Method Article

자기력 현미경 분해능과 감도를 최적화하여 나노스케일 자기 도메인 시각화

DOI:

10.3791/64180

⸱

July 20th, 2022

 ,  ,  ,  , 
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

자기력 현미경(MFM)은 수직으로 자화된 원자력 현미경 프로브를 사용하여 나노 스케일 분해능으로 샘플 지형과 국부 자기장 강도를 측정합니다. MFM 공간 분해능과 감도를 최적화하려면 리프트 높이 감소와 드라이브(진동) 진폭 증가의 균형을 맞춰야 하며 불활성 분위기의 글로브박스에서 작동하는 이점을 누릴 수 있습니다.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

자기력 현미경(MFM)을 사용하면 나노 스케일 분해능으로 샘플 표면의 국부 자기장을 매핑할 수 있습니다. MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버에 수직) 원자력 현미경 (AFM) 프로브가 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 진동됩니다. 그런 다음 각 픽셀 위치에서 수직 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하는 진동 위상 또는 주파수의 결과 이동을 추적하고 매핑합니다. 이 기술의 공간 해상도와 감도는 표면 위의 리프트 높이가 감소함에 따라 증가하지만, 더 짧은 범위의 반 데르 발스 힘으로 인한 지형 아티팩트 최소화, 감도를 더욱 향상시키기 위해 진동 진폭 증가 및 표면 오염 물질 (특히 주변 조건에서의 습도로 인한 물)의 존재와 같은 고려 사항으로 인해 개선 된 MFM 이미지에 대한이 겉보기에 간단한 경로는 복잡합니다. 또한 프로브의 자기 쌍극자 모멘트의 배향으로 인해 MFM은 본질적으로 평면 외 자화 벡터가 있는 샘플에 더 민감합니다. 여기에서, 불활성 (아르곤) 대기 글로브 박스에서 얻어진 단일 및 이중 성분 나노 자석 인공 스핀 아이스 (ASI) 어레이의 고해상도 지형 및 자기 위상 이미지가 <0.1ppm O2 및 H2O가보고된다. 고분해능 및 감도를 위한 리프트 높이 및 구동 진폭의 최적화와 동시에 지형적 아티팩트의 도입을 피하는 방법에 대해 논의하고 ASI 샘플 표면의 평면에 정렬된 나노스케일 막대 자석(~250nm 길이 및 <너비 100nm)의 양쪽 끝에서 방출되는 표유 자기장의 감지가 표시됩니다. 마찬가지로, Ni-Mn-Ga 자기 형상 기억 합금 (MSMA)의 예를 사용하여, MFM은 각각 ~ 200 nm 너비의 일련의 인접한 자기 도메인을 분해 할 수있는 자기 위상 감도를 갖는 불활성 분위기에서 입증된다.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

원자력 현미경(AFM)의 주사 프로브 현미경(SPM) 유도체인 자기력 현미경(MFM)은 자화된 프로브 팁이 샘플 표면 1,2,3,4,5 위를 이동할 때 경험하는 상대적으로 약하지만 장거리 자기력의 이미징을 가능하게 합니다. AFM은 유연한 캔틸레버 끝에 나노미터 스케일 팁을 사용하여 표면 지형6을 매핑하고 나노스케일 분해능으로 재료(예: 기계적, 전기적 및 자기적) 특성(7,8,9)을 측정하는 비파괴 특성화 기술입니다. 관심있는 팁-샘플 상호작용으로 인한 캔틸레버의 편향은 캔틸레버의 후면으로부터 위치 감지 포토다이오드(10) 내로의 레이저의 반사를 통해 측정된다. MFM을 통한 재료의 국부 자기 특성에 대한 고해상도 이미징....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

참고: 아래 프로토콜 외에도 여기에 사용된 기기에 특정되고 일반 MFM 이미징에 적합한 자세한 단계별 MFM 표준 작동 절차(SOP)가 보충 파일 1로 포함되어 있습니다. 이 원고의 비디오 부분을 보완하기 위해 SOP에는 프로브 홀더, 팁 자화기 및 자화 절차, 소프트웨어 설정 등의 이미지가 포함됩니다.

1. MFM 프로브 준비 및 설치

  1. AFM 제어 소프트웨어를 열고 MFM 작업 공간을 선택합니다( 재료 표 참조).
  2. 적절한 프로브 홀더(재료 표 참조)에 마그네틱 코팅(예: Co-Cr, 재료 표 참조)이 있는 AFM 프로브를 장착하고 프로브를 자화한 다음 프로브 홀더를 AFM 헤드에 설치합니다.
    참고: MFM 프로브에는 마그네틱 코팅이 필요합니다. 이 연구에 사용 된 프로브는 공칭 보자력이 400 Oe이고 자기 모멘트가 1 x 10-13 EMU 인 코발트 - 크롬 (Co-Cr) 합금 코팅을 사용하여 코팅 된 n- 도핑 된 실리콘 프로브의 곡률 반경이 ~ 35 nm입니다. 샘플 및 이미징 요구에 따라 곡률 반경이 더 작거....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

인공 스핀 아이스 (ASI) 격자
인공 스핀 아이스는 상호 작용하는 나노 자석의 석판적으로 정의 된 2 차원 네트워크입니다. 그들은 설계에 의한 좌절감을 나타냅니다 (즉, 에너지 경관에 많은 지역 최소값의 존재) 21,42,43. 어레이 구성요소들 사이의 자기 구성 및 상호작용을 해명하기 위한 고해상도 MFM 이미징은 격자(21)의 스핀-아이스 상태를 더 잘 이해할 수 있는 독특한 기회를 제공한다. MFM 이미징을 위한 스핀 아이스 격자는 실리콘 웨이퍼에 증착된 10nm 두께의 티타늄(Ti)과 150nm 두께의 금(Au)으로 구성된 동일 평면 도파관(CPW) 상에서 전자빔 리소그래피를 통해 제조되었습니다(그림 1A)........

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

고해상도 MFM 이미징을 위해서는 먼저 각 라인에 대해 해당 고해상도, 고충실도 지형 스캔을 획득해야 합니다. 이러한 토포그라피 스캔은 통상적으로 간헐적 접촉 또는 태핑 모드 AFM을 통해 얻어지며, AFM은 진폭 변조 피드백 시스템을 채용하여 이미지 샘플 토포그래피(47)를 갖는다. 토포그래피 스캔의 충실도는 프로토콜에 설명된 대로 캔틸레버의 진폭 설정점과 피드백 이득을 조정함으로써 최적화될 수 있다. 진폭 설정점은 프로브 팁과 샘플 표면 사이의 상호 작용 정도를 제어하기 때문에 중요합니다. 설정값이 너무 낮으면 샘플 표면 및/또는 프로브 팁이 손상되는 경우가 많으며, 이는 자기 코팅이 제거될 경우 인터리브 MFM 라인에 해로운 영향을 미칠 수 있습니다. 진폭 설정값이 너무 높으면 위상 이미지 대비가 나빠질 수 있습니다(48). 마찬가지로, 비례 및 적분 이득은 또한 정상 상태 오류를 최소화하고 시스템 응답(4.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개 할 것이 없습니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

모든 AFM/MFM 이미징은 보이시 주립 대학 표면 과학 연구소(SSL)에서 수행되었습니다. 이 작업에 사용 된 글로브 박스 AFM 시스템은 국립 과학 재단 주요 연구 기기 (NSF MRI) 보조금 번호 1727026에 따라 구입되었으며 PHD, ACP 및 OOM에 대한 부분적인 지원도 제공했습니다. OOM에 대한 부분적인 지원은 NSF CAREER Grant Number 1945650에 의해 추가로 제공되었습니다. 인공 스핀 아이스 구조의 제조 및 전자 현미경 특성화를 포함한 델라웨어 대학의 연구는 DE-SC0020308 상에 따라 미국 에너지부, 기초 에너지 과학실, 재료 과학 및 공학 부서의 지원을 받았습니다. 저자는 여기에 표시된 Ni-Mn-Ga 샘플에 대한 유용한 토론과 준비에 대해 Medha Veligatla 박사와 Peter Müllner 박사, 보충 파일 1을 포함하여 MFM 표준 운영 절차에 기여한 Corey Efaw 박사와 Lance Patten 박사에게 감사드립니다.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
원자력 현미경BrukerDimension Icon사용 나노스코프 제어 소프트웨어
글로브 박스, 불활성 분위기MBraunLabMaster Pro MB200B + MB20G 가스 정화 장치Bruker Dimension Icon AFM, 장갑 3개, 아르곤 대기 MFM 프로브 Bruker와 함께 사용하기 위한 맞춤형 설계(누출 방지 전기 피드스루, 진동 차단, 음향 소음 및 기류 최소화 등) 및 깊이
MESPk = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe 보자력, 1 x 10-13 EMU 모멘트. 이제 사양이 더 엄격해진 개선된 버전인 MESP-V2를 사용할 수 있습니다. 또한 Bruker의 MESP-RC(표준 MESP보다 2배 높은 공진 주파수, f0 = 150kHz, 약간 더 단단한 공칭 스프링 상수가 5N/m임) 및 낮은(0.3 x 10-13 EMU) 또는 높음(3 x 10-13 EMU) 모멘트( 즉, 각각 MESP-LM 또는 MESP-HM) 또는 보자력. Bruker는 MESPSP로 4x 일반 MESP, 3x MESP-LM 및 3x MESP-HM 변형을 포함하는 10개의 다양한 프로브 팩을 제공합니다. 다른 공급업체도 MESP와 유사한 사양의 MFM 프로브를 제조합니다(예: 나노센서의 PPP-MFMR은 낮은 보자력을 위한 -LC, 낮은 모멘트를 위한 -LM, "매우 날카로운" 팁 반경 감소를 위한 SSS를 포함한 다양한 변형으로도 사용 가능). AppNano의 MAGT, 낮은 모멘트[-LM] 및 높은 모멘트[-HM] 변형으로 제공). 마찬가지로, Team Nanotec은 캔틸레버 스프링 상수 및 자기 코팅 두께 측면에서 여러 옵션을 갖춘 고해상도 MFM 프로브(HR-MFM) 라인을 제공합니다.
MFM 테스트 샘플BrukerMFMSAMPLE12mm 직경의 강철 퍽에 장착된 자기 기록 테이프 섹션; 문제 해결 및 MFM 프로브가 자화되고 제대로 작동하는지 확인하는 데 유용
Nanscope AnalysisBruker버전 2.0무료 AFM 이미지 처리 및 분석 소프트웨어 패키지, 그러나 독점적이고 Bruker AFM용으로 설계되고 제한됨; 유사한 기능은 무료에서 사용할 수 있습니다. 플랫폼 독립적인 AFM 이미지 처리 및 분석 소프트웨어 패키지(예: Gwyddion, WSxM 등)
프로브 홀더BrukerDAFMCH 또는 DCHNM사용된 특정 AFM에 특유; DAFMCH는 대부분의 MFM 애플리케이션에 적합한 표준 접촉 및 태핑 모드 프로브 홀더이며, DCHNM은 특히 민감한 MFM 이미징
프로브 마그네타이저BrukerDMFM-STARTMFM "스타터 키트"를 위한 특수 비자석 버전이며, Dimension Icon AFM을 위해 특별히 설계된 10개의 MESP 프로브 1상자(위 참조), 프로브 마그네타이저(수직 정렬, DAFMCH 또는 DCHNM 프로브 홀더(위)를 수용하도록 설계된 마운트에 ~2,000 Oe 자석) 및 자기 테이프 샘플(MFMSAMPLE, 위)
샘플퍽 Ted Pella16218제품 번호는 직경 15mm 스테인리스강 샘플 퍽용입니다. 주사 전자 현미경(SEM)에서 6mm, 10mm, 12mm 및 20mm 직경으로도 사용 가능
https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 Zeiss MerlinGemini IISEM 매개변수: 5keV 가속 전압, 30pA 전자 전류, 5mm 작동 거리. nm 스케일 ASI 격자 기능으로 인해 고품질 이미지를 생성하기 위해 획득 전에 조리개 및 암술 정렬을 조정했습니다.

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications an....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Magnetic Force MicroscopyMFM ResolutionNanoscale Magnetic DomainsAtomic Force MicroscopyLift Height OptimizationMagnetic Phase ImagingArtificial Spin IceSpin Wave ComputingMagnetic Shape Memory AlloyTopographical Artifacts

Related Articles