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방법 논문

표면 플라스몬 여기에 의해 콜로이드 Au 나노로드에 Pd의 포토포지션

7.1K 조회수

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DOI:

10.3791/60041

⸱

2019년 8월 15일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Sensors & Electron Devices Directorate, U.S. Army Research Laboratory, 2General Technical Services

이 논문에서

요약

국부적인 표면 플라스몬 여기를 통해 수성-부유Au 나노로드에 Pd의 이방성 광침착을 위한 프로토콜이 제시된다.

초록

프로토콜은 표면 플라스몬 공명(SPR)을 사용하여 Au 나노로드(AuNR)에 Pd 증착을 광촉매적으로 안내하는 것으로 기술된다. [PdCl 4]2-의존재에 있는 콜로이드 AuNR상에서 Pd의 SPR 조사 구동환원 증착 시 흥분된 플라스모닉 고온 전자. 이차 금속의 플라스몬 구동 감소는 외부 필드 (예 : 레이저)를 사용하여 플라스몬 기판의 전기장 "핫스팟"과 일치하는 대상 위치에서 공유, 서브 파장 증착을 강력하게합니다. 본 원에 기재된 공정은 전이 금속 할로히드 염(H2 PdCl4)으로부터촉매 활성귀금속(Pd)의 용액 상 증착을 수성-부유, 이방성 플라스모닉 구조(AuNR)에 상세히 기술한다. 솔루션 위상 프로세스는 다른 바이메탈 아키텍처를 만들 수 있습니다. 광화학 반응의 전송 UV-vis 모니터링, ex situ XPS 및 통계 적 TEM 분석과 결합, 그들은 동안 진화로 바이메탈 구조의 특성을 평가하기 위해 즉각적인 실험 피드백을 제공 광촉매 반응. [PdCl4]2-의 존재에 있는 AuNR의 공진 플라스몬 조사는 이 대표적인 실험/배치에서 의 플라스모니 작용에 대한 어떠한 현저한 감쇠 효과 없이 얇고 공유결합된 Pd0 쉘을 생성한다. 전반적으로, 플라스모닉 광침착은 서브 5 nm 특징 (예 : 이종 금속 광촉매 또는 광전자 상호 연결)을 가진 광전자 재료의 대량, 경제적 인 합성을위한 대체 경로를 제공합니다.

서론

공진 외부 필드에서 생성된 플라스모닉 고온 담체를 통해 플라스모닉 기판에 금속 증착을 유도하면 새로운 자유도 1의 주변 조건에서 이종금속, 이방성 나노 구조의 2단계 형성을 지원할 수 있습니다1 ,2,3. 기존의 레독스 화학, 증착 및/또는 전착 접근법은 대량 처리에 적합하지 않습니다. 이는 주로 과잉/희생 시약 폐기물, 낮은 처리량 5+ 단계 리소그래피 공정 및 에너지 집약적 환경(0.01-10 Torr 및/또는 400-1000 °C 온도)에 기인하며, 결과 물질 특성에 대한 직접적인 제어가 거의 또는 전혀 없기 때문입니다. . 국부적인 표면 플라스몬 공명(SPR)에서 조명하에 전구체 환경(예: 수성 Pd 염액)에 플라스몬 기판(예를 들어, Au nanoparticle/seed)을 침지하여 외부 조정(즉, 필드 편광 및 필드 편광)을 시작합니다. 강도) 플라스모닉 고온 전자 및 / 또는 광열 그라데이션을 통해전구체의 광화학 적 증착 3,4. 예를 들어, 나노 구조Ag 및 Au 기판상에 Au, Cu, Pb 및 Ti 유기금속 및 Ge 하이드라이드의 플라스모니컬 구동 광열 분해에 대한 프로토콜 파라미터/요구 사항은상세히5,6, 7,8,9. 그러나, 펨토초 플라스모닉 핫 전자를 이윤을 이윤으로 금속 용액 인터페이스에서 금속 염을 직접 감소시키는 것은 크게 개발되지 않은 상태로 남아 있으며, 구연산염 또는 폴리(비닐피롤리돈) 리간드를 중개전하로 사용하는 부재 한 공정은 거의 남아 있습니다. 이차 금속2,10,11,12의직접적인 핵 형성 / 성장에 릴레이. 경도 SPR(LSPR) 여기하에서 Au nanorods(AuNR)의 이방성 Pt-장식은 최근보고된 1,13 여기서 Pt 분포가 극극성(즉, 가정된 공간 분포)과 일치합니다. 뜨거운 캐리어).

본 명세서의 프로토콜은 Pd를 포함하고 실시간으로 관찰될 수 있는 주요 합성 메트릭을 강조하도록 최근 Pt-AuNR 작업을 확장하며, 환원 플라스모닉 광침착 기법을 보여주는 것은 다른 금속 할로나이드 염(Ag, Ni, Ir 등)에 적용가능하다.

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프로토콜

1. Au 나노로드 할당

참고: 세틸트리메틸암모늄 브로마이드(CTAB)-커버AuNR은 습화학(단계 1.1)에 의해 합성되거나 독자의 선호도에 따라 상업적으로 구매(단계 1.2)할 수 있으며, 각각 유사한 결과를 산출한다. 이 작업의 결과는 펜타 트윈 크리스탈 구조를 가진 상업적으로 공급되는 AuNR을 기반으로 했습니다. 보조 금속 쉘의 궁극적 인 형태에 AuNR 종자 결정 구조 (즉, 단결정 대 펜타 트윈)의 영향은 플라스모닉 광침착의 범위 내에서 불분명 남아 있지만, 모두 젖은 -14에 대한 예리한 관심을 가지고있다. 15 및 유사한 광 화학물질 12 합성. CTAB에 대한 대체 계면활성제는 Zeta 잠재력이 양성인 한 채택될 수 있지만 최종 Pd 형태는 변경될 수 있습니다.

  1. 합성 기술: 니쿠바흐트 외의 은 보조 방법을 사용하여 0.5 mM Au에서 수성 분산 AuNR을 합성합니다. 16세 , 17 (단결정 구조 항복) 또는 머피 외계활성제 보조 방법. 18세 , 19 (펜타 트윈 크리스탈 구조를 산출). 원심분리20,21을 통해 AuNR을 세척하여 1-10 mM의 최종 농도로 과잉, 무료 CTAB을 제거한다.
  2. 상용 출처: 직경 40nm, LSPR 808nm, CTAB 리간드(5mM 농도)를 DI 수역에서 0.5mM Au에서 구매합니다. CTAB 농도가 수신 시 1-10 mM을 초과하는 경우 과잉, 무료 CTAB을 제거하기 위해 원심 분리20,21을 통해 AuNR을 세척하십시오.
    참고: 다양한 크기, 종횡비 및 입자 수 밀도에서 CTAB 계면활성제를 사용한 수성 AuNR 분산액은 많은 상용 공급업체에서 구입하여 이 프로토콜에서 성공적으로 사용할 수 있습니다.

2. Au 나노로드에 Pd의 플라스모닉 포토포지션

  1. PD 전구체의 준비
    1. 20 mM HCl 솔루션을 준비합니다. 먼저, 830 μL의 재고 농축 HCl(37%, 12M)을 100 mL로 물로 희석하여 0.1 M HCl을 만든다. 둘째, 0.02 M HCl을 물로 0.1 MHCl의 4 mL을 20 mL로 희석하여 만든다.
    2. 피펫 10 mL 의 20 mM HCl 적절한 유리 웨어에 60 °C로 설정 된 물 온도와 목욕 초음파 (초음파 없음)에 배치합니다.
    3. 20 mM HCl의 10 mL에 PdCl 20의 0.0177 g을 추가하고 모든 PdCl2가 용해 될 때까지 초음파 처리를 통해 혼합하십시오. 결과 10 mM H2PdCl4 용액은 진한 주황색을 나타내야 한다.
  2. 광침착 반응 혼합물의 준비
    참고: 설명된 절차는 큐벳에 사용하기 위해 3mL 총 부피를 가정하여 플라스모닉 포토포지션 공정에 실시간 피드백을 허용합니다. 인용된 질량/부피는 일반적인 화학 물질/재료/시약과의 호환성을 위해 선택되었으며 Pd로 장식된 AuNR의 허구 세척/회수를 허용합니다. 다른 부피 및/또는 대체 반응 용기(예: 유리 비커)로 스케일링하면 유사한 결과가 발생할 것으로 예상됩니다.
    1. 드가 스톡 AuNR 용액과 메탄올(MeOH)을 30분 동안 목욕 초음파 처리기에서.
    2. 파이펫 2.5 mL의 수성 부유 AuNR (단계 2.2.1에서) 1cm 경로 길이로, 자기 교반 바가있는 매크로 볼륨 큐벳. 큐벳을 볶음판에 놓습니다.
      참고: 매크로 볼륨 큐벳의 일반적인 볼륨은 3.5mL입니다. 석영은 UV 투명 플라스틱으로 대체 될 수있다.
    3. 약 15-30 분 동안 부드럽게 교반하면서 디가스 MeOH (단계 2.2.1에서)의 피펫 475 μL. 필요에 따라 경질 표면에 대한 큐벳의 바닥을 부드럽게 눌러 정기적으로 어떤 기포를 제거; 용해 된 가스를 제거하면 금속 할로히드 염의 안정성이 연장 될 수 있습니다.
    4. 파이펫 5 μL의 스톡 농축 HCl (37%, 12 M)을 큐벳에 넣고 15 분 동안 혼합하십시오.
      참고 : HCl 지원의 튜닝 농도는 Pd 증착의 최종 형태 / 속도에 영향을 미칠 수 있지만 반응 혼합물에서 20 mM 미만의 농도는 H2PdCl4가 점진적으로 가수 분해 및 옥살레이트에 허용되어 결국 PdO로 이어질 수 있습니다. X 형성 후 ~ 3 시간.
  3. [PdCl 4]2- On AuNR1,13의 플라스모닉 광감소
    1. 10 mM H2PdCl4의 25 μL을 1:5 Pd:Au 원자비에 대한 반응 혼합물에 주입한다. 교반하는 동안 용액을 1 시간 동안 어둡게 복잡하게 하십시오.
      참고: 이 양은 반응 혼합물의 Au, [PdCl4]2- 2-및 MeOH의 최종 몰을 변경하는 비용으로서 원하는 Pd:Au 비율에 따라 조절될 수 있다. 참조(22)는 상이한 Pt:Au 비율에서의 Pt-AuNR 형태-유사 결과를 Pd로 기대할 수 있는 예를 예시한다.
    2. 24 시간 동안 35 mW / cm2 강도에서 비 편광, 715 nm 긴 패스 여과 텅스텐 할로겐 램프와 반응 혼합물을 조사합니다.
      참고: 다른 광 필터(또는 소스, 예를 들어, 레이저)는 다른 Au 나노 구조 종자에 대한 고유한 LSPR 파장에 따라 선택될 수 있다. 예를 들어, 420 nm 롱 패스 필터는 450 nm에서 LSPR을 나타내는 플라스모닉 시드 구조에 사용될 수 있다. 광 강도는 느린 [PdCl 4]2-환원 속도를희생하여 중성 밀도 여과로 감소될 수 있으며, 총 반응 시간이 길어질 수 있다. 광 강도는 [PdCl 4]2-의 열 환원가능성을 희생하여 반응 시간을 감소시키기 위해 증가될 수 있다(발병은 기준23을통해 ~360°C이다). 적절한 강도는 격리 및/ 또는 집단 앙상블24에서나노 입자 표면 온도의 계산을 통해 열 감소를 완화하기 위해 선험적 을 계산할 수 있다. 다양한 조사 강도로부터의 궁극적인 Pd-AuNR 형태에 대한 영향은 아직 탐구되지 않았다.
    3. Pd-AuNR에서 잔류 화학 물질 / 시약을 두 번 세척하십시오 : 각각 9,000 x g에서 원심 분리, 피펫으로 상급체 제거, Pd-AuNR 펠릿을 물에 다시 일시 중단한 다음 바이알을 목욕 초음파 작용기로 1-2 분 간 담그십시오. 분산20,21.

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결과

H2PdCl4가 어둡고 공진된 방사선 조사 하에 CTAB 적용 AuNR에 대해 전송 UV-vis 분광, X선 광전자 분광법(XPS) 데이터 및 전송 전자 현미경(TEM) 이미지를 획득했습니다. 도 1과 그림 2에서 Pd. 전송 UV-vis 스펙트럼의 핵형성/성장을 촉매하는 경도 SPR(LSPR)에서(a) 전구체 리간드-금속 전하 전달(LMCT)의 변화에 따른 반응 역학에 대한 통찰력을 제공합니다. 특징 강도 및 파장 및 (b) 나노로드 SPR 강도, 절반 최대 (FWHM) 및 파장 (λ)에서 전체 폭. XPS는 금속 Pd 및 공유 Pd-Au 본딩의 존재를 확인하는 데 사용됩니다. XPS는 또한 도3에 도시된 바이메탈 나노구조체의 복합 원자대 대역 밀도(DOS)를 특성화하는 데 사용된다. 그림

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토론

전송 UV-vis 분광법을 사용하여 광학 흡광도의 변화를 모니터링하는 것은 H2PdCl 4의 LMCT 기능에 특히주의를 기울여 광촉매 반응의 상태를 평가하는 데 유용합니다. 2.3.1단계에서 H2 PdCl4를 주입한 후 LMCT 피처의 파장 최대치(그림 1에서단색에서 단색청색으로 이동)는 [PdCl4]2-분자 1의 국소 "환경"에 대한 통찰력을 제공합니다. 예를 들어, CTAB의 N+ 헤드 그룹과의 정전기 협응과 AuNR 표면1 및 /또는 가수 분해 및 / 또는 산화 31,32,33의 분자 표본으로 의...

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공개 사항

저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

이 작품은 육군 연구소에 의해 후원및 G.T.F에 수여 USARL 협력 계약 번호 W911NF‐17‐2-0057에 따라 수행되었다. 이 문서에 포함된 견해와 결론은 저자의 견해이며 육군 연구소 또는 미국 정부의 공식 정책을 나타내는 것으로 해석되어서는 안됩니다. 미국 정부는 여기에 저작권 표기와도 불구하고 정부 목적을 위해 재인쇄물을 복제하고 배포할 권한이 있습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
비구면 콘덴서 렌즈 w/ 디퓨저ThorlabsACL5040U-DG15f=40mm, NA=0.60, 1500그릿, 코팅되지 않은
중수소 + 텅스텐-할로겐 광원StellarNetSL5
금 나노로드, AuNRNanoPartzA12-40-808-CTABCTAB 계면활성제, 808nm LSPR, 40nm 직경
그라운드 글라스 디퓨저ThorlabsDG20-15001500 그릿, N-BK7
염산, HClJ.T. Baker9539-03집중, 37%
Low Profile Magnetic StirrerVWR10153-690
매크로 일회용 큐벳, UV 플라스틱FireFlySci1PUV10mm 경로 길이
메탄올, MeOHJ.T. Baker9073-05≥ 99.9%
팔라듐(II) 염화물, PdCl2시그마 알드리치520659≥ 99.9%
Plano-Convex LensThorlabsLA1145f=75mm, N-BK7, 코팅되지 않은
석영 텅스텐-할로겐 램프ThorlabsQTH10
UV-vis 분광계AvantesULS2048L-USB2-UA-RSAvaSpec-ULS2048L

참고문헌

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