방법 논문

면적 섭동 테스트를 통해 평형 표면 장력 값의 정확한 측정

DOI:

10.3791/59818

⸱

2019년 8월 30일

 ,  , 
1Charles D. Davidson School of Chemical Engineering, Purdue University, 2Department of Chemistry, Purdue University

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

새로운 기포 방법(EBM) 및 회전 기포 방법(SBM)을 이용하여 평형 표면 장력(EST) 값을 결정하기 위한 2개의 프로토콜이 공기에 대한 계면활성제 함유 수성 상을 위해 제시된다.

초록

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

우리는 면적 섭동 테스트를 통해 평형 표면 장력(EST) 값을 결정하기 위한 두 가지 강력한 프로토콜을 시연합니다. 표면 장력(ST) 값이 정상 상태이고 섭동에 대해 안정적일 때 EST 값은 동적 표면 장력(DST) 값에서 간접적으로 결정되어야 합니다. 새로운 버블 방법(EBM)과 회전 기포 방법(SBM)이 선택된 이유는 이러한 방법을 사용하면 동적 장력 측정을 계속하면서 영역 섭동을 도입하는 것이 간단하기 때문입니다. 기포의 갑작스러운 팽창 또는 압축은 EBM에 대한 영역 교란의 원천으로서 사용되었다. SBM의 경우, 시료 용액의 회전 주파수의 변화가 면적 교란을 생성하는 데 사용되었다. 트리톤 X-100 의 임계 미셀 농도(CMC) 이상의 고정 농도의 수성 용액을 모델 계면활성제 용액으로 사용하였다. EBM으로부터의 모델 공기/물 계면의 결정된 EST 값은 31.5±0.1 mN/m-1이고 SBM으로부터의 30.8±0.2 mN/m-1이었다. 이 문서에서 설명하는 두 프로토콜은 EST 값을 설정하기 위한 강력한 기준을 제공합니다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

평형 표면 장력(EST) 또는 평형 계면 장력(EIFT)의 결정은 주어진 공기/물 또는 오일/물 인터페이스의 적합성, 향상된 오일 회수와 같은 광범위한 산업 분야에서 응용하는 데 중요한 단계입니다. , 소비자 제품 및 약학1,2,3,4. 동적 장력 값만 직접 측정할 수 있으므로 이러한 장력 값은 동적 표면 장력(DST) 또는 동적 계면 장력(DIFT)에서 간접적으로 결정되어야 합니다. 동적 표면 장력 값(즉, 시간 함수로 장력 값을 측정)은 일정한 시간 간격으로 결정됩니다. 평형 장력 값은 DST 값이 정상 상태일 때 결정되는 것으로 간주됩니다. 진정한 평형 표면 장력 값은 섭동 5에 대해안정적일 때 더 잘 설정됩니다. 표면적 압축 후 장력 이완의 몇 가지 관측은 이전에 두 개의 고전적인 긴장 측정 방법, 뒤 누이 링과 빌헬미 플레이트 방법6,7을 사용 밀러와 Lunkenheimer에 의해보고되었다 ,8. 이러한 방법은 이 연구에서 사용된 방법보다 덜 정확하며, 이러한 DST는 몇 분마다 측정되었습니다. 인터페이스의 표면 장력(ST) 또는 계면 장력(IFT) 값을 측정하기 위한 수많은 기술이 개발되었지만 DST 또는 DIFT 값을 측정하고 섭동을 적용하여 테스트할 수 있는 기술은 소수에 불과합니다. 획득 된 정상 상태 장력 값9. 수성 용액에 계면활성제 혼합물이 포함되어 있고, 성분 중 하나가 다른 성분보다 훨씬 빠르게 흡속되면, DST곡선(10)에 일시적인 고원이 있을 수 있다. 그런 다음 제시된 방법은 하나의 성분 계면활성제와 같이 짧은 시간 척도에서 잘 작동하지 않을 수 있지만 절차가 더 긴 시간 척도를 커버하기 위해 약간 확장된 경우 여전히 작동할 수 있습니다.

여기에 설명된 프로토콜은 공기/수성 솔루션의 표면 장력 값에 대해서만 대표 데이터를 표시합니다. 그러나 이러한 프로토콜은 또한 수성 용액과 비하여 수성 용액보다 밀도가 작은 오일과 같은 제2 액체에 대한 수성 용액의 IFT를 적용합니다. 여기서, 우리는 이러한 기준을 만족시키는 두 가지 강력한 방법, 즉 새로운 버블 방법(EBM) 및 회전 기포 방법(SBM)을 제시한다. 두 방법 모두 버블 모양을 기반으로 하는 ST 값을 결정하고 접촉 각도 정보가 필요하지 않아 측정에 상당한 불확실성과 오류를 야기할 수 있습니다. EBM의 경우, 주사기 바늘 팁에서 나오는 기포의 부피를 갑자기 변경하여 영역 교란이 도입됩니다. SBM의 경우 시료의 회전 주파수 변화가 면적 교란에 사용됩니다. 상세한 프로토콜은 역동적이고 평형 적인 긴장에서 일반적인 실수 또는 오류를 피하고 획득 한 데이터의 부정확한 해석을 방지 할 수 있도록 현장의 연구원을 안내하는 것을 목표로합니다.

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프로토콜

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1. 최소 계측기 사양

  1. (i) 디스펜싱 가스 부피를 제어하기 위한 디스펜싱 시스템: 다음 사양으로 EBM용 텐시오미터를 준비합니다. (ii) 버블 이미지를 포착하기 위한 카메라; (iii) 축대축기포형 분석 알고리즘11,12; (iv) 온도 제어 샘플 챔버.
    참고 : 일반적으로 EBM용 계측기는 작은 방울이 형성되고 주사기 바늘 끝에서 수직으로 매달려있는 펜던트 드롭 방법에 사용할 수 있습니다.
  2. 다음 사양으로 SBM용 텐시오미터를 준비합니다: (i) 적어도 6,000rpm의 고회전 주파수에서 샘플 튜브 홀더를 수평으로 회전할 수 있는 샘플 튜브 홀더; (ii) 튜브 내의 회전하는 기포의 이미지를 포착하기 위한 카메라; (iii) 일반적인 LY 방정식 및 보네구트 방정식13을해결하기 위한 이미지 분석 소프트웨어.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.

2. 재료 및 샘플 준비

  1. 정수 장치에서 순수한 물을 구하십시오. 장치 출력시 25°C에서물의 저항은 18.2MΩ~cm 또는 닫혀야 합니다.
  2. 모든 보로실리케이트 바이알, 석영 세포, 유리 제품 및 자기 교반 바를 적어도 8시간 동안 순수한 물에 담그고 적어도 한 번 더 담그기 과정을 반복합니다.
    참고: 담그기 공정은 유리 용기에서 잔류 이온을 제거하는 것을 목표로 하며, 이는 표면 장력 값에 큰 영향을 줄 수 있습니다.
  3. 세척된 유리 제품에 관심 있는 계면활성제 용액을 준비합니다.
    참고: 계면활성제 농도는 수중의 용해도 한계보다 낮아야 합니다.
  4. 시료 로딩 전에 실제 측정에 사용될 샘플 솔루션으로 장력 측정에 사용할 각 용기를 세척합니다.
  5. 장력 측정 전에 액체 샘플의 밀도를 3개 또는 4개의 유의미한 수치로 측정합니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.

3. 신흥 버블 방법 (EBM)을 이용한 표면 근력 측정

  1. 공급업체의 사용자 설명서에 따라 텐시오미터의 이미지 획득 장치를 보정합니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.
  2. 예상 표면 장력 값에서 예상 최대 기포 직경을 기준으로 반전된 스테인리스 스틸 바늘을 선택합니다.
    참고 : 최대 기포 직경은 모세관 길이, d figure-protocol-1 c (, γ가 표면 장력 (N8 m-1)인경우, Δθ는 액체 상과 공기 (kg·m-3)의밀도 차이입니다. g는 중력 가속도(m2·s-1)이다. 최대 버블 볼륨(Vmax)은 πdc3/6으로추정할 수 있습니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.
  3. 경각계의 동일한 공급 업체에서 얻은 역스테인 스틸 바늘을 디스펜싱 장치의 끝에 놓습니다.
    참고: 사용자가 원하는 볼륨을 생성한 다음 표면에 대한 부피 및 면적 교란을 더 쉽고 정확하게 생성하기 때문에 수동 주사기에 비해 자동 디스펜서를 권장합니다. 디스펜서의 가장 작은 부피 단계는 정확한 면적 교란을 생성하기 위해 0.2-0.5 μL에서 1 μL 미만이어야 합니다. 여기에서 프로토콜을 일시 중지할 수 있습니다.
  4. 액체 시료의 깊이가 디스펜싱 바늘의 전체 반전 부분을 침수할 수 있을 만큼 충분히 길고, 사이에 액체 시료의 ~20mm 깊이를 추가로 갖도록 하는 장력 측정을 위한 액체 샘플의 부피를 결정합니다. 반전 된 바늘 팁과 액체 샘플 표면.
  5. 석영 전지에 액체 샘플을 로드하고 샘플 플랫폼 위에 셀을 놓습니다. 이 예에서, 액체 샘플 부피는 40 mL이었다.
  6. 바늘의 끝이 액체 샘플의 표면 아래 적어도 20mm되도록 반전 된 바늘의 높이를 조정합니다.
  7. 바늘 끝의 경계가 액체-공기 표면과 평행하도록 반전된 바늘의 위치를 조정한다.
  8. 침수된 반전 바늘을 통해 ~1 mL의 공기를 주입하여 주사기 끝에 존재할 수 있는 불순물을 제거합니다. 이 절차는 공기 / 액체 인터페이스의 표면 화학 적 순도를 개선하는 데 사용됩니다.
  9. 다음과 같이 설명된프로시저를 통해 최대 기포 량(Vmax)을 추정합니다. 먼저, 주사기 의 끝에 거품을 형성하고 거품 모양을 관찰하기 위해 공기의 ~ 2 μL을 분배한다. 이어서, 기포 부피를 ~0.5 μL씩 증가시키고 기포 형상을 관찰한다. 거품이 바늘 끝에서 분리 될 때까지 두 개의 이전 단계를 반복합니다. 이 단계에서는 Vmax를지정합니다.
  10. 이전 관측값 집합을 기반으로 거품 체적의 적절한 범위를 결정합니다.
    참고 : 버블 모양은 축대칭 낙하 형상 분석 알고리즘을 정확하게 사용할 수 있도록 중력에 의해 실질적으로 변형된 비구형이어야하며 거품 볼륨은 V max보다 작아야 거품 분리를 피해야합니다. 바늘 팁. 내경이 0.84 mm인 주사기 팁의 경우, 바람직한 초기 기포 부피는 약 4 μL이다.
  11. 이전 단계에서 결정된 버블 볼륨 범위를 기준으로 초기 버블 볼륨을 결정합니다. 초기 버블 볼륨은 볼륨 및 면적, 섭동이 범위 내에서 거품을 생성하도록 거품 볼륨 범위의 중간에 가까워야 합니다.
  12. 이전 단계에서 미리 결정된 초기 버블 부피를 분배하여 반전된 주사기 팁의 끝에 기포를 형성합니다. 기포가 정수기 평형 상태인지 확인하여 표면 장력힘이 중력(부력) 힘의 균형을 맞추는 것을 의미합니다.
    참고 : 주사기 바늘 내부계면활성제 용액의 존재를 방지하기 위해 바늘 팁 둘레의 외부에 기포를 고정하는 것이 중요합니다. 거품이 바늘 끝 안쪽에 고정된 경우, 3.8 단계를 반복하여 바늘 끝을 정화합니다.
  13. 바늘 팁의 끝에서 생성된 기포의 형상에 기초하여 동적 표면 장력을 측정하여 1s마다, 또는 다른 소정의 시간 간격. 표면 장력을 계산하기 위한 권장 수치 알고리즘은 LY 방정식11,12의축대칭 하강 형상 분석 방법에 기초한 것입니다.
  14. 거품의 실제 모양을 계산된 셰이프와 비교합니다. 두 셰이프가 완전히 겹치거나 거의 겹치는 경우 평형 LY 방정식이 각 동적 및 느리게 변화하는 모양에 대해 유효하다고 유추합니다. 이 추론은 버블이 움직이지 않게 되고 ST가 정수압 평형을 가지도록 변경을 멈출 때 완전히 유효합니다.
    참고: 표면 장력 값이 인터페이스 전체에서 균일하고 유체역학적 효과가 중요하지 않다는 기준은 최적의 추론된 표면 장력 값을 기반으로 계산된 버블 인터페이스 모양이 시각적으로 겹치는 기준입니다. 실제 버블 인터페이스 모양. 더 많은 정량적 테스트가 가능하지만 이 문서에서는 고려하지 않습니다.
  15. 제1 정상 상태 표면 장력(SST 1)이 달성될 때까지 시간 함수로서 표면 장력을 측정합니다. SST는 표면 장력이 1 mN~m-1 미만으로 변경되는 고원 값으로 정의됩니다(또는 5% 미만) 여러 (10 ~ 100) 연속 동적 표면 장력 측정.
  16. 버블 볼륨 (V 1)과 표면적(A1)기록
  17. 공기의 ~1 μL을 제거하여 기포 볼륨을 줄이고, 새로운 기포 볼륨, V2 및 영역, A2를 기록합니다(그림 1참조).
  18. DST가 V2의기포 부피에서 제2 SST(SST 2)에 도달할 때까지 DST 및 영역을 계속 측정한다.
  19. V3V1 및 A 3 ~ A 1이되도록 공기의 ~ 1 μL을 주입하여 거품 볼륨을 확장합니다.
    참고: V 3과 A3이 V1및 A1과 정확히 같을 수 있는 것은 필수적이지 않습니다.
  20. 세 번째 SST(SST 3)에도달할 때까지 DST 값을 계속 측정합니다. 세 개의 SST 값이 1.0 mN/m-1미만 또는 5% 미만으로 서로 다른 경우, 그 평균은 평형 표면 장력(EST)으로 정의됩니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.

4. 회전 버블 방법 (SBM)을 가진 표면 긴장측정

  1. 공급업체의 사용자 설명서에 따라 텐시오미터의 이미지 획득 장치를 보정합니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.
  2. 액체 샘플로 측정을 위해 회전 텐시오미터와 호환되는 샘플 홀더의 유리 튜브를 채우고 뚜껑을 닫습니다. 유리 관 내부에기포가 없어야 합니다.
    참고: 계측기 공급업체에서 제공하거나 텐시오미터와 호환되는 샘플 홀더와 유리 튜브를 사용하는 것이 좋습니다.
  3. 회전 하는 텐시오미터의 회전 챔버 안에 채워진된 샘플 홀더를 배치 합니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.
  4. 주입된 거품이 위쪽으로 이동하거나 튜브 벽에 부착되는 것을 방지하기 위해 튜브를 ~ 500rpm의 낮은 속도로 회전시면 됩니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.
  5. 주사기에 공기의 ~ 2.0 μL을 로드합니다.
    참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다.
  6. 스피닝 튜브의 상단을 밀봉 중합체 중격을 통해 주사기 바늘 피어싱을 삽입합니다.
  7. ~2.0 μL의 기포를 회전 튜브에 주입합니다.
    참고: 거품이 끊어지는 경우가 아니면 일반적으로 버블 볼륨은 일정하게 유지됩니다. 거품이 끊어지면 프로세스를 다시 시작하는 것이 좋습니다.
  8. 샘플 홀더의 회전 빈도를 증가하여 유리관 내부의 기포가 변형되도록 1을 표시하여 수평 버블 길이(L)의 비율과 버블(R)의 중간 반경이 8의 값에 도달하도록 한다. 큰.
    참고 : 사용 가능한 계측기의 경우 샘플 튜브가 상당한 기포 변형을 허용하고 L/R 비율이 8 이상인 충분히 높은 회전 주파수에서 회전 할 수없는 경우 일반적인 LY 방정식을 사용하여 DST를 계산할 수 있습니다. 값.
  9. 튜브를 포함하는 측정 챔버의 기울기 각도를 조정, 필요한 경우, 수평 으로 향의 샘플 튜브를 배치, 거품 의 움직임을 방지하고, 자이로 정적 평형을 달성하는 데 도움 (회전 유체의 정수압 평형) 사용되는 LY 방정식 및 알고리즘에서 가정된 축대칭 모양입니다.
    참고: 자이로정적 평형은 거품이 움직이지 않을 때 비회전 기포의 정수압 평형과 유사하게 회전 기포에 대해 정의됩니다.
  10. 미리 정해진 시간 간격으로 DST 값을 측정합니다. 일반적인 값은 1초입니다.
  11. 고정 회전 주파수에서 DST를 계속 측정하고, θ1은 정상 상태 값(SST 1)에 도달할 때까지 SST1 및 회전 주파수θ를 기록한다(도 2참조).
  12. 버블 볼륨, V1 및 영역, A1을기록합니다.
  13. 회전 주파수를 두 번째 회전 주파수, θ2로변경하여 표면적을 변화시다.
  14. 고정 된 회전 주파수에서 DST를 계속 측정하고, θ2는, 제2정상 상태 값(SST 2)과 회전 주파수 θ2에 도달할 때까지.
  15. 버블 볼륨, V2 및 영역, A2를기록합니다.
    참고 : V2는 V1에매우 가깝습니다 .
  16. 회전 주파수를 3으로변경합니다.
    참고: θ 3을 정확히 1과 같아야 하는 것은 필수적이지 않습니다.
  17. 고정 회전 주파수에서 DST 값을 측정하고, 3을 θ로,세 번째 정상 상태 값인 SST3에도달할 때까지.
  18. 기록 θ3 및 A3.
  19. 4.19. 세 SST 값이 1.0 mN이하(또는 5% 미만)로 서로 다른 경우, 평균은 "EST"로 이동합니다.

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결과

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

EBM을 사용하여 수성 트리톤 X-100 솔루션의 동적 표면 장력 및 평형 표면 장력
공기에 대한 Triton X-100 솔루션의 SST 값을 측정하고 안정성을 5mMM 수성 용액에 대해 테스트했습니다. 물에서이 계면 활성제에 대한 CMC는0.23 mM 14입니다. SST1,31.5±0.1 mN·m-1, 기포가 형성된 후 약 20s를 수득하였다(도3). 약 25s 후, 표면적은 V1 = 3.8 μL에서 V2 = 2.8 μL로 기포 부피를 감소시킴으로써 A1 = 11.4 mm2 에서 A2 = 9.0 mm2로 압축되었다. DST는 먼저 31 mN~m-1로 떨어졌고, 1s 이내, ...

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토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

EBM 및 SBM은 대기압에서 공기/물 또는 오일/물 인터페이스의 장력 값을 결정하는 간단하고 강력한 방법입니다. 이러한 방법에 대한 전제 조건 정보는 각 단계의 밀도이며, 장력 값9를결정하기 위해 접촉 각 정보가 필요하지 않습니다. 기술의 주요 한계는 샘플이 낮은 점도를 가져야하며, 단상 또는 계면 활성제 용해도 아래에 있어야한다는 것입니다. 두 프로토콜인 EBM과 SBM은 DST 값을 측정하여 시간 함수로 모니터링하는 데 사용됩니다. SST 값에 도달하면 영역 섭동을 적용한 후 DST를 측정하여 SST 값의 안정성을 테스트합니다. 그런 다음 불안정하거나 메타안정된 SST 값을5로스크리닝할 수 있으며 신뢰할 수 있는 EST 값을 결정할 수 있습니다.

EBM 프로토콜의 중요한 단계는 (i) 주사기 바늘 팁으로부터 불순물을 제거하는 것(Step 3.8) 및 (ii) 각 영역 의 적절한 범위의 선택...

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공개 사항

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 파이오니어 오일 회사 (빈센, IN)에 감사하고 재정 지원.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
10 & 마이크로; L, 모델 1701 SN SYR, 시멘트 NDL, 사용자 정의 게이지, 길이, 포인트 스타일Hamilton80008게이지: 26s, 바늘 길이: 2.5인치, 포인트 스타일: 2
Anton Paar 밀도계Anton PaarDMA 5000
Barnstead MicroPure Water Purification SystemThermo Fisher Scientific50132374
Emerging bubble tensiometerRamé-Hart Instrument CompanyModel 790
회전 거품 장력계DataPhysics InstrumentsSVT 20
Triton X-100Sigma-AldrichX100

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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