방법 논문

가성탄성 니켈-티타늄 합금에 고정된 얇은 산화물 필름에 동적 변형 적용

DOI:

10.3791/61410

⸱

2020년 7월 28일

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1Chemical and Nanoscience Center, National Renewable Energy Laboratory, 2Catalytic Carbon Transformation and Scale-Up Center, National Renewable Energy Laboratory, 3Biosciences Center, National Renewable Energy Laboratory

이 논문에서

요약

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동적 인장 균주는 TiO2 박막에 적용되어 전기 촉매, 특히 양성자 감소 및 수질 산화에 대한 균주의 효과를 연구합니다. TiO2 필름은 의사 탄성 NiTi 합금 (니티놀)의 열 처리에 의해 제조된다.

초록

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변형을 통한 재료 구조/기능의 직접적인 변화는 재료의 새로운 특성이 나타날 수 있도록 하는 연구의 성장 영역입니다. 튜닝 재료 구조는 재료에 부과된 외부 힘을 제어하고 응력-변형 반응(즉, 동적 스트레인적용)을 유도함으로써 달성될 수 있다. 전기 활성 박막은 일반적으로 기계적 적재(예: 압축 또는 장력)가 부과된 변형을 통해 필름 구조및 기능에 영향을 줄 수 있는 모양 또는 부피 튜닝탄탄기판에 증착됩니다. 여기서, 우리는 의사 탄성 니켈 티타늄 합금 (Nitinol)의 열 처리에 의해 제조 된 n 형 도핑 이산화티타늄 (TiO2)필름을 긴장시키는 방법을 요약합니다. 기술된 방법의 주요 목적은 균주가 금속 산화물의 전기 촉매 활동, 특히 수소 진화 및 산소 진화 반응에 어떻게 영향을 미치는지 연구하는 것입니다. 동일한 시스템은 변형의 효과를 보다 광범위하게 연구하도록 조정할 수 있습니다. 스트레인 엔지니어링은 재료 기능의 최적화뿐만 아니라 외부 응력 제어 하에 조정 가능한 다기능(photo) 전기촉매 재료설계를 위해 적용할 수 있습니다.

서론

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스트레인을 도입하여 촉매 물질의 표면 반응성을 변경하는 능력은1,,2,,3로널리 인식되고 있다. 결정재료의 변형효과는 재료 아키텍처(정적 변형)를 조정하거나 가변 외부력(동적스트레인)을적용하여 도입될 수 있다.dynamic strain 결정재료에서, 정적 균주는 도핑4,탈합금5,6,6어닐링7,상피연 성장에 의해 도입될 수 있다2 또는 크기 감금2,,3. 다결정 재료에서, 변형은 결정 트위닝8로인해 곡물 경계 내에서 발생할 수 있습니다. 재료 아키텍처를 사용하여 정적 스트레인의 최적 정도를 파악하려면 각 이산 변형 수준에 대해 새 샘플을 설계해야 하며, 이는 시간이 많이 걸리고 비용이 많이 들 수 있습니다. 더욱이, 정적....

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프로토콜

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1. 니티 /TiO2 전극의 준비

  1. NiTi 기판의 화학 및 기계적 연마
    1. 초탄성 NiTi 호일(0.05mm 두께)을 1cm x 5cm 스트립으로 자른다.
    2. 320, 600 및 1200 모래 사포를 사용한 폴란드어 샘플은 초순수(18.2 MΩ)로 헹구는 것입니다.
    3. 1 μm 다이아몬드, 0.25 μm 다이아몬드, 0.05 μm 알루미나 폴란드어폴란드어 샘플.
    4. 연마 후 초순수(18.2MΩ), 이소프로판올, 에탄올, 초순수수(18.2MΩ)의 순차적인 욕조에서 5분 동안 초음파 처리한 다음 질소(사용된 유기 용매는 시약 등급)로 건조하였다.
      주의: 유기 용매는 인화성이며, 섭취시 피부와 눈을 자극할 수 있습니다. 통풍이 잘 되는 부위에 주의해서 사용하십시오.
      참고 : 호일은 부드럽게 처리해야합니다. 반복굽힘 또는 비틀기는 나노-마이크로 크기의 균열을 초래할 수 있으며, 이는 탄성 특성에 영향을 미치면 전기 촉매 활동에 대한 변형의 영향을 감소시게 됩니다.
  2. TiO2 영화 준비
    1. 호기성 조건 하에서 500°C 오븐에 호일을 배치하여 NiTi 호일을산화(도 1).<....

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결과

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사전 처리된 NiTi 호일은 호기성 조건하에서 500°C에서 산화된다(도1). 티타늄의 옥소필성 특성으로 인해, 높은 온도에서 의 석화는 루틸 티오2의표면 층을 초래한다. n형 도핑의 층과 정도는 20분 가열 후 회색(처리되지 않은 샘플)에서 균일한 파란색/보라색으로 의색 변화에 반영되는 어닐링 시간과 온도에 의해 영향을받는다(도 2). 가열 시간이 길어지면 TiO2 필름(100nm 필름의 경우 60분)이 더 두꺼워지고 파란색/보라색 색상의 점진적 손실이 수반됩니다. 두꺼운 TiO2 필름은 유사한 전기 화학을 보여 주지만 표면 화신에 더 취약하여 필름 탄력이 손실됩니다.

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토론

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니티놀은 박막에 기계적 응력에 적합한 탄성 기판입니다. 그것은 상업적으로 사용할 수, 높은 전도성 쉽게 작동 할 수있다. 티오 2 의 열 처리에 의한 루틸 티오2 박막의 제조는 매우 n형 도핑 TiO2의결과. NiTi/TiO2는 TiO2 필름이 증착 방식이 아닌 NiTi의 열처리에 의해 제조되는 독특한 시스템이라는 점을 강조하는 것이 중요합니다. 우리의 이전 간행물은 NiTi/TiO2에 적용되는 균주가 TiO2 결정 구조 자체가 아닌 산소 공실의 분포, 확산 및 에너지에 주로 영향을 미치는 것으로나타났습니다(21). 현재 긴장된 NiTi/TiO2에 대한 보고된 연구는 비불완전17,17,21은 인장효과와 압축적 변형이 아닌 효과만 포함되기 때문이다........

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공개 사항

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저자는 경쟁 이익을 선언하지 않습니다.

감사의 글

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이 작업은 모든 공동 저자, 지속 가능한 에너지 얼라이언스의 직원, LLC, 계약 번호에 따라 미국 에너지부 (DOE)에 대한 국립 신재생 에너지 연구소의 관리자 및 운영자에 의해 수행되었다. DE-AC36-08GO28308. 미국 DOE, 과학사무소, 기초 에너지 과학 사무소, 화학 과학, 지구과학 및 생명과학, 태양광 광화학 프로그램 등이 제공하는 자금 조달.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
2-프로판올시그마 알드리치109634
Ag/AgCl (3M NaCl) 기준 전극BASiMF-2052
알칼리 기준 전극BasiEF-1369
에틸 알코올, 순수, 200 프루프, 무수, =99.5%시그마 알드리치459836
MT I I / F u l l am SEMTester 시리즈MTI 기기
니티놀 호일, 0.05mm(0.002in) 두께, 초탄성, 평면 어닐링, 산세 표면Alfa Aesar45492
PK-4 전극 연마 키트BASiMF-2060
Potentiostat 600DCHI 기기600D
Pt 와이어Sigma Aldrich267228-1G
수산화나트륨시그마 Aldrich221465
황산시그마 알드리치30743

참고문헌

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  1. Li, J., Shan, Z., Ma, E. Elastic strain engineering for unprecedented materials properties. MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).
  2. Luo, M., Guo, S. Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials. Nature Reviews Materials. 2, 17059(....

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재인쇄 및 허가

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