방법 논문

정밀 회전 정렬을 통해 반 데르 발스 이종 구조 제작

DOI:

10.3791/59727

⸱

2019년 7월 5일

 ,  , 
1Department of Physics, University of Ottawa

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 작품에서 우리는 위치와 상대 방향을 정밀하게 제어하여 초박형 층 2D 재료를 적층하여 새로운 결정 (반 데르 발스 이종 구조)을 만드는 데 사용되는 기술을 설명합니다.

초록

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 작품에서 우리는 독특한 초박형 층 2D 재료를 적층하여 새로운 결정 (반 데르 발스 이종 구조)을 만드는 기술을 설명합니다. 우리는 측면 제어뿐만 아니라, 중요한 것은, 또한 인접 한 층의 각도 정렬을 제어 할 뿐만 아니라 보여줍니다. 기술의 핵심은 사용자가 전송에 관련된 개별 결정의 위치를 제어 할 수 있도록 홈 내장 전송 설정으로 표현된다. 이것은 서브 마이크로미터 (번역) 및 서브 도 (각도) 정밀도로 달성된다. 함께 스태킹하기 전에, 절연 된 결정은 개별적으로 프로그래밍 된 소프트웨어 인터페이스에 의해 제어되는 사용자 정의 설계 이동 단계에 의해 조작된다. 또한 전체 전송 설정은 컴퓨터 제어이므로 사용자는 전송 설정과 직접 접촉하지 않고도 원격으로 정확한 이종 구조를 생성할 수 있으며 이 기술을 "핸즈프리"로 표시할 수 있습니다. 전사 셋업을 제시하는 것 외에도, 우리는 또한 이후에 적층되는 결정을 준비하기 위한 두 가지 기술을 설명합니다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

2차원(2D) 물질의 급증하는 분야연구는 연구자들이 그래핀1,2, 3(탄소 원자의 원자적으로 평평한 시트)을 분리할 수 있는 기술을 개발한 후 시작되었습니다. 흑연. 그래핀은 반 데르 발스 재료 또는 결정이라고도 하는 더 큰 계층화된 2D 재료의 구성원입니다. 그들은 강한 공유 내층 결합과 약한 반 데르 발스 층간 커플링이 있습니다. 따라서 흑연에서 그래 핀을 분리하는 기술은 약한 층간 결합을 깨고 단일 층을 분리 할 수있는 다른 2D 재료에도 적용 될 수 있습니다. 이 분야의 한 가지 주요 개발은 2차원 재료의 인접한 층을 결합한 반 데르 발스 결합이 깨질수 있는 것처럼, 2,4를다시 함께 넣을 수 있다는 시연이었다. 따라서 2D 재료의 결정은 뚜렷한 특성을 가진 2D 재료의 층을 제어하여 생성할 수 있습니다. 이것은 이전에 자연에서 존재하지 않았던 물질이 이전에 접근 할 수없는 물리적 현상 4,5,6,7을 밝히는 것을 목표로 만들 수 있기 때문에 많은 관심을 불러 일으켰습니다. ,8,9 또는 기술 응용 프로그램에 대한 우수한 장치를 개발. 따라서, 2D 물질을 적층하는 정밀한 제어를 갖는 것은 연구 분야10,11,12의주요 목표 중 하나가 되었다.

특히, 반데르발스 이종구조에 인접한 층 들 사이의 꼬아기 각도는 재료특성(13)을제어하기 위한 중요한 파라미터인 것으로 나타났다. 예를 들어, 일부 각도에서, 인접한 층 들 사이의 상대적 비틀림의 도입은 효과적으로 두 층을 분리할 수 있다. 이는 그래핀14,15뿐만 아니라 전이 금속 디할코제니드16,17,18,19모두에서 연구되었다. 최근에는 이러한 물질의 상태를 변경할 수도 있다는 사실이 놀랍게도 밝혀졌습니다. 전자 밀도가 적절하게 조정될 때 "매직 앵글"을 지향하는 이중층 그래핀이 저온에서 모트 절연체로 행동하고 심지어 초전도체로 행동한다는 발견은 각 제어의 중요성에 대한 큰 관심과 실현을 촉발시켰습니다. 제조 할 때 계층 반 데르 발스 이종 구조13,20,21.

레이어 간의 상대적 방향을 조정하여 새로운 반 데르 발스 재료의 특성을 조정하는 아이디어에 의해 열리는 과학적 기회에 의해 동기를 부여, 우리는 이러한 구조를 만드는 절차와 함께 집에서 만든 악기를 제시 각도 제어와 함께.

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프로토콜

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1. 양도 절차에 대한 계측

  1. 전달 공정을 시각화하기 위해 밝은 필드 조명에서 작동 할 수있는 광학 현미경을 활용하십시오. 2D 결정의 일반적인 크기는 1-500 μm2이기 때문에 현미경에 5x, 50x 및 100 x 장거리 목표를 장착합니다. 현미경은 컴퓨터에 연결되는 카메라도 장착되어 있어야 합니다(그림1a).
  2. 별도의 조작기를 사용하여 적층될 두 결정의 위치를 개별적으로 제어합니다. 전송 절차 중에 진동을 최소화하기 위해 컴퓨터에서 프로그래밍 및 제어가능한 조작기를 사용합니다.
    참고: 상단 기판 홀더의 이동을 담당하는 조작기(그림 1b-c)는 X, Y 및 Z 방향으로만 이동하면 됩니다. 중요한 것은, 하단 기판 홀더(도 1e-f)를 제어하는 조작기는 또한 임의의 각도(Θ 평행 및 회전 운동)에 의해 회전할 수 있다.
  3. 샘플을 상단 스테이지 조작기에 부착하기 위해 유리 슬라이드를 지원할 수 있는 사용자 지정 샘플 홀더를 제작합니다. 상단 크리스탈은 유리 슬라이드에 배치됩니다 (그림1d).
  4. 바닥 조작기의 경우 평평한 발열체를 가공유리 세라믹 홀더(그림1g)에넣고 회전 단계에 부착합니다. 발열체를 전원 공급 장치 및 온도 컨트롤러에 연결합니다.
  5. 계측 소프트웨어(예: LabVIEW)로 컨트롤러를 프로그래밍하여 조작기의 상대적 위치를 제어합니다(그림 2).
    1. 필요한 동작을 수행하려면 다음과 같은 기능을 사용하여 소프트웨어를 프로그래밍하십시오: 개별적으로 또는 동시에 조작기를 이동; 읽기, 저장 및 각 조작자의 위치를 검색; 조작기의 속도를 쉽게 조정하고 하단 스테이지를 자동으로 초점. 샘플과 렌즈 사이에 충돌이 발생할 수 있는 것을 방지하는 안전 기능이 구축되었습니다.

2. 2D 결정의 기계적 각질 제거.

  1. 기계적 각질 제거 절차를 위한 기판을 준비한다.
    1. 실리콘/실리콘 산화물(Si/SiO 2) 웨이퍼를1cm x 1cm 제곱의 실리콘/실리콘 산화물(Si/SiO 2)에 담그고 비커를 10분 동안 초음파 클리너에 넣습니다.
    2. 핀셋으로 비커에서 웨이퍼를 개별적으로 제거하고 이소프로판올(IPA)으로 헹구고 질소(N2) 건으로 건조시다.
      참고 : 아세톤 및 IPA로 작업 할 때 적절한 PPE를 착용하는 동안 연기 후드 아래에 그렇게하는 것이 좋습니다.
  2. 기판에 크리스탈을 기계적으로 각질 제거합니다.
    1. 핀셋을 사용하여 크리스탈의 일부를 조심스럽게 제거하고 반도체 등급 접착 테이프 조각에 놓습니다.
    2. 접착 테이프의 두 번째 조각을 가지고 단단히 크리스탈초기 테이프에 대해 누른 다음 테이프의 두 조각을 벗겨. 여러 번 반복 한 후, 결정의 많은 얇은 조각은 테이프에서 발견 될 것이다.
    3. 얇은 2D 결정으로 접착 테이프를 새로 세척된 기판에 눌러 결정이 기판과 직접 접촉하도록 하고 테이프를 벗겨내어 각질 제거된 플레이크를 기판에 남깁니다.
  3. 잔류 접착제를 제거하려면 결과 샘플(2D 결정이 표면에 각질 제거된 기판)을 10분 동안 아세톤으로 채워진 비커에 넣습니다.
  4. 광학 현미경을 사용하여 각질 제거 된 조각을 검사하십시오. 기판(22)과 플레이크의 광학 대비를평가하여 그들의 두께를 추정한다. 탭 모드에서 원자력 현미경(AFM)을 사용하여 플레이크를 이미지화하여 표면 형태를 더 잘 정량화하고 플레이크 두께를 측정합니다.

3. 반 데르 발스 이종 구조 (최고 기판 준비)를 제조하기위한 PMMA-PVA 방법.

  1. 유리 슬라이드에 부착된 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA) 필름상에 결정을 각질 제거하여 전사 시술을위한 상부 기판을 준비한다(도 3a-d).
    1. 2.1단계에서 설명한 절차를 따르십시오. 깨끗한 기판을 얻을 수 있습니다. 3,000rpm에서 기판상에 폴리비닐 알코올(PVA) 층을 1분 동안 스핀 코팅하여 기기의 사용자 매뉴얼에 설명된 프로토콜을 따르십시오.
      참고 : 스핀 코터를 사용하는 경우 적절한 PPE를 착용하는 동안 연기 후드 아래에 그렇게하는 것이 좋습니다.
    2. 직접 뜨거운 접시에 기판을 배치하고 5 분 동안 75 °C에서 공기에서 덮여 구워.
    3. 스핀 코팅 단계 3.1.2에서 기판상에 PMMA층을 코팅하는 단계 3.1.1의 것과 유사한 절차를 따로 밟아, 이번에는 1분 동안 1,500 rpm의 각도 속도로 방적 파라미터를 설정하였다(도3a).
    4. 직접 뜨거운 접시에 기판을 배치하고 5 분 동안 75 °C에서 공기에서 덮여 구워.
    5. 핫 플레이트에서 기판을 제거하고 가장자리를 따라 점착 테이프 조각을 배치하여 테이프 프레임을 만듭니다. 이어서, 2.2단계(도 3b)에 따라 PMMA 표면상에서2D 결정을 기계적으로 각질 제거한다.
    6. 날카로운 핀셋을 사용하여 테이프 프레임을 천천히 벗겨내어 PVA에서 PMMA를 분리합니다. PMMA 층 및 각질 제거 된 결정은 테이프 프레임과 함께 PVA 및 Si / SiO2 기판으로부터 분리됩니다 (그림3c).
    7. 테이프 프레임을 반전시키고 크리스탈이 아래쪽을 향할 수 있도록 가공된 지지대위에 놓습니다(그림3d).
      참고: 이 지원을 통해 사용자는 광학 현미경 아래에 테이프 프레임을 배치하여 PMMA에 각질 제거를 검사하고 원하는 두께와 형상을 가진 플레이크를 식별할 수 있습니다.
    8. 날카로운 핀셋과 광학 현미경을 사용하여 원하는 플레이크를 둘러싸도록 PMMA 필름에 작은 와셔(0.5 mm 내부반경)를 정확하게 배치합니다(그림 3d).
    9. 유리 슬라이드를 내리고 노출된 테이프에 눌러 폴리머에 부착합니다.

4. 반 데르 발스 이종 구조 (최고 기판 준비)를 제조하기위한 폴리 디메틸 실록산 (PDMS) 스탬핑 방법.

  1. 3개의 파트PPC 크리스탈을 17개의 애니솔과 혼합하여 스핀 코팅을 위한 폴리프로필렌 카보네이트(PPC) 솔루션을 준비합니다. 이것은 용액이 약 8 시간 동안 또는 용액이 균일 할 때까지 교반기에서 혼합하게함으로써 수행됩니다.
  2. PPC 필름상에 크리스탈을 각질 제거하여 전사 시상기판의 상부 기판을 준비한 다음 유리 슬라이드에 부착된 PDMS 스탬프위에 놓습니다(도 4a-d).
    1. 2.1단계의 절차를 따르십시오. 깨끗한 기판을 얻을 수 있습니다. 1분 동안 3,000 rpm에서 기판 상에 PPC층을 스핀 코팅한다(도 4a).
    2. 직접 뜨거운 접시에 기판을 배치하고 5 분 동안 75 °C에서 공기에서 덮여 구워.
    3. 핫 플레이트에서 기판을 제거하고 가장자리를 따라 점착 테이프 조각을 배치하여 테이프 프레임을 만듭니다.
    4. 다음 단계 2.2에 의해 PPC 코팅 기판상의 2D 층 결정을 기계적으로 각질 제거하고 광학 현미경을 사용하여 원하는 두께 및 형상을 가진 플레이크를 식별합니다. (그림4b).
    5. 가위 또는 수술용 블레이드를 사용하여 PDMS 조각을 2mm x 2mm 정사각형으로 자르고 산소 플라즈마 에칭에 50W 및 53.3 Pa에서 2 분 동안 넣습니다.
    6. 주기가 끝나면 PDMS 스탬프에 유리 슬라이드를 눌러 두 개의 슬라이드를 결합합니다. 유리 슬라이드와 PDMS 스탬프를 산소 플라즈마 에칭에 다시 넣고 동일한 주기를 거칩니다. 주기가 끝나면 유리 슬라이드를 제거합니다.
    7. 핀셋을 사용하여 조심스럽게 테이프 프레임을 벗겨내고 각질 제거 된 결정 (그림4c)으로 PPC 필름을 집어 들고 원하는 플레이크가 스탬프에 위치되도록 PDMS 스탬프에 놓습니다.

5. PMMA-PVA 방법을 사용하여 상부 기판에서 하단 기판으로 플레이크를이송한다(도 3e-h).

  1. 전사 설정의 하단 단계에 기판을 놓습니다. 이 기판에서 원하는 플레이크의 위치를 식별합니다. 이 플레이크는 "바닥"결정이 될 것입니다. 또한, 상부 기판(단계 3.1.9로부터의 유리 슬라이드)을 전사 셋업의 상부 기판 홀더에 넣는다(도3e).
  2. 저배율 대물(5x)을 사용하여 하단 기판을 초점으로 가져와 원하는 플레이크를 가운데에 맞춥니다. 목표의 피사계 심도에 들어갈 때까지 상단 기판을 천천히 낮춥힙입니다. 두 플레이크의 측면 위치와 회전 정렬을 조정합니다.
  3. 더 높은 배율 대물(50x)을 채택하고 플레이크 정렬을 조정하면서 상부 기판을 계속 낮춥니다. 상단 플레이크가 바닥 플레이크에 완전히 닿을 때까지 상단 기판을 낮춥습니다. 접촉은 색상의 급격한 변화에 의해 눈에 띄는.
  4. 바닥 기판을 75°C로 가열하여 PMMA를 바닥 기판에 더 잘 부착합니다. PMMA는 유리 슬라이드에서 분리됩니다(그림3f).
  5. PMMA 필름을 제거하기 위해 2.3단계 다음 단계의 바닥 기판을 청소한다(도 3g-h).

6. 스탬핑 방법을 사용하여 상부 기판에서 하단 기판으로 플레이크를 이송합니다(도 4d-f).

  1. 전사 설정의 하단 단계에 기판을 놓습니다. 이 기판에서 원하는 플레이크의 위치를 식별합니다. 이 플레이크는 "바닥"결정이 될 것입니다. 또한, 상부 기판(단계 4.2.5-4.2.6으로부터 PDMS가 있는 유리 슬라이드)을 전사 설정의 상부기판 홀더에 넣는다(도 4d).
  2. 바닥 기판을 100°C로 가열한 다음 5.2-5.4 단계를 따라 정렬하고 상단 플레이크와접촉하여 가져옵니다(그림 4e).
  3. 일단 완전한 접촉이 두 플레이크(도4e)사이에 이루어지면, 천천히 상부 기판을 올린다. 이로 인해 위쪽 플레이크가 스탬프로부터 하단 기판으로 이탈하게된다(도 4f).

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결과

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우리의 절차의 결과 그리고 효과를 설명하기 위하여 우리는 얇은 결정 (ReS2)얇은 결정의 각도 제어 스택의 시퀀스를 제시한다. 기재된 방법이 원자적으로 얇은 층에도 적용될 수 있다는 것을 강조하기 위해, 우리는 또한 몰리브덴 이황화물(MoS 2)의두 개의 비교적 꼬인 단층의 시공을 예시한다.

전사 설정의 각도 정렬 기능을 입증하기 위해 우리는 레늄 이황화물(ReS 2)을 사용합니다. 때문에 평면 이방성 격자 구조, 이 결정은 기계적으로 잘 정의 된 가장자리23,24가늘고 긴 막대로 각질을 제거합니다. 이것은 각도 정렬의 데모를위한 완벽한 후보입니다. 프로토콜에 설명된 PDMS 스탬핑 방법을 사용하여,...

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토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

여기에 제시된 홈 빌드 전송 설정은 측면 및 회전 제어 모두에서 새로운 계층 재료를 구축하는 방법을 제공합니다. 문헌10,25에기재된 다른 솔루션과 비교하여, 우리의 시스템은 복잡한 인프라를 필요로 하지 않지만, 2D 결정의 조절된 정렬의 목표를 달성한다.

절차에서 가장 중요한 단계는 상단 크리스탈을 하단과 접촉하여 정렬하고 배치하는 것입니다. 진동은 정렬 실패의 원인이 될 수 있으므로 그 효과를 최소화해야 합니다. 이와 관련하여 여기에 제시된 "핸즈프리" 셋업의 장점은 사용자가 조작기의 수동 취급으로 인한 진동을 유발할 위험이 없다는 것입니다. 진동이 낮은 환경이나 진동 감쇠 메커니즘이 장착된 테이블에 셋업을 배치하면 추가적인 개선을 이룰 수 있습니다.

반 데르 발스 이종 구조를 만들 때 고려해야 할 회전 정렬이 점점 더 중...

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공개 사항

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개 할 것이 없다. 저자는 경쟁적인 재정적 이해관계가 없습니다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 오타와 대학과 NSERC 디스커버리 보조금 RGPIN-2016-06717 및 NSERC SPG QC2DM에서 자금을 인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
5X 대물 렌즈Nikon MetrologyMUE1205023.5mm 작동 거리 및 0.15 개구
50X 대물 렌즈Nikon MetrologyMUE21500 19mm 작동 거리 및 0.4 개구
100X 대물 렌즈 NikonMetrologyMUE219004.5mm 작동 거리 및 0.8 개구
AcetoneSigma-Aldrich270725순도 ≥ 99.90%
점착 테이프Ultron Systems, Inc.
AnisoleMicroChem
원자력 현미경BrukerDimension Icon우리는 ScanAsyst 모드를 사용합니다.
스테이지 회전 조작기Zaber TechnologiesX-RSW60A-PTB2360도; 4.091의 단계 크기로 여행; rad
하단 스테이지 X 매니퓰레이터Zaber TechnologiesX-LSM025A-PTB247.625nm의 스텝 크기로 25mm 이동
스테이지 Y 매니퓰레이터Zaber TechnologiesX-LSM025A-PTB225mm, 47.625nm의 스텝 크기로 이동
하단 스테이지 Z 매니퓰레이터Zaber TechnologiesX-VSR40A-KX14A40nm의 스텝 크기로 95.25mm 이동
이소프로판올Sigma-Aldrich563935순도 99.999%
LabVIEW 소프트웨어National Instruments
MacorMcMaster-Carr8489K238
현미경 카메라Zeiss426555-0000-0005 메가픽셀, 47 fps 라이브 프레임 속도, 노출 시간 100 μ s - 2 s, 컬러 카메라
이황화 몰리브덴 (MoS2)HQ 그래핀
광학 브레드보드Thorlabs, Inc.MB4545/M
광학 현미경니콘 계측학LV150N
산소 플라즈마 에칭기플라즈마 에칭, Inc.PE-50
PDMS 스탬프젤 팩PF-20-X4
PMMA 950 A6MichroChem Corp.M230006 0500L1GL
폴리프로필렌 탄산염Sigma-Aldrich389021-100g
PVA Partall #10Composites Canada
Rhenium disulfide (ReS2)HQ 그래핀
Si/SiO2 기판Nova Electronics MaterialsHS39626-OX
스핀 코터Laurell TechnologiesWS-650-23
온도 컨트롤러Auber InstrumentsSYL-23X2-24J 타입 열전대를 통해 하단 스테이지의 온도를 제어합니다.
상단 스테이지 컨트롤러 유닛MechonicsCF.030.0003
상단 스테이지 X 매니퓰레이터MechonicsMS.030.180018 mm 여행, 11 nm의 스텝 크기
상단 스테이지 Y 매니퓰레이터MechonicsMS.030.180011 nm의 스텝 사이즈로 18 mm 이동
Top stage Z 매니퓰레이터MechonicsMS.030.300011 nm의 스텝 사이즈로 30 mm 트래블
초음파 수조Elma Schmidbauer GmbHElmasonic P 30 H
, , 수 하단 하단

참고문헌

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  5. Song, J. C. W., Gabor, N. M. Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).
  6. Jin, C., et al. Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).
  7. Rivera, P., et al. Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides. Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).
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  17. van der Zande, A. M., et al. Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist. Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).
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  28. Kim, H. H., et al. One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure. Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).

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