우리는 코인 셀을 사용하여 슈퍼 커패시터 겔 고분자 전해질의 전기화학적 및 물리적 특성을 테스트하기 위한 프로토콜을 제시합니다.
방법 논문
우리는 코인 셀을 사용하여 슈퍼 커패시터 겔 고분자 전해질의 전기화학적 및 물리적 특성을 테스트하기 위한 프로토콜을 제시합니다.
슈퍼 커패시터(SC)는 높은 밀도와 긴 주기 성능으로 인해 에너지 저장 장치로 주목받고 있습니다. 신축성 시스템에서 작동하는 장치에 사용되는 SC에는 신축성 전해질이 필요합니다. 겔 고분자 전해질(GPE)은 액체 전해질을 이상적으로 대체할 수 있습니다. 폴리비닐 알코올(PVA) 및 폴리비닐리덴 플루오라이드-코헥사플루오로프로필렌(PVDF-HFP)은 저렴한 비용, 화학적으로 안정적, 넓은 작동 온도 범위 및 높은 이온 전도성으로 인해 슈퍼 커패시터용 폴리머 매트릭스 기반 전해질로 널리 적용되어 왔습니다. 본 명세서에서는 (1) PVA 및 PVDF-HFP와 겔 고분자 전해질을 합성하는 절차, (2) 순환 전압전류법(CV)에 의한 겔 고분자 전해질의 전기화학적 안정성 측정, (3) 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)에 의한 겔 고분자 전해질의 이온 전도도 측정, (4) PVA 및 PVDF-HFP 기반 겔 고분자 전해질과 활성탄(AC) 전극을 사용하여 대칭 코인 셀을 조립하는 절차를 설명하고, (5) 25°C에서 갈바노스테틱 충방전 분석(GCD) 및 CV를 사용하여 전기화학적 성능을 평가합니다. 또한 이러한 실험에서 얻은 과제와 통찰력에 대해 설명합니다.
플렉시블 SC는 최근 몇 년 동안 신축성 있는 디스플레이와 웨어러블 에너지 장치를 갖춘 전자 제품 제조를 위해 빠르게 성장했습니다. 플렉시블 SC는 일반적으로 플렉시블 어셈블리에서 플렉시블 전극1, 분리막2 및 전해질3으로 구성됩니다. 그러므로, GPE는 유연성4, 분리막이 없는 특성, 상대적으로 높은 이온 전도성5 및 박막 형성 능력6으로 인해 가장 효과적인 구조입니다.
GPE의 고분자 매트릭스를 준비하기 위해 최근 몇 년 동안 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), PVDF-HFP 및 PVA와 같은 재료가 개발되었습니다. PVA 및 PVDF-HFP는 저렴한 비용, 화학적으로 안정적, 넓은 작동 온도 범위 및 실온(RT)에서 높은 이온 전도성으로 인해 특히 SC용 폴리머 매트릭스 기반 전해질로 널리 적용되고 있습니다.
본 명세서에서는 두 가지 대표적인 고분자 매트릭스 재료인 PVA7 및 PVDF-HFP에 대한 합성 방법과 고분자 매트릭스 재료 기반 겔 전해질의 전기화학적 특성화에 대해 설명합니다. 요약하면, 신축성 있는 SC를 제조하는 데 사용되는 일반적인 합성, 재료 가공 방법 및 성능 평가 방법을 설명합니다.
유연한 SC에 적용하기 위해 고분자 전해질은 (1) 주변 온도에서 높은 이온 전도성, (2) 높은 화학적 및 전기화학적 안정성, (3) 치수 안정성의 우수한 기계적 특성, (4) 충분한 박막 가공성과 같은 특성을 나타내야 합니다. 이러한 특징은 EIS, CV 및 인장 테스트를 사용하여 확인되었습니다. EIS 및 CV 측정은 코인 셀을 사용하여 수행되었습니다. 먼저, 고분자 매트릭스 기반 전해질의 이온 전도도를 임피던스를 사용하여 방정식에 따라 추정했습니다. 둘째, 고분자 매트릭스 기반 전해질의 화학적 및 전기화학적 안정성은 CV 및 GCD 테스트에 의해 추정되었습니다. 고분자 매트릭스 기반 전해질의 안정성은 CV로 테스트한 전압 범위를 제어하여 입증되었습니다. 셋째, 폴리머 매트릭스 기반 전해질의 기계적 특성은 인장 시험을 수행하여 평가했습니다.
코인 셀은 AC 대칭 셀을 갖는 PVA 및 PVDF-HFP 폴리머 매트릭스 기반 전해질을 사용하여 제작되었습니다. 두 개의 서로 다른 코인 셀 슈퍼 커패시터의 슈퍼 커패시터 성능은 25°C에서 평가되었습니다. 이 작업은 주로 PVA 및 PVDF-HFP 폴리머 매트릭스 기반 전해질과 관련되어 있기 때문에 이 논문의 나머지 부분에서는 이러한 전해질에 중점을 둡니다. 이러한 실험의 자세한 절차, 실행의 어려움 및 이러한 실험에서 얻은 통찰력은 다음과 같습니다.
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1. PVA 및 PVDF-HFP 고분자 매트릭스 기반 전해질의 합성
알림: 메탄올을 취급할 때는 가능한 한 직접 노출을 피하는 것이 가장 좋습니다.
2. GPE의 특성화
3. 복합 AC 전극의 준비
4. 코인 셀 준비 및 테스트
5. PVA 및 PVDF-HFP GPE에 대한 EIS, CV 및 GCD 테스트 방법
알림: 전위차 조절기는 작동 센서(WS), 작동 전극(WE), 기준 전극(RE) 및 상대 전극(CE)으로 구성됩니다.
6. 신축성 있는 젤 테스트
7. 신축성 있는 젤 개악 시험
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PVA는 생분해성, 저렴, 화학적으로 안정하고 무독성이며 작동 온도 범위가 넓고 투명 필름 형성 능력10,11을 갖기 때문에 SC용 고분자 매트릭스 기반 전해질로 널리 적용되었습니다. PVA는 물을 흡수하는 수산기(hydroxyl group)로 인해 이온 전도도를 향상시킵니다12. 본 연구에서는 양성자 공급원 역할을 하는H3PO4/H2O를 혼합하여 PVA 기반 겔 전해질을 제조하였다. 겔 전해질에서 H3PO4 는 일반적으로 전하 운반체 역할을하는 자유 이온을 제공하고 용매는 염 용해(13)를 돕는 전도성 매체로 작용합니다. 도 1A에서 볼 수 있듯이, 세 가지 양성자 이동 메커니즘이 있다: ...
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신축성 있는 SC를 개발하기 위한 당사의 접근 방식에는 GPE의 합성과 원형 코인 셀에서의 후속 평가가 포함되었습니다. 특히, PVA 및 PVDF-HFP 기반 GPE는 대칭 AC 전극 또는 SUS 플레이트가 있는 코인 셀에서 테스트되었습니다. 이 접근 방식의 중요한 단계에는 1) GPE 준비 중 기포 생성 방지, 2) 작동하는 슈퍼 커패시터에 맞는 셀 조립 절차 개발, 3) 적절한 실험 범위 설정이 포함됩니다.
고분자 전해질은 주변 온도에서 높은 이온 전도성(25), 높은 화학적 및 전기화학적 안정성(26), 치수 안정성(27)의 우수한 기계적 특성, 유연한 슈퍼 커패시터에 사용할 수 있는 충분한 박막 가공성을 나타내야 합니다. 겔 전해질에서 이러한 특성을 달성하는 것은 어려운 일입니다. 지금...
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저자는 공개할 이해 상충이 없습니다.
이번 연구는 한국산업기술진흥원(KIAT)이 주관하는 한국산업자원부 산업전문가 역량개발 프로그램(제P0012453호, 혁신공정 및 장비 차세대 디스플레이 전문가 양성사업, 소재기사), 2021년 중앙대학교 연구장학금 지원으로 진행됐다.
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| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/v | Sigma aldrich | 746738 | pvdf-hfp 폴리머 기반 겔 전해질용 전해질 |
| 활성탄 | Sigma aldrich | 902470 | 활물질 |
| Ag/AgCl 전극 | BASi | RE-5B | 기준 전극 |
| 카본 블랙 | Sigma aldrich | 699632 | 전도성 재료 |
| Diamino-poly(프로필렌 산화물) (DPPO) | 시그마 알드리치 | 80506-64-5 | 시스 연결 재료 pvdf-hfp 고분자 기반 겔 전해질 |
| 페놀 -A의 디글리시 딜 에테르 (DEBA) | 시그마 알드리치 | 106100-55-4 | corss 연결 재료 pvdf-hfp 고분자 기반 젤 전해질 |
| 디메틸 포름 아미드 (DMF) | 삼천 | D0551 | |
| 전극 프레스 기계 | Rotech | MP200 | |
| 추출기 | 원A Tech | Convert 프로그램(원시 데이터를 Excel로) | |
| 이소프로판올(IPA) | 삼천 | I0346 | 바인더를 녹이는 용제 |
| 산 | 삼천 | 00P4277 | |
| 폴리(에틸렌 글리콜) 디글리시딜 에테르(PEGDE) | 시그마 알드리치 | 475696 | PVDF-HFP 고분자 기반 겔 전해질용 코르스 연결 재료 |
| 폴리테트라플루오로에틸렌( PTFE) | Sigma aldrich | 430935 | 바인더 |
| 폴리비닐 알코올(PVA) | Sigma aldrich | 9002-89-5 | |
| 폴리비닐리덴 플루오라이드-코헥사플루오로프로필렌(PVDF-HFP) | Sigma aldrich | 427160 | |
| Potentiostat | WonA Tech | Zive SP1 | |
| Pt electrode | BASi | MW-018122017 | 카운터 전극 |
| 스마트 관리 6(SM6) | 원A 기술 | 순서 설정 및 전기화학적 결과 측정 프로그램 | |
| 황산 | Samshun | S1423 | 전해질 |
| 인장 시험기 | Nanotech | NA-50K | 인장 시험기 |
| Zman | WonA Tech | EIS 프로그램 |
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