방법 논문

연료 전지의 농도 교대 주파수 응답 분석 가이드

DOI:

10.3791/60129

⸱

2019년 12월 11일

 ,  , 
1Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems, 2Process Systems Engineering, Otto-von-Guericke University Magdeburg

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

연료 전지 역학을 연구하는 유망한 새로운 방법인 연료 전지의 농도 가변 주파수 응답 분석을 위한 프로토콜을 제시합니다.

초록

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

산소의 주기적 농도 입력 교란을 생성할 수 있는 실험 적 설정은 양성자 교환 멤브레인(PEM) 연료 전지에서 농도 교류 주파수 응답 분석(cFRA)을 수행하기 위해 사용되었다. cFRA 실험 동안, 변조된 농도 공급은 상이한 주파수에서 세포의 음극으로 보내졌다. 셀에 적용된 제어에 따라 전위 또는 전류가 될 수 있는 전기 반응, 주파수 응답 전달 기능을 공식화하기 위해 등록되었다. 기존의 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)과 는 달리, 새로운 cFRA 방법론은 주파수 응답 스펙트럼에서 운동 전하 전달 프로세스와 다른 질량 수송 현상의 기여를 분리할 수 있게 합니다. 셀을 참조하십시오. 더욱이, cFRA는 음극의 다양한 가습 상태를 구별할 수 있다. 이 프로토콜에서, 초점은 cFRA 실험을 수행하는 절차에 대한 상세한 설명에 있다. 측정의 가장 중요한 단계와 기술의 향후 개선 사항에 대해 논의합니다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

PEM 연료 전지의 동적 거동을 특성화하는 것은 전지의 성능을 저하시키는 일시적인 작동 상태를 지배하는 메커니즘을 이해하는 데 중요합니다. 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)은 PEM 연료 전지 역학을 연구하기 위한 가장 일반적으로 사용되는 방법론으로, 전체동적성능에대한 다양한 공정 기여도를 분리하는 능력으로 인해1,2. 그러나 시간 상수가 비슷한 과도 프로세스는 종종 EIS 스펙트럼에 결합되어 해석하기가 어렵습니다. 이러한 이유로, 과거에는 소수의 또는 개별 역학의 영향을 검출하기 위한 목적으로 비전기 입력의 적용에 기초한 과도 진단 도구가 개발되어3,4,5,6,7을제안하고 있다.

농도 교란 입력 및 전기 출력에 기초한 새로운 주파수 응답 기술(cFRA)이 우리 그룹에서 개발되었습니다. 선택적 진단 도구로서 cFRA의 잠재력은 이론적으로 그리고 실험적으로6,7. cFRA는 다른 종류의 대량 수송 현상을 분리하고 세포의 다른 상태 사이의 구별을 할 수 있음을 발견했습니다. 이 프로토콜에서는 cFRA 실험을 수행하기 위한 절차에 대한 단계별 설명에 중점을 둡니다. 주기적인 농도 교란을 가진 피드를 만들기 위한 셀의 조립, 컨디셔닝 및 실험 설정뿐만 아니라 데이터 분석을 상세히 설명하고 논의한다. 마지막으로, 절차의 가장 중요한 포인트가 강조표시되고 cFRA 스펙트럼의 품질과 선택성을 개선하기위한 몇 가지 전략이 정확히 파악됩니다.

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프로토콜

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1. 재료 준비

  1. 절단 프레스를 사용하여 단면 플레이트와 동일한 크기의 테프론의 두 개의 직사각형 조각을 절단 및 천수하는 단계; 볼트를 배치해야 하는 정확한 위치에 구멍이 있는지 확인하십시오.
  2. 동일한 절차를 사용하여 유계필드의 외부 및 내부 치수, 나사를 배치해야 하는 구멍의 위치를 고려하여 테플론 개스킷을 절단합니다.
  3. 개스킷의 크기에 맞는 금속 프레임을 사용하여 가스 확산 층을 절단합니다.
  4. 양극성 판의 크기로 조정하기 위해 촉매 코팅 멤브레인 (CCM)에서 과잉 나피온을 잘라. 이전에 사용했던 금속 프레임의 도움으로 나사가 통과해야 하는 위치에 멤브레인에 구멍을 뚫습니다. 구멍을 만들기 전에 프레임중앙에 주의하십시오.

2. 연료 전지 조립체

  1. 음극 양극성 플레이트를 유동 필드 측면을 위로 올려 부드럽고 튼튼한 표면에 놓습니다.
  2. 개스킷을 위에 놓습니다. 나사 구멍과 일치하는지 확인합니다.
  3. 개스킷 중앙에 음극 GDL을 놓고 CCM을 맨 위에 놓습니다. CCM이 나사 구멍에 정렬되어 있는지 확인합니다.
  4. 양극 GDL과 개스킷을 위에 놓습니다. 개스킷이 나사 구멍과 정렬되고 GDL이 중간에 배치되었는지 확인합니다.
  5. 양극 양극 양극 플레이트를 위쪽(유량 필드 측면 아래로) 나사를 사용하여 부품을 함께 고정합니다.
    참고: 양극성 플레이트를 강하게 조여서는 안 됩니다. 나사의 목적은 다른 부품을 정렬 유지하는 것입니다.
  6. 음극 스테인레스 스틸 끝 판을 부드럽고 튼튼한 표면에 놓습니다.
  7. 직사각형 테프론 조각과 구리 전류 수집기 위에 놓습니다. 볼트 구멍과 정렬되는지 확인합니다.
  8. 2.1단계에서 조립된 셀 유닛의 음극측을 플로트 전류 컬렉터에 고려하여 유동필드의 노치를 고려한다.
  9. 양극 전류 수집기에서 장치의 양극 면을 슬롯, 테플론 개스킷을 배치하고 상단에 양극 스테인레스 스틸 끝 플레이트로 마무리.
  10. 절연 슬리브, O 링 및 볼트를 양극 단단 플레이트의 구멍에 놓습니다. 구멍에 볼트를 삽입합니다.
  11. 절연 슬리브와 O-링을 위치; 음극 측의 볼트에 너트를 배치하여 마무리합니다.
  12. 5 N·m. 5 가방향 사이클의 권장 토크 값에 도달할 때까지 토크 렌치를 사용하여 볼트를 가로로 조입니다. 낮은 토크 값(1 N·m)으로 시작하여 각 후속 주기에서 1N~m씩 증가합니다.

3. 연료 전지와 주변의 통합

  1. 연료 전지를 가열 상자에 놓고 입구와 출구를 주변과 연결합니다. 스눕 액체를 사용하여 누출 여부를 확인하십시오.
  2. 음극 말단 플레이트에 열전대를 삽입합니다.
  3. 연료 전지와 포텐티오스타트인터페이스; 2개의 전극 구성을 선택합니다. RE 및 CE로 표시된 케이블을 양극 측에 연결하고 WE 및 SE로 표시된 케이블을 음극 쪽에 연결합니다.
  4. 세포 주변을 제어하는 데 사용되는 소프트웨어를 시작합니다. 실험 설정의 구성표가 시각화됩니다(그림 1의회로도 참조). 양극 및 음극 입구 가스 유량의 값을 선택하고 밸브를 엽니다. 이 프로토콜에 표시된 실험에서, 850, 300 및 300 mL/min의 유량은 각각 수소(양극측), 질소 및 산소(음극측)에 사용되었다.
  5. 입구 가스의 온도를 선택하고 가열 테이프를 켭니다. 설정점 온도에 도달할 때까지 기다립니다. 이 프로토콜의 모든 실험에서, 양극 및 음극 측에서의 입구 가스의 설정점 온도는 68°C였다.
  6. 온도 조절기의 온도를 설정하여 입구 가스의 원하는 이슬점 온도를 정의하는; 온도 조절기를 켭니다.
  7. 가열 상자의 제어판에 연료 전지의 선택한 온도를 설정합니다. 그런 다음 난방을 켭니다. 본 프로토콜에 기재된 실험에서 연료 전지 온도는 80°C로 설정하였다.
  8. 연료 전지의 설정점 온도에 도달할 때까지 기다립니다. 입구 가스의 가습 상태를 확인; 연료 전지 개방 회로 셀 전위를 확인합니다. potentiostat의 디스플레이에 개방 회로 셀 전위 값은 1과 1.2 V 사이이어야 한다.

4. 연료 전지 시동 절차

참고: 다음 섹션에 설명된 절차는 특정 소프트웨어 프로그램 및 potentiostat(Autolab N104, NOVA 2.0 소프트웨어)를 사용합니다. 그러나, 그것은 또한 주요 결과 변경 하지 않고 다른 소프트웨어와 potentiostats를 사용 하 여 수행할 수 있습니다. 새 CCM을 사용하는 경우 시작 절차를 수행해야 합니다.

  1. 오토랩 NOVA 2.0 소프트웨어를 시작합니다.
    1. 소프트웨어의 작업 섹션에서 새 프로시저를 선택합니다. 프로시저 편집 페이지가 열립니다.
    2. 명령에서 자동 랩 제어 아이콘을 클릭합니다. 자동 랩 컨트롤 아이콘을 작업 영역 섹션으로 드래그합니다. 그런 다음 속성에서 전위성 에서 모드를선택합니다.
      참고: Autolab NOVA 2.0 소프트웨어는 전위및 휘발성이라는 용어를 구분하지 않습니다.
    3. 명령에서 셀 아이콘을 선택하고 자동 랩 제어 아이콘 옆에 배치합니다. 그런 다음 속성에서 셀 을 선택합니다. 기준 전극에 대해 적용 아이콘을 추가하고 속성 세트 0.9V를 셀 전위로 추가합니다.
    4. 대기 명령을 추가하고 기간을 1800s로 설정합니다.
    5. 측정 순환 및 선형 스윕 볼탐측정기에서 LSV 계단 명령을 추가합니다. 시작 전위를 0.9V로 설정하고 정지 전위를 0.6V로 설정하고 스캔 속도를 0.4 mV/s로 설정하고 단계는 0.244mV로 설정합니다.
    6. 대기 명령을 추가하고 기간을 1800s로 설정합니다.
    7. 측정 순환 및 선형 스윕 볼탐측정기에서 LSV 계단 명령을 추가합니다. 시작 전위를 0.6V로 설정하고 정지 전위를 0.9V로 설정하고 스캔 속도를 0.4 mV/s로 설정하고 단계를 0.244 mV로 설정합니다.
    8. 반복 명령을 추가합니다. 작업 영역에서 4.1.4 단계(첫 번째 대기 명령)에서 4.1.7 단계(마지막 LSV 계단 명령)로 명령을 선택합니다. 아이콘을 드래그앤드롭 상자에 넣습니다. 속성 자산에서 반복 의 수는 20.
  2. 재생 버튼을 클릭하여 셀 시작 절차를 시작합니다.
  3. 2시간 후, 전류가 0.6V에서 안정되면 정지 버튼을 눌러 프로그램을 중지합니다. 현재가 계속 변경중이면 프로그램이 종료될 때까지 실행하도록 합니다.

5. 갈바노정적 전기화학임피던스 분광법 실험

  1. 오토랩 NOVA 2.0 소프트웨어를 시작합니다.
    1. 소프트웨어의 작업 섹션에서 새 프로시저를 선택합니다. 프로시저 편집 페이지가 열립니다.
    2. 명령에서 자동 랩 제어 아이콘을 클릭합니다. 자동 랩 컨트롤 아이콘을 작업 영역 섹션으로 드래그앤드롭합니다. 그런 다음 속성에서 갈바노스테틱에서 모드를선택합니다.
    3. 셀 켜기 명령을 추가합니다.
    4. LSV 계단 명령을 추가합니다. 속성에서 시작 전류를 0A로 설정하고 선택한 정상 상태 전류가 현재 를 중지하고스캔 속도를 0.005 A/s로 설정하고 단계는 0.01A로 설정합니다.
    5. 레코드 신호 명령을 삽입합니다. 속성에서 지속 시간을 7200s로 설정하고 간격 샘플링 시간을 0.1s로 설정합니다.
    6. FRA 측정 명령 창을 삽입합니다. 속성에서 첫 번째 적용 주파수를 1000Hz로 설정하고 마지막 적용 주파수를 0.01 Hz로 설정하고 10년당 주파수 수를 5로 설정합니다. 진폭을 정상 상태 전류의 5%로 설정합니다.
    7. 셀 끄기 명령을 추가합니다.
  2. 재생 버튼을 눌러 셀 갈바노스테틱 EIS 프로그램을 시작합니다.
  3. 기록 창의 변경 을 관찰하여 셀 전위 값이 안정될 때까지 기다립니다. 그런 다음 앞으로 단추를 클릭하여 EIS 실험을 시작합니다.
  4. 실험 중에 시스템의 안정성을 확인하고 프로그램이 종료될 때까지 기다립니다.

6. 농도 교대 주파수 응답 실험

참고: 다음 지침은 갈바노스테틱 조건하에서 cFRA 실험을 수행하는 절차를 설명합니다. 그러나, 절차는 휘발성 조건 하에서 cFRA 실험을 수행하는 경우, 떨어져 소프트웨어에서 전위 제어에 갈바노스테틱을 설정하고 대신 전류의 정상 상태로 특정 세포 전위를 고정에서 다를 것이다.

  1. 빠른 동적 측정을 위해 파이로 섬유 산소 센서를 설정합니다.
    1. 파이로 섬유 산소 센서의 상부에 있는 플런저를 부드럽게 눌러 섬유의 민감한 부분을 보호 바늘에서 제거하고 셀 입구의 튜브 중앙에 놓습니다.
    2. 파이로 소프트웨어를 엽니다.
    3. 옵션 | 클릭 빠른 샘플링 활성화를미리 선택하고 선택합니다.
    4. 샘플링 간격을 0.15s로 설정합니다.
  2. Autolab NOVA 2.0 소프트웨어를 사용하여 cFRA 프로시저를 편집합니다.
    1. NOVA 소프트웨어를 열고 작업 섹션에서 새 프로시저를 선택합니다. 소프트웨어 편집 페이지가 열립니다.
    2. 명령에서 컨트롤 아이콘을 선택하고 작업 영역에 삽입합니다. 속성에서 갈바노스테틱에서 모드를선택합니다. 그런 다음 셀 켜기 명령을 선택하고 컨트롤 아이콘 옆에 배치합니다.
    3. 측정 순환 및 선형 스윕 볼탐측정기에서 LSV 계단 명령을 추가합니다. 속성에서 시작 전류를 0.0A로 설정합니다. cFRA 실험을 수행해야 하는 정상 상태 전류 값을 현재 중지로 설정합니다. 그런 다음 검사 속도와 0.01 A를 단계로0.005 A/s를 사용합니다.
    4. 두 개의 레코드 신호 명령을 삽입합니다. 속성에서 지속 시간을 7200s로 설정하고 간격 샘플링 시간을 0.05s로 설정합니다. 반복 명령을 추가하여 동일한 단계를 20번 반복합니다. 반복 횟수는 측정해야 하는 신호 주파수 수와 동일해야 합니다.
      참고: 두 개의 기록 신호 창은 다음과 같은 이유로 편리합니다: 하나의 기록 창은 주기적 출력 신호의 일시적인 부분을 모니터링하는 데 사용되고, 두 번째 는 주기적 출력 신호의 정상 상태 부분을 등록하는 데 사용됩니다. 신호의 정상 상태 부분은 전달 함수 측정에 사용됩니다.
  3. 재생 버튼을 눌러 cFRA 프로그램을 시작합니다.
  4. 첫 번째 반복 집합에서 셀 전위가 기록 창을 관찰하여 정상 상태 값에 도달하는지 확인합니다.
  5. 추가 산소 밸브를 열고 선형 응답을 보장하기 위해 메인 피드의 총 유량 값의 5%로 질량 유량 컨트롤러를 설정합니다(예: 총 유량의 600 mL/min으로 30mL/min 설정). 그런 다음 밸브의 스위칭 시간을 0.5초의 초기 값으로 설정합니다.
  6. 기록 창을 모니터링하고 셀 전위가 주기적인 정상 상태를 달성할 때까지 기다립니다. 다음 단추를 클릭합니다.
  7. 60s에 대한 새 녹음 창에 주기적 정상 상태 신호를 등록합니다. 그런 다음 다음 단추를 다시 클릭합니다.
  8. 이전 단계 6.7과 동시에 주기적인 산소 입력을 등록합니다. 센서 소프트웨어에서 시작 버튼을 선택하고 주파수 입력(예: 1Hz)을 기억하는 이름을 삽입하고 확인을클릭합니다. 현재 출력 케이스에서와 같이 60s에 대한 신호를 등록하고 정지 버튼을 누릅니다.
  9. 10년당 8개의 주파수 포인트를 사용하여 8-1000mHz의 주파수 범위에 대한 주기적 입력/출력 상관관계를 측정하기 위해 스위칭 시간 값을 증가시 6.6-6.8단계를 반복합니다. 100mHz 보다 높은 주파수에서 실험하는 경우 입력 및 출력을 60s에 등록합니다. 낮은 주파수에서 5피리어드에 해당하는 시간 범위의 신호를 샘플링합니다.

7. cFRA 데이터 분석

  1. Autolab NOVA 2.0 소프트웨어에서 측정된 셀 전위 응답을 내보냅니다.
    1. 기록 창에서 측정된 주기적 정상 상태 셀 전위 출력이 있는 다이어그램을 클릭합니다.
    2. 데이터 표시 | 키 | 단추내보내기 입력 빈도를 기억하는 파일 이름(예: 1Hz)을 삽입하고 저장을클릭합니다.
    3. 각 주파수에서 측정된 각 셀 전위 출력에 대해 7.1.1-7.1.2단계를 반복합니다.
  2. Matlab 스크립트FFT_input.mat 및 FFT_output.mat를엽니다. 주소 폴더 섹션에서 측정된 산소 압력 및 현재 데이터 파일이 저장되는 폴더 위치의 사양을 삽입합니다.
    참고: 스크립트는 분석하고 푸리에 변환을 정확하고 빠르게 계산하기 위해 수집된 입력의 창을 수행하기 위해 작성되었습니다. 동일한 작업을 수행하는 다른 프로시저는 결과를 변경하지 않습니다.
  3. FFT_PO2.mat 및 FFT_Pot.mat 스크립트를 실행합니다. 계산된 알고리즘이 제대로 작동하는지 플롯된 다이어그램을 체크 인합니다(시간 도메인에서 입력 및 출력 주기의 정수 수를 원래 입력 및 출력 샘플에서 추출해야 합니다).
    주의: 정수가 아닌 주기 주기 수를 기반으로 하는 푸리에 변환은 입력 및 출력을 오해하여 부정확한 cFRA 스펙트럼을 초래할 수 있습니다.
  4. Matlab 스크립트 cFRA_spectra.mat를 열고 실행합니다. 갈바노스테틱 조건하에서 cFRA 전달 함수의 크기, 위상 각도 및 나이퀴스트 스펙트럼이 플롯됩니다.
    참고: 스크립트는 다음 방정식을 사용하여 산소 압력(입력) 및 셀 전위(출력) 신호의 기본 주파수에서 푸리에 변환 값을 사용하여 cFRA 전달 함수를 계산합니다.
    figure-protocol-1

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결과

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EIS 스펙트럼을 기반으로 한 연료 전지 역학의 예비 분석은 그림 2에나와 있습니다. EIS크기(그림 2A)및 위상 보데 플롯(그림2B)스펙트럼은 갈바노정적 제어 하에서 세 가지 상이한 정상 상태 전류 밀도에서 측정됩니다. 예상대로, 모든 주요 과도 프로세스가 관찰된다 : 고주파 범위에서 이중 층 충전 / 방전, 1 Hz에서 100 mHz 사이의 범위의 대중 수송 역학, 저주파 범위1,2,8의멤브레인 수화 역학. 100mHz 이하의 주파수에서 자주 관찰되는 데이터 산란을 피하기 위해서는 ...

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토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

고전적인 EIS와는 달리, cFRA는 연료 전지에서 발생하는 다양한 대중 수송 현상과 관련된 역학의 특성화에 초점을 맞춘 진단 도구입니다. 이중층(6)의충전/방전과 같이 전극내의 산소 확산 아래 일정한 시간을 갖는 임의의 과도 전류를 검출할 수 없다. 따라서 여러 현상이 결합된 EIS와 달리 cFRA는 특정 역학과 관련된 패턴을 보다 명확하게 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이렇게 하면 추정 품질이 향상되는 서로 다른 매개 변수 간의 상관 관계가 감소합니다. 또한 음극의 가습 상태를 구별하는 기능은 온라인 진단 도구로 사용할 수 있습니다. 그러나, 기술의 많은 측면을 개선하고 그것을 최적 활용하기 위해 설명해야합니다. 이 프로토콜은 PEM 연료 전지에 동적 농도 입력을 적용하는 방법과 이를 분석하는 방법의 예를 제공하는 것을 목표로합니다. cFRA에 대한 다양한 기술적 문제와 개선 방안은 아래에서 설명합니다.

입력 및 출력 데이터의...

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공개 사항

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

복잡한 기술 시스템의 역학에 대한 막스 플랑크 연구소는이 문서의 출판 비용을 충족에 도움이.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
멤브레인 전극 Assemby N115 25,8 cm2QuinTechEC-NM-115음극/양극 로드: 1mg Pt/cm2
PotentiostatMetrhohmPGSTAT302N
부스터MetrohmBOOSTER20A
개폐식 섬유 산소 센서Pyro ScienceOXR430-UHS
이슬점 및 온도 측정기VAISALADMT340
소프트웨어 공정 제어 시스템SiemensSimatic PCS 7
소프트웨어 MATLAB2012aMathworks
수소린데수소 6.0
질소린데질소 5.0
산소린데산소 5.0

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review. International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).
  2. Niya, S. M. R., Hoorfar, M. Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review. Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).
  3. Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode. Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).
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  7. Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis. Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).
  8. Pivac, I., Barbir, F. Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review. Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).
  9. Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell. Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).
  10. Rannow, M. B. Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves. Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).

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