HNbWO6,HNbMoO 6,HTaWO6 고체 산 나노 시트 변형 Pt /CNTs의 합성을위한 프로토콜이 제시된다.
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이 논문에서
요약
초록
본명은 HNbWO6,HNbMoO 6,HTaWO6 고체 산 나노시트 변형 Pt/CNTs의 합성방법을 제시한다. 다양한 고체 산 나노 시트의 무게를 변화시킴으로써, 다른고체 산 조성물을 가진 일련의 Pt/xHMNO 6/CNTs(x= 5, 20 wt%; M = Nb, 타; N =Mo, W)는 탄소 나노튜브 전처리, 프로토닉 교환, 고체 산 박리, 응집 및 최종 Pt 입자 함침에 의해 제조되었다. Pt/xHMNO6/CNT는 X선 회절, 주사 전자 현미경, 투과 전자 현미경 및 NH3-온도 프로그래밍 탈착이 특징입니다. 연구 결과는 HNbWO6 나노 시트가 CNTs에 부착되었다는 것을 밝혔습니다, 나노 시트의 일부 가장자리는 모양에 구부러지고. 지원되는 Pt 촉매의 산 강도는 다음과 같은 순서로 증가합니다: Pt/CNTs& Pt/5HNbWO 6/CNTs & Pt/20HNbMoO 6/CNTs & Pt/20HNbWO6/LT&PT/20HTaWO6/CNTs. 또한, 리그닌 유래 모델 화합물의 촉매 수소 변환: 합성된 Pt/20HNbWO6 촉매를 이용한 디페닐 에테르가 조사되었다.
서론
화학 물질의 제조를위한 많은 산업 공정은 수성 무기 산의 사용을 포함한다. 한 가지 대표적인 예는 사이클로헥산올을 생산하는 사이클로헥산의 수화를 위한 종래의H2SO4 공정이다. 이 과정은 유기 상에 있는 사이클로헥산과 산성 수성 상에 있는 사이클로헥산 생성물로, 따라서 간단한 증류에 의하여 분리 과정을 어렵게 하는 양면 시스템을 관련시킵니다. 분리 및 회수의 어려움 외에도 무기산은 장비에 매우 독성이 높고 부식성이 있습니다. 때로는 무기산의 사용은 제품 수율을 낮추고 피해야 하는 부산물을 생성합니다. 예를 들어,H2SO4를 사용하여 1,3-사이클로헥사디엔을 생산하는 2-사이클로헥센-1-올의 탈수는 중합 부산물1로이어질 것이다. 따라서 많은 산업 공정이 고체 산 촉매를 사용하는 쪽으로 이동합니다. 다양한 수분 내성 고체산은 상기 문제를 해결하고 HZSM-5 및 앰버리스트-15의 사용과 같은 제품 수율을 최대화하기 위해 사용된다. 고실리카 HZSM-5 제올라이트의 사용은 벤젠 2로부터의 사이클로헥산올 생산에서 H2 SO4를 대체하는 것으로 나타났다. 제올라이트는 중성 수성 상에 존재하기 때문에,....
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프로토콜
주의: 본 백서에 설명된 화학물질의 적절한 취급 방법, 특성 및 독성은 관련 물질 안전 데이터 시트(MSDS)를 참조하십시오. 사용되는 화학 물질 중 일부는 독성 및 발암성이며 특별한주의를 기울여야합니다. 나노 물질은 잠재적으로 안전 위험 및 건강 영향을 야기할 수 있습니다. 흡입과 피부 접촉은 피해야 한다. 오토클레이브 반응기로 연기 후드에서 촉매 합성 및 촉매 성능 평가 수행과 같은 안전 예방 조치를 취해야 합니다. 개인 보호 장비는 반드시 착용해야 합니다.
1. CNT의 전처리13
- 100 mL 비커에 50 mL의 질산에 CNT1.0 g을 담급전시.
- 표면 불순물을 제거하고 촉매의 앵커링 효과를 향상시키기 위해 1.5 시간 동안 25 °C에서 용액을 초음파 처리합니다.
- 용액을 100 mL 둥근 바닥 플라스크로 옮김.
- 질산의 혼합물에 있는 해결책을 역류 (65%) 및 황산 (98 %) 60 °C에서 하룻밤 동안. 볼륨 비율을 3:1로 설정합니다. 이렇게 하면 CNT에 표면 결함이 발생합니다.
- 다중 벽 탄소 나노튜브 고체를 얻기 위해 용액을 필터링합니다. 탈이온수로 고체를 씻으시고.
- 고체를 80°....
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결과
X선 회절 패턴(XRD)은 LiNbWO6 및 상응하는 양성자 교환 촉매 샘플 HNbWO6에 대해 연구되어 위상을 결정하였다(도1 및 도2). NH3-온도 프로그래밍 탈착(NH3-TPD)을사용하여 촉매 샘플의 표면 산도를 조사하였다(그림3). X선 미세분석 및 투과 전자현미경(TEM)을 이은 주사전자현미경(SEM)을 기록하여 형태를 연구하였다(도4 및 도5). 특이적 표면적 측정은 또한 제조된 촉매에대해 기록되었다(표 1).
전구체 LiNbWO6
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토론
질산을 가진 CNT의 전처리는 비표면적 (S BET)를 현저하게 증가시다. 원시 CNT는 처리 후 103m2/g의 비표면적을 가지며, 표면적은 134 m2/g로 증가하였다. 따라서, 이러한 전처리는 CNT 표면에 결함을 생성하여 고체산 변형 및 백금 입자 함침 후 촉매의 비표면적에 긍정적인 영향을 미칠 것이다. 나노 시트의 혼입 후 표면적이 감소하기 때문에,이 단계는 최종 촉매의 표면적을 최대화하는 것이 매우 중요합니다. 이는 나노시트 혼입 및 금속 함침 후 표면 기공의 일부가 나노시트및 금속 나노입자에 의해 차단되어 전체 표면적뿐만 아니라 전체 기공 부피의 감소로 이어지기 때문입니다. 이러한 현상은 이미 Ma et al.12에의해 보고되었습니다. HNbWO6 나노시트의 양이 5 wt%에서 20wt로 증가했을 때, 결과Pt/HNbWO 6/CNTs의 SBET는 117 m2/g에서 107
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공개 사항
우리는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
이 논문에 설명된 이 작품은 중국 홍콩 특별행정구 연구보조금위원회(UGC/FDS25/E09/17)의 보조금으로 전액 지원되었습니다. 또한 촉매 특성화 및 촉매 성능 평가를 위한 고정 침대 반응기를 위한 분석 장비를 제공한 중국 국립 자연과학 재단(21373038 및 21403026)을 감사하게 생각합니다. Hongxu Qi 박사는 홍콩 연구 보조금 위원회 (UGC / FDS25 / E09 /17)에서 부여 한 연구 조교에 감사드립니다.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 탄소나노튜브(다중벽) | 시그마 알드리치 | 724769 | |
| 질산(65%) | , 시그마 알드리치 | <강>V000191 | |
| 황산(98%) | 머크 | 100748 | |
| 탄산리튬(>99%) | , 알라딘 | L196236 | |
| 오산화니오븀(99.95%) | , 알라딘 | N108413 | |
| 삼산화 텅스텐 (99.8%) | 알라딘 | T103857 | |
| 몰리브덴 삼산화물 (99.5%) | 알라딘 | M104355 | |
| 탄탈옥사이드 (99.5%) | 알라딘 | T104746 | |
| 클로로플라틴산 육수화물, ≥ 37.50% Pt 기준 | 시그마 알드리치 | 206083 | |
| 테트라(n-부틸암모늄) 수산화물 30-수화물 | 알라딘 | D117227 | |
| 디페닐 에테르, 98% | 알라딘 | D110644 | |
| 2-브로모아세토페논, 98% | 알라딘 | B103328 | |
| 디에틸 에테르, 99.5% | 시노팜 | 10009318 | |
| n-데칸, 98% | 알라딘 | ||
| n-Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
| 오토클레이브 반응기 | CJF-0.05— 0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
| 관로 | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) |
참고문헌
- Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration. Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).
- Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A.
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재인쇄 및 허가
