레이저 에칭과 염료의 통합을 통해 미학적으로 향상된 실리카 에어로겔

실리카 에어로겔은 나노다공성, 높은 표면적, 음향적으로 절연 재료로 공간 먼지 를 모으는 것에서 건물 절연 재료^1,2에이르기까지 다양한 응용 분야에서 사용할 수 있습니다. 모놀리식 형태로 제조될 때 실리카 에어로겔은 반투명하며 고절연 윈도우^3,4,5를만드는 데 사용할 수 있습니다.

최근에는 레이저 인그레이빙 시스템^6,7을 사용하여 표면에 에칭하거나 절단하여 실리카 에어로겔의 외관을 변경할 수 있음을 입증하여 에어로겔에 대량 구조적 손상을 일으키지 않고 있다. 이는 미적 향상, 재고 정보 인쇄 및 다양한 형태로 에어로겔 모놀리스를 가공하는 데 유용할 수 있습니다. 펨토초 레이저는 에어로겔^8,9,10,11의조잡한 "마이크로 가공"을 위해 작동하는 것으로 나타났습니다. 그러나, 현재 프로토콜은 간단한 레이저 인그레이빙 시스템으로 에어로겔의 표면을 변경할 수 있는 능력을 보여줍니다. 따라서 이 프로토콜은 예술 및 기술 커뮤니티에 광범위하게 적용됩니다.

또한 에어로겔 화학 전구체 혼합물에 염료를 통합하여 다양한 색조로 염료 도핑 에어로겔을 만들 수 있습니다. 이 방법은 화학 센서 를 제조하는 데 사용되었습니다^12,13,Cerenkov 검출을 향상시키기 위해^14,순전히 미적 이유. 여기서는 염료와 레이저 에칭을 사용하여 심미적으로 만족스러운 에어로겔을 준비합니다.

다음 섹션에서는 대형 실리카 에어로겔 모놀리스를 만들고, 염료를 통합하기 위한 모놀리스 준비 절차를 변경하고, 텍스트를 에칭하고, 패턴과 이미지를 에어로겔 모놀리스 표면에 삽입하고, 큰 염색된 모놀리스에서 모양을 절단하여 모자이크로 조립하는 절차를 설명합니다.

에어로겔 전구체 솔루션을 준비하고, 뜨거운 프레스와 함께 작업하고, 레이저 조각 시스템을 사용할 때 안전 안경이나 고글을 착용해야 합니다. 실험실 장갑은 금형을 청소하고 준비할 때 착용해야하며, 화학 시약 용액을 준비하고, 용액을 뜨거운 프레스의 금형에 붓고 에어로겔을 처리해야합니다. 그들과 함께 작업하기 전에 용매를 포함한 모든 화학 물질에 대한 안전 데이터 시트 (SDS)를 읽으십시오. 테트라메틸 오르토실리케이트(TMOS), 메탄올 및 농축 암모니아 및 이러한 시약을 포함하는 솔루션은 연기 후드 내에서 처리되어야 합니다. 염료는 독성 및 /또는 발암성일 수 있으므로 적절한 개인 보호 장비를 사용하는 것이 중요합니다 (SDS 참조). 이전 프로토콜^15에서언급했듯이, 안전 방패는 핫 프레스 주위에 설치되어야 합니다. 핫 프레스를 제대로 환기해야 하며 점화 원을 제거해야 합니다. 레이저 조각기사용 전에 진공 배기 시스템이 작동되도록 하십시오.

1. 에어로겔 모놀리스를 얻거나 제작

참고: 10cm x 11cm x 1.5cm 에어로겔 모놀리스를 함유된 금속 금형에서 신속한 초임계 추출 방법(RSCE)^{15,16,17,18을} 제조하는 방법이 여기에 설명되어 있다. 이러한 RSCE 공정은 구조적 붕괴를 일으키지 않고 실리카 매트릭스의 모공으로부터 용매 혼합물을 제거합니다. 전구체 혼합물이 금형을 채우기 때문에,이 방법은 다른 고온 알코올 초임계 추출 방법보다 알코올 (이 경우, 메탄올)의 상당히 작은 부피의 초임계 추출을 포함한다. 이 방법을 사용하여 생산된 Aerogels는 약 0.09 g/mL의 밀도와약 500m 2/g의 표면영역을 갖는다. 에칭의 경우, 모놀리스는 어떤 적절한 방법(즉, CO₂ 초임계 추출, 동결 건조, 주변 건조)을 통해 에칭하고 제조할 만큼 충분히 큰 크기일 수 있다. 염색 에어로겔의 경우, 이러한 다른 방법은 염료가 용매 교환 단계 중에 침출될 수 있기 때문에 적합하지 않을 수 있다. 다른 소스에서 얻은 모놀리스를 사용하는 경우 2단계로 건너뜁니다.

1. 금형 준비
   참고: 모든 솔루션 준비는 장갑과 안전 고글을 착용한 연기 후드에서 수행해야 합니다.
   1. 15.24cm x 14cm의 외형과 중앙에 10cm x 11cm 캐비티의 상부, 중간 및 하부 부분으로 구성된 3부(4140 합금) 강철 금형을 획득한다(그림 1참조). 금형의 상단 부분에는 각각 7개의 통풍구가 14개 있습니다. 이 금형 어셈블리는 10cm x 11cm x 1.5cm 에어로겔을 생성합니다.
      참고: 다른 크기의 금형이 사용될 수 있습니다. 그러나 로스, 앤더슨 및 캐롤^20에설명된 대로 매개 변수를 조정해야 합니다.
   2. 희석 된 비누와 거친 질감의 스폰지를 사용하여 금형의 위쪽, 중간 및 아래쪽 부분을 스크럽하고 청소하십시오. 깨끗한 종이 타월을 사용하여 금형의 모든 부분을 건조시십시오.
   3. 아세톤의 20mL를 50mL 이상의 비커에 붓습니다. 일회용 청소 닦아 아세톤에 담그고 각 부분에 대한 새로운 청소 닦아 금형을 닦아. 닦은 후 청소 닦아가 깨끗하게 나타날 때까지 반복합니다.
   4. 금형이 터치에 매끄럽고 이전 용도의 잔여물이 제거될 때까지 2,000그루의 모래 사포로 모든 표면을 가볍게 모래로 바탕. 에어로겔이 형성되는 중간 금형의 내부에 주의를 기울이십시오.
   5. 상단 금형 부품의 통풍구 구멍을 통해 압축 공기를 유동하여 지웁습니다.
   6. 약 2.4mL의 고진공 그리스를 짜내고 바닥 금형의 전체(26mm) 상부 연결 표면에 2-2mm 두께의 그리스층을 수동으로 적용합니다(그림 1참조).
   7. 약 1.0mL의 고진공 그리스를 짜내고 상단 금형의 하부 연결 표면의 바깥쪽 절반(13mm)에 2~2mm 겹의 그리스를 수동으로 적용합니다(그림 1참조).
   8. 약 0.5mL의 고진공 그리스를 짜내고 수동으로 얇은(0.5mm 미만) 주름을 사용하여 상단 및 하단 금형의 내부 표면에 그리스층까지 도면(전구체 용액과 그로 인한 에어로겔에 접촉하는 표면, 그림 1참조).
   9. 표면이 매끄럽고 기름에서 끈적 거림이 느껴질 때까지 일회용 청소 닦아 여분의 그리스를 닦아냅니다.
   10. 약 0.5mL의 높은 진공 그리스를 짜내고 수동으로 얇은(0.5mm 미만) 중간 금형의 내부 표면에 그리스층도 바르십시오(그림 1참조). 과도한 그리스를 닦아하지 마십시오.
   11. 중간 금형 부품을 하단 금형 부품 위에 놓습니다. 일회용 청소 물티슈로 덮인 고무 망치를 사용하여 (곰팡이 표면을 보호하기 위해) 모든 면이 균일하게 밀봉 될 때까지 중간 부분을 바닥 부분으로 부드럽게 망치로 두드십시오.
   12. 20.0005"(0.0127 mm) 두께 16cm x 15cm 의 스테인레스 스틸 호일, 그리고 0.0625"(1.59 mm) 두께의 16cm x 15cm 유연한 흑연 시트를 사용하여 스테인레스 강 호일 의 두 층 사이에 끼인 흑연으로 구성된 바닥 개스킷을 만듭니다. 금형 의 상단에 대해 유사한 개스킷을 만듭니다.
   13. 아래 핫 프레스 플레이트에 바닥 개스킷을 놓고 개스킷 위에 조립된 중간 및 하단 금형 조각을 놓습니다(그림 2참조). 금형 어셈블리가 핫 프레스 플레이트의 중앙에 배치되어 있고 핫 프레스를 사용하여 90kN 힘을 금형에 약 5분 동안 적용하여 두 조각을 밀봉합니다.
   14. 핫 프레스에서 금형을 제거합니다. 일회용 청소 닦기를 사용하여 중간 과 하단 조각 사이에 압착 되었을 수 있는 과도한 그리스를 제거합니다. 금형의 내부 표면에 이물질이 없는지 확인합니다.
2. 에어로겔 전구체 혼합물 준비
   참고: 이 레시피는 1.1항에 설명된 금형에서 만들 수 있는 TMOS 기반 실리카 에어로겔용입니다. 모든 적합한 실리카 에어로겔 레시피는 전구체 레시피 젤레이션이 실온에서 15분 이상 걸리지만 120분 미만이 소요되는 한 사용할 수 있습니다(예를 들어, 에스크 외^19에 적합한 테트라에틸 orthosilicate-RSCE 레시피). 에어로겔은 네이티브(1.2.1단계) 또는 염색된 형태(1.2.2단계)로 제조될 수 있다. 모든 솔루션 준비 작업은 장갑과 안전 고글을 사용하여 연기 후드에서 수행됩니다.
   1. 네이티브 에어로겔
      1. TMOS, 메탄올, 탈온수, 1.5M 암모니아 의 시약을 수집합니다.
      2. 분석 균형을 사용하여 34.28 g의 TMOS를 깨끗한 250 mL 비커로 측정합니다. 측정된 TMOS를 깨끗한 600mL 비커에 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다.
      3. 분석 균형을 사용하여 85.76 g의 메탄올을 다른 250 mL 비커로 측정합니다. 측정된 메탄올을 TMOS가 들어있는 600mL 비커에 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다.
      4. 분석 균형을 이용하여 14.14g의 탈온화된 물을 50mL 비커로 측정합니다. 마이크로 파이프를 사용하여 1.05 mL의 1.5 M 암모니아를 비커의 물에 추가하십시오. 부드럽게 저어줍니다.
      5. 물과 암모니아 혼합물을 600mL 비커에 남은 시약으로 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다. 비커를 초음파 처리기에 놓고 5 분 동안 초음파 처리하십시오.
   2. 염료 도핑 에어로겔
      참고: 용매 교환과 관련된 다른 절차가 사용되는 경우 교환 중에 상당한 양의 염료가 세척됩니다. 따라서 결과 에어로겔의 색상은 여기에 제시된 것과 같이 생동감이 없습니다.
      1. 테트라메틸 오토실리케이트(TMOS), 메탄올, 탈수, 1.5M 암모니아 및 적합한 염료: 다음 시약을 수집합니다.
      2. 분석 균형을 사용하여 34.28 g의 TMOS를 깨끗한 250 mL 비커로 측정합니다. 측정된 TMOS를 깨끗한 600mL 비커에 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다.
      3. 분석 균형을 사용하여 42.88 g의 메탄올을 250 mL 비커로 측정합니다. 측정된 메탄올을 TMOS가 들어있는 600mL 비커에 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다. 분석 균형을 사용하여 250 mL 비커에 메탄올 42.88 g를 측정합니다.
      4. 분석 균형을 사용하여 0.050 g의 형광제(노란 색의 에어로겔) 또는 로다민 B 0.042 g(분홍색 으로 물든 에어로겔 만들기) 또는 0.067 g의 로다민 6 G(오렌지 색에어로겔을 만들려면)를 10mL로 측정하십시오. 메탄올이 들어 있는 250mL 비커에 염료를 넣고 용해될 때까지 부드럽게 섞습니다.
         참고: 이러한 지침은 모자이크 디자인 예제에 사용되는 에어로겔에 대한 것입니다. 염료 농도는 결과 에어로겔의 색상 깊이를 변경하도록 변경할 수 있습니다(표 1참조).
      5. TMOS가 들어있는 600 mL 비커에 염료 용액을 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다.
      6. 분석 균형을 이용하여 14.14g의 탈온화된 물을 50mL 비커로 측정합니다. 마이크로 파이프를 사용하여 1.05 mL의 1.5 M 암모니아를 비커의 물에 추가하십시오.
      7. 물과 암모니아 혼합물을 600mL 비커에 남은 시약으로 붓고 파라핀 필름으로 덮습니다. 비커를 초음파 처리기에 놓고 5 분 동안 초음파 처리하십시오.
3. 신속한 초임계 추출 수행
   참고: 이 절차는 안전 보호막을 갖춘 30톤 프로그래밍 가능한 핫 프레스를 사용합니다. 장갑과 안전 고글을 착용해야합니다.
   1. 표 2에표시된 매개 변수로 핫 프레스 추출 프로그램을 프로그래밍합니다. 파라미터는 1.1.1 단계에 기재된 금형에서 10cm x 11cm x 1.5cm 에어로겔을 준비하도록 설정된다. 다른 크기 금형을 사용하는 경우, 매개 변수는 로스, 앤더슨 및 캐롤^(20)에설명 된 대로 조정해야합니다.
   2. 중간/하단 금형 어셈블리를 핫 프레스에 아래쪽 개스킷 위에 다시 놓습니다. 금형이 핫 프레스 플레이트의 중앙에 배치되었는지 확인합니다(그림 2참조).
   3. 용액이 위에서 ~2mm가 될 때까지 에어로겔 전구체 용액(네이티브 또는 염료 함유)을 금형에 붓습니다. 이렇게 하면 금형의 상단 조각이 추가될 때 금형이 전구체 솔루션으로 완전히 채워집니다. 비커에 남아 있는 혼합물의 약 10 mL가 있을 것 이다, 폐기 하거나 실온에서 젤 수 있습니다.
   4. 금형의 상단 부분을 중간/하단 금형 어셈블리에 배치합니다. 과량용액은 중간 금형에 배치될 때 금형 상단의 벤트 구멍에서 나올 수 있다. 일회용 청소 닦아 솔루션을 닦아.
   5. 금형 표면을 보호하기 위해 금형 위에 일회용 청소 물티슈를 놓습니다. 고무 망치를 사용하여 양쪽에 균일하게 밀봉될 때까지 상단 금형을 가볍게 두드십시오.
   6. 상단 개스킷을 조립된 금형 위에 놓습니다. 안전 보호막을 닫고 핫 프레스 프로그램을 시작합니다. 시스템이 가열될 때 전구체 혼합물 젤. 전체 프로세스는 이 크기의 에어로겔을 완료하는 데 10.25h가 소요됩니다.
4. 금형에서 에어로겔 모놀리스 제거
   참고: 에어로겔 모놀리스를 취급할 때 장갑을 착용해야 합니다.
   1. 추출 공정이 완료되면 안전 보호막을 열고 금형을 제거하고 깨끗한 작동 표면에 놓습니다.
   2. 상단과 중간 금형 사이의 캐비티에 플랫 헤드 드라이버를 삽입합니다(그림 1참조). 장갑을 낀 손을 금형 뒷면에 놓고 드라이버를 아래로 밀어 상단과 중간 금형 부품을 분리합니다.
   3. 씰이 파손되면 스크루 드라이버를 아래로 밀어 상단 금형 부품을 해제하면서 금형 의 가장자리를 돌아 다니며 1.4.2 단계를 반복하십시오. 장갑을 낀 손을 여는 동안 금형을 누르기 위해 필요한 곳에 놓습니다.
   4. 상단 금형의 모든 면이 중간 금형에서 없는 경우 상단 금형을 제거합니다. 상단 금형을 측면에 놓습니다.
   5. 에어로겔을 보유할 수 있을 만큼 큰 뚜껑이 있는 용기를 얻습니다. 뚜껑을 제거하고 컨테이너의 하단 부분을 중간 금형 위에 거꾸로 놓고 용기와 금형 캐비티가 정렬됩니다. 금형을 거꾸로 뒤집습니다. 에어로겔은 용기에 부드럽게 떨어뜨려야 합니다.
   6. 에어로겔을 보호하기 위해 뚜껑을 용기에 다시 넣습니다. 에어로겔은 에칭이나 절단을 수행하기 전에 무기한 으로 보관할 수 있습니다.

2. 레이저 조각가 인쇄 파일 준비

참고: 에어로겔에서 텍스트, 패턴 및 이미지를 인쇄할 수 있습니다. 모든 적합한 드로잉 프로그램을 사용할 수 있습니다. 이미지는 회색 으로 해석됩니다. 레이저 조각기는 텍스트 또는 패턴이 있는 위치에서 에어로겔 표면을 축하하고 회색 스케일 값을 달성하기 위해 레이저 펄스 밀도를 변화시다. 에칭은 인쇄된 이미지가 흰색이 아닌 위치에서 발생합니다. 이미지가 흰색인 곳에 는 에칭이 발생하지 않습니다. 텍스트, 패턴 또는 이미지 파일에 대해 별도의 지침이 포함되어 있습니다. 원하는 경우 세 파일 모두 하나의 파일로 결합 할 수^{있습니다 6.}

1. 텍스트 파일
   1. 도면 응용 프로그램을 열고 새 문서를 시작합니다. 모든 크기, 줄 너비 및 스타일이 원하는 텍스트를 문서에 직접 추가합니다.
   2. 파일을 저장합니다.
2. 패턴 파일
   1. 도면 응용 프로그램을 열고 새 문서를 시작합니다.
   2. 원하는 선 너비를 사용하여 문서에 선과 셰이프를 직접 추가합니다.
   3. 에어로겔 모놀리스에 새겨진 대신 잘라낼 모자이크 패턴을 디자인하려면 도구 상자의 모양과 선을 사용하고 모든 줄 너비를 헤어라인에 설정합니다. 모자이크 패턴의 예를 보려면 그림 3을 참조하십시오.
   4. 파일을 저장합니다.
3. 이미지 파일
   1. 이미지를 선택하고 이미지 처리 프로그램을 사용하여 편집합니다.
   2. 이미지 처리 소프트웨어를 사용하여 이미지에서 인쇄할 수 없는 흰색이 아닌 섹션을 제거합니다. 이 예제의 경우 그림 4를 참조하십시오.
      참고: 에칭은 흰색이 아닌 위치에서 발생합니다.
   3. 이미지를 회색 크기로 변환하여 에칭 된 이미지가 어떻게 생겼는지 시각적으로 표시하고 원하는 기능을 표시하기에 충분한 콘트라스트가 존재한다는 것에 만족할 때까지 이미지 색조 사이의 대비를 조정합니다(그림 4참조).
      참고: 필요한 대비 수준은 사용자가 에어로겔에 에칭하고자 하는 이미지의 세부 정보 양에 따라 달라집니다. 도면 프로그램은 지침을 제공해야 하지만 사용자는 원하는 결과를 얻으려면 서로 다른 대비 수준을 실험해야 할 수 있습니다.
   4. 도면 응용 프로그램을 열고 새 문서를 시작합니다. 그리기 프로그램에 이미지를 업로드합니다.
   5. 파일을 저장합니다.

3. 에칭 절차

참고: 다음 지침은 50 W CO₂ 레이저 조각기/커터에 대한 것이지만 다른 시스템과 함께 사용하도록 수정할 수 있습니다. 이 시스템은 속도와 전력 특성을 0%에서 100%로 조정합니다. 관련 레이저 조각기 속성은 표 3에포함되어 있습니다. 진공 배기 시스템은 레이저 조각기를 배출하는 데 사용되어야 합니다. 에어로겔 모놀리스를 취급할 때 장갑을 사용하십시오.

1. 레이저 조각기, 진공 배기 시스템 및 연결된 컴퓨터를 켭니다.
2. 에칭될 에어로겔 모놀리스 표면의 크기를 측정합니다(위의 예에서 크기는 10cm x 11cm입니다).
3. 드로잉 프로그램을 시작하고 이전에 저장된 파일(2.1, 2.2 또는 2.3 단계에서)을 엽니다. 측정된 에어로겔 모놀리스 크기에 맞게 문서의 치수/조각 크기를 설정합니다.
4. 레이저 조각기의 뚜껑을 엽니다. 장갑을 낀 핸드를 사용하여 도 5에도시된 대로 레이저 조각기 플랫폼에 에어로겔(네이티브 또는 염색)을 배치한다. 에어로겔이 상단과 왼쪽 눈금자에 닿을 수 있도록 왼쪽 상단 모서리에 에어로겔을 정렬합니다.
5. 레이저에 부착된 V자형 자석 수동 초점 게이지를 가져 와서 거꾸로 뒤집습니다. 레이저 조각기에 초점을 누릅니다.
   참고: 실리카 에어로겔 모놀리스의 투명성 때문에 에칭을 위한 초점 파라미터를 수동으로 설정해야 합니다. 자동 포커스를 사용하지 마십시오.
6. 일회용 청소 닦기를 에어로겔 모놀리스 위에 놓아 보호합니다. 레이저 조각기 제어판의 업 화살표를 사용하여 수동 초점 게이지의 하단 부분이 에어로겔에 닿을 때까지 레이저 조각기 플랫폼을 이동합니다.
7. 일회용 청소 닦기를 제거하고 게이지를 원래 위치로 되돌려 놓습니다. 레이저 조각뚜껑을 닫습니다.
8. 드로잉 프로그램에서 파일을 클릭한 다음 인쇄합니다. 드로잉 프로그램을 인쇄 위치로 선택하고 속성 창을 엽니다.
9. 래스터 모드를 선택하여 속성을 조정합니다: 600의 DPI, 100% 속도(208cm/s), 55% (27.5 W)의 힘. 조각 크기가 측정된 에어로겔 모놀리스 크기와 일치하는지 확인합니다. 적용을 클릭한 다음 인쇄합니다.
10. 레이저 조각기의 전면 패널에서 작업을 클릭하고 해당 파일 이름을 선택합니다. 이동을클릭합니다.
11. 레이저 조각기가 끝나면 포커스를 클릭하고 레이저 전면 제어판의 아래쪽 화살표를 사용하여 베이스를 낮춥니다. 장갑을 낀 손으로 레이저 조각기 플랫폼에서 에어로겔을 부드럽게 제거하고 용기에 다시 놓습니다.
12. 휴지통 버튼을 클릭하여 레이저 조각기에서 작업을 제거합니다. 레이저 조각기와 진공을 끕니다.

4. 절단 절차

1. 레이저 조각기, 진공 배기 시스템 및 연결된 컴퓨터를 켭니다.
2. 절단 될 에어로겔 모놀리스 표면의 크기를 측정합니다 (위의 예에서 크기는 10cm x 11cm입니다).
3. 일반적인 절단의 경우 드로잉 프로그램을 열고 새 문서를 시작합니다. 문서/조각 크기의 치수를 입력하여 측정된 에어로겔 모놀리스 크기와 상관관계를 맺습니다.
4. 드로잉 프로그램의 도구를 사용하여 "헤어라인" 선 너비를 사용하여 잘라낼 모양이나 선을 만듭니다. 에어로겔에서 원하는 절단 위치에 맞게 모양/선을 찾습니다.
5. 모자이크 패턴의 경우 이전에 저장된 파일(2.2단계에서)을 가져오고 크기를 조정하여 에어로겔 모놀리스의 크기를 조정합니다.
6. 에어로겔 모놀리스의 베이스를 커버할 수 있을 만큼 큰 스테인레스 스틸 호일의 0.0005"(0.0127 mm) 두께의 시트를 획득한다. 클리닝 와이프를 사용하여 아세톤으로 스테인레스 스틸을 청소하십시오.
7. 레이저 조각기의 뚜껑을 열고 레이저 조각기 플랫폼에 스테인레스 스틸 호일을 놓고 절단 중에 에어로겔을 탈색하지 않도록 플랫폼의 잔류물을 방지하고 호일 위에 에어로겔 모놀리스를 놓습니다. 왼쪽 상단 모서리에 에어로겔과 스테인리스 스틸 호일을 에어로겔이 상단과 왼쪽 눈금자를 만지는 것을 정렬합니다.
8. 위의 에칭 절차에서 3.5-3.8 단계를 따르십시오.
9. 인쇄 속성을 조정합니다. 벡터 모드 선택: 600의 DPI, 3%(0.27cm/s), 90%(45W), 주파수 1,000Hz의 주파수. 조각 크기가 측정된 에어로겔 크기와 일치하는지 확인합니다. 절단의 깊이는 레이저 속도에 따라 달라집니다. 표 4 및 그림 6을참조하십시오.
10. 에칭 절차에서 3.10-3.12 단계를 수행합니다.
11. ablated 에어로겔의 작은 조각은 도 7에도시된 바와 같이 레이저와 접촉한 모놀리스의 얼굴에 남게 됩니다. 입자를 제거하려면 폼 브러쉬를 사용하고 조각을 부드럽게 닦아냅니다.

5. 에어로겔 모자이크 만들기

1. 삼색 모자이크를 생성하려면 동일한 두께의 세 가지 모놀리스를 준비하지만 다른 염료로 준비합니다. (동일한 두께의 다른 모놀리스를 사용하지만 동일한 염료의 다양한 농도를 사용하여 세 가지 색조로 모자이크를 생성하거나 모자이크 패턴에 염색 된 에어로겔이있는 네이티브 에어로겔을 포함 할 수도 있습니다.)
2. 섹션 2.2의 모자이크 디자인과 함께 섹션 4의 절단 절차를 사용하여 모자이크 패턴을 동일한 두께의 세 가지 다른 색상의 에어로겔로 자릅니다.
3. 잘라낸 컬러 에어로겔을 평평하고 깨끗한 표면에 놓습니다.
4. 각 단색 에어로겔을 부드럽게 분해하고 핀셋이나 날카로운 칼을 사용하여 절단 디자인의 구성 요소를 분리하여 분리를 용이하게하고 파손을 방지합니다.
5. 레이저 절단 절차에 의해 남겨진 여분의 흰색 입자를 제거하기 위해 거품 브러시로 각 모양의 측면을 부드럽게 브러시합니다.
6. 동일한 모양과 다른 색상을 교환하여 여러 가지 색의 모자이크(그림8)를생성하고 함께 압축하여 잘라낸 모양을 조립하여 유리 프레임 내에 배치할 수 있는 완전한 모자이크 모양의 타일을 형성합니다.

이 프로토콜은 예술 및 지속 가능한 건축 설계를 포함하되 이에 국한되지 않는 애플리케이션을 위해 다양한 심미적으로 만족스러운 에어로겔 모놀리스를 준비하는 데 사용할 수 있습니다. 여기에 사용되는 소량의 염료의 전구체 혼합물에 포함되는 것은 생성된 에어로겔 모놀리스의 색에 영향을 미치는 것으로만 관찰된다; 다른 광학 적 또는 구조 적 특성의 변화는 관찰되지 않습니다.

도 8은 큰 실리카 모놀리스에서 에어로겔 모자이크를 준비하는 방법을 나타낸다. 동일한 패턴(도 3에도시됨)은 세 가지 염색 에어로겔 모놀리스(도8a-c)로절단된다. 에어로겔 조각은 모자이크패턴(그림 8d-e)으로재조립됩니다. 모자이크 창을 준비하기 위해 에어로겔 모자이크는 프레임 조립 내에서 두 개의 유리 창 또는 투명 플라스틱 사이에 끼일 수 있습니다. 압축 프레임을 사용하면 최종 모자이크 어셈블리에서 재조립된 조각 간의 간격이 제거됩니다.

시각적으로 흥미로운 배열을 얻기 위해 섹션 3에 설명 된 동일한 절차에 따라 작은 모놀리식 조각에 디자인을 에칭 할 수 있습니다. 도 9는 자연 채광 조건 하에서 염색된 에칭 에어로겔 조각의 이미지를 선보이고(도9b)아래에서 UV 광(도9b)에서사용되는 염료의 형광 성질을 강조한다. 불규칙한 크기와 모양의 작은 모놀리스는 작은 조각에 에칭의 타당성을 설명하기 위해 사용되었다; 에칭 프로세스가 중단되지 않았습니다.

도 10은 다양한 밀도의 패턴으로 새겨진 네이티브 에어로겔(도 10a-c), 평면 표면의 전면에 인쇄된 에어로겔(도10d)및 곡면의 앞면(도 10e)과 플루에이드(그림 10e)의 앞면과 후면뿐만 아니라 에플루어(그림10)를사용하여 달성할 수 있는 다양한 미적 효과를 보여주는 에칭 에어로겔의 몽타주를 제시합니다. ). 몽타주는 에칭과 죽어가는 과정의 다재다능함을 보여줍니다.

에칭은 에어로겔의 표면에 변화를 초래하지만, 시각적 관찰, 이미징 및 BET 분석은 벌크 구조를그대로6,7을남긴다는 것을 보여준다. 도 5, 도6, 도7, 도8, 도 9의 사진은 모놀리스의 기운 부분이 상처를 입지 않은 것을 보여 준다. 에칭으로 인한 국부적 손상을 이미지화할 수 있습니다. 도 11은 에칭 실리카 에어로겔의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타낸다. 도 11a는 에칭된 "라인"(이미지의 오른쪽 상단 부분, venation 패턴의 특징) 및 에칭되지 않은 나노 다공성 에어로겔(이 배율에서 거의 매끄럽게 나타나는)사이의 인터페이스를 나타낸다. 에칭은 표면에서 물질의 절제를 일으키고 일부 실리카가 필라멘트와 같은 구조물로 녹는 데 걸리는 길이7. 도 11b는 에어로겔에서 단일 레이저 펄스의 효과를 나타낸다.

염료 및 구조	융점(°C)	재고 용액의 질량 비율(염료/메탄올)	결과 에어로겔의 이미지
플루오레스신	315	0.05% g/g
로다민 B	165	0.075% g/g
로다민 6G	290	0.16% g/g

표 1: 염료에 대한 정보입니다. 노란색, 분홍색 및 주황색으로 된 에어로겔 및 대표 이미지를 만드는 데 사용되는 염료에 대한 정보입니다. 다른 색조는 전구체 혼합물에 사용하기 전에 메탄올/염료 스톡 혼합물을 추가 메탄올(1.2.2.4.단계에서 설명한 대로)으로 희석시킴으로써 달성된다. 이미지는 0x 희석(스톡 용액, 왼쪽에 표시됨), 2x 희석(50% 메탄올/염료 + 중앙에 표시된 메탄올/염료 + 50% 메탄올+ 메탄올 50% 메탄올)으로 제조된 재료에 대해 표시되며, 6.67배 희석(15% 메탄올/염료 + 85% 메탄올, 오른쪽에 표시됨).

표 2: 핫 프레스 매개 변수.

표 3: 레이저 조각기 속성.

표 4: 레이저 절단 깊이는 레이저 의 100 % (50 W)의 레이저 전력과 12.7mm 두께의 에어로겔 샘플을 통해 절단 500 Hz의 주파수에 대한 레이저 헤드 속도의 기능으로 깊이를 절단합니다.

그림 1: M이전 어셈블리. (a)상부(14개의 통풍구 포함),(b)중간 및(c)하부 금형 어셈블리의 회로도. 파란색표면(d)은아래쪽 부분의 연결 표면(상부 표면에 유사한 표면이 있음)을 나타내고 오프 화이트표면(e)은중간 및 하단 금형의 내부 표면을 나타냅니다(이와 유사한 표면은 위 표면에 존재한다). 필요한 경우 에어로겔제거를 용이하게 하기 위해 3부 금형을 사용한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2: 핫 프레스에서 금형 배치를 보여주는 회로도. (a)핫 프레스 플레이트,(b)흑연 개스킷,(c)스테인레스 스틸 호일,(d)3 부 금형. 참고: 스테인레스 스틸 호일 조각은 1.1.12 단계에서 설명된 바와 같이 도금판에 달라붙는 것을 방지하기 위해 플라톤과 흑연 개스킷 사이에 배치될 수 있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 3: 모자이크 디자인의 예 시공. (a)사각형 윤곽선이 생성되고(b)대각선이 추가되고,(c)원 추가,(d)내부 대각선 제거,(e)육각선이 추가되고(f)최종 설계. 이 디자인으로 제작된 에어로겔 모자이크의 그림 8을 참조하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4: 클라우드 이미지의 예 조정입니다. (a)원본 이미지. (b)흰색이 아닌 반전 된 이미지. (c)배경을 제거하고 대비가 조정된 원본 이미지가 40%로 조정되어 특징을 강조표시합니다. (d)에어로겔의 사진은 패널에 표시된 이미지로 새겨져 있다. 원본 이미지의 낮은 대비 수준은 뚜렷한 에칭 패턴을 생성합니다. (e)패널 b에 표시된 이미지로 에칭된 에어로겔의 사진. 여기서 클라우드는 더 많이 볼 수 있지만 흰색이 아닌 배경은 구별이 줄어듭니다. 관찰된 균열은 에칭 전에 모놀리스에 존재했으며 에칭 과정 때문이 아닙니다. (f)패널 c에 표시된 이미지로 에칭된 에어로겔 의 사진. 조정된 콘트라스트와 배경 제거는 더 뚜렷한 클라우드를 생성합니다. 모든 이미지에서 구름은 약 2cm 높이입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5: 레이저 조각기. (a)수동 초점 게이지,(b)레이저 및 렌즈 조립,(c)에어로겔 및(d)플랫폼. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6: 레이저 속도 대 절단 깊이. 12.7mm 두께의 에어로겔 샘플의 경우 100%(50W)의 전력과 500Hz의 주파수(표 4에첨부된 데이터 참조)에 대한 레이저 속도(100% 좌측 컷, 3% 오른쪽 컷)에 대한 깊이를 잘라냅니다. 이 그림은 Stanec 외.7 화살표가 에어로겔의 전체 깊이를 관통하는 절단을 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7: 절단 에어로겔 가장자리의 사진. 압단 에어로겔 조각은 가장 왼쪽 표면에서 볼 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 8: 에어로겔 모자이크의 예. 도 3의 최종 패턴은(a)로다민-6G 염색 에어로겔(orange),(b)형광염색(노란색) 에어로겔,(c)로다민-B 염색(핑크) 에어로겔(d,e) 개별 컷피스를 재조립하여 삼색 모자이크를 형성한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 9: 에칭 염색 에어로겔 샘플. 에칭 된 에어로겔 샘플(a)천연 조명 조건 및(b)UV 조명 하에서. 참고 : 가장 큰 에어로겔 조각 (왼쪽, 중간)의 크기는 약 3cm x 3cm x 1cm입니다. 관찰된 암흑 반점은 레이저 조각기 플랫폼에서 염색하기 때문이거나 염료 분포에서 불균일성을 나타내는 것이 아니라 느슨한 입자이다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 10: 에칭 에어로겔의 사진. (a)에어로겔의 앞면과 뒷면에 새겨진 기하학적 패턴의 보기,(b)조밀한 에칭 패턴은 벌크 구조를 그대로 남깁니다,(c)꽃 패턴 에칭,(d)사진 (상단) 실리카 에어로겔 (아래)에 새겨진, (이 그림은 미카라우드 등에서 수정되었다)(이 그림은 미샤라우드 등에서 수정되었다) (e) (이 그림은 미카라비디스 등에서 수정되었다) (e) (이 그림은 미샤라우드 등에서 수정되었다) (e) (이 그림은 미샤라디스 등에서 수정되었다)(e) (이 그림은 미카라비디스 등에서 수정되었다) ) 직경 2.5cm의 원통형 에어로겔의 앞면과 뒷면에 새겨진 쿠로스 동상의 사진(상단)은 (원래 사진이 에칭하기 전에 흰색 배경을 만들기 위해 반전되었다는 점에 유의),(f)이미지는 9cm 높이의 플루오레세인 염색 실리카 에어로겔에 새겨진 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 11: 실리카 에어로겔의 SEM 이미지는 이미지의 오른쪽 상단에(a)에칭 라인의 효과를 나타내고(b)단일 레이저 펄스. (이 그림은 Stanec 등에서수정되었습니다. 7) 이미지는 레이저로 인한 구조적 변화를 보여줍니다. 스케일 표시줄은 20 μm입니다.

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