여기에서 우리는 폴리머 안정제를 사용하여 바닥 상태 및 과도 흡수 스펙트럼에서 현저하게 감소된 산란을 나타내는 금속-유기 프레임워크(MOF) 현탁액을 제조합니다. 이러한 MOF 서스펜션을 통해 프로토콜은 해석 가능한 데이터를 생성하기 위해 MOF를 분광법으로 특성화하는 다양한 지침을 제공합니다.
여기에서 우리는 폴리머 안정제를 사용하여 바닥 상태 및 과도 흡수 스펙트럼에서 현저하게 감소된 산란을 나타내는 금속-유기 프레임워크(MOF) 현탁액을 제조합니다. 이러한 MOF 서스펜션을 통해 프로토콜은 해석 가능한 데이터를 생성하기 위해 MOF를 분광법으로 특성화하는 다양한 지침을 제공합니다.
금속-유기 프레임워크(MOF)는 높은 구조적 조정 가능성을 감안할 때 고체 재료의 광 구동 공정을 이해할 수 있는 고유한 플랫폼을 제공합니다. 그러나 MOF 기반 광화학의 진행은 이러한 물질을 스펙트럼으로 특성화하는 데 어려움이 있기 때문에 방해를 받았습니다. MOF는 일반적으로 크기가 100nm보다 크다는 점을 감안할 때 과도한 광 산란이 발생하기 쉽기 때문에 과도 흡수 및 방출 분광법과 같은 귀중한 분석 도구의 데이터를 거의 해석할 수 없게 만듭니다. MOF 기반 광화학 및 물리적 공정에 대한 의미 있는 통찰력을 얻으려면 분광 측정을 위해 MOF를 적절하게 준비하고 더 높은 품질의 데이터를 수집하는 실험 설정에 특별한 주의를 기울여야 합니다. 이러한 고려 사항을 염두에 두고 본 가이드는 MOF의 분광 조사에 대한 일반적인 접근 방식과 일련의 지침을 제공합니다. 이 가이드는 (1) 샘플 준비 방법, (2) MOF를 사용한 분광 기술/측정, (3) 실험 설정, (3) 제어 실험 및 (4) 실행 후 안정성 특성화와 같은 주요 주제를 다룹니다. 적절한 시료 전처리 및 실험적 접근 방식을 통해 light-MOF 상호 작용에 대한 근본적인 이해를 향한 선구적인 발전을 훨씬 더 쉽게 달성할 수 있습니다.
금속-유기 골격(MOF)은 유기 분자로 연결된 금속 산화물 노드로 구성되며, 구성 부품이 용매열 조건에서 함께 반응할 때 계층적 다공성 구조를 형성합니다1. 영구 다공성 MOF는 2000년대 초반에 처음 보고되었으며, 그 이후로 구조적 구성 요소 2,3,4,5,6,7의 고유한 조정 가능성을 감안할 때 급성장하는 분야는 광범위한 응용 분야를 포함하도록 확장되었습니다. MOF 분야가 성장하는 동안 광촉매 8,9,10,11, 상향 변환 12,13,14,15,16 및 광전기 화학
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1. 고분자 안정제를 이용한 MOF 현탁액의 제조
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PNH2 및 필터링이 있거나 없는 PCN-222(fb)의 전자 흡수 스펙트럼은 그림 4에 나와 있습니다. PNH2 가 없는 MOF는 팁 초음파 처리되고 희석되었습니다. 두 스펙트럼을 비교할 때 가장 큰 차이점은 기준선 산란의 최소화이며, 이는 파장이 감소함에 따라 광범위한 상향 흡수로 나타나고 전자 전이를 상당히 눈에 띄게 넓힙니다. 추가 비교를 위해, 용액 중의 PCN-222(fb) 리간드인 테트라카르복시페닐포르피린(H2TCPP)이 보충 그림 3에 제공된다. 기준선 산란의 지표는 용액 내 리간드가 흡수되지 않는 MOF의 상향 흡수입니다. TCPP의 경우 800nm에서 흡수가 없는 반면, PNH2 가 없는 MOF는 이 영역에서 명확한 "흡수"를 나타냅니다. 때때로 직면하는 한 가지 문제는 충분한 흡광도의 여과된 현탁액을 얻는 데 필요한 적절한 양의 MOF를 찾는 것입니.......
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위의 결과와 프로토콜은 분광학적 특성화에서 MOF의 산란을 최소화하기 위한 일반적인 지침을 설명하지만, 분광 결과에 영향을 미치는 MOF 입자 크기 및 구조에는 광범위한 가변성이 있으므로 해석 방법이 흐려집니다. 해석을 명확히 하고 MOF 분광 데이터를 분석할 때 발생하는 부담을 완화하려면 MOF를 가능한 한 작게 만드는 절차를 찾는 것이 중요합니다. 이것은 MOF의 대부분의 분광학 관련 분석에 대한 제한 요소입니다. 추가 준비가 완료되기 전에 MOF 입자 크기를 고려해야 하는 중요한 요소입니다. 환상적인 출발점은 광역학 치료 4,43,44,45에 사용되는 MOF의 합성 절차를 찾는 것입니다.
MOF 일시 중단을 준비할 때 해결해야 할 몇 가지 주의 사.......
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저자는 경쟁 이익을 선언하지 않습니다.
이 작업은 보조금 DE-SC0012446에 따라 에너지부의 지원을 받았습니다.
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| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
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| 1cm 큐벳 샘플 마운트(SM1) | Edinburgh Instruments | 해당 사항 | 없음 회사에 문의 |
| 1mL 일회용 주사기 | EXELINT | 26044 | |
| 10mL 일회용 주사기 | EXELINT | 26252 | |
| 1-드램 바이알 | FisherSci | ||
| 20nm 주사기 필터 | VWR | 28138-005 | 필터는 Whatman/Cytiva에서 제작하며, 카탈로그 번호는 6809-1002 |
| 200 nm 주사기 필터 | Cytiva, Whatman | 6784-1302 | |
| 흡수 분광광도계 | Agilent | Cary 5000 분광광도계 | Contact company |
| Acetronitrile (ACN) | FisherSci | AA36423 | |
| Ar 가스 탱크 | Linde/PraxAir | P-4563 | |
| bis amino-terminated polyethylene glycol (PNH2) | Sigma-Aldrich | 452572 | MOF 현탁제 |
| Clamping sample mount for nsTA (SM2) | Ultrafast Systems | n/a | Contact company |
| 망원경용 오목렌즈(CCL1) | Thorlabs | LD1613-A-ML | |
| 망원경용 볼록 렌즈(CVL1) | Thorlabs | LA1708-A-ML | |
| 맞춤형 1cm 광학 셀(24/40 외부 조인트 | QuarkGlass | QSE-1Q10-2440 (Spectrosil Cat #1-Q-10 | 우리는 |
| 14/20 외부 조인트 | QuarkGlass | QSE-1Q2-1420(Spectrosil Cat # 1- Q-2) | 우리는 2 mm 셀에 415 |
| Dimethylformamide (DMF) | FisherSci | D119 | |
| Dye laser (Nd:YAG pumped) | Sirah | CobraStretch | |
| Dye 레이저 염료, Exalite 417 | Luxottica | 4170 | |
| Femtosecond 레이저 | Coherent | Astrella | |
| Fluorimeter | Photon Technology Inc. (Horiba) | QuantaMaster QM-200-4E | |
| 형광계 아크 램프, 75 W | Newport | 6251NS | |
| 형광계 PMT | Hamamatsu | 1527 | |
| 형광계 소프트웨어 | PTI/Horiba | FelixGX | |
| 형광계 TCSPC 모듈 | Becker & Hickl GmbH | PMH-100 | |
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| MM1 마운트 | Thorlabs | KM100 | |
| MM1 포스트 | Thorlabs | TR2 | |
| MM1 포스트 홀더 | Thorlabs | PH1.5 | |
| MM2 마운트 | Thorlabs | MFM05 | |
| MM2,3 미러 | thorlabs | BB03-E02 | |
| MM2,3 포스트 | Thorlabs | MS3R | |
| MM2,3 포스트 베이스 | Thorlabs | MBA1 | |
| MM2,3 포스트 홀더 | Thorlabs | MPH50 | |
| MM3 마운트 | Thorlabs | MK05 | |
| 망원경 광학 용 마운팅 포스트 | Thorlabs | TR4 | |
| 나노초 TA Nd:YAG 레이저 | 스펙트럼 물리학 | QuantaRay INDI Nd:YAG | |
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| 파라필름 | FisherSci | S37440 | |
| 핀홀 휠 | Thorlabs | PHW16 | |
| 핀홀 휠 포스트 베이스 | Thorlabs | CF125C | |
| 핀홀 휠 포스트 홀더 | Thorlabs | PH1.5 | |
| 핀홀 휠 포스트/마운트 어셈블리 | Thorlabs | NDC-PM | |
| 망원경 광학용 포스트 베이스 | Thorlabs | CF125C | |
| 망원경 광학용 포스트 홀더 | Thorlabs | PH4 | |
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| 프리즘 어셈블리(P2,3) | Edinburgh Instruments | 해당 없음 | 회사 |
| 연락처 프리즘 마운트(P1) | OWIS | K50-FGS | |
| 프리즘 포스트 (P1) | Thorlabs | TR4 | |
| 프리즘 포스트 베이스 (P1) | Thorlabs | CF125C | |
| 프리즘 포스트 홀더 (P1) | Thorlabs | PH4 | |
| 쿼츠 프리즘 (P1-P3) | Newport | 10SR20 | |
| 고무 외부 조인트 격막 (14/20) | VWR | 89097-540 | |
| 고무 외부 조인트 격막 (24/40) | ChemGlass | CG-3022-24 | |
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| Thorlabs | NEK01S | ||
| 교반 막대 | StarnaCells / FisherSci | NC9126395 | |
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| Thorlabs 파워 미터 | Thorlabs | PM100D | |
| 팁 초음파 발생기 | Branson | Digital Sonifer 450, 제품 단종 | 가장 가까운 대안은 iUltrasonic |
| Tygon 튜빙 | Grainger | 8Y589 | |
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| ufTA ND 필터 휠 마운트 | Thorlabs | NDC-PM | |
| ufTA ND 필터 휠 포스트 | Thorlabs | PH2 | |
| ufTA ND 필터 휠 포스트 베이스 | Thorlabs | CF125C | |
| ufTA 펌프 정렬 미러 | Thorlabs | PF10-03-F01 | |
| 초고속 TA 망원경 어셈블리 | 초고속 시스템 | 해당 없음 | 연락처 회사 |
| 초고속 과도 흡수 분광계 | 초고속 시스템 | HeliosFire | |
| Xe 아크 프로브 램프 | OSRAM | 4050300508788 |
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