X선 컴퓨터 단층 촬영을 사용한 3차원 입자 형상 분석: 금속 분말에 대한 실험 절차 및 분석 알고리즘

Summary

분말 입자의 크기와 모양은 독립적인 양이 아닙니다. 일반적인 측정 기법은 이러한 얽힌 파라미터를 3차원(3D)으로 측정하지 않습니다. X선 컴퓨터 단층 촬영을 기반으로 3D 측정/분석 기법을 설명하며, 이 기법은 크기와 모양을 측정하고 두 가지 매개변수에 따라 분말 입자를 분류할 수 있습니다.

Abstract

분말에 있는 입자의 크기 분포를 측정하는 것은 과학 및 산업에서 일반적인 활동입니다. 입자의 형상 분포를 측정하는 것은 훨씬 덜 일반적입니다. 그러나 분말 입자의 모양과 크기는 독립적인 양이 아닙니다. 알려진 모든 크기/형상 측정 기법은 구형을 가정하거나 형상을 2차원으로만 측정합니다. 여기에 제시된 X선 컴퓨터 단층 촬영(XCT) 기반 방법은 어떠한 가정도 하지 않고 크기와 모양을 모두 3D로 측정합니다. 입자의 3D 이미지에서 시작하여 이 방법은 모양에 따라 입자를 수학적으로 분류할 수 있으며, 예를 들어 반드시 구형이 아닌 단일 입자와 달리 함께 용접된 여러 개의 작은 입자로 구성된 입자를 분류할 수 있습니다. 물론, 임의의 비구형 입자의 "크기" 또는 "모양"으로 단일 숫자를 정의하는 것은 원칙적으로 불가능하며, 이는 다양한 상호 연결된 매개변수를 통해 입자 크기와 모양을 추정하는 여러 가지 방법으로 이어지며, 이러한 모든 것은 평균 및 분포의 형태로 이 완전한 3D 특성화에서 생성될 수 있습니다. 필요한 실험 절차, 수학적 분석 및 컴퓨터 분석이 설명되고 금속 분말에 대한 예가 제공됩니다. 이 기술은 입자 부피당 최소 약 1000 복셀로 XCT로 이미지화할 수 있는 입자로 제한됩니다.

Introduction

분말에서 입자의 크기 분포를 측정하는 것은 과학 및 산업에서 일반적인 활동입니다 ^1,2.  입자의 형상 분포를 측정하는 것은 덜 일반적이지만, 입자를 만드는 재료와 함께 크기와 모양은 단독으로 또는 일종의 매트릭스 재료 ^3,4,5,6,7에서 입자의 특성을 결정합니다. 입자 크기와 모양이 관심 있는 재료에는 포틀랜드 시멘트, 모래 및 자갈 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22

Protocol

참고: 다음 프로토콜은 10μm에서 100μm 사이의 부피 등가 구형 직경(VESD, 입자와 동일한 부피를 가진 구의 직경) 근사치에 따라 크기가 있는 금속 분말 입자에 대해 작성되었습니다. 금속의 밀도가 g/cm³ 단위라고 가정합니다. 검체 준비 단계에서는 장갑을 착용하고 눈을 보호해야 합니다. 프로토콜을 시작하기 전에 일부 장비를 준비해야 하므로 프로토콜 1의 모든 단계를 읽는 것이 중요합니다.

1. 에폭시-분말 혼합물의 제조

1. 작은 일회용 접시에 약 25g의 속경화(5분) 에폭시를 준비합니다. 알루미늄 호일 보트는 이러한 목적에 적합합니다. 사용하기에 좋은 에폭시는 경화제에서 수지가 분리된 버블 랩으로 제공되며 경화 밀도는 ρ_e g/cm³입니다.
2. 잘 흔들린 더 큰 분말 샘플에서 M 그램의 분말을 사용하며, 여기서 M은 M 그램이 에폭시에 혼합되면 약 10%의 부피 분율을 제공하도록 설계되었습니다. 이는 입자가 서로 너무 가까워 XCT 스캔이 단단히 부착된 실제 다중 입자로 잘못 식별하는 상황을 방지하기 위해 설계되었습니다. M을 정의하는 방정식은 다음과 같습니다.
   
   ....

Results

ASTM은 레이저 분말 베드 융합에 사용되는 금속 분말에 대한 숙련도 테스트 프로그램(AMPM, Additive Manufacturing Powder Metallurgy)을 시작했으며, 참가자는 표준 금속 분말 테스트 배터리를 수행하고 ASTM은 이러한 결과의 통계적 분포를 참가자에게 보고서로 컴파일합니다⁶¹. 금속 분말 샘플은 일년에 두 번 모든 참가자에게 배포됩니다. NIST 직원은 이 프로그램의 기술 고문 중 일부로서 유사한 금속 분말 샘플을 받았고 아직 ASTM 표준이 아닌 위에서 설명한 기술로 한 차례의 금속 분말(AMPM 1810)을 분석했습니다.

총 16,970개의 입자를 분석했으며, 그 중 14,580개는 SH 입자, 2390개는 nonSH 입자였습니다( 표 1 참조). 9개의 시야각(FOV)의 내부 스캔에는 1μm의 복셀 크기가 사.......

Discussion

금속 입자의 3D 크기 및 형상을 특성화하기 위한 XCT 기반 방법은 더 많은 응용 분야가 있지만 몇 가지 제한 사항도 있습니다. 제한 사항이 먼저 해결됩니다.

에폭시의 점도가 충분히 높아 에폭시가 경화되는 동안 분말이 중력에 의해 침전되는 것을 방지하거나 적어도 침전이 발생할 수 있는 시간을 줄이고 초기의 적절한 간격의 분산이 저하되도록 빠르게 경화되는 에폭시가 사용됩니다. 특히 더 큰(> 100μm) 크기의 입자에 대해 일부 침전이 여전히 발생할 수 있습니다. 분말의 부피 분율이 약 10% 이하로 유지되지 않거나 분산이 성공적으로 수행되지 않은 경우 XCT 이미지에서 단단히 연결된 것처럼 보이지만 실제로는 접촉만 하는 일부 입자가 있을 수 있습니다. 이것은 중력 하에서 입자의 침전이 너무 많은 경우에도 발생할 수 있습니다. 이러한 현상이 발생하면 재구성된 입자 XCT 이미지가 이를 명확하게 보여주고 새로운 샘플을 만.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
에폭시	엘스워스 접착제 https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	하드맨 파트 #4001	100 사건