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방법 논문

리간드 보조 강침을 통해 콜로이드 리드 할라이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 막실 합성

12.7K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/60114

⸱

2019년 10월 1일

 , 
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

이 논문에서

요약

이 작품은 리간드 보조 강침 방법에 의해 콜로이드 양자 밀폐 납 할로브 스키드 perovskite 나노 혈소판의 허실 실온 합성을 보여줍니다. 합성된 나노 혈소판은 조성과 두께를 변화시킴으로써 가시 범위에 걸쳐 스펙트럼적으로 좁은 광학 적 특징과 연속 스펙트럼 타동성을 보여줍니다.

초록

이 작품에서, 우리는 콜로이드 납 할로이드 페로브 스카이트 나노 혈소판 합성을위한 facile 방법을 시연 (화학 식 : L2[ABX3]n-1BX4, L: 부틸람모늄 과 옥틸람모늄, A: 메틸라모늄 또는 formamidin, B: 납, X: 브로마이드 및 요오드화물, n: 리간드 보조 강침을 통해 [BX6]4- 나노 혈소판 두께방향으로 옥타트드랄 층의 수. 개별 페로브스카이트 전구체 용액은 극성 유기 용매인 N,N-디메틸포마미드(DMF)의 각 나노혈소판 성분 염을 용해시킨 다음 표적 나노혈소판 두께 및 조성에 대한 특정 비율로 혼합하여 제조됩니다. 혼합 전구체 용액이 비극성 톨루엔으로 투하되면, 용해도의 갑작스러운 변화는 표면 결합 알킬람모늄 할로겐화물 리간드와 나노 혈소판의 순간 결정화를 유도하여 콜로이드 안정성을 제공합니다. 광발광 및 흡수 스펙트럼은 방출적이고 강하게 양자 에 제한된 특징을 드러냅니다. X선 회절 및 투과 전자 현미경은 나노 혈소판의 2 차원 구조를 확인합니다. 더욱이, 우리는 페로브스카이트 나노혈소판의 밴드 갭이 할로이온(들)의 층치내측정을 변화시킴으로써 가시범위에서 지속적으로 튜닝될 수 있음을 입증한다. 마지막으로, 우리는 여러 종을 표면 캡핑 리간드로 도입하여 리간드 보조 재침전 방법의 유연성을 입증합니다. 이 방법론은 방출 2D 콜로이드 반도체의 분산을 제조하기위한 간단한 절차를 나타냅니다.

서론

지난 10 년 동안, 납 할로브 라이드 perovskites 태양 전지1,2,3,4,5,6의 우수한 특성을 효과적으로 강조했습니다. 반도체 재료, 긴 캐리어 확산 길이7,8,9,10,조성 형 tunability4,5,11 및 저비용 합성12. 특히, 결함 내성13,14의 독특한 특성은 다른 반도체와 근본적으로 다른 납 할로브 족제비를 만들어 차세대 광전자 응용 분야에 매우 유망합니다.

태양 전지 이외에, 납 할로이드 perovskites는 발광 다이오드6,15,16,17,18,발광 다이오드와 같은 우수한 광전자 장치를 만드는 것으로나타났습니다. 19,20,21,22, 레이저23,24,25,광검출기26,27, 28. 특히, 콜로이드 나노 결정18,29,30,31,32,33,34의형태로 제조 할때, 35,36,37,38,39 ,40,41,42,43,리드 할로이드 페로브스카이트는 강력한 양자 및 유전체 감금, 큰 엑시톤 결합 에너지44,45및밝은 발광17,19와 함께 허수액을 나타낼 수 있습니다. 처리성을 제공합니다. 퀀텀닷29,30,31,32,나노로드33,34 및 나노 혈소판18, 35,36,37,38,39,40,41,43 은 모양 튜닝성을 더 보여줍니다. 납 할로이드 페로브 스카이트 나노 결정의.

그 나노 결정 중, 콜로이드 2 차원 (2D) 납 할로브 키트, 또는 "perovskite 나노 혈소판", 특히 때문에 전하 캐리어의 강한 감금, 큰 엑시톤 바인딩 에너지 도달의 발광 응용 프로그램에 대한 유망 최대 수백 개의 meV44,및 나노 혈소판(39)의두께 순수 앙상블에서 스펙트럼 좁은 방출. 또한, 2D 페로브스카이트 나노결정46 및 기타 2D 반도체47,48에 대해 보고된 이방성 방출은 페로브스카이트 나노혈소판 기반의 분리 효율을 극대화할 수 있는 잠재력을 강조합니다. 발광 장치.

여기서, 우리는 리간드 보조 침전 기술36,38,49를통해 콜로이드 납 할로브스카이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 단순, 보편적, 실온 합성을 위한 프로토콜을 입증한다. 요오드화물 및 / 또는 브로마이드 할로이드 음이온, 메틸 라모니늄 또는 포르아미디늄 유기 양이온및 가변 유기 표면 리간드를 통합 한 페로브 스카이 트 나노 혈소판이 입증되었습니다. 콜로이드 분산액의 흡수 및 방출 에너지 및 두께 순도를 제어하는 절차에 대해 논의한다.

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프로토콜

참고 :'n = 1 BX'와'n = 2 ABX'의 간단한 표기는 각각 L 2 BX4 및L2[ABX3]BX4의복잡한 화학 식 대신 여기에서 사용됩니다. 페로브스카이트 나노혈소판의 안정성 및 광학적 특성을 높이기 위해 불활성 조건49(즉, 질소 글로브박스)에서 전체 절차를 완료하는 것이 좋습니다.

1. 페로브 스카이켓 나노 혈소판 전구체 용액의 제조

  1. 메틸라모늄 브로마이드(MABr), 포르아미디늄 브로마이드(FABr), 납 브로마이드(PbBr2),부틸램모늄 브로마이드(BABr), 옥틸램모늄 브로마이드(OABr), 메틸램모늄 요오드화물(MAI), 포르마미디늄 요오디드(FAI), 포르마미디늄 요오디드(FAI), 포르마미디늄 요오디드(FAI), 포르마미디늄 요오드화물(FAI), 요오드화물 (PbI2),부틸람모늄 요오드화물 (BAI), 및 옥틸램모늄 요오드화물 (OAI) N, N-디메틸 포르 마미드 (DMF) DMF에서 각 소금을 용해하거나 상업적으로 사용할 수있는 솔루션을 희석하여.
    1. PbBr2는 실온에서 DMF에서 쉽게 용해되지 않으며, 용액을 완전한 용해를 위해 10 분 이상 80 °C에서 유지하십시오. 용액을 용액을 다시 실온으로 식힌 후 사용하십시오.
      참고 : 개별 전구체 용액의 농도는 더 많은 나노 혈소판을 합성하기 위해 증가 될 수 있지만, 최대 농도는 일반적으로 DMF에서 PbBr2 및 PbI2의 용해도에 의해 제한됩니다.
  2. 각 대상 두께 및 조성에 대한 특정 체적 비율로 이러한 개별 전구체 솔루션을 혼합합니다.
    1. 브로마이드 전용 또는 요오드화물 전용 나노 혈소판을 합성하려면 n = 1 및 n = 2 브로마이드 및 요오드 나노 혈소판에 대한 체적 비율을 요약한 표 1을참조하십시오.
    2. 나노 혈소판을 혼합 할로나이드 조성물로 합성하려면, 표적 조성물에 대해 원하는 체적 비에서 동일한 두께의 브로마이드 전용 및 요오드화물 전용 페로브스카이트 나노 혈소판 전구체 용액을 결합한다. 예를 들어, 30%-브로마이드-70%-요오드화물 n=2 페로브스카이트 나노혈소판을 만들기 위해, 3:7 체적 비에서 n=2 MAPbBr 및 n=2 MAPbI의 전구체 용액을 혼합한다.
      참고: 유기 양이온을 변경해도 광학 전이 에너지13에큰 영향을 미치지 않습니다. 흡수 및 발광은 주로 할로이드 조성물 또는 나노 혈소판 두께를 변경하여 조정됩니다.

2. 리간드 보조 강침 방법을 통해 페로브 스카이 트 나노 혈소판의 합성

  1. 혼합 전구체 용액 10 μL을 격렬한 교반 하에 톨루엔 10 mL에 주입합니다. 나노 혈소판은 용해도의 갑작스러운 변화로 인해 순간적으로 결정화됩니다.
    참고: 톨루엔에 주입된 혼합 전구체 용액의 양은 최대 ~100 μL까지 증가할 수 있습니다. 주입된 전구체 용액및 주입 속도의 총량은 페로브스카이트 나노혈소판 형태에 크게 영향을 미치지 않는 것으로보인다(도 S1). 그러나, 너무 많은 DMF를 주입하면 용액의 극성을 증가시키고 결정화를 감소시킨다.
  2. 페로브스카이트 나노 혈소판의 완전한 결정화를 보장하기 위해 용액에서 더 이상 색상 변화가 관찰되지 않도록 10 분 동안 교반 아래에 용액을 둡니다.
    참고: 갓 제조된 전구체 용액으로부터 갓 합성된 페로브스카이트 나노플레이트는 일반적으로 최고의 광발광 양자 수율 및 광안정성을 보여준다49. 그리고 시간이 지남에 따라 나노 혈소판은 서서히 응집됩니다(그림 S2),악화 콜로이드 안정성. 따라서, 일단 합성되면 가능한 한 빨리 나노 혈소판 용액을 사용하는 것이 좋습니다.

3. 특성화 샘플 준비 및 콜로이드 페로브 스카이트 나노 혈소판 용액의 정제.

  1. 전송 전자 현미경 검사법 (TEM) 견본 준비.
    1. 10 분 동안 2050 x g에서 용액을 원심 분리합니다.
    2. 상급제는 버리십시오.
    3. 톨루엔의 1 mL에서 나노 혈소판을 다시 분산시.
    4. TEM 그리드에 물방울 1개 떨어뜨립니다.
    5. 샘플을 진공 에서 건조시면 됩니다.
  2. X선 회절(XRD) 시료 전형
    1. 10 분 동안 2050 x g에서 용액을 원심 분리합니다.
    2. 상급제는 버리십시오.
    3. 톨루엔의 30 μL에서 나노 혈소판을 재분산시다.
    4. 유리 슬라이드에 드롭 캐스트.
    5. 샘플을 진공 에서 건조시면 됩니다.
  3. 일반 정화
    1. 10 분 동안 2050 x g에서 용액을 원심 분리합니다.
    2. 상급제는 버리십시오.
    3. 사용량에 따라 원하는 양의 용매로 나노 혈소판을 재분산시다.
      참고 : 나노 혈소판의 사용에 따라, 배동 용매의 부피는 자유롭게 조정할 수 있으며 헥산, 옥탄 또는 클로로벤젠과 같은 다른 비극성 유기 용매는 톨루엔 대신 사용할 수 있습니다.

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결과

페로브스카이트 나노혈소판 및 합성 절차의 개략적 그림은 재료 및 합성 세부 사항에 대한 개요를제공합니다(그림 1). 주변 광 및 UV 하에서 콜로이드 페로브스카이트 나노 혈소판 용액의 사진(그림 2),광발광 및 흡수 스펙트럼과 결합(그림 3)나노 혈소판의 방출 및 흡수 성질을 추가로 확인한다. TEM이미지(도 4)및 XRD 패턴(도5)은나노혈소판의 측면 치수 및 스태킹 간격을 각각 추정하는 데 사용되며, 또한 2차원 구조를 확인한다. 혼합 할로브와 페로브 스카이트 나노 혈소판 용액의 흡수 스펙트럼은 밴드 갭의 튜닝성을 입증(그림 6). 유기 표면 캡핑 리간드의 화학적 정체성에 대한 광발광 스펙트럼의 무감각은 이들...

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토론

이러한 합성의 생성물은 알킬라모늄 할로겐화물 표면 리간드에 의해 캡핑된 콜로이드 납 할로이드 나노 혈소판이다(도1a). 도 1b는 리간드 보조 강침을 통해 콜로이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 합성 절차를 입증한다. 요약하자면, 구성전구체 염을 원하는 두께 및 조성에 대한 특정 비율로 극성 용매 DMF에 용해시킨 다음, 비극성 톨루엔내로 주입하였다. 용해도의 급격한 변화로 인해 콜로이드 페로브 스카이트 나노 혈소판은 즉각적으로 결정화되기 시작했습니다. 혼합 전구체 용액을 제조할 때, 구성 전구체 간의 비율은 주로 생성된 나노혈소판의 두께를결정(도 S3),그리고 전구체 용액에 과도한 리간드의 존재를 보장하는 것이 중요하였다. 제품의 두께 균질성(그림 S4). 일반적으로, 임의의 극성 용매는 페로브스카이트 전구체 염을 용...

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공개 사항

저자는 경쟁적인 재정적 이익을 선언하지 않습니다.

감사의 글

이 작품은 미국 에너지부, 과학부, 기초 에너지 과학 (BES)에 의해 수상 번호 DE-SC0019345에 의해 지원되었다. 하승균은 관정교육재단 해외박사프로그램 장학금을 부분적으로 지원받았다. 이 작품은 MIT에서 MRSEC 공유 실험 시설을 사용했다, 수상 번호 DMR-08-19762에 따라 국립 과학 재단에 의해 지원. 우리는 교정 및 편집에 대한 도움을 에릭 파워스 감사합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
Equipment
365nm fiber-coupled LEDThorlabsM365FP1Excitation source (Photoluminescence)
Avantes 광섬유 분광계AvantesAvaSpec-2048XLPhotoluminescence detector (Photoluminescence specttra)
Cary 5000Agilent TechnologiesUV-Vis spectrophotometer ( 흡수 스펙트럼)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFEI Company120kV에서 작동하는 투과 전자 현미경(TEM)
PANalytical X'Pert Pro MPDMalvern PanalyticalX선 회절(XRD), 구리 방사선 소스로 45kV 및 40mA에서 작동.
Materials
n-butylammonium bromide (BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
n-butylammonium chloride (BACl)Fisher ScientificB071025Gbutylamine hydrochloride
n-butylammonium iodide (BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-dimethylforamide (DMF)Sigma-Aldrich227056-1L무수, 99.8%
n-도데실암모늄 브로마이드(DDABr)GreatCell SolarMS300880-05
포름아미디늄 브로마이드(FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
포름아미디늄 요오드화물(FAI)GreatCell SolarMS150000-100G
n-헥실암모늄 브로마이드(HABr)GreatCell SolarMS300860-05
브롬화 납 (PbBr2)시그마-알드리치398853-5G.99.999%
염화납 (PbCl2)시그마-알드리치268-690-5G98%
요오드화 납 (PbI2) 용액시그마-알드리치795550-10ML0.55M DMF
메틸 암모늄 브로마이드 (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
메틸 요오드화 암모늄 (MAI)GreatCell 태양광MS101000-100G
n-옥틸암모늄 브로마이드(OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
n-옥틸암모늄 클로라이드(OACl)Fisher ScientificO04841G옥틸아민 염산염
n-옥틸암모늄 요오드화물(OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
이소펜틸암모늄 브로마이드(PABr)GreatCell SolarMS300710-05
톨루엔Sigma-Aldrich244511-1L무수, 99.8%

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