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방법 논문

중금속 제거를 위한 Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료 합성을 위한 적색 토양의 자원 재활용

2.6K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/64044

⸱

2022년 6월 2일

 ,  ,  ,  , 
1State Environmental Protection Key Laboratory of Integrated Surface Water-Groundwater Pollution Control, Guangdong Provincial Key Laboratory of Soil and Groundwater Pollution Control, School of Environmental Science and Engineering, Shenzhen Key Laboratory of Interfacial Science and Engineering, Southern University of Science and Technology

이 논문에서

요약

이 기사는 붉은 토양에서 Fe2O3 / 파우 자사이트 (FAU) 유형 제올라이트 복합 재료를 합성하는 새롭고 편리한 경로를 제시합니다. 자세한 합성 파라미터가 미세 조정되었습니다. 얻어진 복합 재료는 효율적인 중금속 오염 된 물 정화에 사용될 수 있으며, 이는 환경 공학에서의 잠재적 인 응용을 나타냅니다.

초록

중금속으로 오염 된 물은 인체 건강과 생태 환경에 큰 관심사입니다. 고효율 흡착 재료로 가능한 현장 수질 정화 기술은 이러한 상황에서 매우 중요합니다. 수질 정화에 사용되는 모든 재료 중에서 철 기반 나노 물질 및 다공성 물질은 풍부한 산화 환원 반응성 및 흡착 기능의 이점을 활용하여 큰 관심을 끌고 있습니다. 여기에서 우리는 Fe2O3 / faujasite (FAU) 유형 제올라이트 복합 재료를 제조하기 위해 중국 남부에 널리 퍼진 붉은 토양을 직접 변환하는 손쉬운 프로토콜을 개발했습니다.

반응 온도, 반응 시간 및 원료의 Si / Al 비율과 같은 상세한 합성 절차 및 합성 매개 변수가 신중하게 조정되었습니다. 합성 된 복합 재료는 일반적인 중금속 (loid) 이온에 대해 우수한 흡착 능력을 보여줍니다. 0.001 g / mL Fe2O3 / FAU 형 제올라이트 복합 재료를 다른 중금속 (loid) 오염 수용액 (단일 유형의 중금속 (loid) 농도 : 1,000 mg / L [ppm])에 첨가 한 경우, 흡착 용량은 Cu (II), Cr (III), Cr (VI)에 대해 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94 및 133 mg / g으로 나타났습니다. 각각 (III), Cd(II), Pb(II), Zn(II) 및 Ni(II)를 제거하며, 이는 중금속 오염수 및 토양 복원을 위해 추가로 확장될 수 있다.

서론

인위적 및 자연적 활동으로 인한 중금속 (loid)은 공기, 물 및 토양 환경에서 어디에나 있습니다1. 그들은 이동성과 독성이 높아 직접 접촉이나 먹이 사슬 운송2을 통해 인간에게 잠재적 인 건강 위험을 초래합니다. 물은 모든 가족의 공급 원료이기 때문에 인간의 삶에 필수적입니다. 물의 건강을 회복하는 것이 중요합니다. 따라서 물에서 독성 중금속 (loid)의 이동성과 생체 이용률을 감소시키는 것이 매우 중요합니다. 물에서 건강을 유지하기 위해 바이오 숯, 철계 재료 및 제올라이트와 같은 수질 정화 재료는 수성 환경에서 중금속 (loid)을 고정화하거나 제거하는 데 필수적인 역할을합니다 3,4,5.

제올라이트는 결정 구조에 독특한 기공과 채널을 가진 고결정질 물질입니다. 그들은 공유 O 원자로 연결된 TO4 사면체 (T는 중심 원자, 일반적으로 Si, Al 또는 P)로 구성됩니다. 기공의 음전하와 교환 가능한 이온은 중금속 오염 된 물 및 토양 복원에 광범위하게 사용되는 이온 포획을위한 인기있는 흡착제입니다. 제올라이트에 의한 오염 물질 제거와 관련된 개선 메커니즘은 주로 화학 결합6, 표면 정전기 상호 작용7 및 이온 교환8을 포함합니다.

파우 자사이트 (FAU) 형 제올라이트는 최대 기공 직경이 11.24 Å 인 비교적 큰 기공을 가지고 있습니다. 오염 물질 제거를 위한 고효율 및 광범위한 적용을 보여줍니다 9,10. 최근 몇 년 동안, 실리콘 및 알루미늄 공급원을 제공하기 위해 산업 고형 폐기물11을 원료로 사용하거나 지시제가 없는 레시피12를 채택하는 것과 같이 제올라이트 합성을 위한 친환경 및 저비용 루틴을 개발하는 데 광범위한 연구가 전념하고 있습니다. 실리콘 및 알루미늄 공급원이 될 수 있는보고 된 대체 산업 고형 폐기물에는 석탄 맥석13, 플라이 애쉬 (11), 폐기물 분 자체 (14), 광업 및 야금 폐기물(15), 엔지니어링 포기 토양8 및 농업 토양6 등이 포함됩니다.

여기에서는 풍부하고 쉽게 얻을 수있는 실리콘 및 알루미늄이 풍부한 물질 인 적색 토양을 원료로 채택하고 Fe2O3 / FAU 형 제올라이트 복합 재료 합성을위한 손쉬운 녹색 화학 접근법을 개발했습니다 (그림 1). 자세한 합성 파라미터가 미세 조정되었습니다. 합성 된 물질은 중금속 오염 된 물 정화를위한 높은 고정 능력을 보여줍니다. 본 연구는이 분야에 관심이있는 관련 연구자들이 토양을 생태 재료 합성의 원료로 사용하는 데 유익해야합니다.

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프로토콜

1. 원료 수집 및 처리

  1. 붉은 토양 수집
    1. 붉은 토양을 모으십시오. 식물과 잔류 유기물을 포함하는 토양의 30cm 최상층을 제거하십시오.
      참고 :이 실험에서 붉은 토양은 중국 광둥성 심천의 남부 과학 기술 대학 (SUSTech) 캠퍼스에서 수집되었습니다 (113 ° 59 'E, 22 ° 36'N).
  2. 붉은 토양 처리
    1. 수집 된 붉은 토양을 실온에서 자연 건조시키고 30 메쉬 체로 여과합니다. 대부분의 큰 돌과 잎을 제거하십시오. 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS)16으로 적색 토양의 중금속(loid) 농도(표 1)를 측정하여 원치 않는 오염이 없는지 확인합니다.
      알림: 작은 구멍이있는 체는 실리콘 또는 알루미늄을 함유 한 큰 물체가 원료에 거의 없기 때문에 권장됩니다. 여기서, 30 메쉬 체는이 실험에서 원료를 처리하기에 충분하다.

2. Fe2O3 / FAU 형 제올라이트 합성

  1. 알칼리 혼합물 분말의 제조
    1. 전처리 된 붉은 토양 5g, SiO2 1g 및 NaOH 7.63g의 무게를 달아 천연 마노 모르타르에 첨가하십시오. 2-3 분 동안 미세한 가루로 분쇄하십시오. 실험실의 상대 습도가 65%-72%인지 확인하십시오.
      알림: NaOH는 흡습성이 매우 높으므로 분쇄 시간에주의하십시오. 공기 분위기에서 물을 쉽게 흡수 할 수 있습니다. 중간 습한 알칼리 분말은 실험의 다음 단계에 매우 중요합니다. 분쇄 시간은 실험실의 습도와 관련이 있습니다.
  2. 알칼리 융합/활성화
    1. 알칼리 혼합물을 스테인리스 스틸 외부 덮개 없이 100mL 테프론 반응기 라이너로 옮깁니다. 200°C 오븐에서 1시간 동안 가열합니다.
      참고 :이 단계의 목적은 강염기 NaOH를 사용하여 Si-O 결합과 Al-O 결합17 을 활성화하여 Al, Si 및 O 원자가 재 조립되어 원하는 알루미 노 실리케이트 제올라이트를 형성하는 것입니다.
  3. 제올라이트 전구체의 제조
    1. 60mL의 탈이온수를 활성 알칼리 혼합물이 포함된 테프론 반응기 라이너에 추가합니다. 적절한 크기의 교반 막대를 추가하고 혼합물을 25°C에서 3시간 동안 자기 교반기 상에서 600rpm으로 교반합니다. 균질한 겔이 제올라이트 전구체(18)로서 형성될 때까지 기다린다.
  4. 결정화
    1. 균질 겔을 100mL 스테인리스 스틸 오토클레이브로 옮기고 100°C 오븐에서 12시간 동안 가열합니다. 기본 냉각 프로그램에 따라 오븐이 실온으로 식을 때까지 기다렸다가 오븐 문을 열고 오토클레이브를 꺼냅니다.
      알림: 오토클레이브는 결정화 과정을 촉진하기 위해 고온에서 고압을 생성합니다. 고압으로 인한 폭발을 방지하기 위해 항상 실온에 도달할 때까지 기다리십시오.
  5. 수득한 제올라이트를 용액 pH가 7에 가까워질 때까지 탈이온수로 여러 번 세척한다. 원심분리기를 사용하여 고체와 액체를 분리하고 50mL 원심분리 튜브의 바닥에 고체를 수집합니다. 마지막으로, 수득 된 생성물을 80 °C 오븐에서 8 시간 동안 건조시키고 후속 특성화를 위해 미세 분말로 분쇄한다.
  6. 특징을 나타냄
    1. 적색 토양에 대한 X선 형광(XRF) 분광계 결과를 획득합니다(그림 2). 토양의 무기 원소 농도를 정확하게 측정하는 데 사용됩니다19.
    2. 무기 결정 구조 데이터베이스 (ICSD)로부터 Fe2O3의 결정 정보 파일 (CIF)을 획득한다. 제올라이트 구조의 데이터베이스로부터 FAU형 제올라이트의 CIF 파일을 획득한다.
      참고: Mercury 및 Materials Studio(MS)는 모두 결정 구조 시각화 도구로 사용할 수 있습니다. 이 작업에서는 Fe2O3 구조의 시각화에 수은을 사용하고 FAU 형제올라이트에 MS를 사용했습니다 (그림 3).
    3. 합성된Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료의 위상을 확인하기 위해 분말 X선 회절(PXRD) 패턴을 획득합니다(그림 4)20. JADE 6.5 소프트웨어를 사용하여 Fe2O3 및 FAU형 제올라이트의 시뮬레이션된 PXRD 패턴과 비교해 보십시오.
      참고: 캠브리지 결정학 데이터 센터(CCDC)에서 개발한 Mercury 소프트웨어는 완전히 식별된 무기 결정 구조에 대한 세계 최대의 데이터베이스인 ICSD에서 얻은 표준 재료의 CIF 파일을 기반으로 PXRD 패턴을 계산할 수 있습니다.
    4. 형태20을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM) 이미지(도 5)를 획득하였다.
    5. 투과 전자 현미경(TEM) 에너지 분산 X선 분광법(EDS) 매핑(그림 6)을 획득하여화학 조성을 결정합니다6.
      참고 : SEM-EDS 매핑과 비교하여 TEM-EDS 매핑은 적은 양의 원소 조성을 감지 할 수 있습니다.

3. 배치 흡착 실험

  1. 1,000ppm Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II) 및 Ni (II) 수용액 50mL를 준비합니다. 각 용액의 pH에 유의하십시오.
  2. 각 중금속(loid) 용액에 50mg의 제올라이트를 첨가합니다. 혼합물 용액의 pH를 0.1 M HCl 또는 0.1 M NaOH로 미세하게 조정한다. 혼합물을 25°C에서 48시간 동안 600rpm으로 교반한다.
    알림: 각 중금속 (loid) 이온은 금속 수산화물 침전없이 안정적인 pH 범위를 갖습니다. 최종 혼합 용액의 pH를 pH 범위로 조정하여 중금속(loid) 농도의 감소가 제올라이트의 성능에 기인할 수 있도록 합니다.
  3. Cu(II), Cr(III), Cr(VI), As(III), Cd(II), Pb(II), Zn(II), 및 Ni(II)의 최종 혼합 용액의 pH를 각각 4.2, 3.9, 6.4, 7.8, 5.8, 5.2, 5.7, 및 6.4로 조정한다.
  4. 혼합 용액을 0.22μm 멤브레인을 통해 여과합니다. 2% HNO3 용액을 추가하여 1,000배 희석합니다. 0.001ppm에서 1ppm의 테스트 범위에서 유도 결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)16으로 잔류 중금속(loid) 농도(그림 6)를 측정합니다. ICP-MS 작동 파라미터는 표 2를 참조하십시오.

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결과

도 1 은 "토양정화를 위한 토양" 전략6에 기초한 제올라이트의 전체 합성경로를 나타낸 것이다. 간단한 유기물이없는 경로로 붉은 토양은 Fe 또는 Al 소스를 추가하지 않고도 Fe2O3 / FAU 유형 제올라이트 복합 재료로 전환 될 수 있습니다. 합성된 제올라이트 복합재료는 중금속 오염수질 정화를 위한 우수한 제거능력을 나타내며 토양 정화에 사용될 수 있다.

그림 2는 적색 토양에 대한 XRF 분석 결과를 나타냅니다. 붉은 토양의 주요 구성은 SiO 2, Al 2 O 3및 Fe2O3입니다.

도 3

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토론

제올라이트는 전형적으로 알루미노실리케이트 물질이다. 이론적으로, 규산염과 알루미 네이트가 풍부한 물질은 제올라이트 합성을위한 원료로서 선택 될 수있다. 원료의 Si / Al 비율은 추가 실리콘 / 알루미늄 소스 6,8,16의 사용을 최소화하기 위해 선택한 유형의 제올라이트와 유사해야합니다. FAU 형 제올라이트의 Si / Al 비율은 1.2이고 붉은 토양의 Si / Al 비율은 1.3입니다. 따라서 붉은 토양은 FAU 형 제올라이트 합성을위한 완벽한 Si 및 Al 공급원입니다. 그러나, 이 방법에서, 적색 토양의 모든SiO2가 제올라이트로 성공적으로 전달된 것은 아니다. 그리고 우리의 프로토콜에서는 제올라이트 합성을 위해 여분의SiO2가 필요합니다. 더욱이, 적색 토양이 7.65 중량%Fe2O3를 함유함에...

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공개 사항

저자는 공개 할 이해 상충이 없습니다.

감사의 글

이 연구는 중국 광동성 저명한 젊은 학자를 위한 자연 과학 기금, No. 2020B151502094의 재정 지원을 받았습니다. 중국 국립 자연 과학 재단, No. 21777045 및 22106064; 심천 과학, 기술 및 혁신위원회 재단, 중국, JCYJ20200109141625078; 2019 광동 대학 및 대학의 청소년 혁신 프로젝트, 중국, No. 2019KQNCX133 및 광동성 과학 기술 혁신 전략 특별 기금 (PDJH2021C0033). 이 연구는 심천 계면 과학 및 재료 공학 핵심 연구소 (No. ZDSYS20200421111401738), 광동성 토양 및 지하수 오염 통제 핵심 실험실 (2017B030301012) 및 통합 지표수-지하수 오염 제어의 주 환경 보호 핵심 실험실. 특히, 우리는 SUSTech 핵심 연구 시설의 기술 지원을 인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
Chemicals
Cadmium nitrate tetrahydrateShanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD C102676AR, 99%. 1,000ppm 만들기  비석의 흡착 성과의 시험을 위한 재고 해결책.
크롬 (III) 질산 수화물Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDC116446AR, 99 %. 1,000ppm 만들기  비석의 흡착 성과의 시험을 위한 재고 해결책.
구리 황산염 5 수화물Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDC112396AR, 99%. 1,000ppm 만들기  비석의 흡착 성과의 시험을 위한 재고 해결책.
질산납Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDL112118AR, 99%. 제올라이트의 흡착 성능 테스트를 위해 1,000ppm 원액을 만듭니다.
니켈 질산 육수화물Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDN108891AR, 98%. 1,000ppm 만들기  비석의 흡착 성과의 시험을 위한 재고 해결책.
질산Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDN116238AR, 69.2%. ICP-MS 테스트에서 용매로 사용됩니다.
중크롬산 칼륨Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDP112163AR, 99.8%. 1,000ppm 만들기  비석의 흡착 성과의 시험을 위한 재고 해결책.
이산화규소Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDS116482AR, 99%. 제올라이트의 합성을 위해.
나트륨 (메타) 비소시그마 알드리치S7400-100GAR, 90 %. 제올라이트의 흡착 성능 테스트를 위해 1,000ppm 원액을 만듭니다.
수산화나트륨Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDS111502펠릿. 제올라이트의 합성을 위해.
질산 아연 육수화물상하이 Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTDZ111703AR, 99%. 1,000ppm 만들기  비석의 흡착 성과의 시험을 위한 재고 해결책.
Equipment
Air-dry 오븐상해 Yiheng 기술 계기 Co., 주식 회사.DHG-9075A시료의 열수 결정화 및 건조에 사용
분석 저울Sartorius Scientific Instruments Co.LTDBSA224S-CW시료 계량에 사용
원심분리기 튜브Nantong Supin Experimental Equipment Co., LTD
고속 원심분리기Hunan Xiang Yi Laboratory Instrument Development Co., LTDH1850고체 및 분리에 사용 액체 샘플
다지점 자기 교반기IKA Equipment Co., LTD.RT15: 샘플 교반에 사용
발진기Changzhou Guohua Electric Appliances Co., LTD.의 균일한 혼합을 위한SHA-B
주사기 구동 필터Tianjin Jinteng Experimental Equipment Co., LTD.0.22 μm. 여과용.
Softwares
JADE 6.5재료 데이터& (MDI)
MercuryCambridge Crystallographic Data Centre (CCDC)
Websites
제올라이트 구조 데이터베이스: http://www.iza-structure.org/databases/
ICSD: https://icsd.products.fiz-karlsruhe.de/en
샘플Materials Studio Accelrys Software Inc. (머큐리 케임브리지 결정학 데이터 센터)

참고문헌

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