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방법 논문

물 에서 마찰을 사용하여 알루미늄의 수소 충전

5.9K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/60711

⸱

2020년 1월 28일

 , 
1Department of Mechanical Science and Bioengineering, Osaka University

이 논문에서

요약

알루미늄 및 알루미늄 합금에 다량의 수소를 도입하기 위해 수질 시술의 마찰이라고 하는 새로운 수소 충전 방법이 개발되었습니다.

초록

알루미늄의 수소 충전의 새로운 방법은 물 (FW) 절차에 마찰에 의해 개발되었다. 이 절차는 물과 비 산화물 코팅 알루미늄 사이의 화학 반응을 기반으로 알루미늄에 다량의 수소를 쉽게 도입 할 수 있습니다.

서론

일반적으로 알루미늄 기본 합금은 강철보다 환경 수소 취성에 대한 내성이 높습니다. 알루미늄 합금의 수소 취성에 대한 높은 저항성은 합금 표면의 산화필름으로 인해 수소 진입을 차단하기 때문입니다. 알루미늄 합금 사이의 높은 취성 감도를 평가하고 비교하기 위해 수소 충전은 일반적으로 기계적 테스트1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14 ,14, 15,16,17. 그러나 수소 충전 알루미늄은 음극 충전 15, 습한공기(16)또는 수소 플라즈마 가스충전(17)과같은 수소 충전 방법을 활용하는 경우에도 쉽지 않은 것으로 알려져 있다. 수소 충전 알루미늄 합금의 어려움은 또한 알루미늄 합금 표면의 산화물 필름 때문입니다. 우리는 물 속에서 지속적으로 산화막막을 제거할 수 있다면 더 많은 양의 수소를 알루미늄 합금에 투입할 수 있다고 가정했습니다. 열역학적으로 18,산화물 필름이없는 순수 알루미늄은 물과 쉽게 반응하고 수소를 생성합니다. 이를 바탕으로 물과 비산화물 알루미늄 간의 화학 반응을 기반으로 알루미늄 합금의 수소 충전 방법을 개발했습니다. 이 방법은 간단한 방법으로 알루미늄 합금에 많은 양의 수소를 추가 할 수 있습니다.

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프로토콜

1. 재료 준비

  1. 1 질량 % Mg 와 0.8 질량 % Si (Al-Mg-Si)를 포함하는 알루미늄 - 마그네슘 실리콘 합금으로 만든 1mm 두께의 플레이트를 사용합니다.
  2. 게이지 길이가 10mm이고 너비가 5mm인 Al-Mg-Si 합금 플레이트에서 테스트 조각을 만듭니다.
  3. 공로를 사용하여 1시간 동안 520°C에서 시험 조각을 어닐레. 용액 열처리로 물에 담금질.
  4. 175°C에서 18시간 동안 시험조각을 숙성된 열처리(T6-temper)로 하였다.
  5. 물없이 실리콘 카바이드 에머리 종이 (#2000)를 사용하여 테스트 조각의 표면을 연마.
  6. 전기 저울을 사용하여 연마된 시편의 무게를 0.0001 g의 정밀도로 측정합니다.
  7. 광학 비교기를 사용하여 시편 게이지 부분의 두께와 폭을 0.001 mm의 정밀도로 측정합니다.

2. FW 절차(그림 1)

  1. 플루오로카본 폴리머로 만든 삼각형 프리즘 모양의 교반기에 접착제를 사용하여 두 개의 Al-Mg-Si 합금 시편을 부착합니다.
  2. 반응 용기로 빈 상단실린더 유리 용기를 준비합니다.
  3. 용기 내부의 양면 테이프를 사용하여 직경 10mm의 #2000 실리콘 카바이드로 만든 둥근 연마 용지를 부착합니다.
  4. 삼각형프리즘 모양의 교반기와 두 개의 표본을 유리 용기의 바닥면에 연마 용지에 놓습니다.
  5. 100 mL의 증류수를 상단에서 유리 용기에 붓습니다.
  6. 유리 용기에 3개의 구멍이 있는 둥근 고무 조각으로 덮습니다(가스 입구, 가스 배출구, 유리 용기 상단의 pH 프로브용).
  7. 고순도(99.999%)로 유리 용기를 채웁니다. 고무 커버를 닫은 후 20 mL / min의 일정한 유량으로 아르곤.
  8. 가스 배출구를 반도체 수소 센서(검출 한계: 5 ppb)로 가스 크로마토그래프(GC)에 연결합니다.
  9. 용기의 가스가 아르곤으로 대체될 때까지 기다립니다.
  10. 실온에서 일정한 회전 속도로 자기 교반기에서 두 개의 시편으로 삼각형 프리즘 모양의 교반기로 회전합니다.
  11. GC를 사용하여 교반기 회전 시 수소 발생을 측정하고 2분마다 1회 측정합니다.
  12. 교반기 회전 동안 용기내물의 pH를 측정한다.
  13. FW 시술 후 5분 동안 초음파 진동으로 아세톤에 침지하여 삼각형 프리즘 모양의 교반기에서 두 개의 시편을 제거합니다.
  14. 전기 저울과 광학 비교기 등을 사용하여 FW 시술 후 시편의 무게와 두께를 다시 측정합니다.

3. FW 절차에 의한 수소 흡수

  1. FW 절차 후, 1 x 5 x 10mm의 직사각형 모양으로 시편을 절단합니다.
  2. 반도체 수소 센서가 있는 GC에 연결된 직경 10mm의 석영 튜브 내부에 시편을 배치합니다.
  3. 유량 고순도 (99.999%) 20 mL / min의 일정한 유량으로 석영 튜브의 아르곤 가스.
  4. 200 °C /h의 일정한 가열 속도로 관용 용광로를 사용하여 시편으로 석영 튜브를 가열하십시오.
  5. GC를 사용하여 FW 시술 후 시편의 열 수소 탈착을 측정합니다.

4. FW 절차 후 재료 평가

  1. FW 절차에 의해 처리된 시편을 사용하여 2mm/min의 크로스헤드 속도로 실험실 공기에서 인장 테스트(최소 3배, 반복성을 보장)를 수행합니다.
  2. 인장 시험에서 응력-변형 곡선으로부터 얻어진 인장 특성(예: 인장 강도, 골절 변형)을 측정합니다.
  3. 인장 시험 후 이차 전자 현미경(SEM)으로 골절 거동을 관찰합니다.

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결과

FW 절차에 의한 수소 생성/흡수
도 2는 0.1 질량 %에서 0.7 질량 %까지의 상이한 양의 철을 함유하는 Al-Mg-Si 합금의 FW 절차 동안의 수소 생성 거동을 나타낸다. 교반기가 회전하기 시작했을 때 시편은 계속해서 높은 양의 수소를 방출했습니다. 이는 합금 표면과 물 사이의 마찰에 의해 발생하는 화학 반응에 의해 수소가 생성되었음을 시사한다. 또한, FW 시술 동안물의 pH 값은 도 3에도시된 바와 같이 6.5-7.5에서 약간 증가하. FW 절차에 의한 pH의 변화는 Pourbaix19에의해 제안된 전기화학적 다이어그램에 기초한 부식성 반응에 영향을 미치지 않을 것이다.

도 4는 Al-Mg-Si 합금의 FW 절차에 의한 수소 충전 ...

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토론

FW 절차의 한 가지 중요한 측면은 자기 교반기에 두 표본을 부착하는 것입니다. 교반기 바의 중심은 비마찰 영역이 되기 때문에 교반기 바의 중심에 시편이 부착되지 않도록 하는 것이 가장 좋습니다.

교반기 바의 회전 속도 제어도 중요합니다. 속도가 240 rpm 이상이면, 자기 교반기의 무대에서 반응 용기를 유지하기가 어려워진다. FW 절차가 고속으로 수행될 때, 자기 교반기의 단계에 반응 용기를 고정하는 것이 필요하다.

FW 절차에 의한 수소 충전은 물과 비산화물 코팅 알루미늄 표면 사이의 화학 반응을 기반으로 하기 때문에, 이는 습한 공기분위기하에서 음극 충전15,사전 변형과 같은 기존의 수소 충전 방법에 비해 간단한 방법이다. 생성된 수소의 이론적 부피는 FW 절차 전후의 시료의 중량 변화에 따라 계산됩니다. 또한 FW 절차는 알루미늄에 다량...

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공개 사항

저자는 공개 할 것이 없다.

감사의 글

이 작품은 일본 오사카의 라이트 메탈 교육 재단에 의해 부분적으로 재정적으로 지원되었습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
공기로GCQC-1
알루미늄 합금 판고베 스틸Al/1.0 질량% Mg/0.8 질량% Si
전기 저울A& DHR-200
유리 용기맞춤형
자기 교반기CORNINGPC-410D
광학 비교기NIKONV-12B
pH 측정기Sato TechPH-230SDJ
석영 튜브맞춤형
로터리 연마기IMTIM-P2
2차 일렉트로엠 현미경JOELJSM-5310LV
센서 가스 크로마토그래프FIS Inc.SGHA
실리콘 카바이드 에머리 종이IMT531SR
인장 시험기Toshin KogyoSERT-5000-C
관형로Honma Riken맞춤형

참고문헌

  1. Horikawa, K., Matsubara, T., Kobayashi, H. Hydrogen charging of Al-Mg-Si-based alloys by friction in water and its effect on tensile properties. Materials Science and Engineering A. 764, 138199(2019).
  2. Horikawa, K. Current research trends in aluminum alloys for a high-pressure hydrogen gas container. Journal of Japan Institute of Light Metals. 60, 542-547 (2010).
  3. Kuramoto, S., Hsieh, M. C., Kanno, M. Environmental embrittlement of Al-Mg-Si base alloys deformed at low strain rates in laboratory air. Journal of Japan Institute of Light Metals. 52, 250-255 (2002).
  4. Horikawa, K., Yoshida, K. Visualization of Hydrogen in Tensile-Deformed Al-5%Mg Alloy by means of Hydrogen Microprint Technique with EBSP Analysis. Materials Transactions. 45, 315-318 (2004).
  5. Ueda, K., Horikawa, K., Kanno, M. Suppression of high temperature embrittlement of Al-5%Mg alloys containing a trace of sodium caused by antimony addition. Scripta Materialia. 37, 1105-1110 (1996).
  6. Horikawa, K., Ando, N., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen gas evolution during deformation and fracture in SCM 440 steel with different tempering conditions. Materials Science and Engineering A. 534, 495-503 (2012).
  7. Horikawa, K., Yamada, H., Kobayashi, H. Effect of strain rate on hydrogen gas evolution behavior during tensile deformation in 6061 and 7075 aluminum alloys. Journal of Japan Institute of Light Metals. 62, 306-312 (2012).
  8. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of diffusive hydrogen in low alloy steel by means of hydrogen microprint technique at elevated temperatures. Materials Transactions. 50, 759-764 (2009).
  9. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen during fatigue fracture in an Al-Mg-Si alloy. Journal of Japan Institute of Light Metals. 56, 210-213 (2006).
  10. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of hydrogen distribution in tensile-deformed Al-5%Mg alloy investigated by means of hydrogen microprint technique with EBSP. Journal of the Japan Institute of Metals. 68, 1043-1046 (2004).
  11. Yamada, H., Tsurudome, M., Miura, N., Horikawa, K., Ogasawara, N. Ductility loss of 7075 aluminum alloys affected by interaction of hydrogen, fatigue deformation, and strain rate. Materials Science and Engineering A. 642, 194-203 (2015).
  12. Toda, H., et al. Effects of hydrogen micro pores on mechanical properties in a 2024 aluminum alloys. Materials Transactions. 54, 2195-2201 (2013).
  13. Yamada, H., Horikawa, K., Matsumoto, T., Kobayashi, H., Ogasawara, N. Hydrogen evolution behavior of tensile deformation process in 6061 and 7075 aluminum alloys. Journal of Japan Institute of Light Metals. 61, 297-302 (2011).
  14. Horikawa, K., Kobayashi, H. Hydrogen absorption of pure aluminum by friction of the surface in water and its effect on tensile properties. Journal of the Japan Institute of Metals. 84, (2020).
  15. Suzuki, H., Kobayashi, D., Hanada, N., Takai, K., Hagihara, Y. Existing state of hydrogen in electrochemically charged commercial-purity aluminum and its effects on tensile properties. Materials Transactions. 52, 1741-1747 (2011).
  16. Horikawa, K., Hokazono, S., Kobayashi, H. Synchronized monitoring between hydrogen gas release and progress of atmospheric hydrogen embrittlement in 7075 aluminum alloy. Journal of Japan Institute of Light Metals. 66, 77-83 (2016).
  17. Manaka, T., Aoki, M., Itoh, G. Thermal desorption spectroscopy study on the hydrogen behavior in a plasma-charged aluminum. Materials Science Forum. 879, 1220-1225 (2016).
  18. Ellingham, H. J. T. Reducibility of oxides and sulphides in metallurgical processes. Journal of the Society of Chemical Industry. 63, 125-133 (1944).
  19. Pourbaix, M. Atlas of electrochemical equilibria in aqueous solutions, Ist ed. , Pergamon Press. New York. 168-176 (1966).
  20. Young, G. A., Scully, J. R. The diffusion and trapping of hydrogen in high purity aluminum. Acta Materialia. 46, 6337-6349 (1998).
  21. Smith, S. W., Scully, J. R. The identification of hydrogen trapping states in an Al-Li-Cu-Zr alloy using thermal desorption spectroscopy. Metallurgical and Materials Transactions A. 31, 179-193 (2000).

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