이 프로토콜은 3차원 다중 고분자 시료의 특성 분석에서 광열 나노스케일 적외선 분광법의 성능을 평가하기 위한 원자력 현미경 및 나노스케일 적외선 분광법의 적용에 대해 설명합니다.
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이 논문에서
요약
초록
다상 고분자 시스템은 수십 나노미터에서 수 마이크로미터까지 다양한 치수의 국소 영역을 포함합니다. 이들의 조성은 일반적으로 적외선 분광법을 사용하여 평가되며, 이는 프로브된 부피에 포함된 다양한 물질의 평균 지문을 제공합니다. 그러나 이 접근 방식은 재료의 위상 배열에 대한 세부 정보를 제공하지 않습니다. 종종 나노 크기의 두 고분자 상 사이의 계면 영역도 접근하기 어렵습니다. 광열 나노스케일 적외선 분광법은 원자력 현미경(AFM)의 민감한 프로브를 사용하여 적외선에 의해 여기된 물질의 국부적 반응을 모니터링합니다. 이 기술은 깨끗한 금 표면의 개별 단백질과 같은 작은 특징을 조사하는 데 적합하지만 3차원 다성분 물질의 특성 분석은 더 어렵습니다. 이는 AFM 팁에 의해 조사되는 나노 스케일 영역과 비교하여 샘플에 대한 레이저 초점화와 고분자 성분의 열적 특성에 의해 정의되는 광열 팽창을 겪는 상대적으로 많은 양의 물질 때문입니다. 폴리스티렌(PS) 비드와 폴리비닐 알코올(PVA) 필름을 사용하여 PVA 필름에서 PS의 위치에 따른 함수로 표면 분석을 위한 광열 나노스케일 적외선 분광법의 공간 발자국을 평가합니다. 나노 크기의 적외선 이미지에 대한 특징 위치의 영향을 조사하고 스펙트럼을 획득합니다. 광열 나노 규모 적외선 분광법 분야의 미래 발전에 대한 몇 가지 관점이 제공되며, 고분자 구조가 내장된 복잡한 시스템의 특성화를 고려합니다.
서론
원자력 현미경(AFM)은 나노 단위 분해능 1,2,3으로 다양한 샘플의 형태를 이미지화하고 특성화하는 데 필수적입니다. 날카로운 팁과 시료 표면의 상호 작용으로 인한 AFM 캔틸레버의 편향을 측정함으로써 국부 강성 측정 및 팁-샘플 접착을 위한 나노 스케일 기능적 이미징 프로토콜이 개발되었습니다 4,5. 연질 응집 물질 및 고분자 분석의 경우, 국소 영역의 나노 역학 및 나노 화학적 특성을 탐구하는 AFM 측정이 6,7,8 이후에 많이 요구됩니다. 나노스케일 적외선(nanoIR) 분광법이 등장하기 전에 AFM 팁은 AFM 힘 곡선에서 다른 영역의 존재를 평가하고 팁-샘플 상호 작용의 특성을 공제하기 위해 화학적으로 수정되었습니다. 예를 들어, 이 접근법은 50nm 레벨9 미만에서 사이클로헥산 처리된 폴리스티렌-블록-....
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프로토콜
1. 폴리비닐알코올(PVA) 용액 만들기
- 물과 PVA 폴리머 펠릿( 재료 표 참조)을 측정하여 중량 기준 20% PVA 대 물 비율로 10mL 용액을 만듭니다.
- 100°C로 설정된 열판 위에서 유리 제품의 물을 가열합니다.
- PVA 폴리머 펠릿을 가열된 물에 넣습니다. 자석 교반 막대를 삽입합니다.
- 열을 80°C로 줄이고 PVA가 완전히 녹을 때까지 저어줍니다.
- 오염을 방지하기 위해 유리 제품의 상단을 덮으십시오.
- 완전히 용해되면 20% PVA 용액을 실온에서 보관할 수 있도록 적절한 보관 용기에 넣습니다.
2. PVA 코팅 실리콘(Si) 웨이퍼 준비
- 실리콘(Si) 웨이퍼( 재료 표 참조)를 ~10 x 10mm2 개의 정사각형으로 자릅니다.
- 이소프로필 알코올을 사용하여 Si 기판을 청소하고 건조시킵니다.
- 깨끗한 Si 웨이퍼를 스핀 코터의 척에 놓습니다( 재료 표 참조).
- 약 10μL의 PVA 용....
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결과
PS((C8H8)n) 비드를 깨끗한 Si 기질(그림 1A) 및 PVA((CH2CHOH)n)(그림 1B,C) 상에 증착하였다. Si에 대한 비드의 접착력이 좋지 않기 때문에 이 샘플에 대해 접촉 모드에서 nanoIR 이미징을 얻을 수 없었습니다. 대신, nanoIR에서 샘플의 광학 보기를 사용하여 금 코팅된 AFM 프로브를 약 100nN의 추정 힘으로 접촉 모드에서 PS 비드 위에 결합했습니다(그림 2A). 펄스 IR 레이저는 PS와 PVA가 모두 이 파수에서 흡수될 것으로 예상되기 때문에 1,730cm-1에서 샘플을 여기하도록 설정되었습니다. 레이저의 펄스 주파수를 스윕하여 nanoIR 스펙트럼 측정을 위한 캔틸레버의 접촉 .......
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토론
나노IR 분광법과 결합된 AFM은 접촉 모드의 캔틸레버와 펄스 조정 가능한 IR 광원을 사용하여 나노 단위의 화학 정보를 제공할 수 있습니다. 고분자 재료의 부피에 유한 치수의 흡수체를 내장하는 것과 같은 모델 시스템은 이미지 형성 메커니즘에 대한 이해를 높이고 도구의 성능을 결정하는 데 중요합니다. 여기에 제시된 PS/PVA 구성의 경우, PVA 필름의 표면 위 또는 아래에 위치하는 안정적인 PS 비드를 얻기 위해 최적화를 수행했습니다. 스핀 코터에서 코팅된 Si 기판을 제거한 직후 PS 비드를 증착하면 접착력이 향상되는 것으로 나타났습니다. PVA 층의 점도는 PVA 필름 표면에 대한 비드의 위치에 영향을 미칠 수 있습니다. ~200°C에서 약 15분 동안 샘플을 가열하면 비드를 더 깊이 이식할 수 있습니다.
PS 비드의 크기(여기서는 5μm) 덕분에 nanoIR 시스템에 내장된 광학 현미경을 사용하여 캔틸레버 팁을 비드 중심과 빠르게 정렬할 수 있습니다. PVA의 PS 비드.......
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공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
이 연구는 미국 국립과학재단(National Science Foundation, NSF CHE-1847830)의 지원을 받았습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 10|0 2200 Golden Taklon Round | Zem | ||
| 5357-8NM 핀셋 | Pelco | ||
| 접착 탭 | Ted Pella | 16079 | |
| AFM 금속 표본 디스크 | Ted Pella | 16208 | |
| nanoIR 측정용 쌍안 | AmScope | ||
| 캔틸레버 | AppNano | FORTGG | |
| 세포 배양 접시 | Greiner bio-one GmbH | ||
| 데시케이터 | |||
| 플로팅 광학 테이블 | Newport | RS 4000 | |
| 핫플레이트 | VWR | ||
| 이소프로판올 | |||
| Kimwipes | KIMTECH | ||
| 마그네틱 스티 | |||
| 폴리스티렌 크기에 기반한 미립자: 5 &마이크로; m | SIGMA-ALDRICH | 79633 | |
| nanoIR2 현미경 | Bruker | 접촉 모드 NanoIR2 | |
| 질소 탱크 | 에어가스 | ||
| 페트리 접시 | Greiner bio-one GmbH | ||
| 폴리비닐 알코올 | SIGMA-ALDRICH | 363170 | 이 폴리머는 87%-89%만 가수분해되어 1730cm에서 잔류 C=O의 존재를 설명합니다-1 |
| Quantum 캐스케이드 레이저 | 일광 솔루션 | 1550-1800 cm-1 범위 | |
| 실리콘 웨이퍼 | MEMC St. Peters | #901319343000 | |
| 스핀 코터 | Oscilla |
참고문헌
- Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324(2021).
- Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials. Advanced Analytical Techniques for Characterization of 2D Materials. , AI....
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재인쇄 및 허가
