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방법 논문

열적 특성 측정을 위한 주파수 영역 열반사 기법

2K 조회수

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DOI:

10.3791/68908

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2025년 12월 5일

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1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

이 논문에서

요약

이 글에서는 국소 비파괴 열적 특성화 및 영상을 위한 주파수 영역 열반사(FDTR) 기법을 소개합니다.

초록

주파수 영역 열반사(FDTR) 기법은 미시적 공간 해상도를 가진 열상 특성화 및 영상을 위한 비파괴 방법입니다. 이 기술은 샘플 내 온도 변화를 조절하는 펌프 레이저와 샘플의 국소 열 반응을 모니터링하는 프로브 레이저에 의존합니다. 시료의 열적 특성은 시료의 열반사 반응에 열 모델을 맞추어 결정합니다. 이 글에서는 기법을 구현하고 기판의 국소 열전도도를 측정하는 방법에 대한 상세한 프로토콜을 제시합니다. 특히 레이저 광원 매개변수, FDTR 측정에서의 오차 원인, 측정 불확실성 정량화에 따라 측정이 어떻게 영향을 미치는지에 대해 논의합니다. 마지막으로, 두 표면 활성화된 단결정 실리콘 기판 사이의 단일 수직 계면 근처에서 수행된 열전도도 영상 실험에 대해 논의합니다. 계면에서의 열전도율은 인접한 단결정의 벌크 값에 비해 3% 억제됩니다. FDTR 기법을 이용한 인터페이스 열적 특성을 탐구하는 능력은 특히 열전 재료에서 개별 결정물 경계 주변의 열 흐름을 국소적으로 연구하는 데 도움을 줄 수 있으며, 열전 장치의 성능을 최적화하도록 조정할 수 있습니다.

서론

열계측학 및 특성화 도구는 예를 들어 열전 발전기나 냉동 응용 분야에서 사용되는 첨단 소재의 설계 및 최적화에 매우 중요합니다. 열전도율은 낮고 전기 전도율이 높은 재료가 일반적으로 선호되어, 뜨거운 접합부와 냉온 접합부 간의 큰 온도 구배를 유지하고 효율적인 열에너지에서 전기 에너지 변환을 위해 사용됩니다. 이러한 다양한 특성을 벌크 결정질 재료에서 실현하는 것은 도전적입니다. 그러나 점 및 계면 결함(예: 입자 경계)을 도입한 미세구조 공학은 고성능 열전 재료 설계에 있어 유망한 방향입니다. 대부분의 결정계(GB) 제어 열전도도 연구는 2,3,4,5 중요도의 기본 구조 특성인 결정립 크기에 주로 초점을 맞추고 있는데, 이는 GB 국소 열 환경을 탐구할 공간 해상도가 부족하기 때문입니다. 마이크로 및 나노 규모의 열계측학은 개별 GB 근처에서 열이 어떻게 흐르는지에 대한 국지적 정보를 제공할 수 있습니다. 예를 들어, Isotta 등의 최근 미세한 열화상 측정은 다결정 주석 텔루라이드(SnTe)와 실리콘에서 개별 GB 근처에서 벌크 열전도도(κ)가 국소적으로 억제된다는 사실을 밝혀냈습니다. 관찰된 κ 억제는 방향 미조정 각도, GB 평면의 거칠기, 나노트윈 밀도, 다공성 등 다양한 GB 특성과 상관관계가 있었습니다. 이러한 측정은 미세구조-κ 관계에 대한 국소적 정보를 제공함으로써 벌크 κ 조정을 용이하게 할 수 있습니다. 결함이 κ에 미치는 국소적 영향에 대한 관심이 계속 커짐에 따라, 이러한 기여에 대한 통찰을 제공하는 계산8과 실험적 9,10 접근법 모두 점점 더 중요해질 것입니다.

광학 열반사 방법11, 12, 13, 14, 15는 벌크 고체, 박막 초격자 및 계면의 비파괴 열 계측에 널리 사용됩니다. 이 방법들은 초고속 또는 강도 변조 레이저를 사용하여 시료를 국소적으로 가열하고 고주파 또는 시간 해상도16으로 열 반응을 탐침하여 열물리적 특성을 특성화하는 데 이상적입니다. 시간영역 열반사(TDTR)13,16과 주파수 영역 열반사(FDTR)17,18 등 열반사 기법은 가장 일반적인 고해상도 열계측 방법입니다. FDTR은 집중 강도 조절 펌프 레이저를 사용하여 시료 내에서 국소적인 주기적 열원을 생성합니다. 결과적으로 발생하는 시료 온도 변화는 변조 주파수 의존 열반사 신호로 변환되어 락인 증폭기로 기록됩니다. 측정을 용이하게 하기 위해, 프로브 레이저 파장에서 열반사계수가19인 얇은 트랜스듀서 층이 시료에 침착됩니다. 반면 TDTR 기법은 초고속 펌프 및 프로브 레이저를 사용하며, 트랜스듀서 층의 과도 열반사 신호를 펌프와 프로브 레이저 간 서로 다른 시간 지연으로 피코초 시간 해상도로 모니터링합니다.

열반사 기법은 열물리적 특성을 탐사하기 위한 미시적 측면 공간 해상도를 제공하며, 측정은 재료의 등방성 κ 및 이방성 κ를 모두 특성화하도록 구성할 수 있습니다. 최근 Sood 등은 TDTR 기법을 사용해 붕소 도핑 다결정 다이아몬드에서 전자 후방 산란 회절 영상과 상관관계가 있는 국소 κ 비균질성을 지도화했습니다. 측정 결과, 입자가 작은 영역은 전체 값에 비해 κ가 더 낮았습니다. 그러나 그들의 측정은 κ 억제가 작은 결정립 크기 때문인지 저항성 GB 때문인지 보여주지 못했다. 이 연구에 따라, Isotta 등은 중간 온도 열전 물질인 SnTe의 미세한 FDTR 지도에서 관찰된 개별 GB 주변의 국소 κ 억제가 이론적으로 예측된 GB 오방향각6과 직접적으로 연관되어 있음을 보여주었으며, 이는 지 금까지 이론적으로 20,21,22,23으로만 예측되었으며, 가공된 GB에서는 거의 측정되지 않았다 24. Sood 등이 사용한 TDTR 접근법과 비교할 때, FDTR은 비용이 적게 들며, 기판 κ와 정압 열용량(C), 필름-기판 인터페이스의 열전도도 등 여러 특성을 단일 측정으로 넓은 주파수 범위25에 걸쳐 측정할 수 있습니다. 샘플의 열 특성에 대한 민감도가 가장 높은 여러 펌프 레이저 변조 주파수에서 얻은 2차원 열반사 위상 지도는 κ 이미지로 변환됩니다.

열반사상은 변환기 층 표면의 주기적 온도 진동과 흡수된 펌프 레이저가 생성하는 변조된 열원 사이의 위상 이동을 나타냅니다. 표준 FDTR 방식에서는 펌프 레이저와 프로브 레이저를 시료 표면의 동일한 지점에 집중시키고, 그 지점의 열반사 위상을 고정 증폭기로 측정하여 서로 다른 펌프 레이저 변조 주파수를 사용합니다. 층층 열 전도 모델이 측정된 데이터에 적합되어 시료의 열적 특성(예: κ, C, 그리고 트랜스듀서-시료 인터페이스 전도도)을 결정합니다14. 표준 FDTR 접근법의 변형은 측정된 열반사상 시료의 이방성 κ에 대한 민감도를 향상시킬 수 있게 합니다. 여기에는 (i) 공간적으로 오프셋된 펌프 및 프로브 레이저26, (ii) 타원형27 또는 라인28 형태의 펌프 레이저 발생 열원, (iii) 가변 펌프 레이저 스팟 크기29를 이용한 FDTR 측정이 포함됩니다. 벌크 특성의 열적 특성 특성 분석을 넘어, FDTR 기법은 열원 figure-introduction-1 의 열 침투 깊이가 펌프 레이저 변조 주파수(f)에 따라 달라지기 때문에 계면 열 특성30,31,32,33,34,35를 특징짓는 데 사용될 수 있습니다. 이 계면은 열 운반체(즉, 전자와 포논)의 투과 및 반사로 인해 열 저항을 발생시킵니다. 저항은 FDTR 실험에서 인터페이스 열전도도 측면에서 특성화됩니다. 자기조립 단일층33,35, 금속-기판 경계면37,38, 얇은 계면층39의 계면 열 전도도 FDTR 측정이 문헌에서 보고되었습니다. 마지막으로, 얇은 자기 트랜스듀서 필름을 이용한 FDTR 측정이 2차원 재료의 이방성 κ 특성화에 도움이 되는 것으로 최근 밝혀졌습니다40.

이 글에서는 동축 집중 펌프 및 프로브 레이저를 트랜스듀서 표면에 사용하는 FDTR 측정 절차에 대해 자세히 설명합니다. 벌크 실리콘 기판의 국소 κ 대표적 측정값이 제공되며, 측정 불확실성을 정량화합니다. 마지막으로, 표면 활성화 결합(SAB)으로 결합된 두 개의 단일 결정 실리콘 기판 사이의 단일 수직 계면 근처에서 국소 κ의 FDTR 이미징을 간단히 보여줍니다.

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프로토콜

1. FDTR 시스템 구성

참고: 실험 장치의 회로도는 그림 1에 표시되어 있으며, 관련 상업용 부품들은 재료표에 나열되어 있습니다. 다음 단계들은 펌프 및 프로브 레이저 설치와 신호 획득 시스템을 설명합니다.

  1. 기본파장 1550 nm의 저전력(1 mW) 전기흡수 강도 변조 다이오드 레이저(EML)를 설치하는 것으로 시작합니다. EML을 레이저 다이오드 전류 및 온도 조절기(LDC)와 통합된 버터플라이 레이저 다이오드 마운트에 설치하세요. EML과 버터플라이 마운트 간의 열전도성 페이스트(예: 은 페이스트)를 사용해 열전도성이 좋은 열적 접촉을 보장하여, EML의 열전 쿨러(TEC)가 다이오드 레이저 온도를 효과적으로 유지할 수 있도록 합니다. LDC에 적절한 레이저 다이오드 전류를 설정하여 EML의 출력 전력을 제어하세요. LDC에서 TEC 컨트롤러를 켜고 EML 온도가 적절한 값으로 안정화될 때까지 최대 10분간 기다린 후 LDC 다이오드 전류 공급을 켜세요.
    참고: 이것은 펌프 레이저입니다. 1550 nm 파장은 금 트랜스듀서에 의해 강하게 흡수됩니다.
  2. 다이오드 레이저 세기를 변조하려면, 100 kHz에서 80 MHz 사이의 주파수인 전압 바이어스 사인파 무선 주파수(RF) 신호로 EML을 구동합니다. RF 신호 발생기에서 출력 전압을 분리하여 신호의 절반을 락인 증폭기의 기준 포트로 보냅니다. 신호의 나머지 절반은 별도의 바이어스 전압과 함께 바이어스 티에 보내고, 바이어스 티의 출력 포트를 EML에 연결하세요.
    참고: 바이어스 티의 사용은 다이오드 레이저의 사양에 따라 선택 사항일 수 있습니다; 이 설정의 주요 목표는 EML의 출력 강도를 변조하는 것입니다.
  3. EML의 출력을 증폭하려면 EML에서 광섬유 출력을 5W 광섬유 에르뷸 도핑 광섬유 증폭기(EDFA)로 공급합니다. EDFA의 출력은 FDTR 설치를 위한 펌프 레이저입니다. EDFA의 펌프 레이저 출력을 제어하여 시료 표면에서 원하는 세기를 달성합니다.
  4. 적절한 렌즈를 사용해 EDFA 광섬유의 출력광을 콜림 처리하세요. FDTR 설정에서 EDFA로 들어오는 다양한 자유 공간 광학의 역반사를 방지하기 위해, 콜리메이터에서 투과된 빛을 패러데이 광학 절연기로 유도합니다.
  5. 아이솔레이터에서 출력된 빔을 짐벌 스캐닝 미러, 두 개의 릴레이 렌즈, 현미경 대물렌즈로 구성된 4-f 광학 이미징 시스템을 통해 시료 표면으로 유도합니다. 펌프 레이저 파장은 전자기 스펙트럼의 적외선 영역에 있으므로 레이저는 가시화되지 않으므로, 형광 카드를 사용해 펌프 레이저를 4-f 이미징 시스템을 통과하고 마이크로벤치의 광축을 따라 프로브 레이저와 일선형으로 정렬합니다.
    참고: 4-f 이미징 시스템은 스캐닝 거울의 중심을 대물렌즈의 뒷구멍까지 영상화합니다. 이로 인해 현미경 대물렌즈를 통과하는 집중 펌프 레이저를 스캔할 수 있는데, 입력 빔을 현미경 조리개로 이동시키지 않고도 빛의 진입 각도를 변화시켜 대물렌즈 뒤쪽 조리개로 들어갈 수 있습니다.
  6. 다음으로, 주파수가 두 배가 된 네오디뮴 도핑 이트륨 알루미늄 가넷(Nd-YAG) 연속파 다이오드 레이저인 프로브 레이저를 수동 냉각 마운트에 장착합니다. 최대 프로브 출력과 파장은 각각 50 mW와 532 nm입니다. 펌프 레이저와 유사하게 프로브 다이오드 레이저 출력을 패러데이 광학 절연기를 통해 유도합니다. 또한, 2렌즈 시스템을 사용해 아이솔레이터에서 나가는 레이저의 콜리메이트 빔 크기를 조절하세요.
  7. 프로브 레이저의 빔 경로에 반파장 판을 놓고, 이어서 편광 빔 스플리터(PBS)를 설치합니다; 이 구성은 가변 감쇠기 역할을 하여 사용자가 샘플에 전달되는 광 전력을 제어할 수 있게 합니다. 가변 감쇠기의 출력을 현미경 대물렌즈에 도달하기 전에 4분의 1파장 판을 통해 유도합니다. 이 쿼터웨이브 플레이트의 빠른 축을 프로브 레이저의 편광 방향에 대해 45도 회전시키면, 광학을 두 번 통과해 빛의 편광을 90도 회전시킵니다.
    참고: 이는 시료 표면에서 반사된 프로브 빛이 다이오드 레이저로 돌아가지 않고 고속 광검출기로 재전달되도록 보장합니다.
  8. 프로브 레이저를 펌프 레이저와 동축 방향으로 현미경 대물물의 중심에 전달합니다. 펌프와 프로브 레이저를 마이크로 벤치 세트의 광축을 따라 정렬하여 두 빔이 대물렌즈를 통과할 때 동축 상태를 유지하도록 합니다.
    참고: 펌프와 프로브 레이저가 마이크로벤치의 광축을 따라 유지되고 펌프와 프로브 레이저의 초점면 사이에 일직선상을 유지하도록 하는 데 적절한 정렬이 매우 중요합니다.

figure-protocol-1
그림 1: FDTR 실험 장치의 개식도.이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.

  1. 프로브 레이저가 광검파기에 전달하는 열반사 신호를 읽으려면, 광검파 출력을 락인 증폭기에 공급합니다. 광검출기와 락인 증폭기의 주파수 응답이 펌프 레이저 변조 주파수에서 변조된 신호를 측정할 수 있도록 해야 합니다.
  2. 샘플 위치에서 펌프 레이저 전력을 기록하세요. 현미경 대물렌즈 아래에 파워미터를 놓고, 프로브 레이저가 차단된 상태에서 펌프 레이저의 출력 레벨을 측정하세요.
  3. 시료 표면을 영상화하려면, 시료에서 반사된 빛을 튜브 렌즈를 통해 CCD 카메라로 보내고, CCD 카메라에서 시료 표면의 이미지를 형성합니다. 현미경과 튜브 렌즈 사이에 분리 가능한 이크로익(차가운) 거울을 놓아 시료 표면에서 반사된 빛을 CCD 카메라로 유도합니다.
    참고: 측정 시 냉각 미러는 반드시 제거해야 하며, CCD 카메라로 시료 표면을 관찰할 때만 사용됩니다. 다음 단계들은 신호 분석 과정을 이해해야 합니다. 변조된 열반사의 위상은 시료 표면 온도 의존성 프로브 레이저 세기로, FDTR 측정에서 중요한 임계 신호입니다. 락인 증폭기는 열반사 신호의 진폭과 위상을 기록합니다. 하지만 원치 않는 신호원들이 열반사 위상과 혼합됩니다. 구체적으로, 위상 신호(φ시료)는 시료의 열반사상(φTR), 프로브 레이저가 시료 표면에서 광검출기까지 이동하는 광 경로 거리(OPD)와 관련된 위상 이동(φOPD), 그리고 검출 전자장치에서 발생하는 추가 위상 잡음 기여(φ잡음)의 조합을 포함합니다). 검출된 위상에 대한 OPD와 잡음 기여를 제거하려면, 2차 빔 경로를 기준으로 구현해야 하며, 이 경로는 φOPD 와 φ잡음 을 모두 포함하지만TR φ 포함하지 않습니다. 이렇게 하면 기준 위상을 뺀 프로브 신호(φ시료)에서 열반사상을 추출할 수 있습니다: φTR =φ 시료 -φ 참조. 이 개념은 그림 2A에서 잘 설명되어 있는데, 여기서샘플 과 φ참조 φ모두 RF 신호 발생기가 락인 앰프에 제공하는 RF 신호에 대해 측정됩니다. 실제 위상 데이터를 이용한 이 위상 뺄셈 단계의 예시는 그림 2B에 제공되어 있습니다. 기준 빔 경로를 구축할 때 세 가지 중요한 단계를 포함해야 합니다: (1) 프로브 레이저가 시료 표면에서 광검출기까지 이동한 거리와 광 경로 거리를 일치시키고, (2) 시료 신호와 동일한 광검출기를 사용하여 기준 빔을 검출하며, (3) 펌프 레이저를 변조하는 동일한 RF 신호로 기준 빔 세기를 변조합니다. 광검출기가 펌프 레이저 파장에 반응하지 않으며, 반사된 펌프 빔이 가시광선 광검출기에 도달하지 않는다는 점을 언급합니다. 따라서 시료 표면에서 반사된 펌프 빛은 열반사상에 영향을 주지 않습니다.

figure-protocol-2
그림 2: 프로브 신호 위상에서 기준 신호 위상을 빼서 계산한 열반사 위상. 이러한 위상 이동은 개념적으로 (A)에 묘사되어 있으며, 실제 점 측정 데이터를 사용한 예시는 (B)에 제시되어 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.

  1. 펌프 빔의 일부를 분리하여 기준 빔을 생성하여 요구사항을 충족합니다(3). 위의 주를 참고해 주세요. 이는 반파판과 PBS를 가변 감쇠기(1.6단계에서 설명한 동일한 절차에 따라)로 빔 경로에 설치하여 PBS가 반사하는 빛을 기준 빔으로 사용하는 방식으로 수행합니다.
  2. 펌프 레이저(1550 nm)는 프로브 레이저(532 nm)를 감지하는 가시광선 검출기로는 감지할 수 없으므로, 다음으로 기준 빔을 주기적으로 극화된 리튬 나이오베이트(PPLN) 2차 고조파 발생(SHG) 결정에 통과시켜 775 nm 빔을 생성합니다. 이는 (2)의 요구사항을 충족합니다.
  3. PPLN 결정 출력(775 nm파 생성 지점)에서 광검출기까지의 광 경로를 프로브 레이저가 시료 표면과 광검출기 사이 통과하는 광 경로 거리와 동일하게 만듭니다. 프로브 빔의 광 경로에 광학 지연선을 설치하여 반사된 프로브(532 nm) 레이저의 OPD를 기준 레이저(775 nm) 레이저에 대해 정밀하게 제어합니다. 실리콘 기판 위의 금 박막과 같은 보정 시료를 사용하고, 알려진 특성을 가진 샘플을 사용하고, 지연선을 열모델 계산에 관심 있는 주파수 범위에서 측정된 열반사 위상과 일치하도록 조정합니다.
  4. PPLN 결정 온도가 생성 출력을 최적화하도록 설정하여 수정의 PID 컨트롤러에서 광검출기 신호 진폭이 최대화될 때까지 조정하세요.

2. 샘플 준비

참고: FDTR 실험을 성공적으로 수행하려면, 시료 표면을 거울처럼 광택 처리하여 확산 반사와 레이저 초점 저하 또는 반사 프로브 빔의 스페큘라 변화를 줄이기 위해 표면을 연마해야 합니다. 이 시점 이후에는 금속 변환기층을 증착하고 특성화해야 합니다.

  1. 점차 입자 크기가 작아지는 현탁액을 사용해 시료를 연마하여 거울과 같은 마감이 나올 때까지 합니다. 예를 들어, 입자 크기가 5 μm에서 250 nm에 이르는 일련의 다이아몬드 현탁을 사용한다. 콜로이드 실리카 현탁액으로 마감하고, 거울처럼 보이는 마감이 될 때까지 연마합니다.
    참고: 각 연마 단계의 구체적인 시간과 입자 크기는 시료에 따라 다릅니다.
  2. 마지막 세척 단계로, 표면을 10분간 이온 밀링합니다.
  3. 원자력현미경(AFM)을 사용하여 표면의 평균제곱근 거칠기를 측정합니다; RMS 거칠은 20nm 이하여야 합니다.
  4. 연마 후에는 시료 표면에 금속 트랜스듀서 층을 증착합니다. 532 nm 프로브 레이저의 경우, 열반사계수19가 큰 금 박막을 트랜스듀서 층으로 적용하세요. 가장 매끄러운 트랜스듀서 표면을 위해 전자빔(e-빔) 증발기를 사용하여 40nm 이상의 층 두께의 균일한 금 층을 시료에 코팅합니다. 원자력 현미경(AFM) 변환기 두께 측정을 위해, 샘플을 e-빔 증발기에 넣기 전에 얇은 유리 조각을 샘플 표면에 테이프로 붙여 그림자 마스크 역할을 합니다. 그다음 금 증착을 완료하세요.
    참고: 트랜스듀서는 금의 광학 피부 깊이(532 nm 빛의 경우 ≈20 nm)보다 두껍어야 하지만, 이상적으로는 광학 피부 깊이의 두 배 이상이어야 충분히 강한 반사 신호를 얻을 수 있습니다.
  5. 피코초 초음파 방법41 (그림 3A), AFM 또는 충분한 해상도를 가진 다른 기법을 사용하여 금층의 두께를 측정하십시오. AFM을 사용할 경우, AFM 프로브를 섀도우 마스크가 생성하는 날카로운 금색 가장자리를 스캔하세요; 이 계단 높이가 금 두께입니다.
  6. 금의 열전도율이 알려지지 않은 경우, 유리와 같은 절연 기판에 증착된 금 필름에 대해 반 더 파우 측정42 를 도도합니다. 또는 알려진 열전도도를 가진 표준 기판에 증착된 금층에 대해 FDTR 측정을 실시할 수 있습니다.
    참고: 금의 열전도율은 필름 두께43에 따라 약간 변동하는 것으로 알려져 있습니다.

3. 측정 설정

  1. 532 nm 다이오드 레이저의 전원 스위치를 켜는 위치로 돌려 전원 공급을 활성화하세요. 활성화 조명이 켜지고 레이저 결정의 온도가 안정될 때까지 기다린 후, 레이저 스위치를 돌려 532nm 레이저 방출을 시작하세요. 입력 프로브 레이저 전력은 20-30 mW로 열반사 신호를 감지하기에 충분합니다. 파워미터를 사용해 레이저 출력이 그 범위 내에 있는지 확인한 후 진행하세요.
  2. 펌프 레이저 다이오드 컨트롤러를 켜고, 다이오드 레이저 사양에 맞는 저항값을 설정하여 열전 냉각을 활성화합니다(예: 10 kΩ). 온도가 안정되면 레이저 전류를 켭니다.
  3. EDFA를 켜고 출력 전력을 원하는 값(예: 1 W)으로 설정하세요.
    참고: 이 값은 시료 재료의 열 확산도와 녹는점을 기준으로 선택해야 합니다. 샘플에 전달되는 전력은 광섬유 증폭기에서 설정한 전력보다 낮다는 점을 기억하세요(샘플 위치에서의 출력 측정은 1.10 단계 참조). 흡수된 전력량은 펌프 파장과 트랜스듀서 흡수도를 바탕으로 추정할 수 있습니다.
  4. RF 주파수, RF 진폭, 바이어스 전압을 신호 발생기에서 설정하여 펌프 레이저 세기를 변조합니다.
  5. 락인 앰프와 광탐지기를 켜. 기준 포트가 RF 신호 발생기 출력에 연결되어 있고, 신호 입력 포트가 광검출기에 연결되는지 확인하세요.
  6. PPLN 크리스탈의 온도 조절기를 켜고 PID 제어를 활성화하세요.
  7. 샘플을 마이크로미터 노브가 있는 다축 정밀 스테이지에 장착하여 스테이지 높이(Z-위치)를 조절할 수 있습니다. 샘플을 얇은 양면 테이프로 스테이지에 부착하여 측정 중 샘플이 미끄러지지 않도록 합니다.
  8. 레이저를 샘플 표면에 집중하세요. 먼저 대물렌즈 위에 콜드 미러를 장착하고 CCD 카메라를 통해 시료 표면을 관찰하세요(1.10 단계 참조). 스테이지의 Z-노브를 조절하여 라이브 카메라 피드에서 샘플 표면이 선명하게 보일 때까지 조절하세요. 레이저 스팟이 최소 크기가 될 때까지 계속 초점을 맞추세요. 완성되면 차가운 거울을 제거하세요.
    참고: 이 단계의 목적은 샘플 표면을 원하는 초점면에 위치시키는 것입니다. 예를 들어, 프로브 초점면은 샘플 표면에서 가장 작은 스팟 크기에 프로브 레이저를 집중시켜 찾아냅니다.
  9. 다음으로, 펌프와 프로브 레이저가 시료의 같은 지점에 초점을 맞추도록 하세요. 필요한 LabVIEW 가상 기기(VI)를 사용하여 짐벌 조향 미러의 기울기(1.5단계 참조)를 조절하여 펌프 레이저가 프로브 레이저의 광축에 정렬될 때까지 진행합니다. 레이저가 시료 표면에 일치할 때 알 수 있도록 최대 열반사 진폭을 찾아보세요.

4. 스팟 크기 측정

참고: 열적 특성의 열반사율 측정은 측정된 스팟 크기17에 대해 극도로 민감한 것으로 알려져 있습니다. 아래는 펌프 또는 프로브 레이저 중 하나의 스팟 크기 측정을 수행하는 절차입니다. 두 레이저 모두에 적용되는 일반 단계는 4.1부터 4.6까지이며, 개별 펌프 및 프로브 레이저에 대한 특별한 고려사항은 4.7부터 4.10까지 안내됩니다.

  1. 유리잔에 금무늬가 묻혀 있는 '칼날' 샘플을 확보하세요.
    참고: 표준 샘플은 구매하거나 광빔 또는 전자빔 리소그래피 를 통해 제작하여 충분히 선명한 인터페이스를 보장합니다.
  2. 시료를 다축 변환 단계에 장착하세요(3.7단계 참조).
  3. 레이저 스팟이 원하는 금 가장자리에 가깝게 위치시키고, 가장자리는 원하는 스캔 방향(x 또는 y)에 수직으로 정렬됩니다. 샘플을 수동으로 또는 별도의 대형 변환 단계로 이동시키고, 스테이지의 노브를 사용해 위치를 미세 조정하세요. 이 노브를 대면적 조정에는 사용하지 마세요. 스캐닝 측정 시 번역 단계 축이 중심에 있어야 하므로 중요합니다.
    참고: 측정 중 스테이지 위치가 중심에서 벗어나면 여러 축 간의 결합이 발생해 시료 위치가 왜곡되어 시료가 초점면 밖으로 이동할 수 있습니다.
  4. 프로토콜의 측정 설정 섹션(단계 3.1부터 3.10까지)에 상세히 설명된 FDTR 시스템 초기화, 초점 맞추기 및 레이저 정렬 절차를 완료하세요.
  5. 변환 단계 컨트롤러를 켜고, 각 모션 컨트롤 액추에이터를 0으로 설정한 후 컨트롤러의 식별 번호를 LabVIEW VI에 입력합니다.
  6. VI에서는 주 스캔 방향('A'로 표기)의 원하는 스캔 길이와 'B' 방향의 원하는 라인 스캔 수를 입력합니다. 각 방향의 스텝 크기를 입력하세요.
    참고: 일반적인 라인 스캔은 레이저 스팟의 크기에 따라 20-100 μm 길이에 0.2-1 μm 스텝 사이즈를 가집니다.
  7. 칼날 인터페이스 스캔을 하고 반사된 빛의 강도 신호를 기록하세요. 데이터를 처리하기 위해 레이저 스팟 반경을 계산하기 위해 "SpotSizeFit.py" 코드를 사용합니다. 코드는 지원 자료에 제공되어 있습니다.
    참고: 반사광 또는 투과광 중 하나가 검출될 수 있으며, 해당 설정에 가장 편리한 방식을 선택할 수 있습니다.
  8. 4.3-4.7단계를 반복하며, 이전 스캔과 수직인 방향으로 날카로운 금색 가장자리를 따라 스캔합니다. 평균 스팟 반경과 수직 스캔 방향 간의 표준편차를 계산하세요.
    참고: 레이저 스팟의 이심률은 1에 가까워야 합니다. 또한 각 레이저의 파장과 1.1부터 1.15까지 설명된 변조 방식을 고려할 때, 각 레이저 측정에 특화된 추가 고려사항이 있습니다: (1) 펌프 레이저(1550 nm)는 가시광선 검출기로는 검출할 수 없으므로 적외선(IR) 검출기가 필요합니다. (2) RF 신호 발생기는 프로브 레이저를 직접 변조하지 않으므로 별도의 변조가 필요하며, 이는 기계적 초핑으로 달성할 수 있습니다. 하지만 이로 인해 세 번째 고려사항이 생깁니다: (3) 기계식 초퍼는 무선 주파수에서 작동하지 않기 때문에, 절단된 프로브 신호는 RF 변조 신호와 동일한 락인 증폭기로 포착될 수 없습니다. (예를 들어, SR844 락인 앰프는 20 kHz에서 저주파 컷오프를 가집니다.) 이 세 가지 고려사항은 다음 단계에서 다룹니다.
  9. IR 광검출기를 설치하고 시료에서 반사되는 펌프 빔의 일부를 이 검출기로 유도합니다. 예를 들어, 1.9단계에 설치된 PBS에서 반사된 빔 일부가 방출되며, 이 빔은 IR 광검출기로 전달될 수 있습니다.
  10. 프로브 빔 경로에 진동 감쇠 폼에 장착된 기계식 초퍼를 설치하세요.
  11. 펌프 스팟 크기 측정을 시작하기 전에, 먼저 RF 신호를 SR844 락인 증폭기의 기준 포트에, IR 광검출기를 SR844 락인 증폭기의 입력 포트에 연결합니다.
  12. 프로브 스팟 크기 측정을 시작하기 전에, 먼저 기계식 초퍼의 컨트롤러 출력을 SR830 락인 증폭기의 기준 포트에, 가시광선 광검출기를 SR830 락인 증폭기의 입력 포트에 연결합니다.
  13. 각 스팟 크기 측정(펌프 또는 프로브)을 해당 락인 증폭기에 필요한 "리드" VI로 실행하세요.

5. 점 측정

참고: 점 측정은 시료 표면의 한 지점에서 국소적인 열적 특성을 측정하는 데 사용됩니다. 일반적으로 기판 재료의 열전도도와 금 트랜스듀서와 기판 간의 계면 열 전도도를 측정합니다. 이러한 특성은 펌프와 프로브 레이저의 유효 스팟 크기 면적에 대한 평균 측정값으로 간주됩니다13,17.

  1. 시료를 다축 변환 단계에 장착하세요(3.7단계 참조).
  2. CCD 카메라를 통해 샘플을 관찰하고, 프로브 레이저가 먼지나 기타 불순물이 없는 깨끗한 반사점에 반사되도록 위치를 조정하세요.
  3. 펌프 출력 레벨을 선택하고 3.1부터 3.10까지 설명된 초점 및 정렬 절차를 완료하세요.
  4. 점 측정의 주파수 범위를 결정하세요. 열 확산 모델이 이 주파수 범위에서 측정된 특성에 민감하고 적합한지 확인하세요.
  5. 측정 주파수 범위에 맞는 락인 증폭기의 적절한 감도 수준을 선택하세요. LabVIEW VI 포인트 측정에 락인 감도 수준, 주파수 범위, 측정할 총 주파수 수를 프로그래밍하세요. 필요하다면 신호 대 잡음비(SNR)를 극대화하기 위해 서로 다른 감도 수준의 여러 단계를 프로그래밍하세요.
  6. 점 측정을 실행하고 데이터를 .txt 파일에 저장하세요. 락인 증폭기에서 위상 데이터를 세 번 기록하는데, (1) 프로브 레이저 신호, (2) 기준 레이저 신호, (3) 잡음에 해당합니다. 측정되지 않는 빔은 항상 차단하고, 프로브와 기준 빔 모두 차단하여 잡음 데이터를 기록하세요.
  7. 기기 또는 환경 소음을 고려하기 위해 5.2-5.5단계를 반복하고 적합 결과를 평균화합니다.

6. 이미지 측정

참고: 열 특성 이미지는 샘플 표면을 레이저로 스캔하고 여러 지점 측정값을 수집하여 생성된 면적 전반에 걸친 2차원 열 특성 지도입니다.

  1. 먼저 시료를 다축 변환 단계(3.7단계 참조)에 장착하고, CCD 카메라를 모니터링하여 측정 영역 위에 레이저 스팟을 위치시킵니다. 해당 지역에 먼지나 거칠게 없는 부분이 없는지 확인하세요.
    참고: 스테퍼 모터 단의 이동축을 극단으로 이동하지 않아 Z축과의 결합을 피하세요. 4.3단계를 참조하세요.
  2. 측정 영역을 LabVIEW VI의 이미지 측정에 프로그래밍하세요. CCD 카메라 실시간 영상을 모니터링하면서 측정 영역(예: x, y 방향 각각 세 단계)을 빠르게 스캔하고, 정확한 측정 영역을 기록하세요.
  3. 펌프 출력 레벨을 선택하고 프로토콜 3의 3.7-3.10 단계에 설명된 초점 및 정렬 절차를 완료하세요.
  4. 샘플을 스캔할 최소 다섯 가지 주파수를 선택하세요. 열 모델이 이 주파수 범위에서 측정된 특성에 민감한지 확인하세요.
  5. 프로브 레이저를 차단하고 기준 레이저의 락인 증폭기 디스플레이에서 상상(즉, X) 과 직교( 즉, Y) 값을 기록합니다. 그 다음 프로브와 기준 레이저를 차단해 X 와 Y 노이즈 값을 기록합니다. 완료되면 프로브 레이저를 차단 해제하세요.
  6. LabVIEW VI에서 각 스캔 방향(x와 y)의 단계(즉, 점 측정 횟수)를 선택하세요. 지도 측정을 해보세요.
  7. 측정이 끝나면 6.5단계를 반복합니다. 측정 전후의 기준 신호와 잡음 신호 모두에 대해 평균 X 와 Y 를 계산합니다.
    참고: 각 측정 지점에서 기준 및 노이즈 측정을 수집할 수 있지만, 이는 각 이미지 측정에 소요되는 시간이 크게 증가할 것입니다. 이 양들을 두 번의 측정(공간 스캔 전후)에서 평균 내면 총 측정 시간이 크게 단축됩니다. 프로토콜 섹션에서 설명된 절차적 단계를 따라가면 사용자는 FDTR 시스템을 구축하고, 열적 특성화를 위한 샘플을 준비하며, 국소 κ의 점 및 이미지 측정을 수행할 수 있습니다. 다음 절에서는 이러한 프로토콜을 사용하여 단결정 실리콘 기판에서 국소 κ 측정을 시연하고, FDTR 구현의 불확실성과 한계 원인에 대해 논평합니다.

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결과

포인트 측정

여기서 제시된 점 측정의 목표는 시료 내 금 트랜스듀서 필름의 측정된 열반사상을 바탕으로 (100) 단결정 실리콘의 상온 열전도도(κ)를 결정하는 것입니다. 측정된 위상 데이터에 2층 열 전도 모델을 적용하여 최적의 기판 κ와 트랜스듀서-실리콘 인터페이스의 열전도도(G)를 결정합니다. 측정된 트랜스듀서 두께, 열전도율, 펌프 및 프로브 레이저 스팟 크기 및 기타 관련 매개변수가 모델에 입력됩니다.

이 모델은 축대칭 푸리에 열 전도 방정식13으로, 아래의 원통 좌표로 공식화되어 있습니다.

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토론

여기서 제시된 FDTR 기법은 단결정 실리콘 기판의 국소 기판 κ를 특성화하고, 두 플라즈마 소결 실리콘 기판 사이의 경계면을 중심으로 κ 분포를 매핑하는 데 사용됩니다. 측정의 중요한 측면 중 하나는 모델링 피팅을 사용하여 기판과 변환기-기판 인터페이스의 알려지지 않은 열적 특성을 결정하는 것입니다. 측정의 정확도는 펌프 레이저의 스팟 크기와 변조 주파수의 적절한 선택, 그리고 트랜스듀서 두께와 κ, 펌프 및 프로브 레이저 스폿 크기 같은 중요한 모델 입력에 대한 사전 지식에 달려 있습니다. 100kHz에서 10MHz 사이의 작은(즉, 마이크론 크기) 펌프 레이저 스팟 크기와 변조 주파수에 대해, 20배 현미경 대물렌즈로 측정한 결과 푸리에 열 확산 이론의 실패로 인해 부피 값이 과소평가된 겉보기 기판 κ가 나타났습니다. 이 한계를 극복하기 위해 10.3 μm의 큰 스팟 크기를 이용한 점 측정을 수행했으며, 이는 동일한 시료에서 LFA 측정값에 가까운 실리콘 κ를 얻...

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공개 사항

저자들은 이해 상충을 공개하지 않는다.

감사의 글

일부 저자들은 노스웨스턴 대학교 공학 지속가능성 및 회복력 센터로부터 "지속 가능한 에너지 솔루션을 위한 공학 메타물질 공학적 접근: 다결정 재료의 결정 경계의 국지적 열적 특성"이라는 시드 펀딩 프로젝트를 통해 부분 지원을 받았습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
3축 나노맥스 스테이지, 스테퍼 모터 구동장치토를랩MAX383샘플 번역 단계
532 nm 연속파 레이저스펙트러물리학SPFL 532-20프로브 레이저
아크로매틱 더블릿, f=150mm, 2"토를랩AC508-150-C-ML4-f 광학 영상 시스템의 릴레이 렌즈는 집벌 스캐너 중심부터 현미경 대물렌즈 뒤쪽 조리개까지 영상을 찍는 데 사용되었습니다
빔스플리터 큐브토를랩BS019광학
광대역 전력/에너지 미터멜레 그리오13PEM001레이저 출력 측정
폐쇄 루프 피코모터 컨트롤러새로운 포커스8743-CL샘플 표면에서 펌프 빔을 스캔하기 위해
컬러 CMOS 카메라토를랩CS165CU1시료 표면 이미징을 위해
전류 제한 전원 공급 장치새로운 포커스901고속 광검출기를 구동하기 위해
광섬유 증폭기IPG 포토닉스LDR-3U펌프 레이저
자유공간 절연기, 1550 nm토를랩IO-5-1550-HP펌프 레이저가 광섬유 증폭기에 반사되는 것을 방지하기 위해
자유공간 절연기, 532 nm토를랩IO-3-532-LP프로브 레이저가 다이오드 레이저로 반사되는 것을 방지하기 위해
함수 / 임의 파형 발생기애질런트33220A펌프 레이저 세기 변조를 위해
짐벌 광학 마운트뉴포트605-2샘플 표면에서 펌프 빔을 스캔하기 위해
골드 미러, 1"토를랩PF10-03-M01펌프 레이저용 고반사율 거울
하프 웨이브플레이트 (1550)토를랩WPH05M-1550편광 광학
하프 웨이브플레이트 (532 nm)토를랩편광 광학
IR 1 GHz 저잡음 포토리시버새로운 포커스1611펌프 레이저의 변조된 강도 모니터링을 위해
레이저 다이오드 컨트롤러ILX 라이트웨이브 LDC-3742B씨앗 펌프 레이저 세기 제어를 위해
락인 앰프스탠포드 리서치
시스템		SR844고주파 측정을 위해
락인 앰프스탠포드 리서치
시스템		SR830저주파 측정의 경우
기계식 초퍼 컨트롤러스탠포드 연구 시스템SR540프로브 빔 강도 조절을 위해
MgO:PPLN 크리스탈코브전1550 nm 펌프 레이저를 775 nm 기준 광원으로 두 배로 늘리는 2차 고조파 생성 결정
편광 빔스플리터 큐브토를랩PBS254편광 광학
RF 신호 발생기애질런트N9310A펌프 레이저 세기 변조를 위해
스테퍼 모터 컨트롤러토를랩BSC200샘플 변환 단계용 컨트롤러
온도 조절기코브전OC1MgO:PPLN 결정 온도 조절을 위해
가시광선 1GHz 저잡음 광수신기새로운 포커스1601열반사 신호 모니터링을 위해

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