다양한 재료에 대한 고해상도 정보를 제공하는 능력 덕분에 전자 현미경은 물리 과학 연구 커뮤니티에 귀중한 도구가 되었습니다. 최근 몇 년 동안 새로운 종류의 재료에 대한 접근을 제공하거나 재료에 대한 새로운 유형의 정보를 제공하기 위해 많은 고급 전자 현미경 기술이 개발되었습니다. 이 방법 컬렉션은 액체 및 기체의 물질에 대한 정보에 대한 액세스를 제공하는 기술과 보다 전통적인 고체 물질에 대한 새롭거나 향상된 정보를 제공하는 기술을 포함하여 이러한 최첨단 기술 선택에 중점을 둡니다.
Moon et al.이 작성한 첫 번째 기사는 극저온에서 수행되는 결합 집속 이온 빔(FIB) 및 주사 전자 현미경(SEM) 기술을 설명하여 액체-고체 계면을 나노 스케일1에서 온전한 상태로 특성화할 수 있습니다. 저자는 FIB 밀링 샘플에서 극저온 SEM 및 에너지 분산 X선(EDX) 분광법을 수행하기 위한 워크플로를 제공합니다. 기기 설정, 액체-고체 계면 보존, FIB에 의한 샘플 밀링, 결과 단면 표면의 이미징 및 EDX 분석을 포함합니다. 워크플로 외에도 저자는 리튬 금속-액체 전해질 인터페이스에 대한 일련의 대표적인 결과와 프로세스의 여러 단계에서 아티팩트를 방지하는 방법에 대한 논의를 제공합니다. 이 기사에 설명된 기술은 온전한 액체-고체 계면에 대한 전례 없는 고해상도 액세스를 제공하며 예를 들어 전기화학적 에너지 저장 및 변환 장치를 연구하는 데 매우 중요합니다.
다음 기사에서 Ohtsuka와 Muto는 주사 투과 전자 현미경(STEM)에서 EDX 및 전자 에너지 손실 분광법(EELS)과 쌍을 이루는 전자 채널링을 활용하여 재료의 불순물/도펀트에 대한 사이트 점유 및 사이트 의존적 화학 정보를 연구하는 고각도 분해능 전자 채널링 X선 분광법(HARECEXS)으로 알려진 방법을 소개합니다2. 저자는 샘플 전처리, 기기 설정/작동 및 데이터 분석을 포함하여 이러한 실험을 수행하는 데 필요한 실험 절차를 제시합니다. BeTiO3 및 Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4에 대한 대표적인 결과 외에도 저자는 다른 주제 중에서 특정 기능을 갖추고 있지 않은 기기 사용자를 위한 지침을 포함하는 논의를 제공합니다. 여기에 설명된 HARECEXS 기술은 광범위한 산업 제품에서 원자 규모의 화학 정보를 추적하는 데 유용한 도구입니다.
다음 기사에서 저자 Miao et al. STEM3을 사용하여 피코미터 정밀도로 결정질 물질의 원자 기둥 위치를 추적하는 방법을 간략하게 설명합니다. 저자는 고품질 원자 해상도 STEM 이미지 획득, 사전 위치 추적 데이터 처리, 원자 열 위치 정량화 및 격자 변형률의 해당 측정, 결과 시각화를 위한 기술에 대해 논의합니다. 이러한 프로세스를 지원하는 MATLAB 그래픽 사용자 인터페이스(GUI)도 제시되며, 페로브스카이트 구조에 대한 대표적인 결과와 사용 가능한 다양한 분석 패키지에 대한 논의 등의 주제도 제공됩니다. 예를 들어, 이러한 기술을 통해 높은 정밀도와 높은 공간 해상도로 다양한 재료에서 변형 필드를 추적할 수 있습니다.
다음으로, Unocic et al. 현장 폐쇄 셀 가스 반응(CCGR)4로 알려진 STEM의 기체 환경에서 반응을 겪는 물질의 고해상도 현장 측정을 수행하는 방법을 제시합니다. 샘플 준비, STEM 홀더 및 실험 설정 준비, 실험 실행 및 잔류 가스 분석(RGA)을 수행하는 방법을 포함하여 CCGR 실험을 수행하기 위한 실험 프로토콜이 제시됩니다. 저자는 Pt 나노입자 이종 촉매에 대한 대표적인 결과와 시료 준비 및 기술 적용에 대한 추가 논의를 제공합니다. CCGR-STEM 기술을 사용하면 국부적인 동적 반응을 식별할 수 있는데, 이는 다른 방법으로는 매우 어렵지만 예를 들어 촉매 및 구조 재료를 연구하는 데 중요합니다.
컬렉션의 마지막 기사에서 Zheng et al. 투과전자현미경(TEM)5에서 축외 전자 홀로그래피로 나노 스케일 자기장을 매핑하는 방법을 보여줍니다. 저자는 실험 수행과 데이터 분석 및 결과 해석과 관련된 단계에 대한 설명을 포함합니다. 저자는 또한 자기 스킬미온에 대한 대표적인 결과와 실험을 최적화하는 방법에 대한 논의를 제공합니다. 기사에 설명된 홀로그램 TEM 기술을 사용하면 자기장을 나노 스케일 해상도로 2차원으로 매핑할 수 있으며 미래에는 단층 촬영 기술과 결합할 때 3차원에서 측정을 수행할 수 있습니다. 따라서 3차원 자성 나노구조를 연구할 수 있는 기회를 제공합니다.
시간이 지남에 따라 전자 현미경은 고체 물질에 대한 기본 구조 및 원소 정보를 얻는 것에서 이러한 특성에 대한 보다 상세하고 고해상도 정보를 제공하는 것, 전기/자기장 분포와 같은 완전히 새로운 특성 측정, 액체 및 기체와 같은 휘발성 물질과 접촉하는 샘플의 특성화에 이르기까지 그 범위를 확장하고 있습니다. 이 방법 모음은 이러한 기술의 광범위한 범위를 다루며, 이러한 최첨단 전자 현미경 기술이 매우 귀중한 다양한 분야에서 일하기 시작하는 연구자에게 귀중한 리소스를 나타내며, 미래에 이러한 기술을 더욱 발전시킬 사람들에게 견고한 배경을 제공합니다.