방법 논문

조밀하게 충전된 미세 구조 복제를 위해 실리콘 오일 처리를 통해 개선된 폴리디메틸실록산(PDMS) 이중 주조

DOI:

10.3791/68736

⸱

2025년 7월 18일

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 프로토콜은 PDMS 층 사이에 비접착 장벽으로 실리콘 오일을 도입하여 PDMS(Polydimethylsiloxane) 이중 주조 기술에 대한 개선된 탈형 절차를 제공합니다. 플라즈마 또는 화학적 표면 개질 방법과 달리 이 접근 방식은 특수하거나 값비싼 장비가 필요하지 않으므로 보다 접근하기 쉽고 비용 효율적인 대안입니다.

초록

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폴리디메틸실록산(PDMS) 이중 주조는 미세유체 채널 및 Bio-MEMS와 같은 생체 의학 마이크로 장치를 포함한 마이크로 스케일 구조를 복제하는 데 널리 사용됩니다. 다목적성에도 불구하고 PDMS 레이어 간의 강력한 계면 접착은 특히 조밀하게 채워진 마이크로 피처에서 불완전한 복제 또는 구조적 손상을 초래하는 경우가 많습니다. 플라즈마 또는 화학적 표면 개질과 같이 접착력을 줄이기 위한 기존 접근 방식에는 특수 장비가 필요하며 시간과 비용이 많이 소요될 수 있습니다. 이러한 한계를 해결하기 위해 우리는 열 노화와 얇은 실리콘 오일 층을 비접착 이형 장벽으로 적용하는 것을 결합한 개선된 탈형 전략을 제시합니다. 프로토콜의 중요한 단계는 표면을 가로질러 장력이 가해진 나사산을 스윕하여 오일을 분배하고 마이크로필러 사이의 PDMS 침투를 촉진하는 것입니다. 이는 금형 이형을 향상시키고 섬세한 미세 구조를 손상시키지 않으면서 구조적 무결성을 보존합니다. 이 방법은 조밀하게 채워진 홀 어레이 패턴을 사용하여 시연되어 치수 편차를 최소화하면서 깨끗한 복제를 달성합니다. 이 간단하고 재현 가능하며 비용 효율적인 접근 방식은 소프트 리소그래피 응용 분야에서 다층 장치 및 기하학적으로 복잡한 기능을 포함한 PDMS 기반 마이크로 시스템을 제조하는 데 매우 적합합니다.

서론

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소프트 리소그래피 주조는 빠르고 충실도가 높은 패턴 전송을 가능하게 하여 미세유체역학1,2, 바이오센싱 3,4 및 분석 진단5을 뒷받침합니다. 이를 위해 열가소성 수지 6,7, UV 경화성 폴리머8 및 하이드로겔9을 포함한 다양한 고분자 재료가 연구되었습니다. 그러나 이러한 재료는 종종 트레이드 오프를 포함합니다 : 열가소성 재료는 일반적으로 단단하고 고온 가공이 필요하므로 부드럽거나 유연한 기능을 준수하는 능력이 제한됩니다. UV 경화 폴리머는 특수 장비가 필요하며 유연성이 제한될 수 있습니다. 그리고 하이드로겔은 기계적으로 취약하고 건조한 조건에서 불안정합니다. 이 중 폴리디메틸실록산(PDMS)은 기계적 유연성, 성형 용이성, 생체 적합성 및 가스 투과성으로 인해 가장 널리 채택된 주조 재료가 되었습니다. 특히, PDMS 이중 주조는 섬세하거나 값비싼 실리콘 및 SU-8 주형을 복제하거나 생체 모방 지형10과 같은 반전되지 않은 형상을 복제하는 데 자주 사용됩니다. 그럼에도 불구하고 이 방법의 지속적인 과제는 계면 사슬 얽힘에 의해 구동되는 2차 주조 단계에서 경화된 PDMS 층과 경화되지 않은 PDMS 층 사이의 강한 접착력입니다. 이로 인해 종종 불완전한 탈형 또는 구조적 결함이 발생하여 더 넓은 적용 가능성이 제한됩니다11.

이 문제를 해결하기 위해 PDMS 층 간의 접착력을 줄이기 위한 다양한 표면 처리 전략이 개발되었습니다. 여기에는 표면 코팅(12,13), 다양한 경화 조건(14) 및 플라즈마 처리(15,16)가 포함됩니다. 그러나 이러한 접근 방식은 일반적으로 고가의 장비가 필요하며 섬세한 표면 개질 공정이 필요합니다. 더 간단한 대안으로, 열 노화가 제안되었습니다 11,17. 이 기술은 PDMS 금형을 열처리하여 표면에 가교되지 않은 사슬 또는 저분자 사슬의 존재를 줄이는 것을 포함합니다. Kwapiszewska 등17 및 Li 등11의 연구에 따르면 열처리 PDMS 금형은 추가적인 화학적 변형 없이도 복제 충실도를 크게 향상시키는 것으로 나타났습니다. 그러나 열 노화를 사용하더라도 접착으로 인한 인열 및 형상 왜곡과 같은 문제는 특히 밀도가 높고 형상이 복잡한 구조에서 지속됩니다.

본 연구는 실리콘 오일을 이용한 추가적인 표면 처리와 열 노화를 결합한 개선된 PDMS 이중 주조 방법을 제시한다. PDMS 금형이 열처리 후 금형 표면에 얇은 실리콘 오일 층이 코팅되어 계면 접착력을 감소시키는 비접착 장벽을 형성합니다. 이 간단한 수정은 조밀하게 채워진 높은 종횡비 마이크로 피처에 대해서도 금형 이형 성능을 크게 향상시키고 플라즈마 처리 또는 특수 장비의 필요성을 제거합니다. 이 프로토콜은 표면 수정 인프라에 대한 액세스가 제한된 사용자가 재현 가능하고 쉽게 채택할 수 있도록 설계되었습니다. 그림 1 과 그림 2 는 제작 및 표면 처리 절차에 대한 자세한 단계별 설명을 제공합니다. 대조적으로, 그림 6은 고밀도 홀 어레이 구조의 성공적인 복제를 보여주며 까다로운 기하학적 조건에서 이 방법의 효과를 확인합니다.

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프로토콜

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1. 실리콘 몰드(M1)에서 PDMS 몰드(M2) 제작(그림 1)

알림: 모든 헥산 절차는 휘발성 유기 화합물의 흡입을 방지하고 작업자의 안전을 보장하기 위해 흄 후드 또는 글로브 박스에서 수행해야 합니다.

  1. 실리콘 몰드 코팅(M1)
    1. 헥산과 옥타데실트리클로로실란(OTS) 용액을 교반 막대가 있는 깨끗한 유리 비커에 40:1 부피 비율로 혼합합니다.
    2. 증발을 최소화하기 위해 유리 비커를 알루미늄 호일로 덮으십시오.
    3. 밀봉된 유리 비커를 물로 채워진 실온 초음파 수조에 넣습니다. 완전한 믹싱을 위해 40kHz 및 135W에서 5분 동안 초음파 처리합니다.
    4. 실리콘 몰드(이전에는 홀 어레이를 특징으로 하는 심층 반응성 이온 에칭을 통해 제작됨)를 준비된 헥산-OTS 혼합물에 실온(RT)에서 30분 동안 담급니다(그림 1A).
      참고: 이 연구에서는 5cm × 0.5cm × 725μm 크기의 실리콘 몰드를 사용했습니다.
    5. 깨끗한 핀셋을 사용하여 전체 실리콘 몰드를 hexane-OTS 용액에서 수직으로 부드럽게 들어 올립니다. 즉시 틀을 깔끔한 헥산이 들어있는 비커에 옮깁니다. 헥산으로 앞뒤로 5-10회 부드럽게 저어 금형을 헹굽니다.
    6. N2 송풍기를 사용하여 ~3cm 거리에서 6-10초 동안 금형을 부드럽게 건조시킵니다. 표면에 눈에 보이는 수분이 남아 있지 않은지 확인하십시오.
  2. PDMS 금형 제작(M2)
    1. PDMS 베이스와 경화제를 깨끗한 플라스틱 페트리 접시에 10:1 비율(w/w)로 15분 동안 혼합합니다.
    2. 혼합된 PDMS를 챔버에 넣고 표면에 눈에 보이는 기포가 남아 있지 않을 때까지 약 30분 동안 또는 필요한 경우 그 이상 160torr에서 가스를 제거합니다.
    3. SO-100cSt에 미리 적신 보푸라기가 없는 와이퍼를 사용하여 깨끗한 플라스틱 페트리 접시(예: 직경 90mm)에 SO-100cSt(점도가 100cSt인 실리콘 오일)를 가볍게 코팅합니다.
    4. OTS 코팅된 실리콘 몰드를 코팅된 페트리 접시 중앙에 앞면이 위로 향하게 놓습니다. 가스가 제거된 PDMS 혼합물을 완전히 덮일 때까지 금형 위에 천천히 붓습니다(그림 1B).
    5. 눈에 보이는 기포가 남지 않을 때까지 진공 기포 제거제에서 금형의 가스를 다시 제거합니다.
    6. 90°C로 설정된 예열된 핫 플레이트에 페트리 접시를 놓고 50분 동안 PDMS를 경화시킵니다. 경화 후 탈형 전에 금형을 RT로 냉각시킵니다(그림 1C).
    7. 경화되면 미세 구조를 보존하도록 주의하면서 실리콘 몰드에서 PDMS 몰드를 부드럽게 벗겨냅니다(그림 1D).

2. PDMS 금형(M2)을 이용한 PDMS 최종 제품 제작(그림 2)

  1. PDMS 금형(M2) 표면처리
    1. 제작된 PDMS 금형을 150°C로 설정된 핫 플레이트에 놓고 주변 공기에서 3일 동안 열노화합니다(그림 2A).
    2. 열처리 후 금형을 SO-100cSt에 담그십시오.
    3. 진공 160 torr에서 10-15분 동안 또는 눈에 보이는 기포가 남지 않을 때까지 금형의 가스를 제거합니다.
    4. 핀셋을 사용하여 금형을 제거하고 보푸라기가 없는 깨끗한 와이퍼로 표면을 3-5회 부드럽게 닦아 균일한 박막을 남기면서 과도한 오일을 제거합니다(그림 2B).
  2. PDMS 필러 사이의 오일층 두께 최소화
    참고: 이 단계는 과도하게 두꺼운 오일 층으로 인해 부정확한 복제로 이어질 수 있으므로 매우 중요합니다. 나사산의 직경은 미세 구조의 형상에 따라 결정되어야 합니다.
    1. 1.2단계에서 설명한 것과 동일한 혼합 및 탈기 단계에 따라 PDMS 혼합물(경화제에 대한 10:1 w/w 베이스)을 준비합니다.
    2. 탈기된 PDMS 혼합물을 SO-100cSt로 처리된 PDMS 주형에 부드럽게 부어 표면 전체에 퍼지도록 합니다(그림 2C). 쏟아진 PDMS가 마이크로필러 높이의 절반 이상에 도달하도록 충분한 부피를 적용합니다.
    3. 0.5μm 나일론 실을 부드러운 장력으로 고정합니다. PDMS 표면을 한 방향으로 한두 번 스와이프하여 마이크로필러 사이의 과도한 오일을 묽게 하고 균일한 코팅을 보장합니다(그림 2D).
    4. 눈에 보이는 기포가 남지 않을 때까지 진공 챔버에서 얇은 PDMS 층으로 PDMS 금형의 가스를 제거합니다.
  3. 홀 어레이 패턴 PDMS 제작
    1. 1.2.3단계에서 설명한 대로 깨끗한 플라스틱 페트리 접시에 SO-100cSt를 가볍게 코팅합니다.
    2. PDMS 몰드를 코팅된 플라스틱 페트리 접시에 넣은 다음 PDMS가 원하는 높이에 도달할 때까지 탈기된 PDMS 혼합물을 몰드 위에 붓습니다(그림 2E).
      참고: 이 연구에서 혼합물은 마이크로필러 팁에서 0.5cm 위 수준까지 채워졌습니다.
    3. 주입 단계에서 형성되었을 수 있는 기포를 제거하기 위해 조립된 금형의 가스를 다시 제거합니다.
    4. 110°C로 예열된 핫 플레이트에서 10분 동안 또는 필요한 경우 완전히 응고될 때까지 PDMS를 경화합니다.
      참고: 경화 시간이 길어지지 않도록 경화 온도가 충분히 높아야 합니다. 더 낮은 온도에서 장시간 경화하면 실리콘 오일이 PDMS로 확산되어 금형과 복제 구조 사이의 접착력이 증가할 수 있습니다. 이 연구에서는 경화 온도를 110°C로 설정하여 10분 이내에 경화를 완료할 수 있도록 했습니다.
    5. 경화 후 금형과 복제품 사이에 깨끗한 핀셋을 부드럽게 삽입하고 금형에서 최종 제품을 조심스럽게 탈형합니다(그림 2F).
    6. 이소프로필 알코올에 적신 와이퍼를 사용하여 최종 PDMS 제품을 부드럽게 닦아 잔류 SO-100cSt 또는 먼지를 제거합니다.
    7. N2 송풍기를 사용하여 표면을 건조시킵니다.

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결과

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개선된 이중 주조 방법을 평가하기 위해 조밀하게 채워진 원형 구멍 배열을 특징으로 하는 실리콘 몰드(M1)를 사용했습니다. 그림 3A 는 직경이 143μm이고 주기가 150μm인 구멍 어레이의 균일한 패턴을 보여주는 상부 표면의 SEM 이미지를 보여줍니다. 측면 이미지는 그림 3B에서 284μm의 구멍 깊이를 보여주며, 이는 약 2:1의 종횡비에 해당하며 빽빽하게 채워진 미세 구조 레이아웃을 확인합니다. 이 금형을 사용한 복제는 상단(그림 4A) 및 측면도(그림 4B)의 SEM 분석을 통해 각각 측정된 바와 같이 직경이 142μm, 높이가 283μm인 마이크로필러 기능을 가진 PDMS 금형(M2)을 생성했습니다. 이러한 치수는 원래 실리콘 몰드의 치수와 거의 ...

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토론

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이 프로토콜은 미세 가공의 탈형 문제를 극복하기 위해 열 노화와 실리콘 오일 표면 처리를 결합한 PDMS 이중 주조에 대한 비용 효율적이고 재현 가능한 접근 방식을 제시합니다. 화학적 표면 처리 또는 열 노화와 같은 기존 기술만으로는 특수 장비가 필요하거나 특히 조밀하고 종횡비가 높은 형상을 복제할 때 일관되지 않은 결과를 제공하는 경우가 많습니다. 열 노화와 비접착 장벽을 통합함으로써 당사의 방법은 구현을 단순화하는 동시에 복제 충실도를 높이고 마이크로필러 어레이와 같이 조밀하게 채워진 마이크로 피처에서 탈형 성공을 개선합니다.

성공적인 복제를 위한 중요한 단계는 장력 스레드를 사용하여 SO-100cSt를 적용하는 것입니다. 이 스위핑 기술은 마스터 몰드 전체에 균일한 오일 분포를 보장하고 마이크로필러 사이에 갇힌 과도한 오일을 효과적으로 제거합니다. 그 결과 얇고 균일한 오일 층이 PDMS 층 간의 접착력을 최소화하...

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공개 사항

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저자는 공개할 내용이 없습니다.

감사의 글

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본 연구는 2023년 국방사업청(Defense Acquisition Program Administration, DAPA)의 자금 지원을 받아 국방과학연구소(ADD)를 통한 도전형 미래방위기술 연구개발 프로그램(Challengeable Future Defense Technology Research and Development Program)의 지원을 받았다(No.915027201).

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
접촉각 측정 장비표면 전기 광학(SEO)피닉스 300
경화제다우실가르드 184b
디지털 카메라소니E3ISPM06300KPB
헥산시그마-알드리치32293≥ 99%(GC), ACS 시약
핫 플레이트엠탑스HSD180 시리즈
이소프로필 알코올(IPA)라온테크PS2032-001
MR-100(진공 펌프 오일)모레스코1802-00005-0244.6 센세트
광학 현미경올림푸스BX51 시리즈
PDMS 베이스다우 실가르드 184a
SEM써모 피셔 사이언티픽베리오스 5 UC
실리콘 오일신에츠 KF-96-100CS100 cSt
실리콘 오일신에츠 KF-96-1000CS1000 센세르트
스핀 코터동아 무역 주식회사에이스-200
트리클로로(옥타데실)실란(OTS)시그마-알드리치104817
초음파 세척기브 랜 슨5510E-DTH
진공 펌프가스돌-701-AA

참고문헌

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  1. Morbioli, G. G., Speller, N. C., Stockton, A. M. A practical guide to rapid-prototyping of PDMS-based microfluidic devices: A tutorial. Anal Chim Acta. 1135, 150-174 (2020).
  2. Olmos, C. M., et al. Cost-effective fabrication of photopolymer molds with multi-level microstructures for PDMS microfluidic device manufacture. RSC Adv. 10 (7), 4071-4079 (2020).
  3. Wang, B., et al. A highly sensitive tapered fiber biosensor modified by PDMS combustion product and graphene oxide for MUC1 detection. Sens Actuators Rep. 9, 100287(2025).
  4. Staicu, C. E., Jipa, F., Axente, E., Radu, M., Radu, B. M., Sima, F. Lab-on-a-chip platforms as tools for drug screening in neuropathologies associated with blood-brain barrier alterations. Biomolecules. 11 (6), 916(2021).
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  15. Shao, G., Wu, J., Cai, Z., Wang, W. Fabrication of elastomeric high-aspect-ratio microstructures using polydimethylsiloxane (PDMS) double casting technique. Sens Actuators A Phys. 178, 230-236 (2012).
  16. Kim, S. -H., Lee, S., Ahn, D., Park, J. Y. PDMS double casting method enabled by plasma treatment and alcohol passivation. Sens Actuators B Chem. 293, 115-121 (2019).
  17. Kwapiszewska, K., Żukowski, K., Kwapiszewski, R., Brzózka, Z. Double casting prototyping with a thermal aging step for fabrication of 3D microstructures in poly(dimethylsiloxane). AIMS Biophys. 3 (4), 553-562 (2016).

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