방법 논문

민감한 바이오센싱을 가능하게 하는 용액 개폐 인듐-주석-산화물 기반 일체형 트랜지스터 제작

DOI:

10.3791/68755

⸱

2025년 8월 29일

 , 
1Department of Materials Engineering, School of Engineering, The University of Tokyo

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 프로토콜은 짧고 간단한 프로세스(약 반나절)를 사용하여 용액 게이트 FET 센서(예: pH 센서)로 구성할 수 있는 일체형 인듐-주석-산화물(ITO) 기반 이온 민감성 전계 효과 트랜지스터(ISFET)의 제조를 설명합니다. 이 일체형 ITO-ISFET은 바이오센싱에도 적용할 수 있습니다.

초록

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이 보고서에는 바이오센싱을 위한 솔루션 게이트 일체형 인듐-주석-산화물(ITO) 기반 이온 민감성 전계 효과 트랜지스터(ISFET)(ITO-ISFET)를 제조하는 간단하고 신속한 방법이 제시되어 있습니다. ITO는 전도성 산화물이지만 약 20nm 이하의 공핍층 두께에서 반도체 특성을 나타내므로 pH에 민감한 용액 개폐 ISFET의 채널로 적합합니다. 구체적으로, 전도성 ITO 단일 박막의 중간 부분을 산성 용액으로 에칭하여 초박형으로 만들면 반도체 채널이 있는 일체형 ITO-ISFET을 제작할 수 있습니다. 소스, 드레인 전극 및 채널은 인터페이스 없이 완전히 통합됩니다. 그런 다음 ITO 채널 표면을 기준 전극이 있는 샘플 용액에 담가 용액 게이트 ISFET로 작동할 수 있습니다. 따라서 일체형 ITO-ISFET은 스퍼터링만을 사용하여 간단하고 빠르게 제작할 수 있으며, 포토리소그래피 (photolithography) 기술을 통해 에칭을 할 수 있으며, 샘플 용액은 편리하게 게이트 역할을 합니다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

생물학적 환경에서 이온을 검출하기 위해 용액 게이트 이온 민감성 전계 효과 트랜지스터(ISFET)가 제안되었습니다1. 이 장치에서 전해질 용액은 용액에 기준 전극을 사용하는 것이 필수적임에도 불구하고 금속 산화물 반도체(MOS) 트랜지스터의 금속 게이트 대신 용액과 게이트 절연체 사이의 계면 전위를 유도합니다. 게이트 절연체는 대부분 Ta2O5, Al2O3, SiO2 및 Si3N4와 같은 산화물 또는 질화물 멤브레인으로 구성됩니다. 따라서 용액의 산화물 또는 질화물 표면의 수산기는 양성자화(-OH + H+figure-introduction-1-OH2+) 및 탈양성자화(-OH figure-introduction-2 −O- + H+)를 통해 수소 이온과 평형 상태에 도달합니다. pH의 변화는 전계 효과의 원리에 기초하여 표면 전하의 변화로부터 감지되기 때문입니다(보충 그림 1). 이것이 원래 ISFET 센서가 여전히 pH 센서로 활용되는 이유입니다. 이러한 ISFET 센서는 대부분 실리콘 기판을 가지고 있지만, 최근에는 pH에 민감한 ISFET 센서에 다양한 반도체 재료가 적용되고 있으며, 전해질 용액과 접촉하는 게이트 절연체 또는 채널 표면이 하이드록시기, 카르복시기 및 아미노기 4,5,6,7,8,9와 같은 작용기로 덮여야 합니다.

게이트 절연체 또는 채널 표면이 생물학적 또는 화학적으로 활성적인 수용체로 변형되는 이러한 용액 게이트 ISFET는 일부 전자 장치(10,11,12)에 내장될 수 있는 휴대용 바이오센서에 적용되었습니다. 종종 바이오 FET라고 불리는 이 생물학적 결합 게이트(채널) FET는 체액에 포함된 생체 분자 또는 이온의 전하를 감지하여 정량적이고 선택적인 바이오센싱을 실현해야 합니다. 또한 최근에는 MoS2,WSe 213,14, 그래핀15,16 및 Si 나노와이어17,18과 같은 다양한 저차원 재료가 바이오 FET의 감도를 향상시키기 위해 활용되고 있습니다. 그러나 구조 및 제조 공정과 관련된 복잡성으로 인해 저차원 바이오 FET는 일반적으로 채널, 소스/드레인 전극 및 게이트 절연 필름에 서로 다른 재료가 필요하기 때문에 광범위한 사용을 방해했습니다.

우리의 이전 연구에서는 전도성 산화물인 ITO가 두께가 ~20nm19,20,21,22만큼 작을 때 반도체가 된다는 사실을 근거로 인듐 주석 산화물(ITO)의 일체형 시트가 2차원(2D)과 같은 바이오 FET로 작동할 수 있음을 밝혔습니다. 전도성 ITO 단일 박막의 중간 부분을 산성 용액으로 에칭하여 초박형으로 만들어 반도체 채널이 있는 일체형 ITO를 제작할 수 있도록 함으로써 소스 및 드레인 전극과 인터페이스가 없는 채널을 완전히 통합할 수 있습니다21,22. 그런 다음 ITO 채널 표면을 기준 전극이 있는 샘플 용액에 담가 용액 게이트 ITO-ISFET으로 기능화합니다. 용액 게이트 일체형 ITO-ISFET은 기존의 용액 게이트 실리콘 기반 ISFET에 비해 ITO 채널 표면이 샘플 용액과 직접 접촉하기 때문에 더 가파른 임계값 이하 기울기(SS)를 보여줍니다(보충 그림 1B). 이는 ITO 채널/솔루션 인터페이스에서 상대적으로 큰 전기 이중층 정전 용량이 SS 19,20,21,22를 결정하는 지배적인 요인으로 작용한다는 것을 의미합니다. 또한, 용액 게이트 일체형 ITO-ISFET은 화학적 열역학적 관계(즉, Nernst 방정식)4,19,21에 따라 pH 반응성을 나타냅니다. 수용액과 접촉하는 ITO 채널 표면은 다른 산화물 또는 질화물 막과 동일한 방식으로 pH에 따라 양전하를 띤 수소 이온과 평형 상태를 유지하는 수산시 그룹을 편리하게 갖습니다 2,3. 또한, 용액 게이트 일체형 ITO-ISFET을 기능화함으로써 바이러스 및 DNA 분자와 같은 생체 분자를 검출할 수 있었다20,22.

이 기사에서는 바이오 센싱을 위한 솔루션 게이트 일체형 ITO-ISFET을 제조하는 간단하고 빠른 방법에 대해 설명합니다. 특히, 제조를 위한 포토리소그래피 및 에칭 공정을 단순히 사용한 다음 기준 전극을 사용하여 ITO 채널 표면에 전해질 용액을 첨가합니다. 즉, 샘플 용액은 용액 게이트 전극 역할을 합니다. 따라서 용액 게이트 일체형 ITO-ISFET은 반나절밖에 걸리지 않는 제조 공정으로 얻은 pH 센서로 작동합니다.

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프로토콜

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본 연구에 사용된 시약과 장비는 재료표에 나와 있습니다.

1. 일체형 ITO-ISFET 제작(그림 1A)

  1. OFPR-800의 패터닝
    1. 유리 기판 (12mm × 24mm)을 아세톤, 메탄올 및 물에 초음파 처리하여 각각 5 분 동안 세척합니다. 그런 다음 N2 가스 송풍기로 기판을 건조시킨 후 핫 플레이트에서 110°C에서 5분 이상 구워 기판을 완전히 건조시킵니다.
    2. 유리 기판을 OFPR-800 층으로 500rpm에서 5초, 3000rpm에서 30초 동안 스핀 코팅합니다. 코팅의 균일성을 확인하십시오.
    3. 기판을 핫 플레이트에서 110°C에서 5분 동안 미리 굽습니다. 그런 다음 기판을 실온으로 냉각합니다.
    4. 기판의 포토레지스트 코팅면에 포토마스크 필름을 놓고 테이프로 고정합니다(보충 그림 2A).
    5. 포토리소그래피 기계에서 기판을 UV(200W)에 40초 동안 노출시킵니다.
      참고: 노출 시간은 사용된 장비에 따라 다르며 필요한 포토레지스트 용량을 기반으로 합니다.
    6. 포토리소그래피 기계에서 기판을 꺼내 포토마스크를 제거합니다.
    7. NMD-3에서 1분 동안 포토레지스트를 현상하고 포토레지스트가 날카로운 패턴을 형성하는지 확인합니다. 그런 다음 기판을 물에 담가 씻습니다.
    8. N2 가스를 불어 기판을 건조시킵니다. 그런 다음 기판을 110°C의 핫플레이트에서 5분 동안 굽습니다.
  2. ITO의 증착
    1. 기판을 테이프로 기판 홀더에 고정하고 스퍼터링 기계의 진공 챔버에 도입합니다.
    2. 스퍼터링 챔버를 10-3Pa 이하로 펌핑합니다.
    3. 가열하지 않고 Ar 가스(0.2Pa)에서 4nm/min의 무선 주파수 스퍼터링을 통해 ITO(In 2O3 90 wt% 및 SnO2 10 wt%)를 ~100 nm 두께로 증착합니다.
  3. SU-8의 패턴화(그림 1B)
    1. 각각 5 분 동안 아세톤, 메탄올 및 물에 초음파 처리하여 포토 es지스트를 들어 올립니다. ITO의 작은 조각이 기판에 남아 있지 않은지 확인하십시오. 오염이 심해 보이면 깨끗한 와이퍼로 닦은 다음 초음파 처리로 기판을 다시 청소하십시오.
    2. N2 가스 송풍기로 기판을 불어냅니다. 그런 다음 기판을 핫 플레이트에서 110°C에서 구워 기판을 완전히 건조시킵니다.
    3. 유리 기판을 SU-8 3005 층으로 500rpm에서 5초, 6000rpm에서 30초 동안 스핀 코팅합니다. 코팅의 균일성을 확인하십시오.
    4. 기판을 핫 플레이트에서 95°C에서 5분 동안 미리 구운 다음 기판을 실온으로 냉각합니다.
    5. 포토 es지스트 코팅 기판에 포토 마스크 필름을 놓고 테이프로 고정합니다 (보충 그림 2B).
    6. 기판을 UV(200W)에 7초 동안 노출시킵니다. 그런 다음 포토 리소그래피 기계에서 기판을 꺼내 포토 마스크를 제거하십시오.
    7. 기판을 65°C에서 2분, 95°C에서 5분 동안 포스트베이크합니다.
    8. 강한 교반 하에서 SU-8 현상액에서 3분 동안 포토레지스트를 현상합니다. 그런 다음 기질을 2-프로판올로 1분 동안 세척합니다. 포토레지스트가 완전히 현상되었는지 확인하십시오.
    9. N2 가스를 불어 기판을 건조시킵니다.
  4. 에칭에 의한 반도체 ITO 채널 형성(그림 1C)
    1. 0.1M 염산(HCl)을 준비합니다.
    2. 그림 1B와 같이 소스 및 드레인 전극을 반도체 매개변수 분석기에 연결합니다.
    3. 클래식 테스트 탭을 선택한 다음 I/V-t 샘플링을 선택합니다.
    4. 샘플링 간격을 0.5초로 설정합니다.
    5. 소스 전극과 드레인 전극 사이에 1V의 전압을 적용하고 초기 전류(IDS0)를 결정합니다.
    6. 준비된 HCl 용액(30μL)을 노출된 ITO 채널 영역에 한 방울씩 놓습니다. 드롭이 채널 영역을 완전히 덮는지 확인합니다.
    7. 소스 전극과 드레인 전극 사이의 전류를 모니터링하여 전도도의 변화를 모니터링합니다. 전류가 초기 IDS0의 10%로 감소할 때까지 에칭을 계속합니다.
    8. ITO 채널 두께(~10-20nm)를 제어하기 위해 에칭 전류 비율이 초기 IDS0 의 10%에 도달하는 즉시 ITO 채널을 탈이온수로 헹구어 에칭을 중지합니다. 이것은 소스, 채널 및 드레인 전극 사이에 인터페이스가 없는 일체형 트랜지스터로 간주됩니다.
    9. N2 가스 송풍기를 사용하여 N2 가스를 부드럽게 불어 일체형 트랜지스터를 건조시킵니다.
    10. 측정할 때까지 장치를 진공 데시케이터에 보관하십시오.

2. 일체형 ITO-ISFET의 전기적 측정

  1. 전기 측정 시스템 설정
    1. 테스트 픽스처를 통해 일체형 트랜지스터의 소스 및 드레인 전극을 반도체 매개변수 분석기에 연결합니다.
    2. 샘플이 놓이는 웰로 ITO 채널 표면 주위에 실리콘 O-링을 놓습니다.
    3. 30 μL의 인산염 완충액(PB, pH 7.41) 또는 기타 표준 pH 완충 용액(pHs 4.01, 6.86, 7.41 및 9.18)을 실리콘 O-링에 조심스럽게 첨가하여 용액과 ITO 채널 표면 사이의 직접적인 접촉을 보장합니다. 이 용액은 게이트 전해질 역할을 합니다.
    4. 염교로 게이트 전해질에 연결된 포화 KCl 용액에 Ag/AgCl 기준 전극을 삽입합니다.
    5. Ag/AgCl 기준 전극을 게이트 전극 역할을 하는 반도체 파라미터 분석기에 연결합니다.
    6. B1500A를 켜고 EasyEXPART 소프트웨어를 시작한 다음 Workspace를 엽니다.
  2. IDS-V GS 전송 특성
    1. 클래식 테스트 탭을 선택한 후 I/V 스윕을 선택합니다.
    2. 소스 전극을 접지에 연결합니다.
    3. 1V의 정드레인 전압(VDS)을 적용하도록 매개변수를 설정합니다.
      알림: 물의 전기분해를 피하기 위해 각 전극의 전위는 -1V - 1V여야 합니다.
    4. 게이트 전압의 스윕 범위(VGS)를 -0.8V - +0.8V로 설정하고 스윕 속도를 약 50mV/s로 설정합니다.
      알림: 스윕 속도는 PLC 모드에서 "단계 수"를 141로, "지연"을 10ms로 설정하고 "A/D 변환기"를 HR ADC로 설정하여 제어할 수 있습니다(계수: 2).
    5. 반복 횟수를 10주기로 설정하고 마지막 주기에서 얻은 데이터를 분석에 사용합니다. 동시에 소스 전극과 게이트 전극(IGS) 사이의 누설 전류가 얻어집니다.
    6. 측정 시작.
      알림: 모든 측정 데이터는 "결과" 탭에 자동으로 저장됩니다.
  3. IDS-V DS 전송 특성
    1. Application Test(애플리케이션 테스트) 탭에서 CMOS 범주를 선택한 다음 Id-Vd 모드를 선택합니다.
    2. VGS를 0.1V 간격으로 0V에서 0.8V로 순차적으로 변경하도록 설정합니다.
    3. 각 VGS에 대해 VDS를 설정하여 0.01V 간격으로 0V에서 1V로 스위핑합니다.
    4. 측정 시작.
  4. 후속 단계
    1. O-링을 제거하고 탈이온수로 채널 표면을 헹굽니다. 그런 다음 N2 가스를 불어 일체형 ITO 장치를 건조시킵니다.
    2. 장치를 진공 건조기에 보관하십시오.

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결과

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그림 2A 는 에칭 중에 측정된 전류(IDS0)의 변화를 보여줍니다. IDS0 은 에칭 시작 후 약 800초 동안 거의 일정하게 유지되었습니다. 추가 에칭으로 IDS0 은 급격히 감소하기 시작했습니다. 이것은 ITO 필름의 두께가 감소했음을 나타내며, 이는 ITO 필름(19)의 고갈층의 두께에 접근하고 있었다. 이로써 캐리어로서의 전자는 표면 전위에 의해 채널에서 영향을 받기 시작했고 전도도가 감소했습니다.

에칭 시간은 초기 IDS0의 약 3%-90%인 IDS0을 얻기 위해 제어되었습니다. 즉, IDS0의 감소율을 제어하여 ITO 채널 두께를 변경했습니다. 모든 장치에 대해...

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토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

위의 프로토콜에 따르면, 일체형 ITO-ISFET은 짧고 간단한 공정(약 반나절)을 통해 용액 게이트 FET 센서(예: pH 센서)로 제작할 수 있다. ITO는 약 20nm 이하의 공핍층 두께에서 반도체 특성을 나타내므로 pH에 민감한 용액 개폐 ISFET의 채널로 적합합니다.

전도성 ITO 단일 박막의 중간 부분을 산성 용액으로 에칭하여 초박형으로 만들면 소스, 드레인 전극 및 채널이 인터페이스 없이 완전히 통합되는 반도체 채널이 있는 일체형 ITO-ISFET을 제작할 수 있습니다. 그런 다음 ITO 채널 표면을 기준 전극이 있는 샘플 용액에 담가 용액 게이트 ISFET로 작동할 수 있습니다.

그러나 에칭 시간은 초기 두께, 에칭액의 유속, ITO 필름의 결정화도와 같은 요인의 약간의 변화에 따라 달라질 수 있으므로 정확하게 고정할 수 없습니다. 따라서 에칭 전류의 감...

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공개 사항

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 선언할 이해 상충이 없습니다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 연구는 MERIT, WINGS 프로그램 및 도쿄 대학의 지원을 받았습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
1M HCl후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사083-01095
2-프로판올후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사166-04831
아세톤후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사019-00353
Ag 와이어나라코 주식회사AG-401385
한천후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사010-15815
완충액 표준물질(인산염 pH 표준물질 등몰 용액) pH6.86(섭씨 25도)후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사025-03195
완충액 표준(프탈레이트 pH 표준용액) pH4.01(섭씨 25도)후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사028-03185
완충액 표준(사붕산염 pH 표준용액) pH9.18(섭씨 25도)후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사028-03205
카본 테이프닛신EM7321
전기화학 분석기BAS 기기618 E
필름 마스크(주)운노기켄맞춤 제작
핫 플레이트원 코퍼레이션으로ND-1
메탄올후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사137-01823
마이크로 커버 유리마쓰나미 유리 산업(Matsunami Glass Ind., Ltd)12× 24 No.5유리 기판용
마이크로피펫엡펜도르프 SE3123000055
NMD-3도쿄 오카 공업 주식회사NMD-3
오프PR-800도쿄 오카 공업 주식회사오프PR-800
인산염 pH 표준 용액후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사166-17445
포토리소그래피 기계뉴트로닉스 퀸텔박사 Q-2001CT
포타시움 크롤라이드후지필름 와코 퓨어 케미칼 주식회사163-03545
반도체 소자 파라미터 분석기키사이트B1500A소프트웨어 버전: 개정판 5 및 6
반도체 장치 파라미터 분석기 소스 측정 장치키사이트B1517A소스, 드레인 및 게이트&NBSP용;  
반도체 장치 매개변수 분석기 테스트 픽스처키사이트B1500A 옵션 A5F
실리콘 O-링MasuokaTokyo Co., Ltd.피-5
스핀 코터(주)미카사MS-A100 시리즈
스퍼터링 기계(주)알백맞춤 제작
SU-8 3005Nippon Kayaku Co., Ltd.SU8-3005
SU-8 현상액Nippon Kayaku Co., Ltd.SU-8 현상액
초음파 수조(주)SNDUS-102
백색광 간섭계키엔스 주식회사VK-X3000 시리즈

참고문헌

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  23. Nishimura, A., Katayama, R., Sakata, T. Effects of surface oxygen vacancies and hydroxy groups on electrical characteristics in solution-gated one-piece indium-tin-oxide-based field-effect transistors. Langmuir. 41 (1), 607-613 (2025).

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