고품질 그래핀 기반 모아레 초격자 소자를 위한 최적화된 제작 절차

요약

이 기사는 고도로 조정 가능한 맞춤형 전달 설정을 기반으로 하는 수정된 건식 전달 기술을 활용하여 정밀한 비틀림 각도를 가진 고품질 그래핀 기반 모아레 초격자 장치를 제작하기 위한 최적화된 경험 기반 프로토콜을 제시합니다.

초록

모아레 초격자는 강력한 상관 관계와 토폴로지의 상호 작용으로 인해 발생하는 새로운 현상을 조사할 수 있는 다목적 플랫폼을 구성하는 동시에 유연한 현장 조정 가능성을 제공합니다. 그러나 이러한 모아레 초격자의 제작은 어렵습니다. 나노 제조 공정 중 의도하지 않은 heterostrain, twist angle disorder 및 angle/lattice relaxation의 도입으로 인해 정밀한 비틀림 각도로 매우 균일한 장치를 얻기가 어렵습니다. 이 기사에서는 수정된 건식 전달 기술에 중점을 두고 고품질 그래핀 기반 모아레 초격자 장치를 제작하기 위한 최적화된 경험 기반 프로토콜을 소개합니다. 이송 프로세스는 정밀한 위치, 각도 및 온도 제어를 가능하게 하는 고도로 조정 가능한 맞춤형 이송 설정에서 수행됩니다. 엄격한 플레이크 선택 기준, 사전 세척된 기포가 없는 바닥 게이트 및 그래핀 레이저 절제를 결합한 모아레 초격자는 실온에서 서브미크론 속도로 꼬인 그래핀 플레이크를 의도적으로 오버레이하여 구성됩니다. 전사 공정의 정밀한 제어를 통해 생성된 그래핀 모아레 초격자 장치는 높은 균일성과 원하는 비틀림 각도를 나타냅니다. 이 최적화된 프로토콜은 그래핀 기반 모아레 초격자 장치 제조의 기존 문제를 해결하고 빠르게 발전하는 모아레 재료 분야에서 추가 발전을 위한 길을 열어줍니다.

서론

현대 응집 물질 물리학의 핵심 원동력은 강력한 상관 관계와 토폴로지를 단일 조정 가능한 물리 시스템으로 결합하는 것입니다. MATBG(magic-angle twisted bilayer graphene)에서 상관 절연체 상태¹ 및 초전도성²가 발견된 이후, 그 놀라운 특성은 모아레 재료³에 대한 점점 더 많은 연구를 자극했습니다. 최근 몇 년 동안 다양한 그래핀 기반 모아레 초격자가 구축되고 조사되었습니다. 이 급속히 성장하는 분야는 이국적인 상관 절연체 4,5,6,7,8,9, 비전통적인 초전도성 10,11,12,13,14, 부조성¹⁵ 및 궤도 강자성¹⁶을 포함하되 이에 국한되지 않는 풍부한 창발 현상을 드러냈습니다.^17,18.

이 그래핀 모아레 초격자에서 밝혀진 풍부한 물리학은 그래핀 층 사이의 작은 꼬임 각도가 제공하는 전례 없는 현장 조정성의 이점을 얻습니다. 한편, 이 추가 연선 각도 자유도에서 발생하는 불확실성의 영향도 받습니다. 비틀림 각도는 두 개의 그래핀 플레이크를 결정 축의 상대 회전으로 오버레이하여 생성됩니다. 상관관계가 지배적인 역할을 하는 마법 각도 영역(1°-1.2°)을 달성하려면 0.1° 미만의 정확도로 비틀림 각도를 정밀하게 제어하는 것이 필수적입니다. 그러나 제조 과정에서 헤테로스트레인(^19,20), 비틀림 각도 장애⁽21,22,23), 격자 이완(^24,25) 등과 같은 다양한 해로운 요인이 발생할 수 있습니다. 불완전한 플레이크를 사용하거나 그래핀의 픽업 속도를 제어하지 못하면 과도한 변형과 각도 장애가 발생할 수 있습니다. 작은 비틀림 각도 구성은 열역학적 접지 상태가 아니기 때문에 불필요한 고온 전달 프로세스를 통합하면 원치 않는 격자 이완의 위험이 증가합니다. 이러한 요인은 그래핀 모아레 초격자 장치 제조의 성공률을 감소시키며 특히 매직 앵글 영역에서 두드러집니다. 이는 이 분야의 연구자들에게 상당한 실험적 도전을 제기하며^, 원하는 비틀림 각도를 가진 장치를 얻거나 이전 측정 결과를 재현하는 것을 어렵게 만듭니다.

이 기사에서는 위의 문제를 완화하기 위해 고품질 그래핀 기반 모아레 초격자 장치를 제조하기 위한 최적화되고 경험 정보에 입각한 단계별 프로토콜을 제시합니다. 수정된 건식 이송 기법^27,28을 기반으로 하는 이송 공정은 정확한 위치, 각도 및 온도 제어와 함께 고도로 조정 가능한 맞춤형 이송 설정을 사용하여 수행됩니다. 이 프로토콜의 핵심은 엄격한 플레이크 선택 기준, 사전 세척된 기포가 없는 바닥 게이트, 그래핀 레이저 절제, 그리고 가장 중요한 것은 실온에서 서브미크론 속도로 사전 절단된 그래핀 플레이크를 부드럽게 픽업하는 것입니다. 이러한 중요한 측면 외에도 실험 결과에 영향을 미칠 수 있는 사소한 요인도 논의됩니다. 제시된 프로토콜은 꼬인 이중층 그래핀을 예로 사용하지만, 모든 종류의 그래핀 기반 모아레 초격자 구조에 적용할 수 있습니다. 상세한 워크플로우는 광범위한 연구 커뮤니티를 위한 고품질 그래핀 모아레 초격자 장치 제작에 대한 접근성을 향상시키는 것을 목표로 합니다.

프로토콜

프로토콜 전반에 걸쳐 사용되는 재료 및 도구는 재료 표에서 찾을 수 있습니다.

1. 2차원(2D) 재료 플레이크 준비

1. 그래핀 각질 제거
   1. 텅스텐 카바이드 스크라이버를 사용하여 Si/SiO₂ 웨이퍼를 2cm × 2cm 조각으로 자릅니다. 나중에 질소 스프레이 건으로 웨이퍼 표면을 청소하여 실리콘 먼지를 제거하십시오.
      참고: 285nm 두께의 SiO₂ 가 있는 웨이퍼는 일반적으로 그래핀 및 hBN 박리에 사용되며, 이 두께는 2D 재료의 시각적 식별을 위한 우수한 색상 대비를 제공하기 때문입니다.
   2. 열판을 250°C로 예열한 다음 Si/SiO₂ 웨이퍼를 열판에 놓습니다.
   3. 실리콘이 없는 직사각형 파란색 테이프(1005R)에 흑연 결정을 놓습니다. 테이프를 반으로 접어 크리스탈을 덮습니다. 흑연 결정을 단단히 누른 다음 테이프를 부드럽게 펼칩니다. 그것은 상단 흑연 층을 벗겨내어 평평하고 반짝이는 결정 표면을 노출시킵니다.
   4. 갓 박리된 흑연 표면에 또 다른 직사각형 파란색 테이프를 붙입니다. 부드럽게 누른 다음 떼어냅니다. 새로운 흑연의 최상층을 새 테이프로 옮깁니다.
   5. 옮겨진 흑연 층을 검사합니다. 결정의 양은 최적의 각질 제거 결과를 위해 매우 중요합니다. 필요한 경우 새 테이프에 충분한 양의 결정이 쌓일 때까지 1.1.4단계의 절차를 반복합니다(그림 1A).
   6. 새 테이프를 여러 번 부드럽게 접었다 펴서 테이프 전체에 흑연을 분산시킵니다(그림 1B). 표면이 흑연 얇은 층으로 균일하게 덮여 있으면 중지하십시오.
      알림: 테이프를 너무 많이 접으면 큰 그래핀 플레이크의 수율이 감소할 수 있습니다.
   7. 새 테이프를 광원에 대고 검사합니다(그림 1C). 이상적으로는 테이프가 투명한 흑연 섬으로 덮여 있습니다. 두꺼운 흑연 덩어리가 너무 많으면 그 위에 다른 파란색 테이프를 붙입니다. 벗겨내면 흑연 두께를 줄이는 데 도움이 됩니다.
   8. 준비된 파란색 테이프를 Si/SiO₂ 웨이퍼와 일치하는 크기로 자릅니다. 핫 플레이트에서 웨이퍼를 제거하고 즉시 테이프를 붙입니다.
   9. 웨이퍼를 실온으로 식힌 다음 테이프를 부드럽게 떼어냅니다. 광학 현미경을 사용하여 각질 제거 결과를 검사합니다. 웨이퍼에 과도한 테이프 잔여물이 있는 경우 다음 시도를 위해 가열 온도를 낮추는 것이 좋습니다.

그림 1: 플레이크 박리 및 선택 기준. (에이씨) 그래핀 각질 제거. (A) 갓 전사한 최상층 흑연 결정을 새 파란색 테이프에 넣습니다. (B) 테이프를 접었다 펴서 테이프 표면에 흑연 결정을 펼칩니다. (C) 사용하기 전에 테이프를 광원 쪽으로 검사하십시오. 이상적으로는 대부분의 영역이 반투명 흑연 섬으로 덮여 있어야 합니다. (D-F) hBN 각질 제거. (D) 2-3개의 반짝이는 hBN 결정을 선택하여 테이프에 붙입니다. (E) hBN 결정을 부드럽게 접고 펴서 테이프 위에 고르게 펴 바릅니다. (F) 사용하기 전에 반사광을 사용하여 테이프 표면을 검사하십시오. 대부분의 결정 표면이 다채롭게 보이면 추가 테이프를 사용하여 결정 두께를 줄이십시오. (G,H) graphite finger(G), monolayer graphene(H) 및 top hBN flake(I)를 포함하여 플레이크 선택 기준을 충족하는 대표적인 2D 재료 플레이크의 광학 현미경 이미지. (G,I)는 50x 대물렌즈로 점령하고, (H)는 100x 대물렌즈로 점령합니다. 모든 스케일 바는 30μm를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

2. 육각형 질화붕소(hBN) 박리
   1. 1.1.1단계에서 설명한 대로 웨이퍼를 자르고 청소합니다. 핫플레이트를 160°C로 예열합니다.
   2. 2-3개의 반짝이는 hBN 결정을 실리콘이 없는 직사각형 파란색 테이프(1009R)에 놓습니다(그림 1D).
      참고: 그래핀 및 hBN 박리에는 다양한 테이프가 사용됩니다. 1005R 테이프는 1009R보다 접착력이 더 강하여 플레이크 밀도가 높지만 웨이퍼에 테이프 잔여물이 더 많습니다.
   3. 테이프를 부드럽게 접었다 펴서 테이프 표면 전체에 hBN 결정을 분산시킵니다(그림 1E). 테이프가 얇고 반짝이는 hBN 결정으로 덮이면 멈춥니다.
   4. 반사광 아래에서 테이프 표면을 검사합니다(그림 1F). 두꺼운 결정이 너무 많으면 1.1.7단계에서 설명한 대로 다른 파란색 테이프를 사용하여 두께를 줄입니다.
   5. 준비된 파란색 테이프를 Si/_SiO2 웨이퍼의 크기에 맞는 조각으로 자릅니다. 실온에서 웨이퍼에 테이프를 부드럽게 붙입니다.
   6. 테이프로 감싼 웨이퍼를 160°C의 핫 플레이트에 놓고 2분 동안 가열합니다. 가열 후 웨이퍼가 실온으로 냉각되면 웨이퍼당 약 2분의 느리고 제어된 속도로 테이프를 부드럽게 떼어냅니다.
   7. 테이프를 제거한 후 웨이퍼를 용광로 내부의 석영 튜브에 넣고 성형 가스 분위기(50% H 2-50% Ar)에서 350°C에서 10시간 동안 어닐링합니다. 이 단계는 웨이퍼 표면의 테이프 잔류물을 줄이는 것을 목표로 합니다.
      참고: 고진공과 같은 다른 어닐링 조건에서도 유사한 결과를 얻을 수 있습니다.
   8. 어닐링 공정이 완료된 후 퍼니스에서 웨이퍼를 제거하고 질소 스프레이 건을 사용하여 어닐링 중에 유입된 유리 입자를 불어냅니다.
   9. 석영관을 1000°C에서 1시간 동안 어닐링하면서 대기에 노출시킵니다. 이 단계는 향후 어닐링 공정을 준비하기 위해 튜브에서 화학 잔류물을 제거합니다.
3. 2D 재료의 플레이크 선택
   1. 2D 재료 플레이크를 선택하려면, 5x 대물렌즈가 있는 광학 현미경을 사용하여 명시야 조명에서 웨이퍼를 빠르게 사전 스크리닝합니다. Discussion 섹션에 지정된 플레이크 선택 기준에 따라 원하는 크기, 모양 및 두께를 가진 플레이크를 식별합니다. 기준을 충족하는 대표 플레이크는 그림 1G - I에 나와 있습니다.
   2. 50x 또는 100x 대물렌즈를 사용하여 명시야 이미지의 색상 대비를 조정하여 플레이크 품질을 평가합니다. 또는 충분한 노출 시간의 암시야 조명을 사용하여 플레이크를 확인합니다. 두 전략 모두 불완전한 플레이크를 제거하는 데 도움이 됩니다.
   3. 플레이크 품질을 확인하려면 태핑 모드에서 원자력 현미경(AFM)을 수행하여 플레이크 표면 지형을 확인하는 것이 좋습니다. 표면이 깨끗하고 추가 처리를 위해 명백한 변형이 없는 플레이크만 선택하십시오.

그림 2: PC/PDMS 스탬프가 있는 유리 슬라이드 제작. (A) 펀칭 구멍이 있는 양면 테이프를 유리 슬라이드의 한쪽 끝에 부착했습니다. (B) 깨끗한 PDMS 스탬프가 펀칭된 구멍의 중앙에 위치했습니다. (C) 클로로포름 용액에 적정량의 PC를 유리 슬라이드에 분배하였다. (D) 용액을 균일하게 펴기 위해 바닥의 유리 슬라이드에 또 다른 깨끗한 유리 슬라이드를 놓고 슬라이드를 서로 가로질러 미끄러졌습니다. (E) 클로로포름이 증발한 후 바닥 슬라이드에 형성된 균일한 PC 박막. (F) 펀칭 구멍이 뚫린 또 다른 양면 테이프를 PC 필름의 깨끗한 영역 위에 놓았습니다. 구멍 주위의 긁힌 자국은 테이프와 PC 필름 사이의 단단한 접착을 보장하기 위해 핀셋 뒷면에 의해 만들어졌습니다. (G) PC 필름을 테이프의 가장자리를 따라 절단하고 부드럽게 벗겨냈다. (H) 구멍 중앙에 독립된 균일한 PC 필름이 보였다. (I) 독립형 PC 필름을 (H)의 펀칭 구멍을 (B)의 천공 구멍과 정렬하여 PDMS 스탬프에 오버레이했습니다. 구멍 주위의 양면 테이프는 서로 단단히 눌러졌습니다. (J) 추가 테이프를 잘라내고 중앙 PC/PDMS 스탬프 영역만 남겼습니다. (K) PC/PDMS 스탬프 확대 보기. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

2. PC/PDMS 우표가 있는 유리 슬라이드 제작

1. 2D 재료를 픽업하는 데 사용되는 폴리카보네이트(PC) 및 폴리디메틸실록산(PDMS) 스탬프로 유리 슬라이드를 제작합니다.
   1. 깨끗한 6인치 페트리 접시를 준비합니다. 실리콘 엘라스토머 베이스와 페트리 접시의 경화제를 10:1의 혼합 중량 비율로 혼합합니다. 약 1-2mm의 최적 PDMS 두께를 얻기 위해 일반적으로 약 10g 염기와 1g 경화제의 혼합물이 사용됩니다.
   2. 완전히 섞이면 페트리 접시를 평평한 표면에 놓고 실온에서 2일 동안 경화시킵니다. 경화 후 PDMS를 사용할 수 있습니다.
   3. 깨끗한 유리 슬라이드의 한쪽 끝에 펀칭 구멍이 있는 양면 테이프를 부착합니다(그림 2A). 그런 다음 구멍 중앙에 깨끗한 PDMS 스탬프(1-2mm 두께)를 배치합니다(그림 2B).
      참고: PDMS 스탬프와 유리 슬라이드 사이에 강력한 접착력을 얻으려면 인터페이스가 깨끗하고 균일하며 먼지나 기포가 없어야 합니다.
   4. 흄 후드에서 다른 깨끗한 유리 슬라이드를 가져와 클로로포름 용액에 담긴 6% w/w PC를 적당량 표면에 분배합니다( 그림 2C 참조).
   5. 하단 슬라이드 위에 깨끗한 유리 슬라이드를 놓고 부드럽게 누릅니다(그림 2D). 용액이 펴지면 두 개의 유리 슬라이드를 서로 지나쳐 매끄러운 PC 필름을 만듭니다. 클로로포름이 증발한 후 하단 슬라이드에 PC 박막이 형성됩니다(그림 2E).
   6. PC 필름의 깨끗하고 균일한 부분에 펀칭 구멍이 있는 다른 양면 테이프를 붙입니다. 핀셋 뒷면을 사용하여 구멍 주위를 눌러 테이프와 PC 필름이 단단히 부착되도록 합니다(그림 2F).
   7. 테이프 가장자리를 따라 PC 필름을 잘라 유리 슬라이드의 나머지 부분과 이 부분을 분리한 다음 테이프를 부드럽게 떼어냅니다(그림 2G).
   8. 테이프를 떼어낸 후 구멍 중앙에 있는 독립형 PC 필름을 검사합니다(그림 2H). PC 필름은 비오는 날과 같이 습도가 높은 환경에서 준비하는 것이 좋습니다. 그렇지 않으면 박리 과정에서 필름이 주름질 수 있습니다. 주름이 생기면 균일한 PC 필름이 나올 때까지 2.1.6-2.1.7 단계를 반복합니다.
   9. 2.1.3단계에서 준비한 PDMS 스탬프에 독립형 PC 필름을 오버레이합니다. 그런 다음 면도날을 사용하여 구멍 주위의 양면 테이프를 단단히 누릅니다(그림 2I).
   10. 중앙 PC/PDMS 스탬프 영역을 벗어나 여분의 테이프를 잘라냅니다. 한쪽 끝에 PC/PDMS 스탬프가 있는 유리 슬라이드가 제작되었으며(그림 2J), 확대 보기는 그림 2K에 나와 있습니다.

그림 3: 고도로 조정 가능한 맞춤형 전송 설정. (A) 전송 설정의 앞면, 빨간색 화살표와 문자로 표시된 중요한 구성 요소. 각 구성 요소의 이름은 오른쪽에 나열되어 있습니다. 설정의 핵심 영역은 회색 파선 상자 안에 있습니다. (B) 사전 인게이지먼트 조건에서 (A)의 코어 영역을 확대하여 PC/PDMS 스탬프가 Si/SiO₂ 웨이퍼 위 약 2mm에 위치함을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4: 그래핀 레이저 절제. (A) 맞춤형 전송 설정에서 레이저 광 경로의 개략도. 레이저 빔은 정밀한 레이저 절제를 위해 카메라 이미징 경로와 공초점입니다. (B) 레이저 절제 후 단층 그래핀 플레이크. 중간 레이저 절단 라인은 인접한 그래핀 조각 사이의 간격을 늘리기 위해 두 번 절단되는 반면, 두 개의 바깥쪽 선은 코어 영역을 플레이크의 나머지 부분과 분리합니다. (C) 두께는 균일하지만 모양이 불규칙한 흑연 플레이크. (D) 레이저 절제는 불규칙한 흑연을 직사각형 흑연 핑거로 형성하여 흑연 게이트 전극으로 사용하기에 이상적입니다. 모든 눈금 막대는 30μm를 나타냅니다.(A)는 Park et ^al.38에서 채택되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

3. 그래핀 모아레 초격자의 건식 전사(예: 꼬인 이중층 그래핀)

참고: 이 프로토콜에 사용된 맞춤형 전송 설정(그림 3A) 및 통합 초연속체 레이저(그림 4A)에 대한 자세한 내용은 토론 섹션을 참조하십시오.

1. 그래핀 레이저 절제
   1. 그래핀 웨이퍼를 샘플 스테이지에 놓고 10x 대물렌즈를 사용하여 그래핀을 찾습니다. 플레이크를 원하는 방향으로 조정한 다음 50x 대물렌즈로 전환합니다.
   2. Inkscape의 베지어 곡선 및 직선 그리기 기능을 사용하여 그래핀 경계와 계획된 레이저 절단 선의 윤곽을 그립니다. 그래핀에 약간의 접힘이나 균열이 있는 영역이 있는 경우 레이저 절단 선을 사용하여 코어 영역에서 분리하십시오. 그래핀 픽업 공정 중에 추가 접힘 또는 균열의 위험을 줄일 수 있습니다.
      참고: 레이저 절단 라인은 의도된 구조에 따라 그래핀을 두 개 이상의 조각으로 나눌 수 있으며 각 조각은 너비가 최소 20μm, 길이가 30μm 이상이어야 합니다.
   3. 레이저의 전원을 켜고 빔 스폿이 보일 때까지 강도를 높입니다. 샘플 스테이지를 조정하여 빔 스폿을 계획된 레이저 절단 라인의 시작 부분에 맞춥니다. 그런 다음 레이저 강도를 그래핀 절제에 적합한 수준으로 조정합니다.
      참고: SiO₂ 표면을 손상시키지 않고 그래핀을 절단하는 데 필요한 레이저 출력은 빔 스플리터 전에 측정된 바와 같이 60mW에서 150mW 사이입니다.
   4. 샘플 스테이지를 이동하여 계획된 레이저 절단 라인을 따라 빔 스폿을 안내하여 플레이크를 절단합니다. 절단 후 레이저 강도를 0으로 만들고 레이저 절단 라인을 검사합니다.
   5. 이 절차를 반복하여 기존 절단부에 인접한 추가 절단부를 만듭니다. 이것은 그래핀 조각 사이의 간격을 증가시켜 hBN 직선 가장자리가 인접한 그래핀 조각과 접촉하지 않고 정렬할 수 있는 더 많은 공간을 제공합니다.
   6. 계획된 각 레이저 절단 라인에 대해 절차를 반복합니다. 레이저 절제를 완료한 후 깨끗한 그래핀을 여러 조각으로 나눕니다(그림 4B). 모아레 초격자를 만드는 데 사용되는 중앙 조각은 플레이크의 나머지 부분과 분리되어 있습니다.
   7. 스테이지에서 그래핀 웨이퍼를 제거하고 광학 현미경을 사용하여 레이저 절단 라인을 검사합니다. 절단 라인에 오염 물질이 없는지 확인하십시오.
      참고: 그래핀 레이저 절제 기술은 흑연 플레이크를 원하는 형상으로 엔지니어링하는 데에도 사용할 수 있습니다. 예를 들어, 불규칙한 흑연 플레이크(그림 4C)는 게이트 전극으로 사용하기에 이상적인 완벽한 직사각형 흑연 핑거(그림 4D)로 성형될 수 있습니다. 이 접근 방식은 특정 형상의 흑연 플레이크를 검색하는 데 소요되는 시간을 크게 줄여줍니다.

그림 5: 하단 흑연 게이트의 이동. (A) PC 필름에 초점을 맞추고 2x 대물렌즈 아래에서 깨끗한 영역을 식별했습니다. (B) hBN 플레이크는 (A)에서 확인된 청정 영역에 집중되어 이동되었습니다. (C) 스탬프가 웨이퍼와 접촉하여 연한 녹색 접촉 영역을 형성했으며, 다채로운 오른쪽 가장자리는 파면이라고 합니다. PC 필름은 하단 hBN 플레이크를 완전히 덮었습니다. (D) 하단 hBN 플레이크를 집어 올려 플레이크 색상이 반투명하게 나타납니다. (E) hBN과 흑연 핑거는 스탬프가 웨이퍼에 접촉하기 전에 최종 정렬로 배치되었습니다. (F) 파면은 흑연 핑거에 접근하여 결합 속도가 0.5μm/s로 감소했습니다.(G) 파면은 흑연 핑거를 완전히 통과했습니다. (H) 흑연 핑거는 하단 hBN 플레이크에 의해 집어 올렸다. (I) 하단 흑연 게이트를 160°C에서 사전 패턴화된 마커 웨이퍼 상에 분리하여 흑연 핑거와 Ti/PdAu 금속 핑거 사이의 접촉을 보장했습니다. (J) 전체 PC/PDMS 스탬프가 웨이퍼에 맞물렸습니다. (K) PC 필름을 PDMS 스탬프로부터 분리하였다. 서로 다른 색상 영역 사이의 투명한 파면은 PC 필름과 PDMS 스탬프 사이의 분리를 나타냅니다. (L) 유리 슬라이드에서 PC 필름이 찢어지면서 웨이퍼의 하단 흑연 게이트가 남았습니다. (A,B,J,K,L)의 눈금 막대는 500μm를 나타냅니다. (C, D, F)에서 90 μm를 나타냅니다. (E,G,H,I)에서 30μm를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

2. 흑연 바닥 게이트의 준비
   1. 3.3단계의 유사한 단계에 따라 하단 hBN 플레이크(그림 5A - D)를 집습니다. 특히, 하단 hBN 플레이크의 경우, 직선 결정 가장자리와 평행 웨이브프론트가 필요하지 않습니다(웨이브프런트의 정의는 3.3.8단계 참조).
   2. 흑연 핑거가 있는 웨이퍼를 샘플 스테이지에 놓습니다. graphite finger를 카메라 창의 중앙에 놓고 원하는 방향으로 지정합니다.  엿보기를 사용하여 Inkscape 창이 카메라 창 위에 떠 있는 동안 반투명하게 만듭니다. Inkscape에서 흑연 핑거의 경계를 간략하게 설명합니다.
   3. 샘플 스테이지 온도를 80°C로 설정합니다. 유리 슬라이드를 로드하고 사전 결합 위치로 이동합니다(3.3.4단계 및 그림 3B 참조).
   4. 3.4.5-3.4.10에 설명된 것과 유사한 단계에 따라 그림 5E와 같이 스탬프가 웨이퍼에 닿기 전에 하단 hBN 플레이크와 흑연 핑거를 정렬합니다. 이러한 정렬은 흑연 핑거가 하단 hBN 플레이크의 깨끗하고 균일한 영역 아래에 위치하도록 합니다.
   5. Z 방향 액추에이터를 사용하여 파면이 그라파이트 핑거에 가까워질 때까지 5μm/s의 속도로 PC/PDMS 스탬프를 웨이퍼에 맞춥니다(그림 5F).
   6. 속도를 0.5μm/s로 줄여 웨이브프런트가 흑연을 완전히 덮을 때까지 흑연 핑거를 천천히 통과할 수 있도록 합니다(그림 5G).
   7. 0.5μm/s의 속도로 파면을 분리합니다. 흑연 핑거의 색상은 일단 집어들면 자주색에서 반투명한 짙은 회색으로 바뀝니다(그림 5H). 흑연이 완전히 집어들면 5μm/s의 속도로 파면을 완전히 분리합니다.
   8. 3.5단계에서 설명한 것과 유사한 단계에 따라 Ti/PdAu 금속 핑거(그림 5I-L)와 접촉하여 160°C의 샘플 스테이지 온도에서 하단 hBN 플레이크와 흑연 게이트를 사전 패턴화된 마커 웨이퍼에 핫 릴리스합니다.
   9. 웨이퍼를 클로로포름에 한 시간 동안 담궈 PC 필름을 제거합니다. 제거 후 웨이퍼를 이소프로필 알코올로 헹구고 질소 스프레이 건으로 건조시킵니다.
      참고: 일반적으로 클로로포름에서 20분이면 PC 필름을 용해시키기에 충분합니다. 여기서, 1h는 더 깨끗한 게이트 표면을 얻기 위해 사용됩니다.
   10. 웨이퍼를 석영관에 넣고 성형 가스 분위기(50% H 2-50% Ar)에서 350°C에서 10시간 동안 어닐링합니다.
   11. 광학 현미경을 사용하여 하단 게이트를 검사합니다. 기포가 없는 바닥 흑연 게이트의 명시야 및 암시야 현미경 이미지는 그림 6A, B에 나와 있습니다.
   12. AFM 태핑 모드를 사용하여 하단 게이트를 스캔합니다. 버블과 불균일 구조가 없는 게이트 영역을 선택하고 영역의 너비가 게이트의 너비보다 약간 더 큰 게이트 영역을 선택합니다. 어닐링 후 게이트 표면은 그림 6C와 같이 폴리머 잔류물로 덮여 있습니다.
   13. 균일하고 기포가 없는 게이트 영역을 선택한 후 마지막 단계에서 사용한 것과 동일한 태핑 모드 팁을 사용하여 AFM을 표준 접촉 모드로 전환합니다.
       알림: 태핑 모드 팁은 접촉 모드 팁보다 뻣뻣하여 더 나은 청소 결과를 제공합니다.
   14. 스캔당 512라인의 해상도로 선택한 영역을 스캔하고 약 20μm/s의 속도로 수십 nN의 끝에 수직력을 가하여 표면의 폴리머 잔류물을 청소합니다. 이 단계를 팁 세척 프로세스라고 합니다.
   15. 팁 청소를 한 번 한 후 AFM을 다시 태핑 모드로 전환하고 새로운 태핑 모드 팁으로 청소 결과를 확인하십시오.
   16. 폴리머 잔류물이 게이트 영역에서 측면으로 완전히 제거될 때까지 팁 세척 과정을 반복합니다(그림 6D).

그림 6: 사전 세척된 기포가 없는 바닥 흑연 게이트. (A,B) 광학적 현미경 명시야(A) 및 암시야(B) 대표적인 기포가 없는 바닥 흑연 게이트의 이미지. 팁 세척 공정 전의 더러운 게이트 표면(C)과 팁 세척 공정 후의 깨끗한 게이트 표면(D)의 AFM 지형 이미지. 고분자 잔류물은 옆으로 스윕되어 (D)에서 관찰된 것처럼 두 개의 수직선이 생성됩니다. (A,B)의 눈금 막대는 30μm를 나타내고 (C,D)의 눈금 막대는 1μm를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

3. 최고의 hBN 플레이크를 선택하십시오
   1. 웨이퍼를 샘플 스테이지에 놓고 10x 대물렌즈를 사용하여 상단 hBN 플레이크를 찾습니다.
   2. hBN 플레이크의 직선 가장자리가 수직이 되고 플레이크의 오른쪽에 위치할 때까지 hBN 플레이크의 방향을 조정합니다. 그런 다음 Inkscape에서 플레이크 경계의 윤곽을 그립니다. 이 그림은 나중에 hBN을 그래핀 플레이크에 정렬하기 위한 참조 역할을 합니다.
      참고: 카메라와 Inkscape 의 확대/축소 수준은 플레이크와 도면 사이의 균일한 배율을 유지하기 위해 전체 전송 프로세스 동안 일관되게 유지되어야 합니다.
   3. 부드럽게 clamp PC/PDMS st가 있는 유리 슬라이드amp 2°-3°의 하향 기울기 각도로 소켓 내부. 유리 슬라이드가 샘플 웨이퍼 위에 위치할 때까지 슬라이딩 트레이를 사용하여 소켓을 왼쪽으로 민 다음 수동으로 제자리에 잠급니다.
   4. 샘플 stage 온도를 50 °C로 설정합니다. 스탬프가 웨이퍼 위로 1mm 위에 올 때까지 1mm/s의 빠른 속도로 Z 방향 액추에이터를 사용하여 유리 슬라이드를 아래쪽으로 맞춥니다. 이제 시스템이 사전 결합 위치에 있습니다(그림 3B).
   5. PC 필름에 현미경의 초점을 맞추고 표면 청결도를 검사합니다( 그림 5A와 유사). 스탬프가 왼쪽에서 맞물리므로 hBN 플레이크와 접촉할 수 있도록 스탬프 중앙의 약간 왼쪽에 있는 깨끗한 영역을 선택합니다. hBN 플레이크를 선택한 청정 영역으로 이동합니다.
   6. 0.1mm/s의 속도로 유리 슬라이드를 더 아래쪽으로 맞물립니다. PC 필름과 웨이퍼가 거의 같은 초점면에 있을 때 속도를 5μm/s로 줄입니다.
   7. 스탬프와 웨이퍼 사이에 형성된 뉴턴의 고리를 관찰하여 접촉 지점을 식별합니다. 원활한 픽업 프로세스를 촉진하려면 hBN이 접촉 지점에서 멀리 떨어진 오른쪽에 배치되었는지 확인하십시오. 그렇지 않은 경우 참여 전 위치로 돌아가서 3.3.5-3.3.7 단계를 반복하여 hBN 위치를 조정합니다.
   8. 스탬프가 웨이퍼와 접촉할 때, 그들의 인터페이스는 파면(wavefront)이라고 불리는 다채로운 오른쪽 가장자리와 함께 녹색 접촉 영역을 나타냅니다. 그림 7A에서 볼 수 있듯이 평행 웨이브프런트는 hBN 직선 가장자리에 더 쉽게 고정할 수 있습니다.
      참고: 잠재적으로 기울어진 스탬프 표면으로 인해 파면은 hBN 직선 가장자리에 비해 약간 기울어질 수 있습니다. 그래핀을 집는 동안 평행한지 확인하려면 대략적인 기울기 각도를 기록하고 3.4.3단계에서 측각계를 사용하여 보정하는 것을 잊지 마십시오.
   9. hBN 플레이크를 완전히 덮을 때까지 5μm/s의 속도로 스탬프를 웨이퍼에 더 결합시킵니다( 그림 5C와 유사). 그런 다음 샘플 스테이지 온도를 80°C로 설정합니다.
      참고: PC 필름의 접착 수준이 불확실한 경우 처음에는 스테이지 온도를 60°C로 설정한 다음 hBN이 부드럽게 흡수될 때까지 점차적으로 높입니다.
   10. 온도에 도달한 후 파면이 hBN 직선 가장자리에 가까워질 때까지 5μm/s로 스탬프를 분리합니다. 그런 다음 속도를 2μm/s로 줄여 hBN을 천천히 흡수합니다. 집어 올리면 속도를 5μm/s로 높여 웨이퍼에서 PC 필름을 분리합니다.
       참고: 후퇴 웨이브프런트가 hBN 직선 가장자리에 닿을 때 플레이크의 색상을 주의 깊게 모니터링하십시오. 성공적으로 픽업되면 투명해집니다. 플레이크가 색이 남아 있으면 스탬프를 다시 끼워 플레이크를 덮고 더 높은 온도에서 위의 단계를 반복합니다. PC 필름은 온도가 상승함에 따라 플레이크와 웨이퍼 모두에 더 접착력이 높아집니다. 권장 온도 상한은 120°C입니다. 120°C를 초과하면 PDMS st에서 PC 필름이 분리될 수 있습니다.amp 분리하는 동안 PC 필름이 충분히 끈적거리지 않으면 5-10분 동안 스탬프로 유리 슬라이드에 UV/오존 처리를 적용하는 것이 좋습니다. 이 처리는 2D 재료에 대한 PC 필름의 접착력을 향상시켜 플레이크 픽업의 성공률을 높입니다.
   11. 무대 히터를 끄고 수냉식 시스템을 엽니다. 온도가 45°C 이하로 떨어질 때까지 기다렸다가 수냉식 시스템을 닫고 1mm/s 속도로 유리 슬라이드를 끝까지 분리합니다. 스테이지에서 hBN 웨이퍼를 꺼냅니다.
       알림: 고온에서 유리 슬라이드를 급격하게 움직이면 깨지기 쉬운 플레이크가 방해를 받아 냉각 후 접히거나 균열이 나타날 수 있습니다. 심한 주름이나 균열이 발생하면 이러한 고르지 않은 구조가 그래핀의 원활한 픽업을 방해할 수 있으므로 플레이크를 버려야 합니다.

그림 7: 그래핀 모아레 초격자 전달 과정의 중요한 단계. (A) 상단 hBN 플레이크를 픽업하기 전에 촬영한 줌아웃 이미지. PC/PDMS 스탬프와 웨이퍼 사이의 접촉 영역이 연한 녹색으로 나타납니다. 특히, 파면은 상단 hBN 플레이크의 직선 가장자리와 평행합니다. (B) 레이저 절제 후 그래핀 플레이크. 중간 레이저 절단 라인은 3.1.5 단계에서 언급 한 바와 같이 이중 절단으로 인해 더 넓은 첫 번째와 두 번째 그래 핀 조각을 분리합니다. 다른 두 절단은 긴 그래핀 꼬리와 두꺼운 흑연 덩어리에서 그래핀 코어 영역을 분리하는 것인데, 분리하지 않으면 픽업 과정에서 추가 변형을 유발할 수 있습니다. (C) hBN과 그래핀은 첫 번째 그래핀 조각을 집어 올리기 전에 최종 정렬 위치에 있습니다. (D) 파면은 hBN 왼쪽 가장자리에 매우 가까우며, 여기서 결합 속도는 0.02μm/s로 감소해야 합니다.(E) hBN은 첫 번째 그래핀 조각과 천천히 접촉하고 있습니다. (F) 파면은 첫 번째 그래핀 조각을 완전히 통과하고 hBN 직선 가장자리에 의해 고정됩니다. (G) hBN은 그래핀을 부드럽게 흡수하고 있습니다. (H) 플레이크는 두 번째 그래핀 조각을 집기 전에 각각의 도면에 정렬됩니다. hBN과 원본 그래핀 도면의 경계는 검은색 윤곽선으로 표시되며, 회전 후 복사된 그래핀 도면은 파란색으로 표시됩니다. (I) (A-H)를 통해 제작된 상단 스택의 광학 현미경 이미지, 스택 내부의 미세한 특징을 보여주기 위해 색상 대비가 최적으로 조정되었습니다. 최소한의 무질서가 확인되어 고품질 꼬인 이중층 그래핀 상부 스택을 나타냅니다. 모든 이미지의 눈금 막대는 30μm를 나타내지만 (A)는 200μm를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

4. 그래핀 모아레 초격자를 선택하십시오.
   1. 갓 레이저로 절단한 그래핀이 있는 웨이퍼를 샘플 스테이지에 놓습니다. 10x 대물렌즈를 사용하여 그래핀을 찾은 다음 그림 7B와 같이 레이저 절단 라인이 hBN 직선 가장자리와 평행이 되도록 플레이크 방향을 조정합니다.
   2. 레이저 절단 선을 포함하여 Inkscape에서 그래핀 경계를 간략하게 설명합니다. 엿보기를 사용하여 그림이 카메라 창 위에 떠 있는 동안 반투명하게 만듭니다.
   3. 3.3.8단계의 관찰을 기반으로 웨이브프론트와 hBN 직선 가장자리 사이의 기울기를 보상하기 위해 각도계를 조정합니다.
   4. 유리 슬라이드에 상단 hBN 플레이크를 로드하고 그래핀 웨이퍼 위 2mm 높이의 PC/PDMS 스탬프를 사용하여 사전 결합 위치로 이동합니다.
   5. hBN 직선 가장자리를 중앙 그래핀 조각을 분리하는 레이저 절단 선의 중간에 배치하여 hBN 및 그래핀 도면을 정렬합니다. 그래핀에 초점을 맞추도록 현미경을 조정한 다음 Inkscape의 도면에 정렬합니다.
   6. 상단 hBN 플레이크에 초점을 맞추고 유리 슬라이드를 XY 방향으로 이동하여 hBN을 도면에 정렬합니다. 이렇게 하면 사전 맞물림 위치에서 대략적인 정렬이 완료됩니다.
   7. 미리 절단된 그래핀에 초점을 맞춘 다음 초점면을 약간 위쪽으로 조정합니다. 상단 hBN 플레이크에 초점이 맞춰질 때까지 0.1mm/s 속도를 사용하여 유리 슬라이드를 아래쪽으로 맞춥니다. 이 시점에서 hBN과 미리 절단된 그래핀이 매우 근접해 있습니다.
   8. 그래핀에 다시 초점을 맞춥니다. 속도를 5μm/s로 설정하고 hBN이 대략적으로 보일 때까지 스탬프를 천천히 맞물려 스탬프와 웨이퍼가 접촉하지 않도록 합니다.
   9. 그래핀과 상단 hBN을 모두 도면에 다시 정렬합니다. 이것은 스탬프가 웨이퍼와 접촉하기 전에 최종 정렬로 작용합니다. 플레이크는 그림 7C와 같이 잘 정렬되어 있습니다.
      참고: 스탬프가 웨이퍼에 닿으면 추가 정렬 조정을 피해야 합니다. 스탬프를 움직이면 PC 필름과 hBN에 과도한 변형을 유발할 수 있습니다.
   10. 웨이퍼에 닿을 때까지 스탬프를 아래쪽으로 계속 맞물립니다. 웨이브프론트가 hBN 직선 가장자리와 평행하지 않은 상태로 유지되면 3.4.3단계부터 다시 시작하여 측각계를 다시 조정합니다. 목표는 그림 7A에서 볼 수 있듯이 평행 웨이브프런트를 달성하는 것입니다.
   11. 웨이브프론트 움직임을 모니터링하면서 스탬프를 지속적으로 위쪽으로 움직여 z축 스테이지의 히스테리시스 레벨을 평가합니다. 먼저 몇 μm 동안 앞으로 이동한 다음 수축하기 시작하면 스테이지가 이 유리 슬라이드에서 명백한 히스테리시스를 나타낸다는 것을 나타냅니다. 반면에, 파면이 전진 움직임 없이 즉시 후퇴하는 경우, 스테이지는 이 유리 슬라이드로 명백한 히스테리시스를 나타내지 않습니다.
       참고: 히스테리시스는 hBN 직선 가장자리의 파면 고정에 영향을 미치고 과도한 결합으로 이어져 후속 그래핀 조각의 오염을 초래할 수 있습니다. 따라서, 히스테리시스가 관찰되는 경우, 기계적 방법(단계 3.4.12) 대신에 다음과 같은 결합 공정에 대해 직류 전류 가열 방법(단계 3.4.13)을 사용하는 것이 바람직하다.
   12. 기계적 방법(히스테리시스 없음): 파면이 hBN의 왼쪽 가장자리에 가까워질 때까지 5μm/s 속도를 사용하여 스탬프를 맞물립니다(그림 7D). 속도를 0.02μm/s로 줄인 다음 이 매우 느린 속도를 사용하여 hBN을 첫 번째 그래핀 조각에 결합시킵니다(그림 7E). 첫 번째 그래핀 조각을 완전히 덮고 hBN 직선 가장자리에 고정되면(그림 7F) 결합 프로세스를 중지합니다. 파면이 후퇴하는 경향이 있을 때까지 5μm/s의 속도로 스테이지를 위쪽으로 이동하여 히스테리시스를 제거합니다.
       참고: hBN 직선 가장자리에서 즉시 중지하지 않으면 웨이브프론트가 과도하게 결합되어 다음 그래핀 조각을 오염시킬 수 있으므로 느리게 결합하는 과정을 면밀히 모니터링하십시오.
   13. DC 전류 가열 방법(히스테리시스 포함): 파면이 hBN의 왼쪽 가장자리에 가까워질 때까지 5μm/s 속도를 사용하여 스탬프를 맞물립니다(그림 7D). 파면이 후퇴하기 시작할 때까지 스탬프를 위쪽으로 해제하여 히스테리시스를 제거합니다. 샘플 스테이지 히터에 작은 DC 전류를 적용하여 0.5-1 °C/min의 온도 상승 속도로 스테이지를 천천히 제어적으로 가열합니다.
       참고: 스탬프의 열팽창으로 인해 파면은 지속적으로 맞물립니다(그림 7E). 첫 번째 그래핀 조각을 완전히 덮고 hBN 직선 가장자리(그림 7F)에 고정되면 DC 전류를 중지합니다.
   14. 그래핀을 부드럽게 집어올리기 위해 분리 속도를 0.02μm/s로 설정합니다(그림 7G). 웨이브프런트가 hBN에서 멀어질 때까지 기다린 다음 속도를 5μm/s로 높여 웨이퍼에서 스탬프를 완전히 분리합니다.
   15. 스탬프와 웨이퍼가 완전히 분리되면 5μm/s 속도로 스탬프를 3초 동안 더 위로 이동하여 PC 필름 또는 웨이퍼에서 모든 플레이크가 분리되었는지 확인합니다. 그렇지 않으면 일단 꼬이면 PC 필름이 구겨집니다.
   16. Inkscape에서 전체 그래핀 그림을 복사하고 원하는 비틀림 각도(MATBG의 경우 ±1.13°)만큼 회전합니다. 혼동을 방지하기 위해 복사된 도면을 다른 색상으로 변경합니다(그림 7H의 파란색). 복사된 도면의 두 번째 그래핀 조각을 원본 도면의 첫 번째 조각과 정렬하여 겹침을 최대화합니다.
       알림: 경험에 따르면 장치의 최종 비틀림 각도는 일반적으로 전송 프로세스 중에 목표로 하는 각도보다 작습니다. 따라서 일반적으로 "마법 각도"보다 약간 높은(~ 0.05°) 설정되며, 이것이 MATBG 장치 제조를 위해 ±1.13°를 목표로 하는 이유입니다.
   17. 샘플 스테이지를 원하는 비틀림 각도(MATBG의 경우 ±1.13°)만큼 회전합니다. 웨이퍼에 남아 있는 그래핀을 복사된 그래핀 도면에 맞춥니다. 회전 단계에서 DC 서보 모터를 통해 정밀한 비틀림 각도 제어가 이루어지며, 이는 2μrad 분해능과 무시할 수 있는 히스테리시스로 360° 연속 회전을 제공합니다.
   18. 유리 슬라이드의 상단 hBN 플레이크에 초점을 맞추고 도면에 정렬합니다. hBN과 나머지 그래핀이 이미 근접해 있다는 점을 감안할 때, 이 정렬은 최종 정렬로 기능합니다(그림 7H).
   19. 3.4.12-3.4.14 단계를 반복하여 꼬인 그래핀 조각을 집습니다. 이것이 마지막으로 집어올릴 그래핀 조각인 경우, 파면은 hBN 직선 가장자리를 가로질러 과도하게 맞물려 스택 내부의 기포를 더 완전히 짜낼 수 있습니다.
   20. 이 단계에서 그래핀 모아레 초격자는 통칭하여 상단 스택이라고 하는 상단 hBN 플레이크에 의해 완전히 픽업됩니다.
   21. 광학 현미경을 사용하여 상단 스택의 품질을 검사합니다. 3.5.2단계에서 사용할 수 있도록 대비가 뚜렷한 명시야 이미지를 저장합니다. 그림 7I에서는 눈에 보이는 기포가 거의 없는 고품질 꼬인 이중층 그래핀 상부 스택이 제시되어 있습니다.
5. graphene moiré superlattice를 캡슐화합니다.
   1. 미리 청소된 기포가 없는 하단 게이트가 있는 웨이퍼를 샘플 스테이지에 놓습니다. 10x 대물렌즈를 사용하여 하단 게이트를 찾습니다.
   2. 상단 스택의 색상 대비 명시야 이미지를 Inkscape 로 가져와 도면에 정렬합니다. 상단 스택의 기포가 없는 그래핀 모아레 초격자 영역의 경계를 찾아 윤곽을 그리며, 이는 하단 게이트에 오버레이됩니다.
   3. 기포가 없는 상단 스택의 가장 큰 영역을 덮도록 게이트 방향을 조정합니다. 그런 다음 하단 게이트의 경계를 윤곽선으로 표시합니다.
   4. 캡슐화 후 PC 필름을 떼어내려면 샘플 스테이지 온도를 PC의 유리 전이 온도(147°C)보다 높은 160°C로 설정하십시오.
   5. 상단 스택으로 유리 슬라이드를 로드한 다음 사전 맞물림 위치로 이동합니다. 아래쪽 게이트와 위쪽 스택을 모두 도면에 대략적으로 정렬합니다.
   6. 하단 게이트에 초점을 맞춘 다음 초점면을 약간 올립니다. 상단 스택이 초점면에서 보일 때까지 0.1mm/s의 속도로 유리 슬라이드를 아래쪽으로 맞춥니다.
   7. 하단 게이트와 상단 스택 사이의 또 다른 중간 초점면을 식별합니다. 속도를 5μm/s로 설정하고 상단 스택이 보일 때까지 스탬프를 점차적으로 맞물립니다.
      참고: 120°C 이상의 온도에서 스탬프가 웨이퍼에 닿으면 분리하기가 매우 어려워집니다. 중간 초점면을 참조로 사용하면 최적의 정렬이 달성될 때까지 스탬프와 웨이퍼가 접촉하지 않도록 할 수 있습니다.
   8. 하단 게이트와 상단 스택이 거의 동일한 초점면에 올 때까지 3.5.7단계를 반복합니다. 도면에 정확하게 정렬합니다. 이것은 스탬프가 웨이퍼와 접촉하기 전에 최종 정렬로 작용합니다. 한편, 샘플 스테이지는 약 160°C에 이릅니다.
      참고: 고온은 공기 대류를 일으켜 카메라 이미지 진동을 일으켜 정확한 정렬을 복잡하게 만듭니다. 그러나 열로 인한 비틀림 각도 이완을 방지하기 위해 정렬을 신속하게 완료하는 것이 중요합니다. 따라서 상당한 연습이 필요합니다.
   9. 5μm/s의 속도를 사용하여 스탬프가 웨이퍼에 닿을 때까지 스탬프를 맞물립니다. 파면이 하단 게이트에 가까우면 속도를 0.5μm/s로 줄입니다.
   10. 상단 스택을 하단 게이트에 천천히 맞물립니다. 파면이 상단 스택을 통과하면 다시 5μm/s로 전환하여 전체 스탬프를 웨이퍼에 맞춥니다( 그림 5J와 유사).
       알림: 상단 스택을 결합할 때 웨이브프론트를 조심스럽게 제어하십시오. 원활한 프로세스는 최종 스택에서 목표 비틀림 각도를 유지할 가능성을 높입니다.
   11. PC 필름이 완전히 부드러워질 때까지 1분 동안 기다린 다음 5μm/s의 속도로 스탬프를 분리합니다. PDMS 스탬핑이 후퇴하는 동안 PC 필름은 웨이퍼에 부착된 상태로 유지되어 그 사이에 투명한 웨이브프론트를 형성합니다( 그림 5K와 유사).
   12. 웨이브프런트가 완전히 후퇴하자마자 PC 필름과 PDMS 스탬프가 완전히 분리됩니다. 5μm/s의 속도로 스탬프를 위로 3초 더 들어 올린 다음 움직여 PC 필름을 떼어냅니다( 그림 5L과 유사).
   13. PC 필름을 떼어낸 후 1mm/s의 속도로 유리 슬라이드를 완전히 분리한 다음 소켓에서 분리합니다. 무대 히터를 끄고 수냉식 시스템을 활성화하십시오. 스테이지가 실온으로 냉각되면 웨이퍼를 제거하고 광학 현미경을 사용하여 캡슐화된 그래핀 모아레 초격자를 검사합니다.

4. 그래핀 모아레 초격자 장치에 대한 홀 바 형상의 정의

1. 웨이퍼를 클로로포름에 20분 동안 담궈 PC 필름을 제거합니다. 클로로포름 용액에서 꺼낸 이소프로필 알코올로 웨이퍼를 헹구고 건조시킵니다.
2. 광학 현미경을 사용하여 스택을 다시 검사하여 PC 필름을 제거한 후에도 변경되지 않았는지 확인합니다. 그런 다음 AFM 태핑 모드를 사용하여 캡슐화된 그래핀 모아레 초격자를 스캔합니다. 기포, 균열 및 장력이 없는 영역을 대상 장치 영역으로 선택합니다. 이 프로세스는 매우 무질서한 영역을 필터링하여 서로 다른 샘플에서 비틀림 각도 일관성을 개선합니다.
3. 전자빔 리소그래피(EBL)를 사용하여 접촉 구성을 정의한 다음 표준 hBN 에칭 레시피(CHF₃ 및 O₂ 혼합물)와 함께 반응성 이온 에칭(RIE)을 사용하여 새로운 그래핀 가장자리를 노출시킵니다. Cr/Au 1차원 에지 콘택트(²⁹ )는 에칭 직후에 열적으로 증발된다.
4. EBL 및 RIE를 사용하여 최종 홀 바 장치 형상을 정의합니다. 이것으로 그래핀 모아레 초격자 장치의 제조 공정이 완료됩니다.

결과

그래핀 모아레 초격자 소자를 특성화하기 위해 저온 수송 측정을 수행했습니다. MATBG를 예로 들어 고품질 매직 앵글 장치의 일반적인 Landau 팬 다이어그램이 그림 8A²²에 나와 있습니다. 평탄 대역 ν = 4n/_{n s}의 충전 계수는 시스템의 캐리어 밀도를 나타내며, 여기서 n은 캐리어 밀도이고 n_s = 초격자 밀도입니다( = 0.246nm는 그래핀 격자 상수). 4중 퇴퇴화 Landau 팬은 전하 중립점(ν =...

토론

그래핀 층 사이에 작은 비틀림 각도를 부과하면 이종 구조 내에 상당한 무질서가 발생할 수 있습니다. 따라서 고품질 그래핀 모아레 초격자 장치 제조의 성공률을 극대화하려면 위치, 각도 및 온도를 정밀하게 제어할 수 있는 고도로 조정 가능한 전송 설정이 필수적입니다. 또한 제조 공정 중 몇 가지 중요한 측면이 확인됩니다: 엄격한 플레이크 선택 기준, 사전 세척된 기포가 없는 바닥 게이트, 그래핀 레이저 절제, 그리고 가장 중요한 것은 실온에서 서브미크론 속도로 미리 절단된 그래핀 조각을 부드럽게 픽업하는 것입니다.

이 프로토콜의 전송 프로세스는 그림 3A와 같이 조정 가능한 맞춤형 전송 설정에서 수행됩니다. 전체 장치는 진동 소음을 최소화하기 위해 수동 방진기에 장착됩니다. 2x, 10x 및 50x 장거리 대물렌즈가 있는 현미경을 사용하여 컴퓨터에 연결된 CMOS 카메라...

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
벤치탑 진동 차단 플랫폼	Minus K Technology, Inc	100BM-8	맞춤형 전송 설정을 위한 진동 차단 맞춤형 전송 설정을 위한
컬러 카메라	Teledyne FLIR LLC	BFS-U3-200S6C-C	CMOS 카메라
어프램 펌프	파이퍼 진공	MVP 015-2	진공 흡입력을 제공하여 샘플 스테이지
에서 웨이퍼를 고정합니다.다이렉트 드라이브 회전 스테이지	Thorlabs, Inc	DDR 100	맞춤형 전송 설정을 위한 회전 스테이지
인체공학적 고배율 현미경	Mitutoyo	FS70	맞춤형 이송 설정용 현미경 본체
고니오미터 스테이지	Thorlabs, Inc	GNL 18 및 GNL 10	유리 슬라이드의 기울기 각도 제어
연 결정	NGS Trading & Consulting GmbH Flaggy	Flakes	그래핀 각질 제거를 위한 평평하고 반짝이는 흑연 결정
고출력 초연속체 파이버 레이저	Fianium, Inc	SC-400	그래핀 레이저 절제용
컨트롤러가 내장된 마이크로 선형 액추에이터	Zaber Technologies	X-NA08A25 X-Y	샘플 스테이지 제어
Mitutoyo 10x M 플랜 APO 대물렌즈	Mitutoyo	378-803-3	이송 단계에서 사용되는 10x 대물렌즈
Mitutoyo 2x M 플랜 APO 대물렌즈	Mitutoyo	378-801-12	이송 단계에서 사용되는 2x 대물렌즈
Mitutoyo 50x M 플랜 APO 대물렌즈	Mitutoyo	378-805-3	이송 스테이지에 사용되는 50x 대물렌즈
동 액추에이터	Zaber Technologies	TRB12CC	X-Y-Z 유리 슬라이드 홀더 스테이지 제어
폴리(비스페놀 A 탄산염)	MilliporeSigma	181641-25G	PC/PDMS 스탬프가 있는 유리 슬라이드 만들기 위한 PC 입자
프라임 등급 Si 웨이퍼 NOVA	Electronic Materials	FP02-61160-DO	2D 재료 박리용 P 도핑 Si 웨이퍼. 상세 설명: 6" P < 100> .001-.005 옴-cm 650-700μ m 두꺼운 프라임 등급 SSP Si 웨이퍼(1차 평면 전용 포함) & 2850 A° &플러스mn; 5% 건식 열 산화물
실리콘 프리 파란색 접착 플라스틱 필름	Ultron Systems, Inc	1005R/1009R	2D 재료 각질 제거용 파란색 테이프
SYLGARD 184 실리콘 봉지재 Clear	Dow Inc.	4019862	PDMS 스탬
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