방법 논문

High-Q 질화규소 멤브레인 공진기의 제작 및 특성화

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DOI:

10.3791/68706

2025년 8월 8일

이 논문에서

요약

이 기사에서는 설계에서 제조, 특성화에 이르기까지 질화규소 멤브레인 공진기의 수명 주기를 추적합니다.

초록

질화규소 멤브레인은 널리 사용되는 광기계 공진기 플랫폼으로, 변형, 포노닉 결정 및 광자 결정 엔지니어링 기술을 사용하여 높은 기계적 Q, 낮은 광학 손실 및 향상된 광기계적 결합을 제공합니다. 편재성에도 불구하고 질화규소 멤브레인의 제조 및 특성화는 종종 연구 그룹 간에 공유되는 암묵적 지식에 의존합니다. 이 기사에서는 최신 질화규소 멤브레인 공진기(특히 실온에서 Q 계수가 108을 초과하는 비틀림 모드를 지원하는 센티미터 규모의 Si3N4 나노리본)의 설계, 제작 및 특성화에 대한 자세한 비디오 연습을 제공합니다. 이 프로토콜은 유한 요소 시뮬레이션, 웨이퍼 및 칩 스케일 처리, 광학 레버 기반 판독을 다룹니다. photolithographic 패턴화, 건식 및 습식 에칭, 장치 처리 및 링다운 측정에 특별한주의를 기울입니다. 이 튜토리얼은 초보자를 위한 실용적인 진입점이자 유사한 장치를 복제하거나 조정하는 숙련된 그룹을 위한 참조로 사용됩니다. 모든 절차는 표준 대학 클린룸 및 벤치탑 환경에서 시연됩니다.

서론

질화규소 멤브레인은 상업용 멤브레인(TEM 슬라이드)이 1013Hz를 초과하는 Q 주파수 곱으로 드럼 모드를 지원하고 중간막 접근 방식 2,3,4를 사용하여 고정세 광학 캐비티에 결합될 수 있다는 발견을 시작으로 지난 20년 동안 양자 광역학1에서 중요한 역할을 해왔습니다. 점차적으로 인장 응력과 모드 모양이 기계적 Q에 어떤 영향을 미치는지(소산 희석이라고 하는 효과를 통해) 이해되어 미세 패턴 멤브레인(트램폴7,8, 2D 및 1D 포노닉 결정 9,10, 프랙탈11 및 주변 모드 공진기12)의 발명에 박차를 가했습니다.. 극저온과 함께 이러한 장치는 기저 상태 냉각13,14, 폰데로모틱 압착15, 광역학적 얽힘16 및 표준 양자 한계17,18을 초과하는 변위 측정과 같은 획기적인 실험을 가능하게 했습니다. 그들은 또한 멤브레인 기반 힘 현미경(19), 가속도계(20), 분광기(21), 양자 메모리(22), 마이크로파-광학 광자 변환기(23) 및 암흑 물질 검출기(24)를 포함한 새로운 물리학을 위한 차세대 광역학 기술 및 프로브에 대한 제안에서 두드러지게 등장합니다.

인기에도 불구하고 질화규소 멤브레인 공진기의 설계, 제조 및 특성화는 입소문과 논문을 통해 전해지는 맞춤형 기술에 의존하는 광역학 커뮤니티 내에서 틈새 분야로 남아 있습니다 25,26,27,28,29,30,31,32. 나노 기계 공진기의 간섭 특성화에 대한 최근 검토는 후자의 작업(33)을 이해하게 하고 소산 희석의 모델링은 상용 유한 요소 시뮬레이션 소프트웨어(28)를 사용하여 간단해졌습니다. 그러나 나노 가공은 절차가 간단하지만 전통적인 구두 설명 및 공정 흐름도에서 뉘앙스가 종종 생략되는 일련의 섬세한 단계를 포함하기 때문에 진입의 장애물로 남아 있습니다.

이 기사에서는 비틀림 양자 광역학35,36 및 정밀 측정37,38에서 인기를 얻고 있는 간단하면서도 견고한 플랫폼인 센티미터 규모의 나노리본(34)을 예로 들어 비디오 형식의 질화규소 멤브레인 공진기의 설계, 제작 및 특성화를 제시합니다(이 절차는 다른 공진기 형상에 쉽게 적용할 수 있음). 설계 세그먼트는 상용 유한 요소 소프트웨어를 사용하여 멤브레인 모드를 시뮬레이션하는 기본 개요를 제공합니다. 튜토리얼의 핵심을 형성하는 제작 시퀀스는 기판 준비, 필름 증착, 패턴화, 에칭 및 릴리스를 다룹니다. 이 기사는 광학 레버(OL) 기술을 사용한 특성화 시연으로 마무리됩니다. 이 리소스는 높은 Q 멤브레인 공진기를 사용하는 연구자를 위한 실용적인 출발점 또는 복습으로 고안되었습니다.

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프로토콜

1. 시뮬레이션 및 설계 32,28

  1. 미리 결정된 대물렌즈에 최적으로 맞도록 공진기 매개변수를 선택합니다.
    1. 관심 있는 일반 공진기 형상의 COMSOL 모델을 구축합니다. 소프트웨어 모델 마법사를 시작하고 2D 시뮬레이션을 작성합니다. 구조역학 물리학 메뉴에서 플레이트 또는 쉘을 선택합니다.
      알림: 이 맥락에서 플레이트와 쉘의 차이는 미미합니다.
    2. 설계 목적상 장치의 주파수, 모드 모양, 유효 질량 및 품질 계수가 가장 중요합니다. 따라서 연구 선택 메뉴에서 고유 주파수, 프리스트레스를 선택합니다.
    3. 공진기 형상을 구성하고 모든 도메인의 재료를 화학량론적 질화규소(소프트웨어 재료 라이브러리에 Si3N4- 질화규소로 나열됨)로 설정합니다.
      참고: 질화규소의 기계적 특성은 화학량론과 증착 공정에 따라 다릅니다. 이 작업에 사용된 필름을 반영하기 위해 기본 재료 밀도를 2700kg/m3 로 변경합니다(아래 참조).
    4. Si3N4 필름의 프리스트레스에 해당하는 모델에 초기 응력과 변형률을 추가합니다(이 경우 1GPa를 지정합니다). 그런 다음 고정 제약 조건 노드를 추가하고 장치의 클램프를 선택합니다.
    5. 메시 노드에서 매우 미세 한 요소 크기 옵션을 선택합니다. 이 옵션을 선택하는 것은 정확한 소산 희석 시뮬레이션에 중요합니다. 정확도를 더 높이려면 메시 밀도 창에서 메시 밀도의 크기를 조정합니다.
    6. 고정 스터디 단계로 이동하여 기하학적 비선형성 포함 상자가 선택되어 있는지 확인합니다. 고유 주파수 연구 단계에서 풀 모드 수를 선택하고 시뮬레이션을 실행합니다.
    7. 결과 노드 아래에 소산 희석으로 인해 발생하는 공진기의 품질 계수(총 운동 및 탄성 변형 에너지의 비율에 고유 품질 계수 28,32,39의 비율)를 추정하는 전역 평가를 추가합니다.
    8. 유효 질량, 주파수 및 품질 계수가 사양을 충족할 때까지 공진기의 형상을 수정합니다.
    9. 설계 형상을 GDSII CAD 파일로 전송하고 웨이퍼 CAD를 채웁니다(이 작업에서는 포지티브 포토레지스트를 사용하여 공진기 주변 영역만 모델링합니다).
    10. 공진기 레이어 외에도 각 장치의 후면 창을 나타내는 하단 레이어를 추가하여 각 장치 뒤에서 재료를 제거합니다. 이렇게하면 프로토콜 후반부에서 습식 에치 프로세스가 가속화됩니다.
    11. 마지막으로, 두 레이어의 웨이퍼 CAD 상단, 하단 및 측면에 주사위 라인과 4 개의 정렬 마커를 배치합니다. 이렇게 하면 사진 해설 기계를 실행할 때 웨이퍼 뒷면을 올바르게 정렬하는 데 도움이됩니다.

2. 웨이퍼 스케일 제작 1

참고: Si3N4 증착은 리더가 수행할 수 있지만 당사 시설에는 그렇게 하는 데 필요한 장비가 부족하므로 이 연구를 위해 상업적으로 공급되는 웨이퍼로 시작합니다. 제조 공정의 개요는 아래 그림 1에 나와 있습니다.

figure-protocol-1
그림 1: 제작 개요. (A) 질화규소 박막이 베어 실리콘 기판에 증착됩니다. 그런 다음 웨이퍼는 (B) (C) photolithography를 위해 포토레지스트로 코팅됩니다. (C)에서 추적된 패턴은 공진기 디자인을 필름에 조각하기 위해 (D) 반응성 이온 에칭을 위한 보호 마스크로 사용됩니다. 다이싱 후, (E) 아세톤을 사용하여 레지스트를 제거한 후 (F) 수산화칼륨 용액이 실리콘 기판을 제거합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

  1. 이전 섹션에서 찾은 설계를 양면 Si3N 4-on-Si 웨이퍼에 패턴화합니다. 저압 화학 기상 증착(LPCVD)을 사용하여 베어 실리콘 기판에 Si3N4의 고응력 박막을 증착합니다. 일반적인 증착 매개변수는 다음과 같습니다: 석영 온도 = 800°C, 압력 = 10mTorr, 주입 가스 혼합물 = 디클로로실란(SiH2Cl2) 및 암모니아(NH3)
    주의: SiH2Cl2 는 가연성 및 부식성이 있습니다. 흡입하면 급성 독성이 있으므로 극도의 주의와 적절한 개인 보호 장비(PPE)를 통해서만 취급해야 합니다. 참고: 우리는 관례에 따라 이 단계를 위해 타사 웨이퍼 처리에 아웃소싱합니다.
  2. 헥사메틸디실라잔(HMDS) 기상 프라이밍40
    알림: 프라이밍 프로세스를 자동화하는 HMDS 오븐에 액세스할 수 있는 경우 다음 단계를 교체할 수 있습니다.
    1. 넓은 유리 페트리 접시 내부의 두 개의 유리 슬라이드에 깨끗한 양면 Si3N 4-on-Si 웨이퍼를 놓습니다. 웨이퍼의 바깥쪽 가장자리만 지지되도록 슬라이드 간격을 두어 이후 단계에서 뒷면 프라이밍을 개선합니다.
    2. 일회용 모세관 피펫을 사용하여 페트리 접시 가장자리를 따라 HMDS 몇 방울을 떨어뜨립니다. 연기 후드 아래에서 유리 페트리 접시를 덮고 핫 플레이트에서 1분 동안 90°C로 가열하여 HMDS를 증발시키고 Si3N4에 부착되도록 합니다.
      주의: HMDS는 가연성이고 자극적이며 흡입 시 장기적인 건강 문제를 일으키므로 흄 후드 아래에서만 취급해야 합니다.
    3. 1분 후 페트리 접시 덮개를 부드럽게 제거하고 접시에서 남아 있는 HMDS를 배출합니다. 웨이퍼를 바닥에 클린룸 물티슈가 있는 플라스틱 페트리 접시로 옮깁니다.
  3. 스핀 코팅 레지스트
    1. 레지스트를 증복하기 전에 핫플레이트를 115°C로 예열하십시오. 이렇게 하면 핫플레이트가 프로토콜 후반부에 규정된 온도에 있는지 확인할 수 있습니다.
    2. 프라이밍된 웨이퍼를 스핀 코터 내부의 중앙에 놓고 진공 척으로 제자리에 고정합니다. 이후 단계를 위해 스핀 코터를 열어 두십시오.
    3. 바늘과 주사기를 사용하여 4mL 이하의 S1813 포토레지스트를 추출합니다41. 주사기를 부드럽게 튕기고 소량의 액체를 분배하여 기포를 제거합니다.
      주의 : S1813은 가연성 자극성이므로 적절한 PPE를 착용하고 화염이나 스파크에서 멀리 떨어진 곳에서만 취급해야 합니다.
    4. 바늘을 홀스터로 채우고 2μm 필터로 교체하여 큰 미립자를 제거합니다. 이전 단계와 마찬가지로 주사기를 부드럽게 튕기고 3-5방울의 액체를 분배하여 필터에 남아 있는 기포를 제거합니다. 계속하기 전에 주사기에 최소 3mL의 레지스트가 남아 있는지 확인하십시오.
    5. 레지스트를 웨이퍼에 한 방울씩 증착하여 하나의 큰 풀을 형성합니다. 이 풀이 커지면 가장자리 근처에 레지스트를 배치하여 웨이퍼 중앙에 상대적으로 유지되도록 합니다. 수영장 표면에 거품이 나타나면 계속하기 전에 바늘 끝을 사용하여 기포를 터뜨리십시오.
    6. 스핀 코터 뚜껑을 잠그고 3000rpm/s의 가속도로 3000초 동안 3000rpm으로 회전하도록 설정합니다. 저항 제조업체에 따르면 이러한 설정은 웨이퍼 표면6을 가로질러 균일한 1.5 μm 두께의 층을 생성합니다.
    7. 완성된 코팅에 기포, 줄무늬 및 불균일성이 있는지 검사하십시오. 얼룩이 발견되면 스핀 코터를 닫고 웨이퍼 표면을 아세톤과 이소프로필 알코올(IPA)으로 세척합니다. 이 단계에서 스핀 코터를 실행하면 제거가 향상됩니다.
    8. 2.3.1-2.3.7단계를 반복하여 새 레이어를 형성합니다.
      주의: 아세톤과 IPA는 모두 가연성 자극제입니다. 적절한 PPE로만 취급해야 하며 화염이나 스파크에서 멀리 떨어져 있어야 합니다.
    9. 레지스트 층에 결함이 없으면 진공 척을 비활성화하고 웨이퍼를 예열된 핫 플레이트로 옮겨 1분 동안 베이크합니다 6. 웨이퍼를 굽으면 남은 용매가 증발하여 포토리소그래피를 준비합니다.
    10. 굽은 후 핫플레이트에서 웨이퍼를 꺼냅니다. 포토리소그래피 단계로 진행합니다.
  4. 포토리소그래피
    1. 코팅된 웨이퍼를 MLA(Maskless Alignment) 사진 해설 기계에 로드합니다. 전역 회전 및 오프셋 오류를 최소화하기 위해 가능한 한 웨이퍼를 중앙에 배치하십시오.
    2. 1.2단계에서 채워진 웨이퍼 파일을 컴퓨터에 로드하고 MLA 소프트웨어에서 이해할 수 있는 파일 형식으로 변환합니다. 공진기 디자인으로 채워진 상단 레이어를 패턴화하는 것부터 시작합니다.
    3. 웨이퍼 및 CAD 파일을 로드한 후 해당 웨이퍼 모양과 크기를 선택합니다. 기계는 가장자리 감지 알고리즘을 사용하여 정렬을 자동으로 결정합니다.
    4. 정렬 후 전역 회전 오류를 포함하는 옵션을 선택하고 다음 빔 노출 매개변수를 로드합니다. 375nm의 파장에서 140mJ/cm2 의 빔 강도는 이 레지스트1의 1.5μm에 대해 최적의 결과를 생성합니다.
    5. 모든 노출 매개변수가 로드되고 웨이퍼가 정렬되면 노출을 시작합니다. 12mm 정사각형 칩으로 분할된 100mm 웨이퍼의 경우 이 프로세스는 일반적으로 약 20분이 소요됩니다.
    6. 포토리소그래피 노출이 끝나기 5분 전에 두 개의 큰 접시를 탈이온수(DI)로 헹구고 압축 질소 가스로 불어 건조시킵니다.
    7. 한 접시에 약 75mL의 MF-319 현상액(42)을 채우고 다른 접시에 다량의 DI수로 채웁니다.
      주의: MF-319는 부식성이 있고 자극적이며 장기적인 건강 위험을 초래합니다. 적절한 PPE와 함께 사용하십시오.
    8. 노출이 완료되면 MLA에서 웨이퍼를 언로드하고 MF-319 현상액으로 전송하여 20초 동안 방해받지 않고 그대로 둡니다.
    9. 20초 동안 현상 후, 접시를 원을 그리며 부드럽게 소용돌이쳐 노출된 레지스트를 추가로 40초 동안 교반합니다. 노출된 레지스트가 남아 있으면 혼합물을 추가로 30초 동안 교반하되 웨이퍼(42)를 과도하게 노출하지 않도록 주의하십시오.
    10. 웨이퍼를 DI 물로 채워진 두 번째 접시로 옮겨 잔류 현상액을 희석합니다. 양면에 있는 세척 병이나 DI 물총을 사용하여 DI 물로 부드럽게 씻어 나머지를 제거합니다.
    11. 마지막으로 웨이퍼를 따라 압축 질소 가스 건을 가리켜 웨이퍼 표면에서 DI 물을 제거합니다. 손상 가능성을 최소화하기 위해 낮은 압력과 적절한 건 방향을 사용하십시오.
  5. 반응성 이온 에칭40
    1. 개발 된 웨이퍼를 반응성 이온 에처 (reactive ion etcher) 에 로드하여 저항 패턴을 Si3N4 필름으로 전송하십시오. 한 번에 5초 동안 다음 프로세스를 실행하여 Si3 N4의 30nm를 제거합니다[40]; 가스 조성: 육불화황(SF6) 30 sccm 및 아르곤(Ar) 10 sccm; 고주파 바이어스: 50W; 유도 결합 플라즈마의 전력: 1000W; 챔버 압력: 10mTorr.
      참고: 측벽 프로파일은 무시할 수 있기 때문에 이 에칭은 계단식 대신 연속적일 수 있습니다. 그러나 단계적 공정은 레지스트를 하드 베이킹할 위험을 줄입니다.
    2. 이 공정을 반복적으로 실행하여 노출된 필름이 기판이 노출되었음을 나타내는 은색으로 나타날 때까지 공정당 약 30nm의 Si3N4 를 제거합니다. 마지막으로, 반응성 이온 에처에서 웨이퍼를 제거하십시오. 이제 웨이퍼가 뒷면 패턴화를 할 준비가 되었습니다.
  6. 뒷면 패턴
    1. 웨이퍼를 장치 쪽이 아래를 향하도록 스핀 코터에 다시 넣습니다. 2.3단계와 동일한 1.5μm 포토레지스트 층을 증착합니다.
      참고: 2.4단계의 레지스트층은 2.5단계의 플라즈마 에칭에서 살아남기 때문에 아래 필름의 손상을 방지하는 보호층 역할을 합니다.
    2. 새 레지스트 레이어가 위를 향하도록 하여 웨이퍼를 MLA에 다시 로드하고 180° 회전합니다. 웨이퍼 CAD를 MLA 소프트웨어에 다시 로드하고 허용 가능한 파일 형식으로 변환한 다음 각 축을 따라 미러링합니다. 변환된 CAD를 보면 CAD 방향이 웨이퍼의 방향과 일치하는지 확인할 수 있습니다.
    3. 2.4.3-2.5.2단계를 반복합니다.
  7. 웨이퍼 절단
    1. 질화규소로 패턴화된 주사위 라인을 가이드로 사용하여 기판 결정면과 평행하도록 웨이퍼 위에 두 개의 유리 슬라이드를 놓습니다. 슬라이드 사이에 다이아몬드 팁이 있는 스크라이브를 조심스럽게 삽입하고 주사위 라인을 따라 드래그하여 수정면을 따라 점수를 매깁니다.
    2. 슬라이드를 새 주사위 라인에 다시 정렬하고 스크라이브를 사용하여 웨이퍼의 다른 부분을 따라 점수를 매깁니다. 개별 칩의 모든 가장자리가 스크라이빙될 때까지 이 채점 과정을 반복합니다.
    3. 주사위 라인이 둘 다에서 같은 거리에 있도록 슬라이드 위에 웨이퍼를 놓습니다. 점수가 충분히 깊고 잘 정렬된 경우 웨이퍼 상단에 가해지는 약간의 힘만으로도 결정면을 따라 웨이퍼를 절단하여 완벽한 파손이 발생합니다. 이러한 방식으로 웨이퍼 조각을 지속적으로 부수어 개별 칩을 만듭니다.

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그림 2: 맞춤형 칩 홀더. 맞춤형 칩 홀더 (Custom Chip Holder) 는 KOH 에칭을 위해 노출 된 면적을 최대화하면서 칩을 똑바로 유지하도록 설계되었습니다. (A) 장치의 기본 구조를 보여주는 CAD 도면. 최종 구조는 내화학성을 위해 PTFE 테프론의 작은 블록으로 가공됩니다. (나, 씨) 칩은 홀더에 똑바로 세워지고 PTFE 스틱을 사용하여 화학 수조로 칩을 내립니다. 이 수치는32에서 수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

3. 칩 스케일 처리 32

  1. 실리콘 기판에서 패턴화된 공진기를 분리하여 독립형 필름을 생산합니다.
    1. 먼저 40mL의 45% 농도 수산화칼륨(KOH) 용액을 용기(또는 비커)에 넣고 핫플레이트를 사용하여 86°C로 가열합니다. 균일한 온도 구배를 촉진하기 위해 용액을 덮습니다.
      주의 : KOH는 부식성 및 자극성이 있으므로 연기 후드 아래에서 적절한 PPE로만 취급해야 합니다.
    2. 질소 가스를 강하게 퍼프하여 플라스틱 샘플 홀더(뚜껑 포함)에서 먼지를 제거하고 칩 크기의 얇은 금속 와셔를 IPA로 헹구고 압축 질소 가스로 건조시킵니다. 와셔는 이 홀더 내부에서 방출된 멤브레인을 위한 스탠드 역할을 합니다.
    3. 테이프에서 잘게 썬 칩을 조심스럽게 벗기고 초음파 처리된 아세톤 수조에 최소 30초 동안 담가 저항제와 표면 오염 물질을 제거합니다. 빠른 IPA 헹굼으로 아세톤을 씻어내고 압축 질소 가스로 건조시킵니다.
    4. 선택 사항: Si3N4 필름을 얇게 하거나 달라붙은 오염 물질을 제거하려면 칩을 10% 불산(HF) 완충 용액에 담가 1.55nm/min으로 제거합니다. 이 단계는 KOH 에치 전후에 수행할 수 있다는 점에서 선택 사항입니다.
      주의: HF는 급성 독성과 부식성이 있으며 사용하기 전에 특별한 안전 고려 사항이 필요합니다. 적절한 교육, 산성 장갑/앞치마, 노출 시 글루콘산칼슘 젤을 준비한 상태에서만 다루십시오.
    5. 이물질이 칩에 다시 부착되는 것을 방지하려면 휘크 후드 아래의 맞춤형 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 홀더1 에 즉시 칩을 넣으십시오. 이 홀더는 그림 2에 나와 있습니다.
  2. KOH 습식 식각
    1. 맞춤형 칩 홀더를 KOH 수조로 내립니다. 균일한 열 구배를 유지하기 위해 용액을 덮습니다. KOH는 ~62°C의 수조 온도와 45%43,44의 농도에서 약 10μm/hr의 속도로 실리콘을 에칭하기 때문에(장치 형상에 따라 200μm 두께의 웨이퍼에 대해 약 1일 에칭), 장거리 모니터링을 위해 에칭 옆에 카메라를 설치합니다.
      참고: KOH는 기판의 결정면을 따라 실리콘과 우선적으로 반응합니다. 다른 방향과 함께 에칭 속도는 작지만 무시할 수 없는 상태로 남아 있으며 모서리 피처를 천천히 에칭합니다2.
    2. 공진기 주변의 모든 실리콘이 에칭되고 필름이 방출된 후 핫 플레이트에서 용기를 제거하여 반응을 중지합니다. KOH의 점도로 인해 장치를 제거하면 필름 깨질 수 있으므로 8 액체 레벨이 칩 상단 아래로 떨어지지 않도록 KOH를 반복적으로 피펫팅하고 DI 물에서 피펫팅하여 KOH 수조를 점차적으로 DI 물로 교체하십시오. 모든 용기 부피가 제거될 때까지 이 과정을 반복합니다.
    3. 이 프로토콜의 뒷부분에서 KOH 및 용매와의 교차 오염을 방지하려면 칩 홀더를 신선한 DI 수조로 옮깁니다.
      1. 에칭 용기와 DI 용기를 모두 덮을 수 있을 만큼 큰 통에 과도한 DI 물을 채우고 위의 홀더를 위한 공간을 확보합니다. 집게를 사용하여 새 DI 수조를 통에 넣은 다음 에칭 용기를 넣습니다.
      2. 딥 스틱을 사용하여 칩 홀더를 에칭 용기에서 부드럽게 들어 올리고 칩을 물에 잠긴 상태로 DI 수조로 옮깁니다. 집게를 사용하여 통에서 두 용기를 모두 제거하고 칩 홀더를 깨끗한 DI 수조에 둡니다.
  3. 이형 필름 청소
    1. 칩을 신선한 DI 수조로 옮긴 후 3.2.2단계와 동일한 방식으로 DI 물을 IPA로 점진적으로 교체합니다. 다시 말하지만, 액체 레벨이 칩의 상단 가장자리 아래로 떨어지지 않도록 하십시오.
    2. 두 목욕 분량의 액체를 옮긴 후 IPA를 메탄올로 대체하는 과정을 반복합니다.
    3. 두 수조 분량의 액체를 옮긴 후 메탄올 수조에서 장치를 제거하고 질소 가스의 부드러운 흐름으로 칩 평면을 따라 조심스럽게 불어 건조시킵니다.
      참고: 출시된 필름은 매우 섬세하므로 주의해서 다루어야 합니다. 필름이 파손되거나 오염될 가능성을 최소화하려면 탄소 섬유 끝이 있는 집게를 사용하여 장치를 칩 가장자리 또는 모서리로 고정해야 합니다. 액체 수조에서 취급할 때 유체가 표면을 스쳐지나도록 칩을 필름 평면 밖으로 이동시켜야 합니다.
    4. 현미경으로 장치에 잔해물, 남은 레지스트 또는 결함이 있는지 검사하십시오. 필요에 따라 칩을 메탄올에 다시 넣어 일정 시간 동안 세척하고 다시 건조시킵니다.
  4. HF 습식 식각 및 추가 세척
    1. 파편이 메탄올 세척 단계 3.3.4에 대해 탄력성을 유지하면 칩을 10% HF 완충 용액으로 에칭합니다. 이것은 약 1.55nm/min의 속도로 Si3N4 와 반응합니다. 많은 경우 빠르게 담그면 필름의 외부 층이 벗겨질 수 있습니다.
    2. HF에 담근 후 즉시 장치를 DI 수조에 30초 동안 옮겨 HF를 희석합니다.
    3. 칩을 IPA 수조에 30초 더 옮기고 마지막으로 오염 수준에 따라 1-5분 동안 메탄올 수조로 옮깁니다.
    4. 원하는 시간이 경과한 후 메탄올 수조에서 칩을 제거하고 질소 가스의 가벼운 바람으로 부드럽게 건조시킵니다.
    5. 칩을 다시 검사하고 필요에 따라 다시 청소하십시오. 장치가 깨끗하다고 판단되면 3.1.2단계의 와셔 위에 있는 홀더 안에 조심스럽게 놓습니다.

4. 칩의 특성화

  1. 광학 프로빙을 위한 전송 포트가 있는 진공 챔버에 방출된 멤브레인을 앞면이 위로 향하도록 로드하여 특성화를 시작합니다. 기계적 손실을 최소화하려면 테이프나 접착제를 사용하지 않고 칩을 제자리에 고정하는 챔버에 칩을 놓습니다25. 가스 댐핑을 최소화하려면 챔버를 10-7mbar 미만의 압력으로 펌핑합니다(설명 참조).
  2. 모드 변위를 측정하기 위한 광학 레버(OL) 설정34,35.
    참고: OL 방법에는 많은 실용적인 이점이 있습니다. 그러나 각도 편향을 조사해야 하기 때문에 일부 모드 모양에 대해서는 간섭계보다 덜 민감합니다. 우리는 멤브레인 공진기의 간섭계 변위 판독에 대한 유용한 개요를 위해 독자에게33 을 참조합니다.
    1. 먼저, 시준 된 레이저 빔을 조사되는 가장 큰 피쳐와 비슷한 스폿 크기의 샘플에 초점을 맞춥니다. 이는 광학 레버 감도가 스폿 크기와 반사전력(35) 모두에 비례하기 때문에 중요합니다.
    2. 일반적으로 광섬유로 역굴절하여 샘플에 가능한 한 수직 입사에 가깝도록 레이저 빔을 정렬합니다. 입사각은 감도에 큰 영향을 미치지 않지만 나중에 정렬을 단순화합니다.
    3. 레이저가 수직 입사로 된 상태에서 샘플과 초점 렌즈 사이에 빔 스플리터를 삽입합니다. 빔 스플리터는 공진기에서 반사된 빛을 제거합니다.
    4. 감도를 최대화하기 위해 설정에서 적당한 거리, 이상적으로는 초점 빔의 Rayleigh 길이보다 큰 균형 잡힌 빔 경로를 따라 균형 잡힌 광검출기를 배치합니다35. OL 설정의 다이어그램은 그림 3A에 나와 있습니다.
  3. 변위 판독 및 열 소음 측정
    1. 공진기를 따라 입사 빔을 변환하여 높은 모드 곡률 영역에 초점을 맞춥니다. 이는 1단계의 시뮬레이션에서 발견된 모드 모양을 참조하여 찾을 수 있습니다. 필요에 따라 나머지 설정을 다시 정렬합니다.
    2. 분할(또는 사분면) 광검출기에 빛이 입사되면 검출기 출력이 디지타이저로 전송됩니다. FFT(Fast Fourier Transform) 방법34를 사용하여 디지털화된 신호의 실시간 전력 스펙트럼 밀도(PSD)를 계산합니다.
    3. 충분히 민감한 OL 측정을 위해 광대역 신호 PSD에 열 잡음 피크가 나타납니다. 특정 모드를 식별하려면 열 잡음 피크의 위치를 1단계의 시뮬레이션에서 예측한 고유 주파수와 비교합니다. 열 잡음 피크의 예는 그림 3B에 나와 있습니다. 이 측정의 경우 여러 PSD 추정치(주기도)의 RMS 평균을 취합니다.
  4. 에너지 링다운
    1. 진동 모드에 포함된 에너지는 PSD 아래의 면적에 비례합니다. 모달 공진 주파수 피크를 중심으로 한 좁은 대역에서 적분을 추적하는 것으로 시작합니다. 에너지가 모드에 추가되고 이후에 소멸됨에 따라 이는 소산을 특징짓습니다.
    2. 에너지가 일관된 드라이브의 형태로 추가되면 피크(및 그 아래 영역)가 증가합니다. 이를 달성하려면 진공 챔버 측면에 피에조 액추에이터를 배치하거나 두 번째 레이저 빔을 샘플로 보냅니다. 두 경우 모두 소스는 모드의 공진 주파수에서 변조됩니다.
      참고: 오실레이터에 에너지를 추가하는 것은 발차기를 하여 수행할 수도 있습니다. 진공 챔버를 두드리는 충격력은 일관성이 없는 대가로 한 번에 많은 모드를 여기시키는 즉각적이고 일관되지 않은 백색 드라이브를 생성합니다.
    3. 드라이브가 꺼지면 모드 진동 에너지가 기하급수적으로 감소합니다. 링다운 후 수행된 맞춤에서 발진기의 감쇠율을 추론합니다. 공진 주파수를 감쇠율로 나누어 모달 Q를 계산합니다.
    4. 이 링다운 절차를 여러 번 반복하여 평균 Q를 찾고 결과의 일관성을 확인합니다.
  5. 스트로보스코프 판독
    1. 장치가 비선형 방식으로 울리는 것처럼 보이거나 링다운 사이에 결과가 크게 달라지는 경우, 장치는 프로브와 상호 작용하고 광열 과정(45)을 통해 구동될 수 있다. 이 문제를 피하기 위해, 프로브가 몇 초 동안 셔터가 켜지고 몇 초 동안 더 닫히는 섬광경 링다운(10 )을 사용한다. 한 번에 몇 초 동안만 프로브를 노출시킴으로써 공진기의 가열이 최소화됩니다.

figure-protocol-3
그림 3: 특성화 설정. (A) 광학 레버의 기본 설정 및 작동을 설명하는 만화. 시준 레이저 빔은 렌즈를 사용하여 샘플에 초점을 맞춥니다. 빔 스플리터는 역측절된 빛을 선택하여 분할된 포토다이오드로 보냅니다. (B) 0.1Hz의 분해능 대역폭으로 평균 50배의 열 PSD 신호의 예. (C) 공진기는 외인적 기계적 손실을 최소화하기 위해 물리적 접촉을 최소화하면서 맞춤형 알루미늄 홀더에 놓여 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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결과

우리는 여러 개의 100 nm 두께의 대각선 리본 공진기(34 )로 구성된 웨이퍼를 제작하고 처음 몇 가지 진동 모드를 특성화함으로써 프로토콜을 시연합니다. 이 작업에서 리본은 길이 7mm, 너비 400μm이며 직경 662μm의 필렛이 있습니다. 이 작업에 사용된 OL은 자연스럽게 비틀림 모드에 적합하지만 빔을 0이 아닌 각도 편향 위치에 배치하여 가로 굴곡 모드를 감지할 수도 있다는 점에 주목합니다. 예를 들어, OL을 사용하여 리본의 굴곡 모드와 비틀림 모드를 모두 측정합니다.

먼저 COMSOL에서 이 설계의 처음 두 가지 모드를 시뮬레이션합니다. 고유 주파수 분석은 Q가 4천만 인 53kHz 굴곡 모드와 Q가 2억인 70kHz 비틀림 모드의 두 가지 기본 모드를 산출합니다. 모드 모양을 보면 광학 레버로 조사하는 방법에 대한 직관을 얻을 수 있습니다. 그림 4C에서 볼 수 있듯이...

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토론

그림 5의 데이터에서 분명한 한 가지는 비틀림 모드의 Q가 시뮬레이션된 값과 일치하지만 굴곡 모드 Q는 예측보다 낮다는 것입니다. 이것은 시뮬레이션의 품질을 손상시키는 것이 아니라 기판 모드 결합(46) 및 클램핑 손실과 같은 외재적 손실 메커니즘을 무시한 결과입니다. 프로토콜에 사용된 소산 희석 모델은 모든 고유 손실 메커니즘을 설명하므로 프리스트레스 나노 기계 공진기의 성능에 대한 상한을 설정합니다.

고려해야 할 또 다른 특징은 KOH 식각 속도가 방출되는 형상에 의존한다는 것입니다. KOH는 실리콘과 비교적 빠르게 반응하는 반면, 질화규소는 하드 마스크 역할을 합니다. 당연히 대면적 장치는 작은 장치보다 에칭하는 데 훨씬 더 오래 걸립니다. 또한 KOH 에칭은 100 결정면을 따라 이방성이며 54.74° 각도에서 피라미...

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공개 사항

저자는 경쟁 이해관계가 없음을 선언합니다.

감사의 글

저자는 시설을 사용하고 유용한 토론을 해준 Roland Himmelhuber와 Optical Sciences Micro/Nano Fabrication Cleanroom에 감사를 표하고 싶습니다.  이 연구는 미국 국립과학재단(NSF)의 2239735번과 2330310번을 통해 지원되었습니다. ARA는 CNRS-UArizona iGlobes 펠로우십의 지원을 인정하고 ADH는 Friends of Tucson Optics Endowed Scholarship의 지원을 인정합니다. 마지막으로, 이 연구에 사용된 반응성 이온 에처는 NSF MRI 보조금인 ECCS-1725571의 자금 지원을 받았습니다. 이 프로토콜은 처음에 ARA에 의해 개발되었으며 나중에 장치 제작을 최적화하기 위해 A.D.H., C.A.C. 및 OAF에 의해 수정되었습니다. ADH와 DJW는 모든 공동 저자의 도움을 받아 원고를 공동 집필했습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
100nm 양면 Si3N4 4'' 200µ m Si 웨이퍼웨이퍼프로멤브레인 공진기 제조에 사용되는 표준 Si3N4 웨이퍼
13KHz 소니피케이터 Quantrex 70L& R 초음파아세톤과 함께 사용하여 칩 표면에서 오염 물질과 경화된 레지스트를 제거합니다.
150mm 유리 페트리 접시, 깊이 20mm코닝 주식회사08-747층HMDS 프라이밍용
150mm 플라스틱 페트리 접시, 깊이 15mm슈퍼텍S01268웨이퍼 이송용
2 & 뮤; M 주사기 필터밀리포어 시그마SLAP02550레지스트 미립자 필터링용
50ml PYREX 그리핀 붕규산 유리 비커Corning Incorporated, 생명 과학일반 액체 욕조 용기
아세톤 99.5% ACS 등급 시그마 알드리치179124S1813 레지스트를 벗겨내는 데 특별히 사용되는 범용 용매
CarboFib 핀셋 TDI 인터내셔널TDI 2ACFR-SA다양한 욕조에서 칩을 안전하게 조작하기 위한 범용 내화학성 핀셋
압축 질소 가스 실린더현지에서 제공건조 및 청소
DI 물현지에서 제공부식제를 희석하여 칩/웨이퍼 세척용
일회용 모세관 피펫 7.0-7.4mmVWR 사이언티픽HMDS 프라이밍용
Emlimny USB 디지털 현미경엠림니습식 식각 진행 상황의 장거리 모니터링을 위해
헥사메틸디실라잔(HMDS)시그마 알드리치440191웨이퍼 프라이머
HiCube HiPace 80 터보 펌프파이퍼 진공시료 진공 챔버를 펌핑하는 데 사용되는 터보 분자 펌프
불산 48%시그마 알드리치695068산성 세척 및 필름 시너, 사용 시 10%로 희석
ICP-RIE DSE, 베르살린 DSE III플라즈마더름Si3N4 에칭용
이소프로판올 99.5% ACS 등급 시그마 알드리치190764방출된 멤브레인을 액체에서 공기로 전환하고 방출된 필름을 청소하는 데 사용됩니다.
Kapton 테이프 - 1 Mil, 1⁄ 2" x 36야드유린(ULINE)S-7595플라즈마 에칭 단계에서 웨이퍼와 칩을 캐리어 웨이퍼에 고정하는 데 사용됩니다.
격자 도끼 225래티스기어절단 도구
Laurell WS 650 스핀 코터로렐 테크놀로지스 코퍼레이션웨이퍼에 균일한 레지스트 층을 증착하기 위한 스핀 코팅기
마스크 리스 얼라이너,  MLA150하이델베르그 인스트루먼트포토리소그래피 기계 figure-materials-1=100nm
메탄올 99.8% ACS 등급시그마 알드리치179337방출된 멤브레인을 액체에서 공기로 전환하고 방출된 필름을 청소하는 데 사용됩니다.
MF-319 현상액카야쿠노출된 레지스트 패턴 개발
Microposit S1800 G2 시리즈 포토레지스트다우케미칼 컴퍼니포토리소그래피 패터닝용. 이 작업은 특히 S1813 레지스트를 사용합니다.
MiniVac 컨트롤러바리안9290191진공 챔버 이온 펌프 컨트롤러
MS-H280-Pro 핫 플레이트오니랩일반 난방 장치
내쇼날인스트루먼트 NI PXI-1033내쇼날인스트루먼트데이터 수집 시스템 섀시
니켈 PXI-4461내쇼날인스트루먼트데이터 수집을 위한 아날로그-디지털 컨버터
수산화칼륨 KOH 용액 45%시그마 알드리치417661이방성 실리콘 습식 식각액
샘플 홀더맞춤 제작다양한 화학 수조에서 샘플을 똑바로 세우기 위해 맞춤 제작
TLB-6700 속도 외부 캐비티 다이오드 레이저새로운 초점995광학 레버 레이저 소스
조정 가능한 레이저 컨트롤러새로운 초점TLB-6700레이저 컨트롤러
Vaclon Plus 55 스타셀 이온 펌프바리안9191340Passice 진공 펌프
진공 챔버공진기 절연용 진공 챔버
가시광선 사분면 세포 광수신기새로운 초점23538-WX광학 레버 판독을 위한 분할 포토다이오드

참고문헌

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