$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
화학적 양:
참고: 나노입자 합성에 적합한 화학적 양을 얻으려면, "나노입자 합성" 시트(Osterloh 연구제12조로부터지원 정보의 2페이지)에서 발견된 초기 양을 3로 곱하고, 약간의 수정과 함께 모든 투여량의 양을 3배곱한다. 표 1은 사출 용액, 끓는 용액, 세척/정제 용액 및 금 에트챈트 용액에 필요한 화학적 양을 보여줍니다.
금 나노 입자 합성 공정 에 대한 청소 및 준비 (1 일)
참고: 다음 단계는 합성 과정의 첫 날에 완료될 수 있습니다.
1. 금 나노 입자 합성을 준비하기 전에 확인하고 확인해야 할 것들
주의: 연기 후드를 사용하는 동안 니트릴 장갑, 안전 안경/고글, 실험실 코트 와 같은 개인 보호 장비(PPE)를 착용하는 동안 연기 후드 및 산습 벤치에서 사전 합성 청소 및 준비를 수행하도록 하십시오. 또한 화학 장갑, 화학 가운, 얼굴 방패 및 고글을 착용하는 동안 산성 젖은 벤치를 사용합니다.
- 용매/시약 제제 및 합성/화학 반응 공정을 수행하는 질소 장갑 상자를 사용할 수 있는지 확인하십시오.
참고: 질소 장갑 상자를 사용할 수 없는 경우, 연기 후드대신 사용할 수 있습니다 (아마도 슐렌크 라인), 질소 장갑 상자의 불활성 분위기는 테트라 클로로우릭 산 (HAuCl4)의순도를 보존하여 더 높은 품질의 나노 입자를 생성해야하지만. 테트라클로로우리산을 함유한 금 나노입자 분사 용액은 가능하면 불활성 분위기 또는 질소 장갑 박스로 제조되어야 한다.
- 클램프가 있는 스탠드가 질소 장갑 상자에 있는지 확인하여 금 나노입자 합성 과정에서 응축기 튜브를 잡고 지지합니다.
참고: 클램프가 있는 이 스탠드는 또한 콘덴서 튜브를 들어 올려 반응 용기 에 매달려 톨루엔, 테트라클로로우릭산 및 올일라민 용액을 반응 용기에 주입할 수 있도록 합니다.
- 유리섬유 라이닝이 있는 자기 교반기 및 원형 오목리 소켓(반응 용기 구를 잡고 지지하기 위한 것, 반응 용기를 가열하고 자기 교반기 바를 회전하기 위한) 질소 장갑 상자에 히터가 있는지 확인합니다.
- 질소 장갑 상자 안에 두 개의 고무 호스(응축기 튜브를 물 입구/콘센트 포트에 연결하기 위한)가 있는지 확인합니다.
- 밀리그램(mg) 분해능이 가능한 마이크로밸런스가 질소 장갑 상자에 있는지 확인합니다.
- 세척 및 합성 공정에 충분한 화학 시약 및 용매가 있는지 확인합니다(표 1참조).
참고: 신선/신규 고순도(≥99.8%)를 사용하는 것이 가장 좋습니다. 공기/물에 열거나 노출된 적이 없는 톨루엔과 메탄올. 또한 냉장고에 저장되어 질소 장갑 상자로 옮겨질 때까지 열지 않는 신선/신형 테트라클로로우릭산(HAuCl4)을사용하는 것이 가장 좋습니다. 테트라클로로우릭산은 공기나 물/습도에 언제든지 노출되어서는 안 되며, 질소 장갑 상자에만 개방되어야 하며 질소 장갑 상자에 들어서면 질소 장갑 상자에 보관해야 한다. 새로운 올리엘라민을 사용하는 것이 바람직하며, 올일라민은 질소 장갑 상자에 저장되어야 한다. 테트라클로로우릭 산과 1세 미만의 새로운 산과 올일라민은 더 나은 결과를 만들어낼 수 있습니다.
- 질소 장갑 상자에 비닐 봉지, XL 니트릴 장갑, 클린룸 물티슈 및 알루미늄 호일이 있는지 확인하십시오.
2. 화학 반응 유리 제품 청소 (금 나노 입자 합성 전에)
주의: 골드 에트챈트 TFA와 아쿠아 레지아는 부식성입니다. 화학 장갑, 화학 가운, 고글 및 얼굴 방패와 같은 필요한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오. 필요한 PPE를 착용하면서 산성 젖은 벤치에서만 부식성 용액을 처리합니다.
- 산습벤치에서는, 응축기 튜브가 부착된 유리 반응 용기를 600mL 비커에 배치하여, 추가 지원을 위해 산습 벤치의 측벽에 콘덴서 튜브의 측면을 놓는다.
- 화학 반응 유리제품(콘덴서 튜브, 반응 용기, 유리 파이펫) 및 마그네틱 교반바를 금에트TFA 용액의 ~150mL및 ~150mL의 DI 워터(1:1 혼합물)를 콘덴서 튜브 및 반응 용기 유리 제품에 부어 청소한다. 마그네틱 스티어 바와 긴 유리 졸업 파이펫을 콘덴서 튜브에 넣고 골드 에탕트 TFA 욕조가 30 분 동안 유리 제품을 청소 할 수 있도록하십시오.
참고: 보충 도 1은 금 색으로 세척되는 화학 반응 유리 제품을 보여줍니다.
- 30분 후, 유리제품을 분리하여 응축기 튜브와 반응 용기 사이의 씰을 분리하여 모든 금 에트챈트 용액을 반응 용기에 수집하고, 사용된 금 에트챈트 용액을 산습 벤치에 400mL 비커에 붓는다.
참고: 합성 공정이 끝난 후 화학 반응 유리 제품을 청소하기 위해 금 에찬 액액을 나중에 재사용합니다.
- 여전히 산성 젖은 벤치에, 화학 반응 유리 제품 및 자기 교반 바를 세척 3-4 나머지 골드 에탕 솔루션을 플러시 DI 물로, 다음 화학 반응 유리 제품 및 자기 교반 바는 추가 30 분 동안 DI 수조에 앉아 허용.
- DI 수조에 앉아 30 분 후, 물을 비우고 산 젖은 벤치 배수구 아래로 물을 씻어 DI 물 총을 사용합니다. 질소 총으로 건조 유리 제품을 날려.
- 연기 후드에서, 아세톤, 메탄올 및 이소프로판올로 헹구어 화학 반응 유리제품(콘덴서 튜브, 반응 용기, 유리 파이펫) 및 자기 교반바를 청소; 그런 다음 질소로 유리 제품을 건조시라. 더러운 용매를 인화성 폐기물 병에 넣습니다.
- 산 젖은 벤치에서, DI 물로 화학 반응 유리 제품 및 자기 저어 바를 청소한 다음 질소로 유리 제품을 건조시하십시오.
- 연기 후드에서 화학 반응 유리 제품과 자기 저어 바를 톨루엔으로 청소한 다음 질소로 유리 제품을 건조시하십시오. 더러운 톨루엔 용액을 인화성 폐기물 병에 넣습니다.
- 화학 반응 유리 제품 (콘덴서 튜브, 반응 용기, 유리 파이펫) 및 알루미늄 호일 (특히 유리 제품의 개구부 / 포트)로 마그네틱 스터디 바를 덮어 유리 제품을 깨끗하게 유지하십시오. 핀셋으로 알루미늄 호일에 작은 구멍을 몇 개 찔러 유리 제품에서 물이 증발할 수 있도록 합니다.
3. 다른 유리 제품 및 합성 소모품을 청소
- 연기 후드에서 다른 유리 제품 (예 : 400 mL 유리 비커, 5 mL 소형 대학원 유리 실린더, PTFE 라이닝 캡이있는 20 mL 유리 유리 병짜) 및 공급 (예 : 금속 주걱 / 스쿱, 핀셋) 아세톤, 메탄올 또는 이소 이프로판, 물, 디포폴을 청소하십시오. 그런 다음 다른 유리 제품을 건조하고 질소로 공급합니다. 더러운 용매를 인화성 폐기물 병에 넣습니다.
- 유리 제품이나 소모품에 잔류물이 보이는 경우, 잔류물이 사라질 때까지 깨끗한 방을 닦아내거나 비누와 아세톤/이소프로파놀로 씻어내라. 그런 다음 아세톤, 메탄올 및 이소프로판올 용매로 헹구고 질소로 건조한 유리 제품을 날려 버립니다.
- 연기 후드에서 다른 유리 제품을 청소하고 톨루엔으로 공급; 그런 다음 다른 유리 제품을 건조하고 질소로 공급합니다. 더러운 톨루엔 용액을 인화성 폐기물 병에 넣습니다.
- 연기 후드에서, 아세톤, 메탄올 또는 이소프로판올, 톨루엔으로 50mL 원심분리기 튜브를 청소; 그런 다음 질소로 건조시라.
- 다른 유리 제품 및 알루미늄 호일로 뚜껑을 덮고 유리 제품을 깨끗하게 유지하려면 유리 제품의 개구부/ 포트를 덮습니다. 핀셋으로 알루미늄 호일에 작은 구멍을 몇 개 찔러 유리 제품에서 물이 증발할 수 있도록 합니다. 캡이 50mL 원심분리기 튜브에 있는지 확인합니다.
- 이소프로판올로 클린룸 닦아밸브로 고무 파이펫 전구를 청소한 다음 밸브를 사용하여 이소프로판올(예: 이소프로판올 짜기 병에서 일부 를 분출하는 동안)을 전구에 넣고 이소프로판올을 가연성 폐기물 병으로 분출합니다. 전구에 잔류물이 없는지 확인합니다. 질소로 전구를 말리고 알루미늄 호일로 덮습니다.
참고: 보충 도 2는 세척 후 유리 제품 및 소모품을 보여줍니다.
4. 화학 물질, 유리 제품 및 소모품을 질소 장갑 상자에 전송
- 크림 상자 장갑 위에 신선한 XL 니트릴 장갑을 사용하여 질소 장갑 상자 안에 있는 품목과 화학 물질을 처리하십시오.
- 새로운 화학 병(톨루엔및 메탄올)을 질소 장갑 상자에 넣습니다(로틀록으로 옮기고 진공 펌프로 주변 공기를 제거한 다음 질소로 로드록을 제거함). 질소 장갑 상자에 사용/더러운 톨루엔용 인화성 폐기물 병도 있는지 확인하십시오.
- 테트라클로로우릭산(HAuCl4)과올일라민도 질소 장갑 상자에 들어 있으며 산소와 물/습도에 노출되는 것을 방지합니다.
- 화학 반응 유리웨어(콘덴서 튜브, 반응 용기, 유리 파이펫), 자기 교반 바, 50mL 원심분리기 튜브, 및 기타 유리 제품(예: 400mL 유리 비커, 5mL 소형 대학원 유리 실린더, PTFE 라이닝 캡이 있는 20mL 유리 바이알 2개) 및 기타 소모품(예: 마이크로피펫, 비닐 봉지에 새로 깨끗한 마이크로파이프 팁, 금속 주걱/스푸쿨라, 테에저, 밸브 파이프) 로드록 도어를 닫고, 로드록을 아래로 펌핑하여 진공 상태로 청소하고, 질소로 로드록을 제거한 다음, 질소 글러브 박스 안에 물건을 옮기고 놓습니다.
참고: 잔류물과 용매는 질소로 로들록을 제거하기 전에 진공으로 펌핑하는 동안 로들록에서 증발해야 합니다.
- 질소 장갑 상자 안에 항목을 전송 한 후, 알루미늄 호일의 또 다른 층을 사용하여 호일에 구멍이있는 알루미늄 호일로 덮인 품목 (특히 유리 제품)을 덮고 구멍을 덮고 품목이 질소 장갑 상자 내부에 더러워지는 것을 방지하십시오.
- 질소 장갑 상자에 깨끗한 물건을 하룻밤 동안 두고 질소 순환과 함께 질소 장갑 상자 내에서 잔류 물 /습기 / 습도를 제거하고 걸수하십시오.
금 나노 입자 합성 과정 (2 일)
참고: 다음 단계는 합성 과정의 둘째 날에 완료될 수 있다.
5. 질소 장갑 상자에 화학 반응 유리 제품 및 소모품을 설정하고 청소하십시오.
- 질소 장갑 상자에 화학 반응 유리 제품 및 소모품을 설정하고 청소하기 시작합니다. 질소 장갑 상자 안에는 유리 반응 용기를 히터/교반기 위에 유리 반응 용기 위에 놓고, 유리 반응 용기 위에 콘덴서 튜브를 놓고 클램프가 있는 스탠드로 응축기 튜브를 지지합니다.
참고: 보충도 3은 금 나노입자 합성 실험 설정을 나타낸다.
- 마그네틱 교반 바가 유리 반응 용기 안에 있는지 확인합니다. 유리 반응 용기에 톨루엔 200mL를 붓습니다. 유리 반응 용기에 ~ 200mL의 톨루엔을 교반 가열 맨틀에 놓고 유리 응축기 튜브를 반응 용기에 하강한다.
- 질소 장갑 상자 안에 있는 두 개의 호스를 응축기 튜브의 물 입구및 콘센트 포트에 연결합니다.
- 질소 장갑 상자 바깥에 물 출구 배수 호스의 끝을 인접한 연기 후드의 배수 저수지 /싱크대에 놓습니다. 클램프 나 테이프를 사용하여 호스를 잡고 호스를 배수구로 아래로 향하게 하십시오.
- 인접한 연기 후드의 급수 라인에 물 공급 입구 호스를 연결합니다.
- 천천히 켜고 물을 모니터링하여 응축기 튜브의 외부 챔버를 통해 부드럽게 흘러 들어오도록 합니다. 물 밸브를 약간 열거/닫아 필요에 따라 물 흐름을 조정합니다.
- 응축기 튜브 의 하단에 있는 입구 포트를 통해 물이 흐르고, 응축기 튜브를 위로, 그리고 응축기 튜브 의 상단에 있는 콘센트 포트밖으로 흘러나갈 수 있도록 합니다.
- 물 공급에 큰 기포가 없는지 확인하고 호스가 기계적으로 안정되어 있는지 확인하십시오.
참고: 화학 반응 용기의 끓는 솔루션은 응축기 튜브의 바닥에서 응축기 튜브 의 바깥 챔버를 통해 응축기 튜브 의 상단으로 천천히 흘러 서 물이 배수 호스를 통해 천천히 배출되도록합니다. 이 느리지만 연속적인 물 흐름은 응축기 튜브를 냉각하고 삶은 증기를 응축하고 회수하는 데 도움이됩니다.
- 물이 응축기 튜브를 통해 부드럽게 흐르는지 확인하여 식힙니다.
- 신선한 질소를 질소 장갑 상자에 지속적으로 흐르고 장갑 상자를 제거합니다. 질소 장갑 상자에 약간의 진공을 당겨 질소와 톨루엔 증기가 장갑 상자 밖으로 펌핑되도록 질소 장갑 상자를 지속적으로 환기시다.
참고: 질소 장갑 상자와 로드록 사이의 이퀄라이제이트 밸브를 약간 열어 로들록의 진공을 당깁니다. 이퀄라이제이트 밸브를 완전히 열지 마십시오 또는 진공 레벨및 질소 흐름이 너무 높을 것이다. 시간이 지남에 따라 장갑 상자에 톨루엔/화학 증기를 지속적으로 플러시하고 환기시키기에 충분한 질소를 플로우하십시오. 진공 배기 라인은 연기 후드로 배출되어야합니다.
- 교반 및 가열 맨틀에 자기 교반기로 톨루엔을 가열하고 교반하기 시작합니다. 톨루엔이 부드러운 종기에 접근하도록 허용합니다. 톨루엔의 인화점 온도에 접근하거나 초과하지 마십시오. 끓기 시작할 때 열을 줄입니다.
- 반응 유리제품(반응 용기 및 응축기 튜브)을 청소하기 위해 마그네틱 교반 바를 교반하여 30분 동안 톨루엔을 끓이고 증발시키십시오.
참고: 증발된 톨루엔은 응축기 튜브에서 냉각되고 응축되어 반응 용기속으로 다시 떨어뜨립니다.
- 30분 후 히터와 자기 교반기를 끄고 톨루엔이 반응 용기 내부에서 증발하고 응축되는 것을 멈출 때까지 몇 분 동안 쿨린을 식힙니다.
- 톨루엔이 식은 후, 콘덴서 튜브를 조심스럽게 들어 올려 서클램프로 스탠드를 사용하여 이를 지지하여 반응 용기 위로 정지합니다. 클램프를 조이고 불안정할 수 있으므로 콘덴서 튜브를 제대로 지지하십시오.
- 반응 용기에서 톨루엔을 400mL 유리 비커에 붓습니다. 실수로 마그네틱 스터드 바를 붓지 않도록 주의하십시오. 반응 용기를 가열 및 교반 맨틀에 다시 놓습니다.
- 400mL 유리 비커에서 톨루엔을 소용돌이쳐 비커를 청소합니다. 더러운/사용된 톨루엔을 인화성 폐기물 병에 붓고 버리십시오. 400mL 유리 비커를 신선한 톨루엔으로 다시 청소한 다음 사용된 톨루엔을 인화성 폐기물 병에 넣습니다.
6. 톨루엔 및 올리엘라민 끓는 용액 준비
주의: 올일라민은 독성이 있고 부식성이 있으므로 신중하게 처리하십시오. 질소 장갑 상자 밖에서 올리엘라민을 처리하는 경우 화학 장갑, 화학 가운, 고글 및 얼굴 방패와 같은 필요한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오. 질소 장갑 상자 안에 올리엘라민을 처리하는 경우, 새로운 / 깨끗한 XL 니트릴 장갑으로 장갑 상자 장갑을 커버해야합니다. 실수로 올리엘라민을 흘리지 않도록 주의하십시오. 일부 클린룸 와이프는 작은 유출을 흡수하는 데 도움이 장갑 상자 내부의 실험실 벤치 표면에 내려 놓을 수 있습니다.
- 질소 장갑 상자 내부에는 톨루엔 147mL(~150mL)의 끓는 용액과 반응 용기의 올릴라민 8.7mL(~9mL)를 만듭니다.
- 400mL 유리 비커를 사용하여 톨루엔의 147mL(~150mL)를 측정합니다. 유리 비커에서 톨루엔 147mL(~150mL)를 반응 용기에 붓습니다.
- 5mL 소형 유리 졸업 실린더를 사용하여 올릴라민의 8.7mL(~9mL)를 신중하게 측정합니다. 먼저 조심스럽게 측정하고 4mL을 부은 다음 4.7 mL을 작은 유리에서 올릴라민을 반응 용기에 주입합니다.
- 응축기 튜브를 유리 반응 용기로 조심스럽게 내려주세요.
- 물이 응축기 튜브의 외부 챔버를 통해 부드럽게 흐르고 있는지 확인하여 톨루엔 및 올릴리아민 증기를 식히고 응축하고 수집합니다.
- 가열 및 반응 용기에 올리엘라민과 톨루엔 용액을 저어 용액이 느리고 부드러운 끓이도록 합니다 (교반 및 가열 맨틀을 사용하여 마그네틱 교반 바가 회전하여 용액을 혼합합니다). 올릴라민과 톨루엔 용액이 완만한 끓어오르면 열을 조금 줄여 서서히 끓입니다. 톨루엔의 인화점에 접근하거나 초과하지 마십시오.
7. 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 주입 솔루션 준비
- 사출 용액 준비 시작 (150 mg 테트라 클로로아우릭 산, 3.6 mL 올리엘라민, 3.0 mL 톨루엔).
- 테트라클로로우릭 산이 신선하거나 공기, 물, 습기 또는 습도에 노출되지 않았는지 확인하십시오. 공기와 습기로부터 테트라클로로우리산을 보호하는 실험실 필름이나 씰을 제거합니다.
참고: 테트라클로로우리산은 수분/습기에 매우 민감합니다. 테트라클로로우리산 분말을 공기/물에 노출하는 것을 방지하기 위해 모든 노력을 기울여야 합니다. 테트라클로로우리산은 밀봉된 파우치에 들어있으며 새로운 컨테이너 용기는 수증기가 새로운 선박으로 유입되는 것을 막기 위해 왁스로 밀봉됩니다. 테트라클로로우릭 산의 새로운 배치는 ~ $ 100 비용, 하지만 수증기에 노출되지 않는 경우 1 년 지속해야합니다. 냉장고에 테트라클로로우릭 산의 새로운 미개봉 배치를 저장합니다. 열기 전에 새로운 미개봉 된 테트라 클로로우리산 배치를 질소 장갑 상자에 옮길 수 있습니다. 습도가 적절히 낮고 안정적인 수준(상대 습도 0.8% 미만)에 도달했을 때 질소 장갑 상자에 테트라클로로우릭산의 새로운 용기를 열어야 합니다. 열후 질소 장갑 상자에 테트라클로로우리산을 보관합니다. 테트라클로로우리산을 개봉한 후, 용기 뚜껑 주위에 실험실 필름을 싸서 용기를 밀봉하고 수증기와 오염물질이 용기에 들어가는 것을 방지합니다.
- 질소 장갑 상자에PTFE 라이닝 캡을 microbalance/scale에 장착한 2개의 비수성 20mL 유리 바이알 중 하나를 배치하고 PTFE 라이닝 캡을 제거합니다.
- 테트라클로로우리산 분말을 계량하기 전에 20mL 유리 바이알을 스케일에 사용하여 마이크로 밸런스를 "다시 0"또는 "tare"해야 합니다.
- 질소 장갑 상자에 작은 금속 주걱을 사용하여 용기에서 마이크로 밸런스의 20mL 유리 바이알로 테트라클로로우리 산 분말을 스테트라클로로우리산 분말150 mg의 측정 된 무게로 증착합니다.
- 다른 비 수성 20 mL 유리 유리 유리 바이알에서 PTFE 줄 지어 캡을 제거 (현재 마이크로 밸런스에없는 빈 모자).
주의: 올일라민은 독성이 있고 부식성이 있으므로 신중하게 처리하십시오.
- 5mL 소형 유리 졸업 실린더를 사용하여 올릴라민 3.6mL을 측정합니다. 5mL 소형 유리 기통에서 3.6mL의 올릴라민을 테트라클로로우리산 없이 20mL 유리 바이알에 조심스럽게 붓습니다.
- 5mL 소형 유리 졸업 실린더에 톨루엔 3.0mL를 조심스럽게 붓고 측정합니다. 5mL 소형 유리 기통에서 올릴라민이 있는 20mL 유리 바이알에 3.0mL의 톨루엔을 조심스럽게 붓습니다.
참고: 톨루엔을 졸업 유리 실린더에 너무 많이 붓면 과도한 용매를 인화성 폐기물 병에 부어 넣을 수 있습니다. 올릴라민과 톨루엔을 측정하기 위해 작은 5mL 졸업 유리 실린더를 사용하는 것이 가장 좋습니다. 부식성과 독성이기 때문에 올일라민을 흘리지 않도록 주의하십시오.
- PTFE 라이닝 캡을 올릴라민과 톨루엔 내부의 20mL 유리 바이알에 다시 나사로 넣습니다. 클로즈드 유리 바이알을 흔들어 올릴라민과 톨루엔 용액을 함께 섞습니다.
- 20mL 용액 유리 유리 바이알을 엽니다. Oleylamine 및 톨루엔 용액으로 150 mg의 테트라클로로우르산 파우더를 유리 유리 바이알에 조심스럽게 붓습니다.
- PTFE 라이닝 캡을 유리 바이알에 다시 나사로 감습니다. 클로로아우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔으로 닫힌 유리 유리 유리병을 흔들어 서 용액을 함께 섞습니다. 용액을 흔들어 두면 철저히 혼합되었는지 확인하십시오.
참고: 테트라클로로우릭 산, 올릴라민 및 톨루엔 주입 용액은 보충 도 4에도시된 바와 같이 흔들리고 혼합한 후 진한 빨간색 또는 보라색으로 바뀌어야 한다.
8. 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액을 선박에 주입
- 물이 응축기 튜브의 바닥으로 천천히 흐르고 응축기 튜브의 상단위로 위로 올라가야 합니다. 물 밸브를 조심스럽게 열거/닫아 필요에 따라 물 흐름을 조정합니다.
- 유리 반응 용기의 올리엘라민 과 톨루엔 용액이 부드러운 종기상태이며, 일부 톨루엔과 올리엘라민이 응축기 튜브로 증발합니다. 자기 교반기가 켜지는지 확인합니다.
- 유리 제품을 지원하기 위해 클램프스탠드를 사용하여 반응 용기 위에 응축기 튜브를 올립니다. 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액을 반응 용기에 주입하기에 충분한 공간과 여유 공간이 있는지 확인하십시오.
- 알루미늄 호일 (파이펫을 깨끗하게 유지하기 위해 파이펫을 보호한) 긴 졸업 유리 파이펫을 제거하고 파이프에 밸브가있는 고무 전구를 부착하십시오. 고무 전구를 밸브로 조작하여 흡입하여 긴 졸업 유리 파이펫으로 용액을 분출하는 데 익숙해지도록 하십시오.
- 테트라클로로우리산, 올릴라민, 톨루엔 주입 용액으로 PTFE 라이닝 캡으로 폐쇄된 20mL 비수성 유리 바이알을 흔들어 잘 혼합되도록 한다. 캡을 제거하여 사출 용액으로 20mL 유리 유리 바이알을 엽니다.
- 고무 전구를 압착하면서 상부 밸브를 눌러 고무 전구를 수축시보릅니다. 테트라클로로우릭산, 올릴라민, 톨루엔 주입 용액을 사용하여 20mL 유리 유리 바이알에 긴 졸업 유리 파이펫의 끝을 조심스럽게 배치합니다.
- 긴 졸업 유리 파이펫에 연결된 고무 전구의 하부 밸브를 부드럽게 눌러 테트라클로로우릭 산, 올릴라민 및 톨루엔 주입 용액을 유리 파이펫에 천천히 끌어올립니다.
참고: 보조 도 5는 반응 용기에 용액을 주입하기 직전에 밸브가 있는 고무 전구가 있는 긴 졸업 유리 파이펫에 주입되는 주입 용액을 보여줍니다. 실제로 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액을 실제로 그리기 및 주입하기 전에 밸브(예를 들어, 일부 톨루엔)를 사용하여 긴 졸업 된 유리 파이펫을 작동하는 것이 유리 파이펫을 실제로 작성하는 것이 유리 파이펫을 연습하는 것이 유리일 수 있습니다.
- 유리 파이펫의 끝을 반응 용기의 개구부에 조심스럽게 배치하고, 반응 용기에 올리엘라민과 톨루엔의 끓는 용액에 테트라클로로아우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 주입 용액을 신속하게 주입한다.
참고: 금 나노 입자가 핵을 형성하고 성장하기 시작함에 따라 용액 색상은 처음에는 약 1분 이내에 빨간색에서 노란색으로 흰색으로 변경되어야 합니다.
- 스탠드의 클램프를 사용하여 응축기 튜브를 반응 용기로 다시 내려갑니다.
- 금 나노 입자 화학 반응 용액을 2 시간 동안 부드러운 끓입니다.
참고: 끓는 용액의 톨루엔 증기는 튜브에 응축되어 반응 용기로 다시 떨어져야 합니다. 몇 분 동안 반응 혼합물의 색상은 흰색에서 노란색으로 밝은 분홍색으로 변경된 다음 금 나노 입자가 커짐에 따라 빨간색으로 바뀌어야 합니다. 1-2 시간 동안 반응 혼합물의 색상은 점차 밝은 빨간색에서 깊은 빨간색 / 보라색으로 변경해야합니다.
- 반응 용액을 가열 한 후 2 시간 동안 히터를 끕니다.
참고: 이 시점에서 용액은 실온으로 자연스럽게 냉각될 수 있거나 용액에 ~100mL의 메탄올을 추가하여 즉시 담금질할 수 있습니다. 현재 가장 잘 알려진 방법은 솔루션을 즉시 담금질하는 대신 솔루션이 자연스럽게 냉각되도록 하는 것입니다.
- 용액이 1 시간 동안 실온으로 자연스럽게 식힙니다 (권장); 또는 메탄올의 100mL로 즉시 금 나노 입자 용액을 담금 (권장하지 않음).
9. 금 나노 입자 용액을 냉각 한 후 메탄올로 반응을 담금질
- 히터가 꺼져 있고 용액이 냉각되었는지 확인합니다.
- 응축기 튜브를 통해 흐르는 물을 중지합니다. 인접한 연기 후드의 싱크/배수구에서 물 배수 호스를 조심스럽게 제거하고 연기 후드의 진공 포트에 연결하십시오.
- 배수 호스에 진공을 당겨 응축기 튜브와 배수 호스의 물을 빨아. 클램프로 스탠드에서 응축기 튜브를 조심스럽게 제거하고 질소 장갑 상자에 수평으로 놓습니다.
참고: 유리 응축기 튜브에 당겨지는 진공은 응축기 튜브 내의 물을 증발시켜야 합니다.
- 질소 장갑 상자에, 50 mL 원심 분리튜브 (수량 12)의 각각에 메탄올의 ~35 mL을 부어.
참고: 메탄올은 금 나노 입자를 청소하고 세척하기 위해 합성 공정에서 반응하지 않은 시약 및 부산물을 제거하는 데 사용됩니다. 50 mL 원심분리기 튜브는 테스트 튜브 랙에서 똑바로 유지되어야합니다.
- 금 나노 입자 용액을 메탄올로 50mL 원심분리기 튜브(수량 12)에 동일한 볼륨(~12mL)으로 붓습니다. 각 원심분리기 튜브에 금 나노 입자 용액을 붓는 동안 실수로 마그네틱 교반 바를 붓지 않도록주의하십시오.
참고: 보충도도 6은 메탄올을 가진 50mL 원심분리기 튜브 각각에 부어지는 금 나노입자 용액의 ~12mL을 나타낸다. ~12mL의 금 나노입자 용액을 각각 50mL 원심분리기 튜브에 넣고 ~35mL의 메탄올을 가진 후, 각 원심분리관은 ~47mL의 용액(50mL 마크보다 약간 낮음)을 가져야 한다.
- 잔여 금 나노입자 용액을 원심분리기 튜브 사이에 균등하게 분배합니다.
- 50mL 원심분리기 튜브에 캡을 나사로 조이면 닫고 캡을 조입니다.
- 유리 응축기 튜브에서 입구와 콘센트 호스를 분리하고 입구와 콘센트 호스를 다른 개로 공급하여 함께 연결한 다음 튜브연결을 밀봉하기 위해 튜브의 연결을 밀봉합니다. 호스에 당겨지는 진공을 끕니다.
참고: 튜브는 물이나 수증기가 실수로 질소 장갑 상자에 들어가는 것을 방지하기 위해 연결되고 밀봉됩니다.
- 적재록을 통해 질소 장갑 상자에서 금 나노입자 용액과 메탄올을 가진 50mL 원심분리기 튜브를 제거한다. 또한 질소 장갑 상자에서 메탄올 병과 톨루엔 병을 제거합니다. 인접한 연기 후드에 넣습니다.
- 또한 유리 반응 용기, 자기 교반 바, 유리 콘덴서 튜브, 긴 유리 졸업 파이펫 및 로드 잠금을 통해 질소 장갑 상자에서 밸브가있는 고무 전구를 제거합니다. 인접한 연기 후드에 넣습니다.
- 각 50mL 원심분리기 튜브의 상단을 샘플 번호(예: 1, 2, 3, 4,...)로 캡에 라벨을 부착하여 다양한 샘플을 추적합니다.
참고: 금 나노입자 용액과 유리제품/소모품을 제거한 후, 질소 장갑 박스는 신선한 질소를 글러브박스에 흘린 후 약간의 진공을 당겨 토루엔/올리엘라민 증기를 환기시킴으로써 몇 시간 또는 하룻밤 동안 계속 환기되어야 합니다. 진공 배기 라인은 연기 후드로 배출되어야합니다. 질소 장갑박스는 또한 여과 시스템에서 수분/용매를 제거하기 위해 재생 가스로 재생되어야 합니다. 일부 질소 장갑상자는 용매 증기를 제거하는 데 도움이되는 용매 트랩과 함께 제공 될 수 있습니다.
10. 톨루엔과 메탄올로 금 나노입자를 세척하고 정화
참고: 금 나노입자가 있는 각 50mL 원심분리기 튜브는 톨루엔 10mL, 메탄올 40mL로 세척및 정제되어 한 번에 6원심분리기 튜브를 배치하여 금 나노입자를 세척합니다. 원심분리기 튜브는 동일한 양의 금 나노 입자 용액을 가져야하며 동등하게 가중치를 가지고 균형을 이루어야합니다.
- 금 나노 입자 용액이있는 50 mL 원심분리기 튜브 중 6 개튜브를 원심분리기에 넣습니다.
- 원심분리기의 뚜껑을 닫고 금 나노 입자를 회전하기 위한 다음 설정을 입력합니다.
RPM: 2328
RCF: 1000
시간: 5분
- 원심분리기의 금 나노입자 용액과 메탄올을 가진 12개의 원심분리기 튜브 중 6개를 회전시 시작합니다.
- 금 나노 입자가있는 처음 6 원심 분리관이 회전한 후 원심 분리기에서 튜브를 부드럽게 제거하십시오. 원심분리관을 튜브 랙에 배치하면서 금 나노입자 펠릿을 방해하지 않도록 주의하십시오.
참고: 보충 도 7은 원심 분리 후 50mL 원심분리기 튜브에 금 나노입자 용액이 어떻게 나타나는지 보여줍니다. 원심력은 용액의 금 나노입자를 끌어내어 메탄올과 톨루엔에서 분리합니다. 금 나노 입자는 각 원심 분리기 튜브의 하단에 펠릿으로 침전됩니다. 상피 메탄올/톨루엔 용액은 다크 골드 나노입자 펠릿 위에 명확하고 투명한 것으로 보이며, 이는 원심분리가 용액으로부터 금 나노입자를 침전시켰다는 것을 나타낸다.
- 금 나노입자 용액과 메탄올을 원심분리기에 넣은 12개의 원심분리기 튜브 중 마지막 6개튜브를 배치합니다. 원심분리기의 뚜껑을 닫고 이전과 동일한 원심분리기 설정을 입력합니다. 원심분리기에서 튜브를 회전하기 시작합니다.
- 마지막 6원심분리기 튜브가 회전한 후 원심분리기에서 튜브를 부드럽게 제거합니다. 원심분리관을 튜브 랙에 배치하면서 금 나노입자 펠릿을 방해하지 않도록 주의하십시오.
- 금 나노 입자와 원심 분리 튜브의 모든 것을 연기 후드에 조심스럽게 운반하고 운송 중에 방해하거나 교반하지 않도록하십시오.
- 폐 메탄올을 가연성 폐기물 용기/비커에 천천히 부드럽게 붓습니다. 방해하지 말고 원심분리관 바닥에 검은 금 나노 입자 펠릿을 붓거나 잃지 않도록주의하십시오.
참고: 첫 번째 메탄올 린스 주기가 완료되었습니다.
- 연기 후드에 검은 나노 입자 펠릿이있는 원심 분리 튜브 각각에 신선한 톨루엔 ~10 mL을 부어 두 번째 메탄올 린스 사이클을 시작합니다. 캡을 다시 나사로 돌려 50mL 원심분리기 튜브를 닫습니다.
- 검은 액체/침전/금 나노입자가 10mL 톨루엔 용액에 재연 및 분산될 때까지 50mL 원심분리기 튜브의 각각 소용돌이가 흐리고 어둡게 보입니다. 각 원심분리기 튜브의 바닥을 확인하여 대부분의 검은 잔류물(금 나노입자)이 용액으로 재장매되었는지 확인합니다.
참고: 보충 도 8금 나노 입자 용액과 톨루엔이 소용돌이치고 재중단되는 원심분리기 튜브를 보여줍니다. 금 나노 입자를 초음파 화하는 것보다 금 나노 입자에 소용돌이가 훨씬 더 부드럽고 부드럽습니다. 초음파 처리금 나노 입자에서 올리라민 리간드를 제거하고 금 나노 입자의 응집 및 침전을 일으킬 수 있으므로 금 나노 입자를 초음파 처리하지 마십시오.
참고: 보충 도 9금 나노 입자 솔루션은 각 금 나노 입자 펠릿을 톨루엔의 ~10 mL로 피질하여 용액으로 재장매될 때 금 나노 입자 용액이 어떻게 나타나는지 보여줍니다.
- 톨루엔과 나노입자를 가진 원물 원심분리기 튜브 각각에 신선한 메탄올을 ~40mL를 붓고, 각 원심분리기 튜브에 이미 있는 톨루엔 10mL로, 각 50mL 원심분리기 튜브에 총 ~50mL의 용액이 있다. 캡을 50mL 원심분리기 튜브에 다시 나사로 고정하여 튜브를 닫고 캡이 꽉 고정되어 있는지 확인합니다.
- 원심분리기 튜브를 원심분리기에 넣습니다. 원심분리기의 원심분리기 튜브를 회전하여 금 나노입자를 각 튜브의 하단에 있는 펠릿으로 수집하며, 한 번에 6개의 원심분리기 튜브를 채취한다. 이전과 동일한 원심분리기 설정을 사용합니다(RCF 1000, 5분).
- 원심분리기가 멈춘 후 나노입자로 튜브를 조심스럽게 꺼낸 다음 조심스럽게 연기 후드로 가져 가라(운송 중에 방해하거나 교반하지 않도록 노력하십시오). 폐기물 톨루엔과 메탄올을 인화성 폐기물 용기/비커에 조심스럽게 붓습니다.
참고: 두 번째 메탄올 린스 주기가 완료되었습니다.
- 세 번째 및 최종 헹구기 사이클의 경우 톨루엔 10mL에서 소용돌이를 만들고, 메탄올 40mL에서 세척하고, 원심분리하고, 톨루엔/메탄올 용매를 조심스럽게 쏟아붓기 위해 이전과 동일한 과정을 따르십시오. 각 50mL 원심분리기 튜브의 금 나노입자가 톨루엔으로 재장매되고 메탄올로 3번 세척되도록 하십시오.
11. 금 나노 입자 건조
참고: 50mL 원심분리기 튜브내의 금 나노입자가 3회 분리된 후, 톨루엔과 메탄올이 마지막으로 쏟아져 나간 후, 금 나노입자는 남은 용매를 증발시키기 위해 건조될 필요가 있다. 금 나노 입자를 건조하고 용매를 증발하는 두 가지 방법이 있습니다 :
- 옵션 1 - 질소 건 (권장되지 않음):
- 연기 후드에 질소 총이나 밸브를 사용하여 튜브 바닥에 금 나노 입자의 검은 펠릿을 포함하는 원심 분리관을 부드럽게 건조시킵니다.
- 너무 많은 질소 압력을 사용하지 않도록주의, 또는 깨지기 쉬운 금 나노 입자 펠릿이 빠질 수 있습니다.
참고: 금 나노입자를 질소 총으로 말리는 것은 금 나노입자 펠릿이 손상되나 분실될 수 있기 때문에 이상적이지 않습니다.
- 옵션 2 - 진공 건조(권장):
- 튜브가 여전히 덮여 있도록 금 나노 입자 펠릿으로 50 mL 원심 분리기 튜브의 캡을 느슨하게하지만 용매는 튜브 내부에서 증발하고 탈출 할 수 있습니다.
- 질소 장갑 상자의 진공 하중 잠금 장치 안에 금 나노 입자튜브랙을 놓습니다. 외부 하중 잠금 도어를 닫고 밀봉하고 밸브를 진공 펌프에 열어 하중 잠금 장치에서 진공을 당기기 시작합니다.
- 약 절반의 게이지 압력(~-15inHg)까지 펌핑하여 용매를 증발시키고 나노입자를 건조시킵니다.
- 중간 진공 압력 (반 게이지, ~-15 inHg)에 적중 잠금에 금 나노 입자를 두고 ~ 5 분. 낮은 압력으로 펌핑하지 말고 너무 오래 진공 상태로 두지 마십시오, 또는 올릴라민 리간드가 분리 될 수 있습니다.
- 금 나노 입자가 금 나노 입자를 건조하고 나머지 용매를 증발하기 위해 몇 분 동안 진공 상태에 있었던 후, 부하 잠금이 대기압에 도달 할 때까지 질소로 하중 잠금을 제거합니다.
- 하중 잠금에서 금 나노 입자와 50 mL 원심 분리 관을 제거하고 연기 후드에서 금 나노 입자 펠릿의 건조를 검사합니다.
참고: 보충 도 10은 50mL 원심분리기 튜브의 바닥에 말린 금 나노 입자 펠릿이 진공 건조를 어떻게 돌봐야 하는지를 보여줍니다. 50mL 원심분리기 관 내부에 여전히 일부 용매가 있는 경우, 금 나노입자는 나머지 용매를 증발시키기 위해 더 건조될 필요가 있다. 진공 건조는 질소 건 건조와 같은 보다 공격적인 방법에 비해 금 나노 입자 펠릿을 손상시키거나 잃을 가능성이 적기 때문에 건조가 바람직한 방법입니다. 진공 적재 잠금 장치를 사용할 수 없거나 선호하는 경우 금 나노 입자가 진공 건조기에서 건조 될 수 있습니다.
- 금 나노 입자 펠릿이 건조 한 후, 원심 분리 튜브에 단단히 다시 캡을 나사.
- 단단히 닫힌 캡 주위에 실험실 필름을 감싸서 원심분리기 튜브를 내부에 금 나노 입자 펠릿으로 밀봉하십시오.
- 금 나노 입자 침전 펠릿과 50 mL 원심 분리튜브를 라벨로 라벨링하여 "말린 Au NP"와 날짜(예: 9-28-2020)와 같은 적절한 설명 라벨을 부착합니다.
- 밀봉 된 원심 분리기 튜브를 말린 금 나노 입자 펠릿과 함께 2 ° C - 8 ° C 냉장고 내부에 놓습니다. 트레이 또는 50mL 원심분리기 튜브 랙을 사용하여 튜브를 똑바로 잡습니다.
참고: 보충 도(11)는 실험실 필름으로 감싸고, 라벨을 부착하고, 2°C - 8°C 냉장고에 보관된 원심분리기 튜브를 나타낸다. 각 원심분리기 튜브는 재중단 된 금 나노 입자의 용액을 만드는 데 사용될 때까지 냉장고에 보관 할 수 있습니다.
12. 화학 반응 유리 제품 청소 (골드 나노 입자 합성 후)
주의: 골드 에트챈트 TFA와 아쿠아 레지아는 부식성입니다. 화학 장갑, 화학 가운, 고글 및 얼굴 방패와 같은 필요한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오. 필요한 PPE를 착용하면서 산성 젖은 벤치에서만 부식성 용액을 처리합니다.
- 연기 후드에서 유리 반응 용기를 아세톤으로 청소하고 유리 반응 용기에서 아세톤을 소용돌이어 잔류 금 나노 입자 용액을 씻어 낸 다음 더러운 아세톤을 더러운 용매 수집 비커에 버리고 더러운 용매를 인화성 폐기물 병으로 폐기하십시오.
- 산습벤치에서는, 응축기 튜브가 부착된 유리 반응 용기를 600mL 비커에 배치하여, 추가 지원을 위해 산습 벤치의 측벽에 콘덴서 튜브의 측면을 놓는다.
- 화학 반응 유리제품(콘덴서 튜브, 반응 용기, 유리 파이펫) 및 마그네틱 교반바를 세척하여 1:1을 혼합한 사용 ~300mL 골드 에트챈트 TFA 용액(이전에 저장되어 재사용을 위해 따로 설정됨)을 콘덴서 튜브 및 반응 용기 유리 제품에 혼합하였다. 마그네틱 스터드 바와 긴 유리 졸업 파이펫을 응축기 튜브에 넣습니다. 콘덴서 튜브를 필요에 따라 DI 워터로 채우고 골드 에탕 트 TFA 욕조가 30 분 동안 유리 제품을 앉아서 청소 할 수 있도록하십시오.
- 30분 후, 응축기 튜브와 반응 용기 사이의 씰을 깨고 모든 금 에트챈트 용액을 반응 용기에 수집하고, 사용된 금 에트챈트 용액을 400mL 비커에 붓는다. 골드 에트락액을 사용한 골드 에트챈트 용액을 화학 폐기물 병에 붓습니다.
- 여전히 산성 젖은 벤치에, 화학 반응 유리 제품 및 자기 교반 바를 세척 3-4 나머지 골드 에탕 솔루션을 플러시 DI 물로, 다음 화학 반응 유리 제품 및 자기 교반 바는 추가 30 분 동안 DI 수조에 앉아 허용.
- DI 수조에 앉아 30 분 후, 물을 비우고 산 젖은 벤치 배수구 아래로 물을 씻어 DI 물 총을 사용합니다. 아세톤으로 헹구고 질소 총으로 유리 제품을 건조시라.