59523

⸱

2019년 5월 6일

 ,  ,  , 
1Earth and Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Energy and Environment Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 3Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory, Pacific Northwest National Laboratory

이 논문에서

요약

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비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법은 공기에 노출 된 시 편과 비교 하 여 염 용액에 노출 된 후 알루미늄 합금의 금속 페인트 계면에서 화학적 매핑 및 부식 형태를 입증 하기 위해 적용 됩니다.

초록

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알루미늄 합금의 페인트 및 알루미늄 (Al) 금속 페인트 인터페이스에서 개발 된 부식은 비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법 (ToF-SIMS)을 사용 하 여 분석 되며 심 들은 화학 물질 분포를 연구 하는 데 적합 한 기술 임을 설명 합니다. 금속 페인트 인터페이스. 그려진 된 Al 합금 쿠폰은 소금 솔루션에 침 지 또는 공기에 노출. 심즈는 인터페이스의 화학적 매핑과 2D 분자 이미징 기능을 제공 하 여 금속 페인트 인터페이스에서 형성 된 부식 산물의 형태를 직접 시각화 하 고 부식 후에 화학 물질을 매핑 할 수 있습니다. 이 방법의 실험 절차는 유사한 연구를 용이 하 게 하 고 이러한 실험 중에 발생할 수 있는 함정을 강조 하기 위해 기술적 인 세부 사항을 제공 하기 위해 제시 된다.

서론

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알루미늄 합금은 높은 강도 대 중량 비, 우수한 성형 성 및 부식에 기인 하는 해양 기술 또는 군용 자동차와 같은 엔지니어링 구조에 광범위 하 게 적용 됩니다. 그러나, Al 합금의 국부 적 인 부식은 여전히 다양 한 환경 조건1의 장기적인 신뢰성, 내구성 및 무결성에 영향을 미치는 일반적인 현상입니다. 페인트 코팅은 부식을 방지 하는 가장 일반적인 방법입니다. 금속 및 페인트 코팅 사이의 인터페이스에서 개발 된 부식의 그림은 부식 방지에 대 한 적절 한 치료법을 결정 하는 통찰력을 제공 할 수 있습니다.

Al 합금의 부식 여러 가지 경로 통해 발생할 수 있습니다. X 선 광전자 분광학 (XPS) 및 주사 전자 현미경/에너지 분산형 X 선 분 광 법은 부식 조사에 일반적으로 적용 되는 두 가지 표면 미세 분석 기술입니다. XPS는 원소 맵핑을 제공할 수 있으 나 표면 화학 정보2,3에 대 한 홀리 스 트 분자 뷰는 아니지만 SEM/강좌는 형태학 적 정보와 원소 맵핑을 제공 하지만 상대적으로 낮은 민감도를 갖습니다.

ToF-심은 높은 질량 정확도와 ....

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프로토콜

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1. 부식 샘플 준비

  1. 알루미늄 수 지의 시료 고정 및 연마
    1. 마운트 2 알 합금 쿠폰 (1cm x 1cm) 에폭시 수 지를 사용 하 여 1.25 인치 금속으로 된 샘플 컵 및 하룻밤 또는 수 지가 완전히 경화 될 때까지 연기 후드에 쿠폰을 놓습니다.
    2. 샘플 컵에서 Al 수 지 실린더 컵을 꺼내 세요. 300 rpm 플 래 튼에서 물과 함께 240 그 릿 용지를 사용 하 여 Al 수 지 실린더를 연마 하 고 1 분 동안 홀더에 150rpm.
    3. 연마 판을 사용 하 여 알루미늄 수 지 실린더를 15 µm, 6 µm, 3 µm 및 1 µm 수성 용액으로 5 분 (각 단계) 씩 순차적으로 광택을 냅니다.
    4. Al 수 지 실린더를 탈 이온 수 (DI)로 헹 구 고 면으로 버프를 줍니다.
    5. 다시 에탄올로 Al 수 지 실린더를 헹 구 고 건조 될 때까지 화학 증기 두건에 놓습니다.
      참고: 대안적으로, 샘플은 가압 된 공기 또는 질소로 건조 될 수 있다.
  2. Al 부식 샘플의 제조
    1. 각 Al 수 지 실린더에 검정색 페인트 2x를 뿌리고 24 시간 동안 연기 두건에 세워 놓으십시오. 페....

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결과

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도 3 은 염 용액으로 처리 된 금속 페인트 계면과 공기에 노출 된 계면 간의 질량 스펙트럼의 비교를 제시 한다. 300 µm x 300 µm rois에서 25kv Bi3+ 이온 빔 스캔을 사용 하 여 두 샘플의 질량 스펙트럼을 획득 했습니다. 염 용액 처리 된 샘플의 질량 분해능 (∆ m)은 m/z- 26의 피크에서 약 5600 이었다. 질량 스펙트럼의 원시 데이터는 10 채널을 범주화 한 후에 내보내집니다. 프리젠테이션을 위한 질량 스펙트럼을 플롯 하기 위해 그래픽 소프트웨어가 적용 되었습니다. Al (OH)을 포함 하는 보호층 (3 )이 형성 된 후 al 부식이 시작 되는 것으로 알려져 있다6. 상기 옥 사이드 (al2o3)및 옥 시 다이 아 종 (al2o3 h, al2o3,3, 2)의

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토론

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ToF-심은 두 섬광 체 사이의 비행 시간에 따라 이온을 구별 합니다. 지형 또는 샘플 거칠기는 다른 시작 위치에서 이온의 비행 시간에 영향을 미치며,이는 일반적으로 피크의 폭이 증가 하 여 불량 한 질량 분해능으로 이어집니다. 따라서, 양호한 신호 수집8을 보장 하기 위해 분석 되는 rois가 매우 평평 하 게 하는 것이 중요 하다.

피해 야 할 또 다른 함정을 충전 하는 것입니다. Al-페인트 인터페이스가 절연 수 지와 함께 고정 되었기 때문에 충전이 예상 되었다. ROI가 일차 이온 빔에 포 격 되어 표면에서 방출 되는 이온의 운동 에너지에 영향을 미치기 때문에 충전은 샘플 표면에 축적 됩니다. 충전은 넓은 봉우리와 감소 된 질량 분해능 결과. 이 효과의 부정적 영향을 피하기 위해 심 들이 분석 하기 전에 10 nm의 금을 계면 표면에 스퍼터 링 하 여 전도 경로를 형성 했습니다. 다른 방법은 홍수 총을 적용 반사 기의 전압을 최적.......

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공개 사항

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저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 글

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이 작품은 태평양 북서부 국립 연구소 (PNNL)에 의해 지원 되는 QuickStarter 프로그램에 의해 후원 되었다. PNNL은 미국 DOE를 위해 Battelle에 의해 운영 됩니다. 이 작업은 PNNL의 생물 과학 시설 (BSF)에 위치한 IONTOF-심즈 V를 사용 하 여 수행 되었습니다. JY와 X-y 유는 또한 대기 과학 & 글로벌 변화 (ASGC) 부문 및 물리적 및 전산 과학 이사회 (PCSD)에서의 지원을 인정 했습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
0.05 & 마이크로; m 콜로이드 실리카 연마 용액LECO812-121-300최종 연마 용액
1 µ m 연마 솔루션Pace TechnologiesPC-1001-GLB수성 연마 솔루션
15 µ m 연마 솔루션Pace TechnologiesPC-1015-GLBR수성 연마 솔루션
3 µ m 연마 솔루션Pace TechnologiesPC-1003-GLG수성 연마 솔루션
6 µ m 연마 용액Pace TechnologiesPC-1006-GLY수성 연마 용액
BalanceMettler Toledo11106015화학 물질 측정에 사용됩니다.
Epothin 2 에폭시 경화제Buehler20-3442-064샘플 마운트 캐스팅에 사용
Epothin 2 에폭시 수지Buehler20-3440-128샘플 마운트 캐스팅에 사용
빠른 단백질 액체 크로마토그래피 (FPLC) 전도도 센서Amersham AKTA FPLC염 용액의 전도도를 측정하는 데 사용됩니다.
최종 B 패드연합군90-150-2351 µ에 사용; m 및 0.05 &마이크로; 엠  연마 단계
KCl 시그마-알드리치P9333소금 용액을 만드는 데 사용됩니다.
저속 톱Buehler Isomet11-1280-160에폭시 수지에 고정된 Al 쿠폰을 절단하는 데 사용됩니다.
MgCl2Sigma-Aldrich63042염 용액을 만드는 데 사용됩니다.
MgSO4Sigma-AldrichM7506소금 용액을 만드는 데 사용됩니다.
NaCl시그마-알드리치S7653소금 용액을 만드는 데 사용됩니다.
NaOH시그마 알드리치306576소금 용액의 pH를 조정하는 데 사용됩니다.
페인트러스트-올렘 245217범용 범용 광택 블랙 해머 스프레이 페인트. Al 쿠폰에 스프레이하는 데 사용됩니다. 
Pan-W 연마 패드LECO809-50515, 6, 3 µ에 사용; m 연마 단계
pH 측정기Fisher Scientific13-636-AP72염 용액의 pH를 측정하는 데 사용됩니다.
피펫 써모 피셔 과학적 범위: 10 - 1,000 &마이크로; L
피펫 팁 1Neptune 2112.96.BS 1,000 &마이크로; L
파이펫 팁 2Rainin1700186520 µ L
실리콘 카바이드 종이LECO810-251-PRM그라인딩 페이퍼, 240 그
릿 스퍼터 코팅기Cressington108 스퍼터 코팅샘플 코팅에 사용됩니다.  
Tegramin-30 반자동 연마기Struers6036127거친/미세 연마/연삭
ToF-SIMSIONTOF GmbH, Mü nster, 독일ToF-SIMS V, Bi liquid metal ion gun 및 flood gun 장착표본의 질량 스펙트럼 및 이미지를 획득하는 데 사용됩니다.
Vibromet 2 진동 연마기Buehler67-1635-160최종 연마 단계
기

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Szklarska-Smialowska, Z. Pitting corrosion of aluminum. Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).
  2. Liu, M., et al. A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermeta....

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