Method Article

골절된 비전통적인 저수지에서 마이크로스케일 초임계 CO2 폼 수송의 고압 테스트를 위한 미세 유체 제조 기술

DOI:

10.3791/61369

July 2nd, 2020

In This Article

Summary

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이 논문은 고압 조건에 적합한 두 개의 미세 유체 제조 기술, 즉 광석 촬영/습식 에칭/열 결합 및 선택적 레이저 유도 에칭(SLE)에 대한 비교 연구와 함께 프로토콜을 설명합니다. 이러한 기술은 저수지 조건 하에서 대리 투과성 매체 및 골절된 시스템에서 유체 흐름을 직접 관찰할 수 있는 플랫폼을 구성합니다.

Abstract

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많은 미세 유체 플랫폼의 압력 제한은 골절 된 미디어의 미세 유체 실험 연구에서 중요한 도전이었습니다. 그 결과, 이러한 플랫폼은 골절에서 고압 수송을 직접 관찰하기 위해 완전히 악용되지 않았습니다. 이 작품은 대리 투과성 미디어 및 골절 된 시스템을 특징으로하는 장치에서 다상 흐름을 직접 관찰 할 수있는 미세 유체 플랫폼을 소개합니다. 이러한 플랫폼은 CO2 캡처, 활용 및 저장소와 관련된 중요하고 시기 많은 질문을 해결할 수 있는 경로를 제공합니다. 이 작품은 초임계 CO2(scCO2)폼, 그 구조 및 안정성의 동작을 분석하는 역할을 할 수 있는 제조 기술과 실험적 설정에 대한 상세한 설명을 제공한다. 이러한 연구는 향상된 오일 복구 프로세스와 비전통적인 저수지에서 자원 회수에 유압 골절의 역할에 관한 중요한 통찰력을 제공합니다. 이 작품은 포토리소그래피/ 습식 에칭/열 결합 대 선택적 레이저 유도 에칭이라는 두 가지 기술을 사용하여 개발된 미세 유체 장치에 대한 비교 연구를 제시합니다. 두 기술 모두 화학적 및 신체적 내성 및 관심의 지하 시스템에 해당하는 고압 및 온도 조건에 관대 한 장치를 초래합니다. 두 기술 모두 고정밀 에칭 마이크로 채널과 유능한 랩 온 칩 장치에 대한 경로를 제공합니다. 그러나 포토리소그래피/습식 에칭은 복잡한 지오메트리를 사용하여 복잡한 채널 네트워크를 제작할 수 있으며, 이는 레이저 에칭 기술에 대한 어려운 작업입니다. 이 작품은 단계별 포토리소그래피, 습식 에칭 및 유리 열 결합 프로토콜을 요약하고, 비전통적인 단단하고 셰일 형성에서 오일 회수와 관련이 있는 폼 수송의 대표적인 관찰을 제시합니다. 마지막으로, 이 작품은 고해상도 단색 센서를 사용하여 10μm의 작은 기능을 해결하는 데 필요한 해상도를 유지하면서 투과성 배지 전체를 동시에 관찰하는 scCO2 폼 동작을 관찰하는 데 설명합니다.

Introduction

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유압 파쇄는 특히 단단한 형성1에서흐름을 자극하는 수단으로 꽤 오랜 시간 동안 사용되어 왔다. 유압 파쇄에 필요한 다량의 물은 환경적 요인, 수가용성 문제2,형성 손상3,비용4 및 내진 효과5로복합된다. 그 결과, 무수파쇄 및 발포체 사용과 같은 대체 골절 방법에 대한 관심이 증가하고 있습니다. 대안적 방법은 수질 사용 감소6,수질 민감성형성(7)과의호환성,형성8의연결없음, 골절유체의 높은 명백한 점도(9, 재활용성10,정화 및 proppant 운반 능력6)의감소와 같은 중요한 이점을 제공할 수 있다. CO2 폼은 기존의 파쇄 기술6,7,11에....

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Protocol

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주의: 이 프로토콜에는 고압 설정, 고온 용광로, 유해 화학 물질 및 자외선을 처리하는 것이 포함됩니다. 모든 관련 자재 안전 데이터 시트를 주의 깊게 읽고 화학 안전 지침을 따르십시오. 주입 공정을 시작하기 전에 필요한 교육, 모든 장비의 안전한 작동, 관련 위험, 비상 연락처 등을 포함한 압력 테스트(기압 및 공압) 안전 지침을 검토합니다.

1. 설계 기하학적 패턴

  1. 기하학적 특징과 관심있는 흐름 경로를 포함하는 포토 마스크를 디자인하십시오(그림 1, 보충 파일 1 : 그림 S1).
  2. 경계 상자(장치의 표면적)를 정의하여 기판의 영역을 식별하고 설계를 원하는 매체의 치수로 제한합니다.
  3. 입구/콘센트 포트를 설계합니다. 배지(그림 1)에들어가기 전에 비교적 균일한 폼 분포를 달성하기 위해 포트 치수(예를 들어, 이 경우 직경 4mm)를 선택한다.
  4. 투명 필름 시트 또는 유리 기판에 디자인을 인쇄하여 설계 된 기하학적 패턴의 포토 마스크를 준비합니다.
    1. 2차원 설계를 3차원으로 돌출하고 입구와 콘센트 포트(SLE에서 사용)를 통합합....

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Results

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이 섹션에서는 scCO2 폼 흐름에서 마이크로 균열배열에 연결된 주요 골절을 통한 물리적 관측의 예를 제시합니다. 포토리소그래피 또는 SLE를 통해 만들어진 유리 미세 유체 장치는 홀더 내부와 60메가픽셀, 단색, 풀프레임 센서가 있는 카메라의 시야에 배치됩니다. 도 11은 미세 유체 장치를 제조하는 과정과 실험 설정에서의 배치를 보여 줍니다. 도 12는 초/절연의 첫 20분 동안 UV-lithography 미세 유체 장치(4MPa 및 40°C)의CO2 폼 수송 및 안정성의 예시이다. 다상이 골절/미세 균열을 가로질러 이동했으며 미세 골절을 통해 거품이 생성되었습니다. 도 13은 SLE 미세 유체 장치(7.72 MPa 및 40°C)에서 scCO2 폼 생성을 나타내며, 유량없이 주변 조건에서 시작하여 고유율 및 낮.......

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Discussion

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이 작업은 견고한 고압 유리 미세 유체 장치를 만들기 위해 제조 플랫폼과 관련된 프로토콜을 제공합니다. 이 작업에 제시된 프로토콜은 글러브박스 내부에 몇 가지 최종 제작 단계를 수행하여 클린룸의 필요성을 완화합니다. 가능한 경우 클린룸을 사용하여 오염 가능성을 최소화하는 것이 좋습니다. 또한, 에탕트의 선택은 원하는 표면 거칠기에 기초해야한다. 에티트로서 HF와 HCl의 혼합물을 사용하면 표면거칠기(30)를감소시키는 경향이 있다. 이 작업은 관심있는 지하 미디어의 복잡한 구조를 충실하게 나타내는 복잡한 투과 성 미디어에서 복잡한 유체의 운송을 직접 적으로 시각화 할 수있는 미세 유체 플랫폼과 관련이 있습니다. 따라서 이 작품은 지질학적 투과성 매체를 닮은 대리 매체에서 대량 전송 및 전송을 연구할 수 있는 버퍼링 된 etchant을 사용합니다.

패턴 디자인
패턴은 컴퓨터 지원 설계 소프트웨어

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Disclosures

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저자는 이해 상충과 공개를 선언하지 않습니다.

Acknowledgements

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와이오밍 대학의 저자는 미국 에너지부(BES) 어워드 DE-SC0019165의 미국 에너지 프론티어 연구 센터인 비관습적이고 단단한 석유 형성(CMC-UF)의 수중 탄화수소-암벽 상호 작용 의 기계론 적 통제 센터의 일환으로 지원을 감사하게 인정합니다. 캔자스 대학의 저자는 국립 과학 재단 EPSCoR 연구 인프라 개선 프로그램을 인정하고 싶습니다 : 트랙 -2 집중 EPSCoR 협력 상 (OIA- 1632892) 이 프로젝트의 자금 조달. 저자는 또한 와이오밍 대학교 화학 공학과에서 진디 선에게 감사의 마음을 전하며 악기 훈련에 대한 그녀의 관대 한 도움을 받았습니다. SAA는 이미징 및 UV 스탠드를 구축하는 데 도움을 주신 와이오밍 대학의 카일 윈켈먼에게 감사를 표했습니다. 마지막으로, 저자는 감사하게 SLE 기술에 관한 유용한 토론을 위해 마이크로 글래스, LLC에서 존 바세르바우어를 인정합니다.

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Materials

2

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
1/4" 볼트 및 너트판 제작용, 열 접착을 위해 유리 칩을 끼우기 위해
3.45 x 3.45mm UV LEDKingbright, LED 광 방출용
3D 측정 레이저 현미경OLYMPUSLEXT OLS4000채널 깊이 측정용
40mm x 40mm x 10mm 12V DC 냉각 팬UxcellUV LED 조명 냉각용
120mm x 38mm 24V DC 냉각 팬UxcellUV LED 조명 냉각용
5ml(6ml) NORM-JECT 주사기HENKE SASS WOLFLot #16M14CB각 실험 전에 칩을 헹구기 위해
아세톤(ACS 인증)Fisher ChemicalLot #177121청소용
산/부식 저항 핀셋TED PELLA부식성 용액의 유리 조각을 처리
산/내용제성 핀셋TED PELLA, INC#53009 및 #53010부식성 용액에서 유리를 처리하려면
Alloy XAMERICAN SPECIAL METALS열번호: ZZ7571XG11열 결합
수산화암모늄(ACS 시약)Sigma AldrichLot #SHBG9007V공정 종료 시 칩을 청소하려면
AutoCADAutodesk, San Rafael, CA2D 패턴 및 3D 칩을 설계하기 위해
TRANSENELot #028934인산 실리카 유리 &ndash의 묘사를 위한 개선된 완충 식각 공식; SiO2(PSG) 및 붕규 유리 – SiO2(BSG) 시스템
블랭크 Borofloat 기판TELICCG-HFUV 에칭용 상부 기판
금속화가 있는 Borofloat 기판TELICPG-HF-LRC-Az1500UV 에칭용 하부 기판
Capture One 사진 편집 소프트웨어Phase OneDT로 촬영한 사진을 캡처/편집/변환합니다
ScientificDT Versa카메라의 시야에 칩을 배치하려면
이산화탄소 가스 (E 등급)PRAXAIRUN 1013, CAS 번호 124-38-9발포체의 비 aqeous 부분
크롬 에칭 1020TRANSENELot # 025433크롬 및 크롬 산화물 필름의 정확하고 깨끗한 에칭을위한 고순도 세릭 질산 암모늄 시스템.
디지털 온도 조절기를 사용한 순환 수조PolyScience염수 및 CO2 온도를 제어하기 위해
컴퓨터NVIDIA Tesla K20 그래픽 카드 - 706 MHz 코어 - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16Phase One 카메라를 통해 얻은 이미지를 처리하고 시각화하기 위해
맞춤형 고압 유리 칩 홀더고압 테스트를 위해 칩과 연결부를 단단히 고정하기 위해
Cutrain (맞춤형)UV/IR 방사선으로부터 보호하기 위해
탈이온수(DI)청소용
단색 60MP 센서가 있는 디지털 카메라Phase OneIQ260시각화 시스템
에탄올, 무수, USP 사양DECON LABORATORIES, INC.Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5
안면 세척용 재사용 가능한 호흡기3M6502QL, 가스, 증기, 먼지, 매체휘발성 용액 흡입으로부터 보호하기
위해 용융 실리카(UV 등급) 웨이퍼SIEGERT WAFERUV 등급SLE 인쇄용 유리 전구체
김프오픈 소스 이미지 처리 소프트웨어이미지 질감 및 특성을
특성화하기 위해글로브 박스 (비닐 혐기성 챔버)Coy깨끗하고 먼지가없는 환경을 제공하기 위해
가열 된 초음파 세척 욕조Fisher Scientific에칭 공정을 가속화하기 위해
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MBKMG62115포토레지스트 코팅용 프라이머
호스(PEEK 튜브)IDEX HEALTH & SCIENCENatural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531흐름 연결
염산, 인증 ACS plusFisher ChemicalLot # 187244RCA 반도체 세척 프로토콜의 용매
과산화수소Fisher ChemicalH325-500RCA 반도체 세척 프로토콜의 용매
ImageJNIH이미지 질감 및 특성을 특성화하기 위해
ISCO 주사기 펌프TELEDYNE ISCOD-SERIES (100DM, 500D)유체를 펌핑하기 위해
Kaiser LED 라이트 박스Kaiser
레이저 인쇄 기계LightFab GmbH, Germany를FILLGlass-SLE 칩 제조
레이저 보안경FreeMascotB07PPZHNX4UV/IR 방사선으로부터 보호하기 위해
LED Engin 5W UV 렌즈LEDiLLED 광을 방출하기 위해
Light Fab 3D 프린터(펨토초 레이저)Light Fab실리카의 선택적 레이저 에칭
LightFab 3D 프린터LightFab GmbH, 독일용융 실리카 칩을 SLE 인쇄하려면
MATLABMathWorks, Inc., Natick, MA이미지 처리
금속판
마이크로 연마 샌드 블래스터 (Problast 2)VANIMANProblast 2 – 80007커버 플레이트에 구멍을 뚫으려면
MICROPOSIT 351 현상액Dow10016652Photoresist 현상
솔루션 Muffle 가열로Thermo ScientificThermolyne Type 1500열 결합
N2 순수 연구 등급AirgasResearch Plus - NI RP300각 단계에서 칩을 건조하기 위해
NMP 반도체 등급 - 0.1μ m FilteredUltra Pure Solutions, IncLot #02191502TOrganic solvent
OvenGravity Convection Oven18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor PhaseOneIQ260ISO 200 설정 및 f/8의 조리개를 사용하여 미세유체 장치에서 전송을 시각화합니다.
PhotomaskFine Line Imaging20,320 DPI FILM채널 패턴
포토레지스트 (SU-8)MICRO CHEM제품 항목: Y0201004000L1PE, 로트 번호: 18110975포토레지
편광 현미경OLYMPUSBX51마이크로 채널의 육안 검사
포트(NanoPort 어셈블리)IDEX HEALTH & SCIENCENanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333Connection to the chip
PythonPython Software Foundation이미지 처리
안전 얼굴 보호대SellstromS32251UV/IR 방사선으로부터 보호하기 위해
밀봉 필름 (Parafilm)Bemis Company, Inc컨테이너 격리
셔터 제어 소프트웨어Schneider-Kreuznach셔터 설정을 조정하려면
부드러운 세라믹 플레이트열 접착
교반 핫 플레이트Corning®reg;PC-620D용액을 가열하려면
황산, ACS 시약 95.0-98.0%Sigma AldrichLot #SHBK0108 RCA 반도체 세척 프로토콜의 용제
주사기 펌프(표준 주입/철회 PHD ULTRA)Harvard Apparatus70-3006각 실험 전에 칩을 포화시키려면
토크 렌치스냅온TE25A-34190나사를 조이려면
UV 전원 meterOptical Associates, IncorporatedModel 308자외선의 농도를 측정하기 위해
UV 파워 미터Optical Associates, IncorporatedModel 308자외선의 강도를 정량화하기 위해
UV 방사선 스탠드 (LED 조명)패턴을 유리로 옮기기 위해 (포토레지스트 층)
진공 펌프WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC1380칩을 말리려면
가변 DC 전원 공급 장치EventekKPS305DUV LED 조명에 전원을 공급합니다.
금속, , 하려면 PSG-SiO 시스템용 BD Etchant Camera Capture Station . 조명합니다. 융합 액 스트

References

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
  2. Middleton, R. S., et al.

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