이 연구에서는 접착 조인트 평가 테스트 중 균열 전파 및 기계적 거동을 모니터링하기 위해 기계 발광(ML) 시각화를 사용하는 방법을 설명하는 프로토콜을 제시합니다.
방법 논문
이 연구에서는 접착 조인트 평가 테스트 중 균열 전파 및 기계적 거동을 모니터링하기 위해 기계 발광(ML) 시각화를 사용하는 방법을 설명하는 프로토콜을 제시합니다.
이 연구에서는 접착 조인트를 평가하기 위해 균열 전파 및 기계적 거동의 기계 발광 (ML) 시각화 방법을 시연하고 설명합니다. 첫 번째 단계는 샘플 준비였습니다. 에어 스프레이를 사용하여 ML 페인트를 접착 조인트 시편의 표면에 적용했습니다. 측정 조건을 검사하기 위해 ML 센서의 성능을 설명했습니다. 이중 캔틸레버 빔(DCB) 테스트 및 랩 전단(LS) 테스트 중 ML 감지 결과는 접착제 평가에 가장 빈번하고 널리 사용되는 방법이기 때문에 입증되었습니다. 원래는 크랙 팁이 너무 작아서 크랙 팁과 스트레인/응력 분포 및 농도를 직접 정량화하기 어려웠고, 스트레인의 영향을 관찰할 수 없었습니다. 기계적 테스트 중 기계 발광, 균열 전파 및 기계적 거동은 접착제 평가 중에 ML 패턴을 통해 시각화할 수 있습니다. 이를 통해 균열 팁의 정확한 위치 및 구조적 파괴와 관련된 기타 기계적 거동을 인식 할 수 있습니다.
기계 발광(ML) 감지 재료는 기계적 자극 하에서 반복적으로 강렬한 빛을 방출하는 기능성 세라믹 분말입니다. 이 현상은 탄성 변형영역 내에서도 관찰됩니다 1,2,3,4. 구조물의 표면에 분산되면 개별 ML 입자가 민감한 기계 센서로 기능하며 2차원(2D) ML 패턴은 동적 변형률 분포를 반영합니다. ML 방출 패턴은 변형률 분포 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 의 기계적 시뮬레이션을 제공합니다(그림 1A).
그림 1B에서 볼 수 있듯이 ML 센서는 최근의 고급 경량 구조 재료 (예 : 고 인장 강도 강철 5,6, 알루미늄, 탄소 섬유 강화 플라스틱 [CFRP] 7), 손상 허용오차 설계를위한 접착 조인트 8, 9,10,11 및 제품 구성 요소(예: 폴더블 폰용 기어 및 유연한 전자 장치 파일(예: 폴더블 폰 12, 컴퓨터 지원 엔지니어링[CAE] 결과를 검증하는 데 사용되는 복잡한 접착제 및/또는 용접 조인트는 실험실 수준 테스트 2,8,9,10,11 ). 또한 ML 센서는 균열 전파 또는 구조 열화로 이어지는 변형 농도 2,6,13 감지를 위한 건물 및 교량의 구조 건전성 모니터링(SHM), 층간 층에서 내부 균열 전파 모니터링7,9, 고압 수소 용기의 수명 예측과 같은 실제 응용 분야에서 성공적으로 사용되었습니다. 도 9에 도시된 바와 같이, 진동 모드(14)에서 충격파 전파 또는 여기를 시각화하기 위한 이동성의 충격 테스트, 및 스포츠 도구의 시각적 감지는 승리 확률을 높이기 위한 적절한 물리적 설정을 결정한다. 프로토콜에서 ML 시각화는 접착제 조인트 평가 테스트 중 균열 전파 및 기계적 거동의 후속 변화를 모니터링하기 위해 선택되었습니다.
이 테마를 선택하는 데는 몇 가지 이유가 있습니다. 첫 번째 이유는 최근 몇 년 동안 접착 조인트의 중요성이 크게 증가했기 때문입니다. 최근, 상당한CO2 저감 및 에너지 절감의 필요성으로 인해, 자동차, 항공기 및 기차와 같은 이동성 및 운송 산업에 다양한 형태의 경량 재료가 개발되어 적용되고 있다. 이러한 추세의 일환으로, 점착 기술은 다중 재료 전략에서 서로 다른 경량 재료(이종 재료 조인트)를 자유롭게 결합하기 위한 핵심 기술로서 중요성을 얻고 있습니다15. 또한, 특히 이종 재료에서 접착 강도를 측정하기 위한 ML 시각화 방법은 다양한 국제 표준16,17,18,19,20에 의해 제안되었습니다. 접착 강도의 평가는 본질적으로 파괴 시험이며, 얻어진 접착 강도는 주로 두 가지 유형으로 분류 할 수 있습니다 : (1) 하중 적용 중 균열 전파 위치를 사용하여 결정되는 파괴 인성 에너지 (Gc)와 (2) 접착 조인트 파열시 하중을 사용하여 결정되는 접착 강도. 이중 캔틸레버 빔 (DCB) 시험과 단일 랩 전단 (LS) 시험은 각각 파괴 인성 및 접착 강도의 대표적인 평가 방법이지만 전 세계적으로 가장 자주 사용되는 접착 시험 방법을 나타냅니다 15,16,17,18,19,20 , 균열 팁이 너무 작아서 응력/변형률 분포를 구별할 수 없습니다. 따라서 파괴 인성 에너지 (Gc) 값이 매우 산란됩니다. 접착제 및 업계의 다른 개인을 조사하는 연구원의 권장 사항에 따라 접착제 조인트 평가 테스트 8,9,10,11,21 동안 균열 전파 및 기계적 거동의 후속 변화를 모니터링하기 위해 기계 발광(ML) 시각화가 조사되었습니다. . 이 프로토콜에서 이 테마를 선택하는 두 번째 이유는 응력/변형률이 균열 팁에 고도로 집중되어 균열 전파 중에 ML 지점에서 강렬한 기계 발광을 생성하므로 다양한 ML 테스트 애플리케이션 중에서 가장 사용자 친화적인 방법론일 수 있기 때문입니다. 또한 이 방법은 샘플 준비 및 고효율 ML 재료에 대한 고급 경험 없이도 활용할 수 있습니다.
따라서 이 연구에서는 그림 2와 같이 접착 조인트 평가 테스트 중 균열 전파 및 후속 기계적 거동 변화를 모니터링하기 위한 ML 시각화 프로토콜에 대해 설명합니다.
본 연구는 DCB 표본을 사용하여 수행되었습니다. DCB는 균열 성장 및 파괴 역학16,17,18을 연구하는 데 자주 사용되는 표준 시험편입니다.
1. 시험편의 준비
2. DCB 테스트를 위한 ML 측정
(수학식 1)3. 랩 전단(LS) 테스트를 위한 ML 측정
4. ML 측정 및 데이터 분석을 위한 정보
DCB 및 LS 테스트 중 ML 이미지 및 동영상은 각각 양방향 및 4방향 카메라를 사용하여 수집되었습니다.
도 5C는 ML 이미지 및 동영상을 측면도에서 도시하며, 이는 크랙 팁을 인식하는 데 사용될 수 있다. 또한 DCB 테스트 중 균열 전파 시간에 고장 전면을 반영하는 평면도가 표시됩니다. 이 경우 피착체는 샌드 블라스트 처리 된 알루미늄 (A5052, 재료 표 참조)이었고 접착제는 에폭시 접착제의 두 가지 구성 요소로 구성되었으며 형상은 국제 표준을 준수했습니다. 측면도에서의 ML 거동과 관련하여, 이 시점에서의 변형 농도로 인해 초기 균열의 위치에서 강렬한 기계발광이 관찰되었다. 이어서, 균열 전파 시간에 균열 팁을 반영하는 ML 점의 이동이 접착제 층 상에서 관찰되었다. DCB 테스트에서 ML 이미지를 사용하여 균열 전파 중 균열 팁의 위치를 정의하고 2.2.7단계에서 설명한 대로 균열 전파 길이(a) 및 관련 파괴 인성 G1c 값을 계산하는 데 사용했습니다.
그림 6B 는 LS 테스트 동안 ML 윤곽 이미지 및 동영상을 보여줍니다. 이미지와 동영상은 4방향 카메라 시스템을 사용하여 녹화되었습니다. 이 경우 피착체는 샌드 블라스트 처리 된 알루미늄 (A5052)이었고 접착제는 2 액형 에폭시 접착제였습니다. 도 6B 는 단일 랩 접착 접합부의 파괴 공정 동안의 기계적 거동에 대한 정보를 명확하게 제공한다. 간단히 말해서, 강렬한 기계 발광은 접착 적으로 결합되고 랩핑 된 영역의 가장자리에서 처음 관찰되었습니다. 둘째, ML 포인트가 접착 가장자리에서 접착제 층을 따라 중앙으로 이동하여 ML 이미지의 왼쪽 및 오른쪽 보기에 함께 나타납니다. 마지막으로, 2개의 ML 포인트를 중앙에서 결합한 후, 접착제 층 내의 중심 지점에서 강렬한 기계발광이 관찰되었다. LS 테스트의 ML 이미지는 시뮬레이션하기 어려운 파괴 과정에서 접착 조인트의 기계적 거동을 이해하는 데 사용할 수 있습니다.

그림 1: ML 센서의 속성. (A) 구멍이 있는 스테인리스 강판에 대한 인장 하중 하에서의 기계발광 및 Mises 변형률 분포의 수치 분석(시뮬레이션). (B) 기계적 하중, 진동 및 충격을 적용하여 제품, 구조 재료 및 3D 프린팅 재료의 동적 2D / 3D 기계적 거동을 시각화하기위한 ML 시각적 감지의 예. "F"가있는 화살표는 기계적 하중 하에서 힘의 방향을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2: 국제적으로 표준화된 다양한 접착 평가 테스트를 위한 ML 시각적 감지. 이 표준은 파괴 인성 에너지 (Gc), 인장 전단 강도 (TSS), 박리 강도 및 교차 인장 강도 (CTS)와 같은 다양한 접착 강도 지수를 얻는 방법을 설명합니다. 화살표는 기계적 하중 하에서 힘의 방향을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3: ML 센서 페인트 적용. (A) ML 페인트 및 스프레이 캔의 예 및 (B) 스프레이 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4: ML 페인트 스프레이 표본의 그림. (A) DCB 표본 및 (B) LS 표본. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5: DCB 테스트 중 ML 측정. (A) 실험 설정 사진 및 (B) 카메라 위치 그림. (C) DCB 테스트 중 ML 측정. CAM 1 및 CAM 2는 단계 2.1.2에서 설명한 CCD 카메라를 나타낸다. 화살표는 기계적 하중 하에서 힘의 방향을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6: LS 테스트 중 ML 측정. (A) 실험 설정 및 (B) 4방향 카메라 시스템을 사용한 LS 테스트 중 ML 측정. 화살표는 기계적 하중 하에서 힘의 방향을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7: 사용된 ML 센서의 기본 특성 . (A) 부하 주기에 걸친 ML 강도 및 (B) 파란색 LED를 사용한 여기 후 ML과 AG 강도 및 대기 시간 간의 관계. 삽입물은 시간-휘도 곡선에서 ML 및 AG 강도의 정의를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 8: ML 이미지의 ML 표현식 비교 . (A) 12비트 회색조의 원시 이미지 및 (B) 윤곽 이미지. "F"가있는 화살표는 기계적 하중 하에서 힘의 방향을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
동영상 1: DCB 테스트 중 ML 동영상. 녹화 속도 : 1fps. 이 영화를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
영화 2 : LS 테스트 중 ML 영화. 녹화 속도 : 25fps. 이 영화를 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 1: ML 강도가 가장 높은 지점의 위치를 구별하는 방법. (A) 육안 검사, (B) 이미지 처리 소프트웨어 및 (C) 자동 모니터링 시스템. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
측면도에서 관찰 된 ML 거동의 관점에서, 변형 농도에서 비롯된 강렬한 기계 발광이 초기 균열의 끝 부분에 기록되었습니다 (그림 5C). 이어서, ML 지점의 이동은 균열 전파 시간에 접착제 층을 따라 관찰되었고, 균열 팁을 반영하였다. 이전 연구에서 현미경 관찰에 따르면 가장 높은 ML 지점은 균열 팁보다 0-20μm 앞서 있었고 균열 팁 위치8에 대한 기준으로 채택 될 수있었습니다. 종래의 방법에서는 육안 검사를 통해 크랙 팁을 식별하지만, 이는 돋보기를 사용하더라도 크랙 팁의 크기가 작기 때문에 상당한 인적 오류가 발생합니다. 특히, DCB 테스트 동안 균열 팁의 위치를 표시하려면 인내심이 필요하며, 특히 구조용 접착 조인트16,17,18의 경우 몇 분이 필요합니다. 따라서 DCB 테스트의 ML 시각화는 균열 팁의 위치를 자동으로 더 높은 정밀도로 식별하는 데 중요합니다. 이전에, 상면도에서 ML 라인의 위치와 형상은 접착층(9)에서 크랙 파괴 전선과 동기화되는 것으로 도시되었다. 따라서 피착체의 평면도에서 ML 감지는 피착체의 외부 표면에서 내부 균열의 지표로 활용되었습니다.
그러나 이 방법의 한계에는 그림 7B에 도시된 바와 같이 어두운 테스트 환경과 몇 분에 걸친 DCB 테스트 동안 ML 및 AG 강도의 감소가 포함됩니다. 이로 인해 ML 포인트와 AG 패턴이 불분명해지며, 이는 각각 균열 팁과 시편 형상을 반영합니다. 이러한 한계를 극복하기 위해, SrAl2O4:Eu2+ ML 물질에 영향을 미치지 않는 파장 850nm의광과 같은 적외선을 사용하여 DCB 시험 동안 DCB 시편을 조사하여 시편(9)의 상태를 명확히 하였다. 또는 그림 470A에 설명된 대로 DCB 테스트 10분 동안에도 ML 및 AG 강도를 복구하기 위해 5분 또는10분마다 7초 동안 시편을 비추는 데 7nm의 청색광이 사용되었습니다.
LS 테스트 중 ML 윤곽 이미지와 동영상은 4방향 카메라 시스템을 사용하여 녹화되었습니다(그림 6C). 이 경우 피착체는 샌드 블라스트 처리 된 알루미늄 (A5052)이었고 접착제는 2 액형 에폭시 접착제였습니다. 인장 전단 강도(TSS) 값은 23MPa이고, 인장 하중 하에서 파열시의 하중 값(N)과 접착제 결합 면적(mm2)을 사용하여 계산하였다. 또한, TSS 값은 구조용 접착 조인트(18)의 강도의 지표로서 고려될 수 있다. TSS 값은 일반적으로 접착 강도의 지표로 사용되지만 조인트 설계를 개선하는 데 중요한 기계적 거동과 같은 배경 물리적 특성은 조사되지 않았습니다.
ML 이미지는 단일 랩 접착 조인트의 파괴 과정 중 기계적 거동에 대한 정보를 명확하게 제공했습니다(그림 6C). 간단히 말해서, 강렬한 기계 발광은 접착 결합 및 랩핑 된 영역의 가장자리에서 처음 관찰되었으며, 이는 LS 테스트의 초기 단계에서 변형 농도를 보여줍니다. 둘째, ML 포인트가 양쪽 접착 가장자리에서 접착층을 따라 중앙으로 이동하여 ML 이미지의 왼쪽 및 오른쪽 보기에 함께 나타납니다. 이는 접착제 층을 따라 전단 변형률 및 균열 전파를 나타내며,이 경우 응집 파괴 (CF)를 나타냅니다.
또한 전면 및 후면보기의 ML 라인은 DCB 테스트와 동일한 현상 인 균열 전파의 발생을 나타냅니다. 마지막으로, 2개의 ML 포인트가 중심에서 결합된 후, 접착제 층의 중심 포인트에서 강렬한 기계발광이 관찰되었다. 이는 접착층 내의 변형률 집중 및 접착제층을 가로지르는 횡방향 균열의 후속 생성을 나타내었으며, 이는 이전 작업(11)에서와 유사하다. 이 정보는 응력/변형률 농도의 위치를 결정하는 데 유용합니다. 따라서 강력하고 신뢰할 수 있는 접합 설계를 달성하기 위해 응력 분산의 개선이 필요하다는 것을 의미합니다.
DCB 테스트와 달리 LS 테스트는 접착 조인트의 고속 파열을 유발합니다. LS 테스트는 접착층에 높은 변형률을 생성하며, 그 다음에는 기록된 ML 이미지에서 포화되고 하나의 이미지에 많은 이벤트가 누적되며 불명확한 ML 이미지를 생성하는 매우 강렬한 기계 발광이 이어집니다. 이러한 경우 문제 해결에 현명한 기록 속도 선택을 사용할 수 있습니다(예: LS 테스트에서 이벤트 속도에 맞는 25fps와 같은 높은 기록 속도 선택)11.
저자는 공개 할 것이 없습니다.
이 연구는 NEDO(신에너지산업기술개발기구)가 의뢰한 선구적인 프로젝트와 NEDO가 의뢰한 국제협력을 통한 혁신적인 청정에너지 기술 촉진을 위한 연구개발 프로그램(JPNP20005)의 지원을 받았습니다. N. T.는 보충 그림 1에서 ML 강도가 가장 높은 지점을 구별하기 위한 자동 모니터링 소프트웨어를 제공한 Shimadzu Co.에 감사드립니다. N. T.는 ML 테스트를 위해 ML 페인트를 뿌린 Y. Nogami와 H. Kawahara에게 감사드립니다. 또한 N. T.는 4D 시각 감지 팀(AIST)에서 ML 측정 및 분석을 지원해 준 Y. Kato, Ms. Iseki, Ms. S. Sugawa, Ms. C. Hirakawa, Ms. Y. Sakamoto, Ms. Sano에게 감사드립니다.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 알루미늄 플레이트 | 엔지니어링 테스트 서비스 Co., Ltd. | A5052 | A5052는 표준에서 알루미늄의 품질로 정의됩니다. |
| 블루 LED | (주)모리텍스 | MBRL-CB13015 | |
| 카메라 | Baumer | TXG04 또는 VLU-12 | CCD 또는 CMOS |
| 코팅 두께 게이지 | KETT | LZ-373 | |
| 에폭시 접착제 | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | 구조적 adehsive |
| ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | 이미지 처리 소프트웨어 |
| 기계 시험기 | 주식회사 SHIMADZU | EZ Test EZ-LX | |
| 메카놀루미네스코넷(ML) 페인트 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | ML-F2ET3 | 1.1 의 ML 페인트는 에폭시 페인트의 2가지 구성 요소이며, 1.2.1. 에서 설명한 바와 같이 에폭시 주요 시약과 경화 시약으로 구성되어 있습니다. SrAl2O4:Eu2+ ML 세라믹 퍼티클은 주요 에폭시 시약에 포함되어 있습니다. |
| 현미경 | 키엔스 | VHX-6000 | |
| 스테인리스강 플레이트 | 엔지니어링 테스트 서비스 주식회사 | SUS631 | A631은 표준에서 스테인리스강의 품질로 정의됩니다. |
| 점도계 | Sekonic. Co. | 비스코메이트 VM-10A |
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