유기 용매에서 ~12nm 직경의 금 나노 입자 (Au 나노 입자)를 합성하기위한 프로토콜이 제시된다. 금 나노 입자는 응집을 방지하기 위해 올리라민 리간드로 덮여있다. 금 나노 입자는 톨루엔과 같은 유기 용매에서 용해됩니다.
유기 용매에서 ~12nm 직경의 금 나노 입자 (Au 나노 입자)를 합성하기위한 프로토콜이 제시된다. 금 나노 입자는 응집을 방지하기 위해 올리라민 리간드로 덮여있다. 금 나노 입자는 톨루엔과 같은 유기 용매에서 용해됩니다.
직경 ~12nm인 금 나노입자(Au nanoparticles)는 3.0g(3.7mmol)에 테트라클로로우릭산 150 mg(0.15mmol)의 용액을 빠르게 주입하여 합성하였다. 올릴라민(기술등급)과 톨루엔3.0mL의 3.6mL은 톨루엔 147mL에서 올릴라민의 5.1g(6.4mmol, 8.7mL)의 끓는 용액으로 한다. 반응 용액을 2시간 동안 끓이고 혼합하는 동안 반응 혼합물의 색상은 투명에서 밝은 노란색으로, 밝은 분홍색으로, 그리고 천천히 진한 빨간색으로 변경되었습니다. 그 후 열이 꺼졌고 용액은 1시간 동안 실온까지 점차 냉각될 수 있었습니다. 금 나노 입자는 원심분리기를 사용하여 용액으로부터 수집 및 분리하고 세 번 세척하였다. 톨루엔의 10mL 부분에서 금 나노입자를 소용돌이및 분산시키고, 메탄올의 40mL 부분을 추가하고 원심분리기에서 회전시킴으로써 금 나노입자를 침전시킴으로써. 그런 다음 남은 부산물 및 반응되지 않은 시작 재료를 제거하기 위해 용액을 제거했습니다. 진공 환경에서 금 나노 입자를 건조시키는 것은 고체 검은 색 펠릿을 생성; 나중에 사용하기 위해 장시간(최대 1년)동안 저장한 다음 톨루엔과 같은 유기 용매에 재용해질 수 있습니다.
금 나노 입자는 많은 연구 연구 및 응용 프로그램의 대상이 되는 나노 물질의 흥미롭고 유용한 클래스; 생물학1,의학2,나노 기술3,전자 기기4등. 금 나노 입자에 대한 과학적 연구는 마이클 패라데이가 금 나노 입자5의합성 및 특성에 대한 기초 연구를 수행 할 때 1857 년 초로 거슬러 올라갑니다. 금 나노입자를 합성하기 위한 2차 "상향식" 기술은 구연산 감소 방법6,7,8 및 유기 2상 합성 방법9,10이다. "투르키비치" 시트레이트 감소 방법은 직경 20nm 미만의 상당히 단분산된 금 나노입자를 생성하지만 직경 20nm 이상의 금 나노입자에 대한 다각성 증가; 반면 "Brust-Schiffrin" 2상 방법은 유황/티올 리간드 안정화를 사용하여 직경11nm에서최대 ....
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화학적 양:
참고: 나노입자 합성에 적합한 화학적 양을 얻으려면, "나노입자 합성" 시트(Osterloh 연구제12조로부터지원 정보의 2페이지)에서 발견된 초기 양을 3로 곱하고, 약간의 수정과 함께 모든 투여량의 양을 3배곱한다. 표 1은 사출 용액, 끓는 용액, 세척/정제 용액 및 금 에트챈트 용액에 필요한 화학적 양을 보여줍니다.
금 나노 입자 합성 공정 에 대한 청소 및 준비 (1 일)
참고: 다음 단계는 합성 과정의 첫 날에 완료될 수 있습니다.
1. 금 나노 입자 합성을 준비하기 전에 확인하고 확인해야 할 것들
주의: 연기 후드를 사용하는 동안 니트릴 장갑, 안전 안경/고글, 실험실 코트 와 같은 개인 보호 장비(PPE)를 착용하는 동안 연기 후드 및 산습 벤치에서 사전 합성 청소 및 준비를 수행하도록 하십시오. 또한 화학 장갑, 화학 가운, 얼굴 방패 및 고글을 착용하는 동안 산성 젖은 벤치를 사용합니다.
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도 1은 금 나노입자 합성 화학 반응 혼합물 용액(테트라클로로리산, 올리엘라민 및 톨루엔)이 반응 용기에서 처음 끓는 동안 몇 분 동안 점차 적으로 색을 변화시켜야 하는지를 보여줍니다. 선명함에서 밝은 노란색(왼쪽 이미지), 라이트 핑크(가운데 이미지), 라이트 레드(오른쪽 이미지)까지. 용액의 변화하는 색상은 시간이 지남에 따라 핵을 형성하고 더 크게 성장하기 시작하면서 금 나노 입자의 변화하는 크기의 표시입니다. 일반적으로 금 나노 입자 용액은 금 나노 입자가 핵을 형성하고 성장함에 따라 시간이 지남에 따라 더 어둡고 빨간색 / 보라색이되어야합니다. 도 2는 2시간 의 끓는 후 금 나노입자 합성 화학 반응 혼합물용액의 최종 진한 빨간색/보라색색을 나타낸다. 금 나노 입자 용액의 어두운 빨간색 / 보라색 색상은 직경 ~ 12 nm인 금 나노 입자의 농축 용액의 특징입니다. 도 3은
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위에 제시된 금 나노입자 합성 프로토콜을 수행하면 ~12nm 직경과 상당히 높은 단전도(± 2nm)를 가진 금 나노입자를 생성해야 한다. 그러나, 잠재적으로 금 나노 입자의 크기 / 직경 및 단전성 / 다분산성을 변경하도록 조정할 수있는 몇 가지 중요한 단계 및 공정 매개 변수가 있습니다. 예를 들어, 전구체 용액을 반응 용기에 주입하고 테트라클로로우리산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액이 2시간 동안 끓도록 허용한 후, 반응 용액의 즉각적인 담금질을 하거나 지연된 담금질 및 자연 냉각을 할 수 있는 옵션이 있다. 즉각적인 담금이 필요한 경우, 2시간 가열 반응 단계가 완료된 직후, 100mL의 메탄올이 반응 용기에 첨가되어 금 나노입자 생성물을 침전시한다. 즉각적인 담금질은 핵화가 포화 용액의 모든 나노 입자에 대해 거의 동시에 발생하기 때문에 더 나은 분산 관계를 제공할 수 있습니다. 용액이 더 오래 잠기지 않은 채로 남아 있는 반면, 나노 입자의 크기는 크지만 더 무작위로 생성됩니다. 지연된 담금질과 자연 냉각이 원하는 경우 2.......
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저자는 공개 할 것이 없습니다.
저자는 나노 입자 합성 방법에 대한 도움을 프랭크 Osterloh 감사하고 싶습니다. 저자는 국립과학재단(1807555 및 203665)과 반도체연구공사(2836)의 재정지원을 인정하고자 한다.
....액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 플라스틱 캡이 있는 50mL 코니컬 원심분리기 튜브(수량: 12개) | Ted Pella, Inc. | 12942 | 금 나노 입자 용액 / 침전물 세척 / 보관에 사용 (합성 공정의 금 나노 입자가 최대 1 년 동안 지속되도록하려면 12 개의 튜브를 사용하는 것이 가장 좋습니다 (예 : 한 달에 1 개의 튜브)))아 |
| 세톤 | 시그마-알드리치 | 270725-2L | 유리 제품 / 튜브 세척 용 용매 |
| Acid Wet Bench | N / A | N / A | 화학 반응 유리 세척 용, 금 에칭 용액 공급 (습식 화학 실험실 시설의 일부) |
| 알루미늄 호일 | Reynolds | B08K3S7NG1 | 유리 제품을 세척 한 후 깨끗하게 유지하기 위해 덮기 위해 |
| Burette | Clamps Fisher Scientific | 05-769-20 | 합성 공정 중 응축기 튜브 및 반응 용기 유지 용 (질소 글로브 박스에 위치) |
| 원심분리기(50mL 코니컬 원심분리기 튜브 로터/어댑터 포함) | ELMI | CM-7S | 용액 내 금 나노 입자를 방사시켜 50mL 원뿔형 원심분리기 튜브 바닥에 침전/포집 |
| DI Water | Millipore | , Milli-Q, 직접 | 탈이온수 |
| 흄 후드 | 해당 사항 없음 | , 실험실 유리 기구 및 용제 공급품(습식 화학 실험실 시설의 일부) | |
| 세척유리 비커 (600mL) | Ted Pella, Inc. | 17327 | 반응 용기, 콘덴서 튜브, 유리 피펫 및 자기 교반 막대를 금 에칭액으로 세척한 후 물 |
| 유리 비커(400mL) | Ted Pella, Inc. | 17309 | 톨루엔 및 금 에칭 측정용 |
| 글래스 눈금 실린더(5mL) | Fisher Scientific | 08-550A | 주입용 톨루엔 및 올레일아민 |
| 글래스 눈금 파이펫(10mL) | Fisher Scientific | 13-690-126 | 금 나노입자 전구 용액을 반응 용기에 주입하기 위해 밸브가 있는 고무 전구와 함께 사용 |
| Gold Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (요오드화칼륨 포함) 반응 용기, 응축기 튜브, 자기 교반 막대, 유리 피펫 세척용 [또는 Aqua Regia 사용] |
| 이소프로판올 | Sigma-Aldrich | 34863-2L | 유리 제품/튜브 세척용 용매 |
| Liebig 콘덴서 튜브(~500mm)(24/40) | Fisher Scientific | 07-721C | 콘덴서 튜브, 유리 반응 용기에 부착 |
| 마그네틱 교반 바 | Fisher Scientific | 14-513-51 | 합성 공정 중 교반 반응 용액 |
| 메탄올 (≥ 99.9%) | 시그마-알드리치 | 34860-2L-R | 신규, ≥ 99.9% 순도 (합성 후 금 나노 입자 세척용) |
| 마이크로 저울 (mg 해상도) | Accuris Instruments | W3200-120 | 테트라클로로오우르산 분말 계량용(질소 글로브 박스에 위치) |
| 마이크로 피펫 (1000 &마이크로; L) | Fisher Scientific | FBE01000 | oleylamine 및 toluene과 같은 액체 화학 물질을 측정하고 분배하기 위한 것(측정을 위해 눈금이 매겨진 실린더 대신 마이크로피펫을 사용하는 경우) |
| 마이크로피펫 팁(1000 µ L) | USA Scientific | 1111-2831 | 올레일아민 및 톨루엔과 같은 액체 화학 물질의 측정 및 분배(측정을 위해 눈금이 매겨진 실린더 대신 마이크로피펫을 사용하는 경우) |
| 니트릴 장갑 | Ted Pella, Inc. | 81853 | 개인 보호 장비(PPE), 보호 및 니트로그렌 글로브 박스 장갑을 깨끗하게 유지하기 위한 |
| 질소 글로브 박스 | M. Braun | LABstar pro | 건조하고 불활성 환경에서 금 나노 입자 합성을 수행하기 위한 |
| 비수성 20mL 유리 바이알(수량: 2개) | Fisher Scientific | 03-375-25 | 테트라클로로오우르산 분말의 무게를 측정하고 올레일아민 및 톨루엔과 혼합하여 주입 용액 |
| 올레일아민(기술 등급, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | 기술 등급, 70%, 바람직하게는 신품, 질소 글로브 박스에 보관 |
| Parafilm M 밀봉 필름(2인치 x 250피트) | Sigma-Aldrich | P7543 | 합성 공정이 끝난 |
| 후 50mL 원심분리 튜브에서 금 나노 입자를 밀봉하기 위해둥근 바닥 플라스크 (250 mL) (24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | 유리 반응 용기, 콘덴서 튜브에 부착 |
| 밸브가 있는 고무 전구(고무 전구형 안전 피펫 필러) | Fisher Scientific | 13-681-50 | 긴 눈금이 매겨진 유리 피펫과 함께 사용하여 금 나노 입자 전구체 용액을 반응 용기에 주입 |
| 호스(PVC 튜브) (수량: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | 응축기 튜브를 물 유입구/배출구 포트에 연결하기 위해 |
| 스테인리스 스틸 주걱 | Ted Pella, Inc. | 13590-1 | 작은 용기에서 테트라클로로오우르산 분말을 퍼내기 위한 |
| 스탠드(막대가 있는 베이스) | Fisher Scientific | 12-000-102 | 합성 공정 중 응축기 튜브와 반응 용기를 잡는 데 사용(질소 글로브 박스에 위치) |
| 교반 가열 맨틀(250mL) | Fisher Scientific | NC1089133 | 반응 용기 구를 잡고 지지하기 위해, 자석 교반기 막대를 회전시키는 자석 교반기로 가열하면서 |
| 테트라클로로아우르산(III) 산(HAuCl4) (≥ 99.9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | 는 가급적이면 새 것 또는 한 번도 열리지 않았습니다. 99.9% 순도, 냉장고에 보관한 후 질소 장갑 상자에서만 열었으며, 공기/물/습기에 노출되지 않았습니다. |
| Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes | Texwipe | TX8939 | 는 기타 청소 및 표면 보호를 위해 |
| 제작되었습니다. 톨루엔 (≥ 99.8 % | 시그마 - 알드리치 | 244511-2L | 신규, 무수, ≥ 순도 99.8% |
| 핀셋 | Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | 알루미늄 호일에 작은 구멍을 뚫고 파라필름 |
| Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | 50mL 원추형 원심분리기 튜브에서 톨루엔의 금 나노 입자를 볼텍싱하여 금 나노 입자를 톨루엔 용액에 재현탁 |
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