현미경 장착 Y자형 절단 테스트 수행

비선형 연속체 역학은 연질 고체에서 실패로 이어지는 에너지 집중을 이해하는 데 중요한 렌즈를 제공했습니다¹. 그러나, 이러한 실패의 정확한 예측은 또한 균열 팁 ^2,3에서 새로운 표면 생성에 기여하는 미세 구조적 특성에 대한 설명을 필요로 한다. 이러한 설명에 접근하는 한 가지 방법은 고장 ^4,5 동안 균열 팁의 현장 시각화를 사용하는 것입니다. 그러나 일반적인 원거리 파괴 테스트에서 균열 무뎌짐은 잠재적으로 현미경^{의 시야 밖으로} 매우 변형된 재료를 퍼뜨려 현장 데이터를 획득하는 것을 어렵게 만듭니다6. Y자형 절단은 블레이드(⁷)의 끝단에 큰 변형 영역을 집중시키기 때문에 미세 구조 시각화를 위한 독특한 대안을 제공합니다. 또한, 우리 그룹의 이전 연구는이 독특한 실험적 접근법이 원거리 필드 찢어짐과 접촉 매개^{하중 조건 7} 사이의 실패 응답의 차이에 대한 통찰력을 제공 할 수 있음을 보여줍니다.

여기에 제시된 장치에 사용 된 Y 자형 절단 방법은 수십 년 전에 천연 고무⁸의 절단 방법으로 처음 설명되었습니다. 이 방법은 사전 로드된 Y자형 시험편을 통한 고정 블레이드 푸시 절단으로 구성됩니다. "Y"의 교차점에는 직사각형 조각의 일부를 두 개의 동일한 "다리"로 분할하여 테스트 전에 생성되는 균열 팁이 있습니다(그림 1B 및 그림 2D). 이 절단 방법의 주요 장점은 측정된 절단 에너지에 대한 마찰 기여도의 감소, 가변 블레이드 형상(즉, 균열 팁 형상의 제약), 파괴율의 제어(샘플 변위 속도를 통해 ), 절단, C의 개별 튜닝, 인열, T, 총 에너지 G_절단 에 대한 에너지 기여(즉, 절단 임계값을 초과하는 고장 에너지 변경)⁸. 후자의 기여는 절단 에너지에 대한 간단한 폐쇄 형식 표현으로 표현됩니다.⁹

식 (1)

샘플 두께, t, 평균 다리 변형률, 예압 하중, f_pre 및 다리와 절단 축 사이의 각도 θ를 포함하여 실험적으로 선택된 매개 변수를 사용합니다. 절삭력 f_절단은 Zhang et al.9에 자세히 설명된 대로 장치로 측정됩니다. 특히, 여기에 제시된 장치에는 다리 각도 θ를 조정하고 샘플이 중앙에 있는지 확인하기 위한 새롭고 간단하며 정확한 메커니즘이 포함되어 있습니다. 두 기능 모두 현미경 장착 설정에 중요하지만 이 메커니즘은 사용 편의성을 높여 Y자형 절단 테스트의 향후 수직 구현에도 도움이 될 수 있습니다.

연질 고체에 대한 적절한 파손 기준을 결정하는 과정은 Rivlin과 Thomas¹⁰에 의해 도입된 샘플 독립적 파괴 형상의 초기 성공 이후 계속되어 왔습니다. 임계 에너지 방출률⁽¹⁰), 응집 영역 법칙⁽¹¹) 및 다양한 형태의 응력 또는 원거리 에너지 접근법(^12,13,14)이 사용되었습니다. 최근 Zhang과 Hutchens는 후자의 접근 방식을 활용하여 반경이 충분히 작은 블레이드를 사용한 Y자형 절단이 연질 파괴⁷에 대한 임계값 파괴 조건, 즉 균일하고 탄성이 높은 폴리디메틸실록산(PDMS)에서 수십 나노미터에서 수백 나노미터 범위의 고장에 대한 임계값 길이 척도를 생성할 수 있음을 입증했습니다. 이러한 결과는 연속체 모델링 및 스케일링 이론과 결합되어 이러한 재료의 절단과 찢어짐 사이의 관계를 개발하여 모든 소프트 파손 모드에 대한 통찰력을 제공하는 Y자형 절단의 유용성을 입증했습니다. 그러나 소산 및 복합 재료를 포함한 많은 재료 클래스의 거동은 아직 탐구되지 않은 상태로 남아 있습니다. 이들 중 다수는 가시 광선의 파장 이상의 길이 스케일에서 미세 구조 제어 효과를 나타낼 것으로 예상됩니다. 따라서, 본 연구에서는 처음으로 Y자형 절단 동안 이들 효과의 면밀한 시각적 특성화를 허용하는 장치가 설계되었다(예를 들어, 연조직을 포함하는 복합재에서, 또는 마이크로미터 내지 밀리미터 길이 스케일(¹⁵)에서 예상되는 소산 공정에서).

1. 수정 및 소모품의 조정 및 제조

1. 레이저 절단기 또는 3D 프린터를 사용하여 샘플 다리 너비 B1 및 B2(1.5cm x 7cm x 7mm x 3mm 샘플의 경우 7.5mm x 7.5mm) 내에 맞는 일회용 ABS 또는 아크릴 탭을 제조합니다(그림 1B 및 그림 2D). 각 테스트에는 각 다리에 하나씩 두 개의 탭이 필요합니다.
2. 면도날 클립
   알림: 필요한 면도날 클립의 정확한 치수는 사용하는 면도날의 깊이에 따라 다릅니다.
   1. CAD 설계(재료 표 참조) 파일 블레이드 클립을 수정합니다. SLDPRT(보충 코딩 파일 1)는 선택한 면도날의 끝에서 클립 뒤쪽까지의 거리가 30.35mm가 되도록 클립 베이스의 너비를 변경합니다(그림 1D). 이 조정은 블레이드 끝이 다리 사이의 각도를 조정하는 데 사용되는 각도 조정 메커니즘(그림 1A 및 그림 2A)의 피벗 지점(그림 1E) 바로 아래에 유지됩니다.
      알림: 이 장치는 8-20mm 깊이의 블레이드를 고정할 수 있습니다.
   2. 미세 설정을 사용하여 면도날 클립을 3D 인쇄합니다(그림 1D). 3D 프린팅 오류로 인해 면도날 클립 더브테일이 인쇄된 대로 맞지 않을 수 있습니다. 이 문제를 해결하려면 사포 또는 가는 파일을 사용하여 면도날 클립 뒷면에서 손으로 칼날 클립 마운트의 슬롯에서 삽입 및 제거할 수 있지만 절단 중에는 여전히 조여질 때까지 재료를 제거합니다.
3. CAD 설계 파일 샘플 홀더를 사용하여 샘플 홀더 치수(그림 1C)를 수정합니다. SLDPRT (보충 코딩 파일 2)는 특정 현미경 스테이지의 개방에 적합합니다 (그림 2B). 장치가 전체 동작 범위를 사용할 수 있도록 하려면 홀더의 내부 공동을 가능한 한 크게 유지하는 것이 중요합니다.
4. 로드셀 홀더
   참고: 굽힘형 로드셀은 많은 형상으로 제공됩니다. 로드 센서를 장착할 위치(내부 슬라이드, 그림 1E)는 선택한 로드셀에 따라 조정이 필요합니다.
   1. 특정 로드셀을 수용하기 위해 내부 슬라이드 (그림 1E)에서 다음 치수를 조정하십시오 : 1) 장착 구멍의 위치 (현재 중심에서 중심 거리가 6mm 인 두 개의 M3 구멍); 2) 로드셀 빔의 최대 편향에 따른 로드셀 빔과 내부 슬라이드 평면 사이의 거리(현재 3mm); 3) 로드셀 형상을 수용하기 위한 높이와 너비(현재 각각 35mm 및 12.1mm).
      참고: 수직 조정 시스템(그림 1E 및 그림 2A)을 방해하지 않고 사용할 수 있는 로드셀 길이 범위는 10-63mm입니다. 로드셀 크기가이 범위를 벗어나면 높이 조절 시스템을 제거하거나 풀리 암을 재 설계 / 늘리는 것이 대안입니다 (그림 1A).
5. 적절한 CAD 파일을 사용하여 장착 플랫폼과 프레임 암(그림 1A)을 사용된 특정 현미경/현미경 스테이지에 맞게 재설계합니다. 구체적으로, 프레임 암(frame arm. SLDPRT, 보충 코딩 파일 3)은 첨부를 용이하게하기 위해 수정해야 할 수도 있습니다. 풀리 암의 높이(그림 1A)(풀리 암. SLDPRT, 보충 코딩 파일 4 및 풀리arm_Mirror.SLDPRT, 보충 코딩 파일 5)도 현미경 장착 구멍의 평면 높이와 현미경 XY 스테이지의 상단 평면 높이에 따라 수정해야 할 수 있습니다.

2. 기계 조립

1. 모든 현미경, 로드셀, 면도날 및 샘플 구성 요소가 적절하게 수정되면 모든 구성 요소를 제조하고 장치를 구성합니다(그림 2A). 구성 요소에는 3D 인쇄, 레이저 절단 및 상업용 기성품 부품이 포함됩니다. 자세한 부품 목록은 재료 표에 나와 있습니다. 모든 부품 및 장치 어셈블리의 컴퓨터 어셈블리 도면은 보충 코딩 파일 1-17에서 사용할 수 있습니다.
2. 로드셀을 장착하려면 먼저 블레이드 클립 마운트를 로드셀에 부착합니다(그림 1E). 이 어셈블리를 수직 조정 시스템의 내부 슬라이드에 부착합니다(그림 1E 및 그림 2A). 블레이드 클립 마운트, 로드셀 및 수직 조정 시스템의 내부 슬라이드의 결합 시스템을 각도 조정 메커니즘의 하단에 장착된 수직 조정 시스템(그림 1E)의 외부 슬라이드(그림 1A 및 그림 2A)에 부착합니다.
   참고: 마이크로 로드셀은 깨지기 쉽습니다. 로드셀을 취급할 때 테스트 외부에서 로드셀에 가해지는 힘, 특히 로드 측정 방향의 힘을 최소화하기 위해 주의하십시오.

3. 전기 조립

1. 로드셀 및 데이터 수집 시스템을 설정합니다. 회로도에 따라 증폭 회로를 구축하십시오 (그림 1F, 증폭 회로도. SchDoc [보충 코딩 파일 18] 및 증폭 회로 PCB. PcbDoc [보충 코딩 파일 19]). 출력 신호를 0-5 V 입력 범위의 데이터 수집 시스템에 직접 연결하십시오. 그림 1G에 따라 회로 요소를 연결하십시오.
2. 편향 빔에 알려진 양의 분동을 놓고 교정 코드(calibrate_ni_daq.mlapp, 보충 코딩 파일 20)에 출력된 전압을 기록하여 로드셀을 교정합니다. 알려진 수량의 다른 무게에 대해 이 과정을 최소 5배 반복합니다.
3. 로드셀 교정 상수는 알려진 중량 대 전압 데이터를 라인에 피팅하여 계산합니다. 이 보정 값을 데이터 수집 코드(collect_data.mlapp, 보충 코딩 파일 21)에 입력합니다.
   참고: 데이터 수집에 대한 접근 방식은 선택한 로드셀 유형에 따라 다릅니다. 본 연구에서는 최대 정격 용량 0.5N, 정격 출력(RO) 최대 반복성 0.05%, R.O. 히스테리시스 0.03%의 편향형 로드셀을 사용했습니다. ~10 mV 출력 신호는 상용 데이터 수집 (DAQ) 시스템(−5 - 5 V 입력 범위, 16비트 분해능)을 사용할 수 있도록 증폭됩니다. 그 결과, 롤링 메디안 필터를 적용한 후 20Hz의 속도로 데이터를 수집하면서 1mN보다 미세한 힘 분해능을 얻을 수 있었습니다.

4. 장치 장착

1. 장치가 구성되고 로드셀 및 데이터 수집 시스템이 설정되면 원래의 스테이지 장착 슬라이드 홀더를 맞춤형 샘플 홀더로 교체하십시오.
2. 어셈블리를 현미경에 부착합니다. 가능한 경우 현미경 상단 표면에 장착 구멍을 사용하십시오.
3. 각도 조정 나비 나사를 풀고 선형 슬라이드를 움직여 절단 각도를 설정합니다(그림 1A). 각도기 (그림 2A)로 측정 한 후 각도를 설정하고 각도 조절 나비 나사를 조입니다. 다리와 샘플 미드플레인 사이의 각도 θ는 8°-45°에서 조정할 수 있습니다(그림 1B).
4. 장치 뒤에 두 개의 수직 풀리를 설치하십시오.

5. 샘플 준비

1. 샘플 치수: PDMS의 얇은 직사각형 샘플(예: 1.5cm x 7cm x 3mm)을 더 큰 시트에서 절단하거나 올바른 치수의 금형을 사용하여 준비합니다. 치수는 다를 수 있지만 두께가 3mm 이하인 샘플의 경우 너비가 1.5cm 이하인 것이 좋습니다.
2. 다리 절단: 면도날을 사용하여 중심선을 따라 세로로 3cm 샘플을 절단하여 Y자형 샘플을 만듭니다(그림 1B). 이 길이는 다를 수 있지만 다리는 탭을 수용할 수 있을 만큼 충분히 길어야 하지만 측정을 위해 절단되지 않은 샘플을 남길 수 있을 만큼 짧아야 합니다.
3. 변형률 측정 마킹: 마커 또는 잉크를 사용하여 얇은 다리(그림 2D)와 시료 몸체(총 6개) 각각에 중앙에 약 1cm 떨어진 두 개의 표시를 배치하여 하중을 받은 3개의 시료 다리 각각에 적용된 스트레치를 측정할 수 있습니다.
4. 탭 부착: 접착제와 같은 시아노아크릴레이트 접착제를 사용하여 3D 인쇄 또는 레이저 절단 탭(1.1단계)을 각 다리 끝에 부착합니다(그림 1B 및 그림 2D).
5. 장력 라인 준비 : 얇은 낚싯줄의 두 길이를 측정하고 자릅니다. 메커니즘을 통한 내부 라우팅에는 약 30cm의 라인이 필요합니다. 라인을 외부 풀리 세트로 라우팅하기 위해 필요에 따라 더 추가합니다(4.4단계). 5g의 칭량판을 외부 풀리를 통과하는 선의 끝에 부착하고 다른 쪽 끝을 각 다리의 탭에 묶습니다.

6. 샘플 장착

알림: 이 단계에서 샘플이 손상되지 않도록 현미경 대물렌즈에 닿지 않도록 주의하십시오. 대물 렌즈와 현미경 스테이지를 조정하여 샘플 장착을 위해 가능한 한 많은 공간을 만드는 데 도움이 될 수 있습니다.

1. 샘플 홀더 나비 나사를 사용하여 샘플 베이스를 고정합니다(그림 1C).
2. 풀리 시스템의 각 측면을 통해 각 다리의 라인을 라우팅합니다(그림 1A 및 그림 2A). 각도 조정 메커니즘의 아래쪽에 카메라를 대고 샘플이 무시할 수 있는 무게에 있는 동안 상단에서 샘플 사진을 찍습니다. 원근 효과를 최소화하기 위해 카메라가 샘플 평면과 평행한지 확인합니다.
3. 외부 도르래 근처의 낚싯줄 양쪽 끝에 원하는 75g의 예압 중량을 추가합니다. 이 예제 재질 및 형상에 대해 원하는 경우 이 수량을 150g으로 늘리거나 50g으로 줄여 인열 기여도를 변경합니다. 무게가 추가된 후 샘플의 두 번째 사진을 찍고 카메라가 샘플 평면과 평행한지 다시 확인합니다.
   참고: 여기에 제공된 예제 가중치는 이 연구에 사용된 PDMS 샘플에 특별히 적용됩니다.
4. 3방향 미세 조정 단계의 Z 구성 요소를 사용하여 가장 낮은 풀리의 낚싯줄을 샘플 다리의 Z 평면에 맞춥니다(그림 1A). 예상되는 블레이드 팁을 대물렌즈의 시야에 가깝게 대략적으로 배치합니다(그림 2B).

7. 블레이드 장착

1. 면도날을 해당 칼날 클립(1.2단계)에 놓고 고정 나사로 면도날을 제자리에 고정합니다. 블레이드를 블레이드 클립(그림 1D 및 그림 2C)에 단단히 장착하여 정사각형이 되도록 합니다. 이 잘린 면도날을 로드셀에 부착된 블레이드 클립 마운트에 밀어 넣습니다(그림 1E).
   알림: 블레이드는 항상 샘플을 장착한 후에 배치해야 합니다. 블레이드가 샘플 앞에 있으면 사용자에게 안전 위험이 있습니다.

8. 장치 정렬

1. 2.5x 현미경 대물렌즈를 선택하거나 더 가까운 이미지를 원하는 경우 최대 20x를 선택합니다.
2. 투과광 설정을 사용하여 필요한 경우 샘플 뒤의 빛을 보강합니다.
3. 블레이드가 제자리에 있는 상태에서 필요한 경우 블레이드의 수직 조정 시스템을 사용하여 현미경의 초점을 조정하여 팁을 대물렌즈에 적합한 작동 거리로 가져옵니다(그림 1E 및 그림 2A). 3방향 미세 조정 단계의 X 및 Y 방향만 사용하여 현미경의 시야 내에서 면도날을 조심스럽게 정렬합니다(그림 1A).
4. 다음으로 샘플에 현미경의 초점을 맞춥니다. 현미경 XY 스테이지(그림 2A)를 변환하여 균열 팁을 면도날(그림 1B)에 정렬하여 샘플의 미드플레인이 각도 조정 메커니즘의 미드플레인과 정렬되도록 합니다.

9. 테스트

1. 로드셀 데이터 콜렉션에 사용되는 코드(collect_data.mlapp, 보충 코딩 파일 21)를 엽니다.
2. 기록 시작 버튼을 클릭하여 로드셀 데이터 기록을 시작합니다.
3. 현미경 스테이지 제어를 사용하여 면도날을 통해 샘플을 일정한 속도로 1cm 이상 변환합니다. 현미경의 이미징 인터페이스를 사용하여 동시에 이미지를 수집합니다.
4. 현미경 XY 스테이지가 멈추면(그림 1A) 기록 중지 버튼을 클릭하여 데이터 기록을 중지 하고 부하 및 시간 응답의 *.txt 파일을 자동으로 저장합니다.

4 단계와 6 단계에서 사용 된 매개 변수와 6 단계 및 9 단계에서 수집 된 데이터가 결합되어 샘플의 절단 에너지를 산출합니다. 식 1에 따르면, 절삭 에너지를 측정하려면 샘플 두께, t, 예압 하중, fpre 및 다리와 절삭 축 사이의 각도 θ와 같은 매개 변수가 필요합니다. 절삭력, f절단 및 평균 다리 변형률, . 전자는 컴퓨터 코드를 통해 수집 된 강제 시간 데이터에서 비롯됩니다. 일반적인 테스트(그림 3A)의 힘-시간 데이터는 절단 시작에 일반적으로 필요한 높은 초기 힘과 일정한 힘이 뒤따르는 것을 보여 주며, 이는 정상 상태 절단을 나타냅니다. 절단력 f절단은 이 정상 상태 체제9 내에서 힘의 최대값입니다. 다리 의 평균 긴장률은 다음과 같이 주어진다.

식(2)

여기서 절단 전(단계 6.2 및 단계 6.3)의 사전 및 사후 로딩 샘플의 이미지는 λB1, λB2 및 λA를 측정하기 위한 광학 스트레인 게이지로사용됩니다. 마지막으로 이러한 값을 결합하여 식 1을 사용하여 절단 에너지를 계산합니다.

여기에 보고된 대표적인 결과인 초샤프 블레이드(반경 129nm), 다리 각도 32° 및 예압 75g(= 1.04)의 경우 PDMS에 대해 132.96J/m2의 절단 에너지를 측정했습니다. 이 값은 132.9 J / m 2 ± 3.4 J / m2 의 조건에서 이전에 얻은 절단 에너지와 잘 일치하므로 여기에 설명 된 테스트 설정의 기계적 부분을 검증합니다9. 원한다면, 힘-시간 데이터는 현미경 스테이지 운동 프로토콜(예를 들어, 일정한 속도)을 사용하여 힘-변위 데이터로 대략적으로 변환될 수 있다.

현미경 이미지를 동시에 수집하기 위한 설정의 실행 가능성은 그림 3B에 나와 있습니다. 이러한 이미지는 1) 테스트 시작부터, 2) 절단 개시 이후, 3) 제조업체 10:1의 비율로 혼합된 스페클 패턴 PDMS 샘플에서 정상 상태 전체에서 2.5x 대물렌즈를 사용하여 수집됩니다. 테스트 내내 초점을 유지하고 기계 데이터와 광학 데이터 간의 일대일 대응을 시연했습니다. 얻은 현미경 이미지의 품질과 배율은 사용 된 시스템 / 목표 / 단계 / 프로그램 조합에 따라 달라집니다.

그림 1: 현미경에 장착된 Y자형 절단 장치의 CAD 이미지 . (A) 자동화된 XY 스테이지가 있는 도립 현미경 위에 장착된 전체 절단 장치. 표시되지 않은 것은 샘플에 예압력 fpre를 생성하기 위해 분동이 매달려 있는 시스템 뒤의 수직 풀리입니다. (B) 샘플은 단일 다리 "A"로 구성되며, 두 개의 동일한 다리 "B1"과 "B2"를 절단하여 다리 각도 θ를 가진 "Y"모양을 만듭니다. (C) 샘플 홀더는 현미경 스테이지의 슬롯 내에서 샘플을 제자리에 고정합니다. (D) 커스터마이징 가능한 블레이드 클립의 상단 뷰는 각도 조정 메커니즘의 피벗 포인트와 상단을 정렬하는 30.35mm 간격을 유지하면서 재설계가 다양한 높이의 블레이드를 수용하는 방법을 보여줍니다. (E) 수직 조정 시스템, 로드셀 및 블레이드 클립 장착 부품의 클로즈업 측면도. (F) 로드셀의 신호는 로드셀 출력(0-10 mV)을 데이터 수집 시스템의 0-5 V 범위로 변환하는 데 사용되는 증폭 회로에 의해 매개됩니다. (G) 이 회로는 인쇄회로기판을 이용하여 전원, 로드셀, 데이터 수집 시스템에 연결하여 구현한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2: 현미경 장착 Y자형 절단 장치의 사진. (A) 주요 설계 기능을 나타 내기 위해 가색 영역이 추가 된 작동 Y 자형 절단 장치의 사진. (B) 로드셀과 샘플 미드플레인의 대략적인 정렬을 보여주고 현미경 대물렌즈의 시야 내에 있는 절단할 영역을 나타내는 장치의 전방 보기. (블레이드 및 블레이드 클립은 장착되지 않았습니다.) (C) 전체 높이가 30.35mm인 장착된 블레이드 및 클립의 예. (D) 탭과 낚싯줄이 부착된 장착 전 PDMS Y자형 샘플. 예압 적용 시 평균 스트레치를 측정하기 위해 다리 "B1" 및 "B2"에 기준 마커가 추가되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3: 대표적인 현장 절단 결과. (A) 초샤프 블레이드(반경 129nm), 다리 각도 32° 및 예압 75g(= 1.04)을 사용한 PDMS의 힘-시간 곡선(10:1). 곡선의 탄성 하중, 절단 시작, 정상 상태 절단 및 언로딩 영역에 레이블이 지정됩니다. (B) 현미경으로 얻은 이미지에 해당하는 빨간색 원이 표시됩니다. 스페클 패턴 모션을 쉽게 관찰할 수 있도록 노란색 원이 추가되었습니다. 스케일 바 = 1mm. 타임스탬프(초)는 각 이미지의 왼쪽 상단 모서리에 포함됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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저자는 공개 할 것이 없습니다.