우리는 저분자량 분석물을 감지하는 데 사용되는 금 미세 전극의 표면에 얇은 층을 만들기 위해 폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜)의 전기 중합을위한 수성 및 유기 용매 시스템을 설명합니다.
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이 논문에서
요약
초록
금 전극 상에서 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)을 합성하기 위한 두 가지 상이한 방법이 설명되며, 수용액 및 유기 용액 중에서 3,4-에틸렌디옥시티오펜(EDOT) 단량체의 전기중합을 사용한다. 순환전압전류법(CV)은 PEDOT 박층의 합성에 사용되었다. 과염소산리튬(LiClO4)은 수성(수성/아세토니트릴(ACN)) 및 유기(프로필렌 카보네이트(PC)) 용매 시스템 모두에서 도펀트로 사용되었다. PEDOT 층이 유기 시스템에서 생성된 후, 전극 표면은 수성 샘플에 대한 센서로서 사용하기 위해 수용액 중에서 연속적인 사이클링에 의해 순응되었다.
수성계 전기중합 방법의 사용은 더 짧은 센서 준비 시간을 갖도록 순응 단계를 제거하는 잠재적 이점을 갖는다. 수성 방법이 유기 용매 방법보다 더 경제적이고 환경 친화적이지만, 유기 용액에서 우수한 PEDOT 형성이 얻어진다. 생성된 PEDOT 전극 표면은 유기 PC 용액으로부터 전기 중합 동안 PEDOT의 일정한 성장을 보였으며, 금(Au) 미세전극 상에서 빠른 프랙탈형 성장과 함께 주사 전자 현미경(SEM)을 특징으로 하였다.
서론
전기 전도성 폴리머는 인터페이스를 개선하기 위해 생체 전자 장치에 널리 사용되는 유기 재료입니다. 기존의 중합체와 유사하게, 전도성 중합체는 합성하기쉽고 가공 1 동안 유연하다. 전도성 중합체는 화학적 및 전기화학적 방법을 사용하여 합성될 수 있다; 그러나, 전기화학적 합성 접근법은 특히 유리하다. 이것은 주로 박막을 형성하고, 동시 도핑을 허용하고, 전도성 폴리머에서 분자를 포획하고, 가장 중요한 것은 합성 공정1의 단순성 때문입니다. 또한, 전도성 폴리머는 균일하고 섬유질이며 울퉁불퉁 한 나노 구조를 형성하여 전극 표면에 단단히 부착되어 전극2의 활성 표면적을 증가시킵니다.
1980년대에는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 및 PEDOT와 같은 특정 폴리헤테로사이클이 개발되어 우수한 전도성, 합성 용이성 및 안정성 3,4를 보였다. 폴리피롤이 다른 중합체 (예를 들어, 폴리티오펜 유도체)보다 더 잘 이해되지만, 비가역적 산화5에 걸리기 쉽다. 따라서, PEDOT는 훨....
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프로토콜
1. 분석 솔루션 준비
- 유기 용액에서 0.1 M EDOT 준비
- 0.213 g의 LiClO4를 칭량하여 20 mL 용적 플라스크로 옮긴다.
- 측정 실린더를 사용하여 병에서 20mL의 PC를 꺼냅니다.
- LiClO4를 함유하는 20 mL 용적 플라스크에 PC를 첨가한다. 플라스크를 30 분 동안 초음파 욕조에 위치시켜 용액을 혼합하십시오. 용액을 20 mL 유리 바이알로 옮긴다.
- 바이알을 알루미늄 호일로 덮고 질소 파이프에 부착 된 긴 바늘을 용액에 삽입하여 10 분 동안 탈기하십시오. 그런 다음 알루미늄 호일을 제거하고 바이알을 단단히 덮습니다.
참고: 실험 당일에 신선한 LiClO4 를 준비하십시오. - 전기화학적 시험 전에, 제조된 LiClO4 용액 1 mL(0.1 M)를 전기화학 전지로 옮긴다( 표 참조).
- 마이크로피펫(10-100 μL)을 사용하여 10.68 μL의 EDOT 단량체(밀도: 1.331 g/mL)를 제조된LiClO4 용액을 포함하는 전기화학 전지에 첨가한다.
- CV 방법(CV 파라미터에 대한 섹션 3.4....
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결과
순환 전압전류법은 Au 미세전극 표면에 얇은 PEDOT 층을 형성하여 표적 분석물의 전기화학적 감지 시 전극 전도도 및 감도를 증가시키는 쉬운 기술이다. 이 프로토콜은 수성 전해질 용액으로부터의 0.01 M EDOT와 비교하여 유기 용액으로부터 0.1 M EDOT의 전기중합 방법을 입증한다. 수성/ACN 용액에서 10 사이클을 실행하면 LiClO 4/PC 용액에서4 사이클에서 관찰된 것과 비교할 수 있는 PEDOT의 적당한 성장이 초래된다. 그림 1은 수성/ACN에서 전기중합된 EDOT와 유기 용액 간의 뚜렷한 차이를 보여주며, CV를 적용하여 형성된 후속 PEDOT 층이 있습니다. 100mV/s의 스캔 속도로 -0.3V ~ +1.2V(3M NaCl의 Ag/AgCl 대 AgCl)에서 사이클링할 때 폴리머는 두 전해액 모두에서 0.9V에서 산화되기 시작했으며(그림 1A 및 그림 1C
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토론
CV 방법을 사용하면 식품, 와인 및 음료, 식물 추출물 및 생물학적 샘플의 다양한 분석 물질을 빠르고 간단하게 측정 할 수 있습니다. 이 기술은 산화/환원 피크 전위, 표적 분석물의 피크 전류 값(농도에 비례), 각 CV 실행 후의 다른 모든 전류 및 전위 값 등 다양한 데이터를 생성합니다. CV를 사용하는 것은 비교적 쉽지만 수집 된 데이터는 사용 된 전위차체 시스템에 따라 바이너리 파일에서 텍스트 쉼표 형식으로 변환해야하는 경우가 있습니다. 예를 들어, CH 계측기의 경우 각 실행 직후에 데이터를 텍스트 쉼표 또는 CSV 형식으로 저장할 수 있습니다. 이렇게 하면 텍스트를 열로 변환한 후 스프레드시트에서 데이터 분석이 더 쉬워집니다. 우유 또는 UA 표준 샘플의 CV 스캔이 동일한 잠재적 범위에서 수득된 후, 이들은 직접 비교를 위해 단일 그래프 상에 플롯팅되었다. 출판물에 대한 데이터를 표시하기 위해 그래프를 Origin 또는 SigmaPlot으로 플롯 한 다음 TIF 또는 필요한 그래픽 파일 유형으로 내보낼 수도 있습니.......
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공개 사항
저자는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
뉴질랜드 비즈니스, 혁신 및 고용부 (MBIE)가 "고성능 센서"프로그램 내에서 제공 한 자금 덕분입니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
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| 3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97% | Sigma-Aldrich | 126213-50-1 | 10.68 &mu 가져 가기; L 병의 FEI |
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| 금 미세 전극 | BASi, 미국 | MF-2006 | 작동 전극 (10 μ m 직경) |
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| 마이크로피펫 | 만들기 Eppendorf | _ | 10-100 μ L 및 100-1000 볼륨 |
| MilliQ water | Thermo Scientific, USA_ | 18.2 MΩ/cm at 25° C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System | |
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| 기 참조 전극 | BASi, USA | MF-2052 | 은/염화은(Ag/AgCl) 전극은 3M 염화나트륨에 보관 |
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| 과염소산나트륨, ACS 시약, ≥ 98% | Sigma-Aldrich | 7601-89-0 | 0.1M 용액 제조 |
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참고문헌
- Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
- Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization ....
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