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방법 논문

직교 중첩 유변학을 위한 교정 절차

2.2K 조회수

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DOI:

10.3791/61965

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2020년 11월 18일

이 논문에서

요약

우리는 최종 효과 보정 계수 결정 방법 및 실험 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하여 뉴턴 유체를 사용하는 상용 직교 중첩 유변학 기술에 대한 자세한 교정 프로토콜을 제시합니다.

초록

직교 중첩(OSP) 유변학은 1차 전단 흐름에 직교하는 작은 진폭의 진동 전단 변형을 중첩하는 고급 유변학 기술입니다. 이 기술을 사용하면 비선형 흐름 조건에서 복잡한 유체의 구조 역학을 측정 할 수 있으며, 이는 광범위한 복잡한 유체의 성능을 이해하고 예측하는 데 중요합니다. OSP 유변학 기법은 1960년대부터 오랜 개발 역사를 가지고 있으며, 주로 이 기법의 힘을 강조한 맞춤형 장치를 통해 개발되었습니다. OSP 기술은 현재 유변학 커뮤니티에서 상업적으로 이용 가능합니다. OSP 지오메트리의 복잡한 설계와 비이상적인 유동장을 감안할 때 사용자는 측정 오류의 크기와 원인을 이해해야 합니다. 이 연구는 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하는 뉴턴 유체를 사용한 교정 절차를 제시합니다. 구체적으로, 최종 효과 계수 결정 방법, 샘플 충전 절차 및 적절한 측정 범위(예: 전단 속도, 주파수 등)의 식별에 대한 자세한 정보가 제공됩니다.

서론

복잡한 유체의 유변학적 특성을 이해하는 것은 신뢰할 수 있고 재현 가능한 제품의 개발 및 제조를 위한 많은 산업에 필수적입니다1. 이러한 "복합 유체"에는 퍼스널 케어 제품, 식품, 화장품 및 가정 용품과 같이 일상 생활에 널리 존재하는 현탁액, 고분자 액체 및 거품이 포함됩니다. 유변학적 또는 유동 특성(예: 점도)은 최종 용도 및 가공성에 대한 성능 지표를 설정하는 데 중요한 관심사이지만 유동 특성은 복잡한 유체 내에 존재하는 미세 구조와 상호 연결됩니다. 단순한 액체와 구별되는 복합 유체의 두드러진 특징 중 하나는 여러 길이 척도에 걸쳐 다양한 미세 구조를 가지고 있다는 것입니다2. 이러한 미세 구조는 다양한 유동 조건에 의해 쉽게 영향을 받을 수 있으며, 이는 차례로 거시적 특성의 변화를 초래합니다. 흐름과 변형에 반응하는 복잡한 유체의 비선형 점탄성 거동을 통해 이 구조-속성 루프를 잠금 해제하는 것은 실험적 유변학자에게 여전히 어려운 과제입니다.

직교 중첩(OSP) 유변학3 은 이러한 측정 문제를 해결하기 위한 강력한 기술입니다. 이 기술에서는 작은 진폭의 진동 전단 흐름이 단방향 1차 정상 전단 흐름에 ....

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프로토콜

1. 레오미터 설정

참고: 이 섹션의 프로토콜은 설정 준비, 적절한 형상 설치, 테스트 재료 로드, 실험 절차 설정, 지오메트리 지정 및 테스트 시작을 포함하여 유변학 실험(별도의 모터-트랜스듀서 레오미터 또는 결합된 모터-트랜스듀서 레오미터의 경우)을 실행하는 기본 단계에 대해 설명합니다. OSP 작동에 대한 특정 지침 및 참고 사항이 제공됩니다. 트랜스듀서의 열 기울기를 최소화하려면 작동 전에 최소 30분 동안 레오미터에 전원을 공급하는 것이 좋습니다. 기기 제어 및 데이터 수집을 위해 이 프로토콜에 사용되는 레오미터 소프트웨어는 재료 표에 나와 있습니다. 레오미터 사양은 표 1 을 참조하십시오.

  1. 레오미터를 설정하기 전에 레오미터 소프트웨어에서 직교 중첩 기능을 활성화하십시오. 온도 측정 및 환경 제어 장치를 위해 테스트 스테이션에 더 낮은 백금 저항 온도계(PRT)를 설치합니다.
    노트: 설치 프로세스를 위해 스테이지를 최대 높이까지 들어 올립니다(그림 1a). 환경 제어 장치를 장착하기 전에 적절한 PRT를 설치하십시오. 설치 중 환경 제어 장치로 PRT를 치지 않도록주의....

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결과

12.2Pas 실리콘 점도 표준에 대한 점도 교정 측정의 대표적인 결과는 그림 5 및 그림 6에 나와 있습니다. 기본 최종 효과 계수와 직교 최종 효과 계수는 모두 보정 실행에 대해 1.00으로 설정됩니다. 그림 5는 이중 y축 플롯에서 전단 속도의 함수로 안정적인 전단 점도와 토크를 보여줍니다. 실리콘 액체는 뉴턴 유체입니다. 예상대로, 적용된 전단 속도와 무관한 일정한 점도가 얻어진다. 측정된 토크는 전단 속도가 증가함에 따라 선형적으로 증가하며 모든 데이터는 제조업체의 사양에 따라 낮은 토크 한계인 0.1μN m를 초과합니다(표 1). 따라서 그림 5의 모든 점도 데이터는 평균값, 즉 14.3Pas(ηuncorr)를 계산하는 데 사용됩니다. 이 보.......

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토론

이 프로토콜에서는 이중벽 동심 실린더 형상을 사용하는 상업용 직교 중첩 유변학 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하여 점도 교정 측정을 수행하기 위한 자세한 실험 절차를 제시합니다. 교정 계수, 즉 1차 말단 효과 계수 CL 및 직교 종단 효과 계수 CLo는 꾸준한 전단 속도 스윕 및 직교 주파수 스윕 테스트를 수행하여 독립적으로 결정됩니다. 최종 계수를 얻은 후 검증 테스트를 수행하여 보정 결과를 확인합니다. 검증 테스트는 1차 정상 전단에 겹쳐진 직교 주파수 스윕 테스트이므로 정상 전단 점도와 직교 복합 점도를 동시에 측정합니다. 이는 직교 방향의 흐름이 없는 상태에서 각 개별 테스트가 수행되는 교정 실험과 대조됩니다. 이 전체 절차는 쉽게 이해하고 채택할 수 있지만 프로토콜에는 사용자가 목적과 주의를 기울여 진행해야 하는 몇 가지 중요한 단계가 있습니다.

가장 중요한 것은 적절.......

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공개 사항

이 백서에 사용 된 절차에 대한 전체 설명은 특정 상용 제품 및 해당 공급 업체를 식별해야합니다. 이러한 정보를 포함한다고 해서 해당 제품 또는 공급업체가 NIST에서 보증하거나 NIST에서 권장하거나 설명된 목적에 가장 적합한 재료, 도구, 소프트웨어 또는 공급업체임을 나타내는 것으로 해석되어서는 안 됩니다.

감사의 글

란 타오 (Ran Tao)는 미국 상무부 국립 표준 기술 연구소 (National Institute of Standards and Technology)의 보조금 70NANB15H112에 감사드립니다. Aaron M. Forster에 대한 자금은 의회 세출을 통해 국립 표준 기술 연구소에 제공되었습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
고급 펠티에 시스템TA Instruments402500.901환경 제어 장치
ARES-G2 유변계TA Instruments401000.501레오미터
Brookfield 실리콘 유체, 12500cPAMTEK Brookfield12500 cps점도 표준 액체
OSP 슬롯 밥, 33mmTA Instruments402796.902Bob, 상부 기하학
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mmTA Instruments402782.901Double wall cup, lower
geometry Pipette (1 – 10 mL)Eppendorf3120000089To load test
materials Pipette (100 – 1,000 & micro; L)Eppendorf3123000063테스트 재료 로드용
피펫 팁(0.5 – 10 mL)Eppendorf022492098테스트 재료 로드용
피펫 팁(50 – 1,000 &마이크로; L)Eppendorf022491555테스트 재료를 로드하려면
SpatulaVWR82027-532테스트 재료를 로드하려면
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215레오미터 소프트웨어

참고문헌

  1. Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
  2. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
  3. Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R.

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