Method Article

Visualizing Solution Structure at Solid-Liquid Interfaces using Three-Dimensional Fast Force Mapping(3차원 고속 힘 매핑을 사용한 고체-액체 인터페이스에서의 솔루션 구조 시각화)

DOI:

10.3791/62585

⸱

August 6th, 2021

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Physical and Computational Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory, 2Department of Materials Science and Engineering, University of Washington, 3Department of Chemical Engineering, University of Washington, 4Department of Chemistry, Washington State University, 5CUNY City College of New York

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

여기에서는 계면 영역 내의 팁-샘플 상호 작용을 매핑하여 나노미터 미만의 분해능으로 고체-액체 계면에서 용액 구조를 시각화하기 위해 원자력 현미경 기술인 3차원 고속 힘 매핑을 사용하는 프로토콜을 제시합니다.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

다양한 연구 분야의 과제 중 하나는 고체-액체 계면의 시각화와 이온 농도, pH, 리간드 및 미량 첨가제와 같은 용액 조건과 기본 결정학 및 화학에 의해 어떻게 영향을 받는지 이해하는 것입니다. 이러한 맥락에서 3D FFM(3차원 고속 힘 매핑)은 인터페이스에서 솔루션 구조를 조사하기 위한 유망한 도구로 부상했습니다. 이 기능은 원자력 현미경(AFM)을 기반으로 하며 나노미터 미만의 해상도로 3차원 계면 영역을 직접 시각화할 수 있습니다. 여기에서는 3D FFM 데이터를 획득하기 위한 실험 프로토콜에 대한 자세한 설명을 제공합니다. 샘플과 Application에 따라 작동 매개변수를 최적화하기 위한 주요 고려 사항에 대해 설명합니다. 또한 측정된 기기 관측 가능 항목을 로컬 솔루션 구조에 연결할 수 있는 팁-샘플 힘 맵으로 변환하는 것을 포함하여 데이터 처리 및 분석을 위한 기본 방법에 대해 설명합니다. 마지막으로, 3D FFM 데이터 해석과 관련된 몇 가지 뛰어난 질문과 이 기술이 표면 과학 레퍼토리의 핵심 도구가 될 수 있는 방법에 대해 조명합니다.

Introduction

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많은 흥미로운 현상이 고체-액체 계면의 몇 나노미터 내에서 발생하며, 콜로이드 상호 작용에 대한 고전 이론은1. 용매 분자와 이온은 예상치 못한 패턴2과 촉매3, 이온 흡착 4,5, 전자 전달 6,7, 생체분자 조립8, 입자 응집9, 첨부 10,11, 조립12,13과 같은 다양한 과정으로 조직됩니다가 발생할 수 있습니다. 그러나 특히 나노미터 미만의 3D 해상도로 계면에서 용액 구조를 특성화할 수 있는 기술은 거의 없습니다. 이러한 맥락에서, 원자력 현미경(AFM)을 기반으로 하는 기술인 3D FFM(3D ....

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. AFM 팁 로딩 및 캘리브레이션

  1. 캔틸레버 팁을 물과 이소프로판올 용제에 몇 분 동안 연속적으로 담가 청소하여 오염 물질과 유기 흡착물을 제거합니다. 다른 일반적인 세척 방법에는 아르곤 플라즈마 또는 자외선 오존 표면 처리가 있습니다.
    참고: 서로 다른 데이터 세트를 비교할 때 샘플과 캔틸레버 준비에서 일관성을 유지하십시오. 세척 공정의 변화는 표면 화학, 친수성 또는 심지어 형상과 같은 팁 특성에 영향을 미칠 수 있으며, 따라서 측정된 힘(40)에 영향을 미칠 수 있습니다.
  2. 캔틸레버 홀더도 물과 이소프로판올 솔벤트로 청소하십시오.
  3. 홀더 cl을 사용하여 캔틸레버를 홀더에 로드합니다.amp 또는 나사, 사용 중인 AFM 기기에 일반적으로 사용됩니다. 캔틸레버 홀더를 AFM에 연결합니다.
  4. AFM 소프트웨어를 사용하여 응답 신호를 최대화하도록 팁의 레이저 스폿을 정렬한 다음 편향 신호를 0으로 만듭니다.
  5. 공기 중에서 캔틸레버 스프링 상수를 측정합니다. 이 단계는 캔틸레버의 열 변동을 기록하고 첫 번째 공진 피크를 제조업체의 프로토콜에 따라 수행되는 간단한 고조파 발진기 모델에 피팅하여 대부분의 ....

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Results

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그림 2A 는 3D 힘 매핑의 개략도를 나타냅니다. 진폭 변조 모드에서 작동하는 다른 AFM 기술과 유사하게, 진동 캔틸레버가 표면을 가로질러 스캔됩니다. 각 좌표의 팁 높이 외에도 위상 변이 및 진폭과 같은 기기 관찰 가능 항목은 팁이 표면에 접근하고 표면에서 후퇴할 때 수집됩니다. 그 결과 관측 가능 항목(특히 진동 진폭, 위상 변이 및 팁 편향)의 3D 데이터 세트가 생성되며, 이는 팁에 가해지는 힘의 측정으로 쉽게 변환할 수 있습니다. 이 팁 변조 방법은 빠른 획득 속도에 적합하며 수십 초의 합리적인 시간 범위 내에서 신뢰할 수 있는 3D 데이터를 생성합니다.

대표적인 예로, 물과 접촉하는 백운모 운모 표면의 3D 힘 맵이 제공됩니다(그림 2B, C). AFM 팁이 경험하는 힘 구배(force gradient)와 관련하여 제시된 데이터(.......

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Discussion

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AFM 팁 선택
모든 AFM 응용 분야와 마찬가지로 프로브 팁의 주요 특성은 공진 주파수, 캔틸레버 크기, 팁 반경, 팁 재질 및 스프링 상수입니다. 현재까지 거의 모든 3D FFM 문헌에서 뻣뻣한 고주파 팁의 사용을 보고했습니다. 가장 일반적인 예로는 이들의 고공진 모드(14)에서 활용될 수 있는 실리콘 기반 팁(예: AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G 등) 팁이 있다. 다른 연구 그룹에서는 USC-F5-k30-10 카본 팁을 선택했습니다. 몇 가지 중요한 고려 사항이 아래에 설명되어 있습니다.

캔틸레버는 뻣뻣해야 하며 스프링 상수 k > 1N/m이어야 합니다. 그렇지 않으면, 팁은 큰 편향을 받게 되고 원하는 사인파 궤적을 따르는 대신 각 접근 및 후퇴 주기 동안 표면에 부착될 수 있습니다. 표면과의 상호 작용으로 인한 팁 편향 외에도, 측정된 힘 구배가 샘플에 따라 0.1N/m를 .......

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 경쟁하는 재정적 이해관계나 기타 이해상충이 없음을 선언합니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

유익한 토론을 해주신 Marta Kocun 박사(망명 연구), Takeshi Fukuma 박사(가나자와), Ricardo Garcia 박사(CSIC 마드리드), Angelika Kühnle 박사(빌레펠트), Ralf Bechstein 박사(빌레펠트), Sebastien Seibert(빌레펠트), Hiroshi Onishi 박사(고베)에게 감사드립니다.

3D FFM 실험 프로토콜의 개발은 미국 에너지부(DOE), 과학실(SC), 기초 에너지 과학국(BES)의 자금 지원을 받는 에너지 프론티어 연구 센터인 IDREAM(Interfacial Dynamics in Radioactive Environments and Materials)의 일환으로 지원되었습니다. 3D FFM 데이터 분석 코드의 개발은 PNNL(Pacific Northwest National Laboratory)의 LDRD(Laboratory Directed Research and Development Program)의 지원을 받았으며, E.N.은 Linus Pauling Distinguished Postdoctoral Fellowship 프로그램을 통해 지원을 받았습니다. 3D FFM 측정 기능의 개발은 BES 재료 과학 및....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
AC55TS AFM 팁올림푸스
사이퍼 VRS 원자력 현미경망명 연구
PPP-NCH AFM 팁나노 센서
Tap300-G AFM 팁예산 센서
USC-F5-k30-10 AFM 팁나노 월드
(참고 : AFM 팁 옵션 중 하나만 필요)

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Israelachvili, J. N. Intermolecular and Surface Forces. Third edition. , Academic Press. (2011).
  2. Israelachvili, J. N., Pashley, R. M. Molecular layering of water at surfaces and origin of repulsive hydration forces. Nature. 306, (1983).
  3. Bentley, C. L., Kang, M., Unwin, P. R.

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