Type II 실리콘 격환 필름의 제조 및 최적화

요약

2 열 어닐링 방법은 유형 II 반도체 실리콘 클래레이트의 박막을 제조할 수 있습니다. 재료 특성을 개선하기 위해 열 압착 및 반응성 이온 에칭을 포함한 합성 후 처리가 수행되었습니다. 이 접근 방식은 차세대 전자 및 광자 장치에 적합한 조정 가능한 격환 필름을 제조하기 위한 접근 가능한 경로를 제공합니다.

초록

실리콘 클래레이트(SiCL)는 조정 가능한 광전자 특성을 지닌 케이지 구조 재료의 일종으로 광전지 응용 분야에 상당한 잠재력을 제공합니다. 그 중 유형 II SiCL(Na_xSi₁₃₆)은 결정 구조를 손상시키지 않고 게스트 원자를 가역적으로 수용할 수 있는 고유한 능력으로 인해 특히 매력적입니다. 극한의 압력 하에서 합성하거나 글러브 박스 하에서 제조하는 것과 같은 전통적인 합성 방법은 잘 제어된 조건에서 클라트레이트의 본질적인 특성을 조사하는 데 필수적이지만 스케일 업에는 적합하지 않으며 종종 에너지 집약적이며 특수 장비가 필요합니다. 이러한 한계를 극복하기 위해 두 가지 열분해 단계를 기반으로 하는 확장 가능하고 글로브박스가 없는 합성 방법이 개발되어 실리콘 포집체 필름을 생산했습니다. 재료의 전기적 특성을 향상시키기 위해 열 압착 및 반응성 이온 에칭을 포함한 합성 후 처리가 사용되었습니다. 상 형성 및 결정화도는 X선 회절 및 라만 분광법에 의해 확인됩니다. 형태는 주사 전자 현미경(SEM)으로 평가됩니다. 광전자 특성은 광발광에 의해 평가됩니다. 이 접근 방식은 유형 II 실리콘 포착액 필름을 제조할 수 있는 재현 가능하고 확장 가능한 경로를 제공하며 광전자 장치에 통합할 수 있는 유망한 잠재력을 제공합니다.

서론

1950년대 이후 실리콘 기반 재료는 현대 광전자 및 에너지 기술¹, 특히 태양광 및 반도체 산업²의 핵심이었습니다. 실리콘은 풍부함, 열 안정성, 내노^{화 3 및} 무독성 기준 ^4,5를 충족합니다. 그러나 상업적 성공에도 불구하고 다이아몬드 실리콘(d-Si)은 간접 밴드 갭 및 약한 빛 흡수6와 같은 본질적인 한계를 겪^{고 있으며,} 매우 높은 원소 순도를 달성하기 위해 두꺼운 활성층과 에너지 집약적인 처리가^{필요합니다7.} 최근 몇 년 동안 실리콘의 대체 동소체 및 이국적인 상, 특히 격착 상⁸은 이러한 한계를 극복하기 위한 유망한 후보로 점점 더 주목을 받고 있습니다⁹. 응용 분야는 개방형 프레임워크 구조와 조정 가능한 전자 특성으로 인해 유망합니다¹⁰. 이 중 유형 II SiCL(Na_x....

프로토콜

본 연구에 사용된 시약과 장비는 재료표에 나와 있습니다.

1. 재료 준비

1. 실리콘의 제조(c-Si(001))
   1. 다이아몬드 팁 펜으로 525μm ± 25μm 두께의 단면 연마, n-도핑 실리콘(001) 웨이퍼를 56 ×^{38mm 2} 크기의 직사각형으로 정밀하게 절단합니다.
   2. 실리콘 기판을 48% HF 병을 사용하여 농도 10% vol.의 불화수소산 용액에 정확히 2분 동안 담가 기판 표면에 존재할 수 있는 천연 이산화규소를 제거합니다.
      알림: 모든 HF 함유 액체 및 오염된 헹굼/용매는 생산자 단위 및 혼합물 조성으로 라벨이 붙은 호환 가능한 전용 HDPE(고밀도 폴리에틸렌) 용기에 수집되어 지정된 폐기물 구역의 보관 트레이에 보관되고 HF는 안전을 위해 특별히 분리되었습니다. 최종 폐기는 프랑스 환경 규정 및 위험물 운송 규칙을 따르는 스트라스부르 대학 폐기 규칙에 따라 SPSE-UNISTRA/Suez를 통해 마련되었습니다.
      주의: 불화수소(HF)는 독성이 강하고 부식성이 있습니다. 휘관 후드 아래에서만 다루고 장갑, 전면 마스크 및 적절한 ....

결과

이 연구는 X선 회절, 라만 분광법 및 광발광 측정의 조합을 사용하여 SiCL 필름을 압착 및 에칭하기 전과 후의 유형 II 격환액 Na_xSi₁₃₆ 필름의 구조적 및 광학적 진화를 조사했습니다. 첫 번째 단계는 제작 후 및 후처리 단계 후에 올바른 상을 얻도록 하는 것입니다. 그림 3 은 X선 회절(XRD) θ-2θ 패턴(Cu K_α 소스)을 보여주며, 이는 프레스 샘플과 프레스 에칭 샘플 모두에서 유형 II SiCL 상의 형성을 확인합니다. 패턴은 Na_xSi₁₃₆의 ICDD 01-089-5534 패턴과 밀접하게 일치하는 날카롭고 잘 정의된 피크를 표시하여 원하는 상의 성공적인 합성을 나타냅니다. 또한 Na₈Si₄₆ 에 기인한 약한 반사도 감지되어 사소한 2차 상의 존재가 확인되었습.......

토론

2단계 열분해 방법을 통한 유형 II 실리콘 포집 필름(Na_xSi₁₃₆)의 합성에는 최종 재료의 성공과 품질을 결정하는 두 가지 중요한 단계가 포함됩니다. Na₄Si₄ Zintl 전구체의 초기 형성은 반응성 중간상^역할을 하기 때문에 중추적인 역할을 합니다(그림 1). 이 단계에서는 불활성 아르곤 분위기 하에서 실리콘 웨이퍼를 나트륨 증기에 노출시켜야 합니다. 불균일성으로 인해 부분 분해 또는 잔류 미반응 실리콘이 발생할 수 있으므로 Na₄Si₄의 완전하고 균일한 형성을 보장하는 것이 필수적입니다²⁸. 이는 인코넬 합금 보트 내부 표면을 최대한 덮는 얇은 평행 육면체 나트륨 조각을 사용하여 달성됩니다........

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
아세톤	시그마-올드리치	32201-2.5L-M
밀폐 유리		맞춤 제작
분석 균형	사르토리우스	1409 001
무수 사이클로헥산	써모 사이언티픽	11403087	≥ 순도 99%
아르곤 가스	린데 가스	2890122 2010	병 크기 S11 순도 99,9999%
다이아몬드 팁 펜	옥스퍼드 인스트루먼츠 사를(Oxford Instruments Sarl)	T5357
드라이 스크롤 펌프	에드워즈	XDS10
에탄올	VWR 케미컬스	20821.365
수평관 용광로	카볼라이트 게로	EST12150B-230SN	프로그래머블 퍼니스
유압 프레스	론돌		수동, 탁상형, 가열판 포함
불화수소산(HF)	VWR 케미컬스	20319.291	48% HF를 사용해 10% 볼륨 용액을 만드는 데 사용됨
인코넬 합금 보트	아나랩	AR9001	54 x 18 x 13.3 mm<3>3
이소프로파놀	VWR 케미컬스	20842.367
금속 나트륨	열보 사이언티브 케미컬스	L13285.24	순도 99%
석영관	ALC 석영	맞춤 제작	외경: 65.5 이상; 0.3 mm, 내경: 57에서 60 mm 사이, 길이: 550 mm
RIE 에칭 시스템	코리얼	210IL
분할 블레이드 커터	파콤	844.S9PB	9 mm 블레이드 폭
실리콘 (c-Si (001)) 웨이퍼	BT 일렉트로닉스	재고에서	525 이상; 25 & 마이크로; 두께 m, 단면 연마, N-도핑(P) 실리콘 (001)
스테인리스 스틸 튜브	호시트라드	맞춤 제작	밀봉 조립에 사용, 재료 SST304
육불화황 육불화(SF6)	에어 리퀴드	P0964S05R0A001	병 크기 S05 순도 99,9990%
탄탈럼(Ta) 와이어	열보 사이언티브 케미컬스	10349.G9	직경 0.5 mm, 순도 99.95%, 총 길이 25 m
터보펌프	에드워즈	EXT255H