방법 논문

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

DOI:

10.3791/61395

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2020년 5월 18일

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1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Photonics Research Center, United States Military Academy, 3U.S. Army Combat Capabilities Development Command-Armaments Center, 4United States Army Research Laboratory-Sensors and Electron Devices Directorate, 5Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy

이 논문에서

요약

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불용성 염니들 템플릿의 화학적 감소를 통해 제곱 단면을 가진 다공성 백금 계 매크로튜브 및 매크로빔을 획득하는 합성 방법이 제시된다.

초록

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고표면적 다공성 금속 나노 물질의 합성은 일반적으로 미리 형성된 나노 입자의 시간이 많이 소요되는 결합에 의존하고, 헹구고 초임계 건조 단계를 거쳐 기계적으로 깨지기 쉬운 물질을 초래합니다. 여기서, 불용성 염니천 템플릿으로부터 제곱 단면으로 나노구조화다공성 백금계 매크로튜브 및 매크로빔을 합성하는 방법이 제시된다. 반대로 충전된 백금, 팔라듐 및 구리 사각형 평면 이온의 조합은 불용성 염바늘의 급속한 형성을 초래합니다. 염템플릿에 존재하는 금속 이온의 금식성 비에 따라 화학적 환원제의 선택, 매크로튜브 또는 매크로빔은 융합된 나노입자 또는 나노피릴로 구성된 다공성 나노구조를 형성한다. x선 디프라토메트릭 및 X-ray 광전자 분광법으로 결정된 매크로튜브 및 매크로빔의 원소 조성물은 염식 템플릿에 존재하는 금속 이온의 금전적 비율에 의해 제어된다. 매크로튜브및 매크로빔은 독립형 필름으로 압착될 수 있으며, 전기화학적 활성 표면영역은 전기화학적 임피던스 분광기 및 순환 적 볼탐법으로 결정된다. 이 합성 방법은 필수 결합 물질없이 독립형 필름으로 압착 될 수있는 튜닝 가능한 나노 구조 및 원소 조성을 가진 고표면 적면 백금 기반 매크로 튜브 및 매크로 빔을 달성하기 위한 간단하고 비교적 빠른 접근 방식을 보여줍니다.

서론

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연료전지1을포함한 촉매 적용을 위해 주로 높은 표면적, 다공성 백금 계재료를 얻기 위해 수많은 합성 방법이 개발되었다. 이러한 물질을 달성하기 위한 한 가지 전략은 구체, 큐브, 전선 및튜브2,3,4,5의형태로 단분산 나노 입자를 합성하는 것입니다. 이산 나노입자를 기능성 장치를 위한 다공성 구조에 통합하려면 폴리머 바인더 및 탄소 첨가제는 종종6,7이필요하다. 이 전략은 추가 처리 단계, 시간, 질량 별 성능 저하뿐만 아니라 확장 된 장치 사용 동안 나노 입자의 응집을 초래할 수있습니다 8. 또 다른 전략은 합성 된 나노 입자의 결합을 후속 초임계 건조9,10,11로금속 젤로 유도하는 것입니다. 고귀한 금속에 ....

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프로토콜

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주의: 사용하기 전에 모든 관련 화학 안전 데이터 시트(SDS)를 참조하십시오. 화학 반응을 수행 할 때 적절한 안전 관행을 사용하여 연기 후드 와 개인 보호 장비의 사용을 포함하십시오. 전기 화학 적 감소 시 급속한 수소 가스 진화는 반응 튜브에서 고압을 유발하여 캡이 튀어 나와 용액을 분사시킬 수 있습니다. 프로토콜에 지정된 대로 반응 튜브 캡이 열려 있는지 확인합니다. 연기 후드의 모든 전기 화학 적 감소를 수행합니다.

1. 매그너스의 소금 유도체 템플릿 준비

참고: 장기간 보관하면 소금 구조가 저하되기 때문에 준비 후 몇 시간 이내에 모든 소금 템플릿을 화학적으로 줄여야 합니다. 이 방법은 각 플래티넘 기반 매크로튜브 및 매크로빔 제품에 대해 설명합니다. 추가 특정 제품 수율을 얻으려면 복제 된 소금 템플릿 세트와 감소 에이전트 솔루션으로 메서드를 수행합니다.

  1. 금속 염액을 준비합니다.
    1. K2 PtCl 4~10mL의K2PtCl 4~10mL00mL0.4151 g를 추가하여 "Pt2-"의0.1M(100mMMMM) 용액을 준비합니다.
    2. Pt(NH3)4Cl

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결과

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반대로 충전 된 평방 평면 고귀한 금속 이온의 첨가는 높은 종횡비 염결정의 거의 즉각적인 형성을 초래한다. 제곱평면 이온의 선형 적층은 도 1에서괄약하게 표시되며, 편광 광학 현미경 이미지는 10~100의 마이크로미터 길이의 염바늘을 드러냅니다. 모든 백금, 팔라듐 및 구리 염용액에 100mMM의 농도가 사용되었습니다. 염자 바늘 템플릿은 총 양이온 및 음이온 전하가 동일하다는 점에서 중전소이지만, 생성된 소금 바늘의 stoichiometry는 이온의 삼차 조합으로 다양할 수 있다. 예를 들어, 백금 팔라듐 소금 템플릿 스토이치오메트리는 Pt2+:P 2-:P t2-2-비율 1:1:0, 2:1:1, 3:1:2로 각각 1:1, 3:1 및 5:1의 상대백-팔라듐 비율에 대해 다양했다. 비슷한 방식으로 Pt2-:P t2+:Cu2+ 비율 1:0:1, 3:1:2, 2:1.......

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토론

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이 합성 방법은 필수 결합 물질없이 독립형 필름으로 압착 될 수있는 튜닝 가능한 나노 구조 및 원소 조성을 가진 고표면 적면 백금 기반 매크로 튜브 및 매크로 빔을 달성하기 위한 간단하고 비교적 빠른 접근 방식을 보여줍니다. 매그너스의 염분피 유도체를 높은 종횡비 바늘 형상 템플릿으로 사용하는 것은 염식템플릿 스토이치오메트리를 통해 결과금속 조성물을 제어하는 수단을 제공하며, 감소제의 선택과 결합될 경우 매크로튜브 및 거시빔 다공성 측벽 및 단면 구조의 나노구조를 제어한다. 합성 방법은 템플릿을 형성하는 데 사용되는 염비율을 변경하여 달라질 수 있습니다: Pt2+:P t2-pt2+:P2-:P-2-및 Pt2- :P t2+:Cu2+. 이 방법에 중요한 것은 고귀한 금속 사각형 평면 양이온 및 음이온의 첨가로 인한 소금 바늘 템플릿의 형성입니다. 염 형성은 탈이온수의 사용을 요구.......

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공개 사항

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저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 글

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이 작품은 미국 육군 아카데미 교수 개발 연구 기금 보조금에 의해 지원되었다. 저자는 미 육군 전투 능력 개발 사령부의 크리스토퍼 헤인즈 박사의 도움에 감사드립니다. 저자는 또한 뉴욕 워터블리엣에 있는 미 육군 CCDC-Armaments 센터에서 FIB-SEM을 사용한 조슈아 마우러 박사에게 감사를 표하고 싶습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
50mL 원뿔형 튜브Corning Costar Corp.430290
Ag / AgCl 기준 전극BASiMF-2052
Cu (NH3< / sub>) 4< / sub>SO4< / sub>Ÿ &황소; H2O시그마-알드리치10380-29-7
디메틸아민 보란(DMAB)시그마-알드리치74-94-2
K2PtCl4Sigma-Aldrich10025-99-7
Miccrostop LacquerTober Chemical DivisionNA
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
편광 광학 현미경AmScopePZ300JC
PotentiostatBiologic-USAVMP-3전기화학 분석-EIS, CV
Pt 와이어 전극BASiMF-4130
Pt(NH3)4Cl2Ÿ &황소; H2OSigma-Aldrich13933-31-8
주사 전자 현미경FEIHelios 600EDS는 이 SEM
Shelf RockerThermo ScientificVari-Mix&trade로 수행되었습니다. 플랫폼 로커
스냅 캡 마이크로 원심분리기 튜브, 1.7mLCole ParmerUX-06333-60
X선 회절계PanAlyticalEmpyreanX선 회절 측정
X선 광전자 분광계ULVAC PHI - 물리 전자VersaProbe III

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Chen, A., Holt-Hindle, P. Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications. Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).
  2. Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles ....

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재인쇄 및 허가

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