이 프로토콜은 다양한 구강 세척제 제형과 적용 방법이 단일 색상 나노하이브리드 수지 복합재료의 색상 안정성에 미치는 영향을 평가하는 시험관 내 방법을 설명하며, 처리 조건 간 측정 가능한 차이를 입증합니다.
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연구 논문
구강 세척기-보조 구강 세척제가 단일 색상 나노하이브리드 수지 복합체의 색상 안정성에 미치는 시험관 평가
이 논문에서
요약
초록
색상 안정성은 수지 기반 복원 재료의 장기적인 미용 성능을 결정짓는 핵심 요소입니다. 색 선택을 단순화하기 위해 개발된 단일 색상 나노하이브리드 수지 복합재는 외부 변색과 일상적인 구강 위생 절차에 취약합니다. 이 연구는 커피 염색 후 다양한 구강 세척제 사용 후 색상 안정성을 평가하는 것을 목표로 했습니다. 원반 모양의 표본을 제작하여 커피로 염색한 후 정적 침수 또는 구강 세척기 보조 전달을 통해 구강 세척제에 노출시켰습니다. 색상 측정은 기준선, 염색 후, 구강 세척 후 측정되었으며, 커피 염색 후 변색(ΔE₁), 구강 세척 후 색상 변화(ΔE₂), 전체 색상 변화(ΔE₃)를 CIEDE2000 공식으로 계산했습니다. 통계 분석은 트림된 평균을 사용한 강력한 3자 ANOVA를 사용하여 수행되었습니다. 표면 형태는 환경 주사 전자현미경을 이용해 추가로 평가되었습니다. 결과는 커피 염색이 모든 그룹에서 임상적으로 허용할 수 없는 색 변화를 초래한다는 것을 보여주었습니다(ΔE₀₀ > 0.8). 복합 타입은 커피 염색 후 색상 변화(ΔE₁)와 전체 색상 변화(ΔE₃)(p < 0.001)에 유의미하게 영향을 미쳤습니다. 구강세척제 종류는 구강세척제 사용 후 색상 변화와 전체 색상 변화(ΔE₂ 및 ΔE₃) (p = 0.001)에 유의미하게 영향을 미쳤습니다. 도포 방법은 전체 색상 변화(ΔE₃)에 유의미한 영향을 미쳤다(p < 0.001). 하위 그룹 분석 결과, Charisma Diamond One 복합체(DO) 내에서 ΔE₃ 값은 직접 침수에 비해 구강 관개기 그룹에서 유의하게 높았으며(p = 0.001), 관개기 그룹 내에서는 DO 복합체가 Vittra APS Unique 복합체보다 유의미하게 높은 ΔE₃ 값을 보였다(p = 0.001). 이 결과들은 복합 제형과 구강 세척제 적용 방법이 염색 후 색상 안정성에 큰 영향을 미치며, 구강 세척기 사용이 특정 재료에서 변색을 악화시킨다는 것을 보여줍니다. 임상적으로, 이는 미용 저하를 최소화하기 위해 복원 재료 선택과 구강 위생 관행을 신중히 고려해야 함을 시사합니다.
서론
고도로 미용 복원 재료에 대한 수요는 자연 치아 조직의 광학적 특성을 모방하는 수지 복합재의 개발로 이어졌습니다. 이 중 단일 색 나노하이브리드 수지 복합재료는 카멜레온과 유사한 혼합 능력, 단순화된 색 선택, 임상 복잡성 감소로 인해 점점 더 주목받고 있습니다 1,2,3. 이러한 장점에도 불구하고, 장기적인 미용 성능은 식이 염색물질과 일상적인 구강 위생 습관에 의한 외부 변색에 대한 저항성에 크게 의존하고있습니다.
외부 염색은 이러한 재료에서 잘 알려진 도전 과제이며, 커피는 실험실 연구에서 가장 흔히 사용되는 염색제 중 하나입니다. 농축된 황갈색 안료는 수지 매트릭스와 충전체-매트릭스 경계면에 쉽게 침투하여 임상적으로 인지할 수 있는 색 변화를 일으킵니다 (ΔE00 ≈ 0.8)5,6,7,8,9. 이전 시험관 내 연구들은 커피로 인한 염색이 확립된 허용 기준(ΔE00 ≈ 1.8)을 자주 초과한다는 것을 보여주었으며, 이는 모의 구강 조건에서 광학 안정성을 평가하기 위한 표준화된 프로토콜의 필요성을 강조했습니다10. 또한, 열순환과 모의 칫솔질과 같은 노화 프로토콜을 포함한 연구들은 화학적, 기계적, 환경적 요인이 복합적으로 착색 반응에 큰 영향을 미칠 수 있음을 보여주었으며, 구강 상태를 더 잘 시뮬레이션하는 포괄적인 평가 모델의 중요성을 강조합니다 11,12,13.
치약과 구강 세척제 등 일상적인 구강 위생 제품도 광학 성능과 표면 특성에 영향을 줄 수 있습니다. 구강 세척제는 일상 구강 관리 요법에 널리 사용되며, 알코올, 세제, 산화제, 불소 등 화학 성분이 수지 기반 재료와 상호작용하여 광학 및 표면 특성에 영향을 미칠 수 있다고 보고되었습니다. 조성의 변형은 이전에 염색된 재료의 색상 변화 패턴에도 영향을 미치는 것으로 나타났습니다.
복합 변색에 대한 기존의 시험관 내 평가는 주로 정적 침수 모델에 의존해 왔으며, 이는 단순성과 재현성을 제공하지만 임상 사용 중 경험한 동적 조건을 재현하지 못합니다17. 이전 연구들은 주로 정적인 조건에서 염색제, 가강 세척제 조성, 노화 프로토콜이 광학 안정성에 미치는 영향에 초점을 맞추었습니다. 그러나 이러한 접근법은 보조 구강 관개기가 생성하는 유체역학적 힘과 압력 변화를 고려하지 않으며, 이는 유체-물질 상호작용에 영향을 미치고 변색 행동을 변화시킬 수 있습니다 18,19,20.
현재까지 다양한 구강 세척 방법—특히 경구 세척기 보조 전달—이 광학 안정성에 미치는 영향은 체계적으로 조사되지 않았습니다. 따라서 본 연구는 정적 침수와 구강 세척기 보조 구강세척제 적용을 직접 비교하여 단일 색상 나노하이브리드 수지 복합재에서 변색 행동에 미치는 영향을 평가합니다. 이 연구의 새로움은 동적인 유체 사용 조건을 시뮬레이션하기 위해 표준화된 구강 세척기 모델을 도입한 데 있습니다. 복합 재료, 가강 세척제 제형, 적용 방법이 색상 안정성에 유의미한 차이를 가져오지 않을 것이라고 가설이 세워졌습니다.
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프로토콜
이 연구는 터키 이스탄불에 위치한 마르마라 대학교 치의학부 복원 치의학과에서 수행되었습니다. 인간이나 동물 대상은 포함되지 않았으며; 따라서 기관의 윤리적 승인은 필요하지 않았습니다. 이 연구에 사용된 시약과 장비는 재료표에 나열되어 있습니다. 그림 1 은 이 연구에서 사용된 실험적 워크플로우를 보여줍니다. 시료 준비는 처음에 원반형 복합 샘플(8 mm × 2 mm)을 제작하기 위해 수행되었습니다. 그 후 염색 전에 기준선 색상 측정을 수행했습니다. 모든 표본은 이후 12일간 커피 용액에 담가 변색을 유도한 후, 염색 후 색상 측정을 실시했습니다. 염색 후 표본은 실험 그룹으로 나뉘었으며, 다섯 가지 용액(대조군으로는 증류수[DW]을 포함)을 경구 관개기 또는 직접 침수로 동등한 임상 시뮬레이션 기간 동안 적용했습니다. 마지막으로, 치료 후 전체 색상 변화를 평가하기 위해 색상 측정을 수행하였습니다.
그림 1: 색상 안정성 평가를 위한 실험적 워크플로우. 실험 절차를 보여주는 흐름도로, 시체 준비, 기준선 색 측정(T0), 커피 염색(12일), 염색 후 색 측정(T1), 정적 침수 또는 경구 세척기 보조 투여를 이용한 구강청정제 적용. 최종 색상 측정값(T2)을 얻어 색상 변화(ΔE₁, ΔE₂, ΔE₃)를 계산했습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.
시료 준비
이 연구에서는 두 가지 나노하이브리드 단일 색상 수지 복합재인 Charisma Diamond One(DO)과 Vittra APS Unique(VU)가 사용되었습니다. 재료 사양은 표 1에 제시되어 있습니다.
| 레진 복합재 | 제조사 | 유형 | 레진 매트릭스 | 채우기 구성 / 크기 | 채우기 콘텐츠 (wt% / vol%) | 로트 번호 |
| 카리스마 다이아몬드 원 (DO) | 쿨처, 독일 | 나노하이브리드 | UDMA; TCD-DI-HEA; TEGDMA | B₂O₃–F–알₂O₃–SiO₂; 실리카; TiO₂; 형광 및 금속 산화물; 유기 안료 (5–20 μm) | 81 / 64 | N010209 |
| 비트라 APS 유니크 (VU) | 브라질 여성 할례 | 나노하이브리드 | UDMA; TEGDMA | 지르코니아 및 실리카 충전제 (200nm) | 82 / 72 | 230921 |
표 1: 본 연구에 사용된 수지 복합재의 조성 및 특성. 평가된 단일 색상 나노하이브리드 수지 복합재료의 재료 유형, 제조사, 수지 매트릭스 조성, 충전재 특성, 충전재 함량(중중% / 부피%), 그리고 로트 번호. 약어: UDMA = 우레탄 디메타크릴레이트; TEGDMA = 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트; TCD-DI-HEA = 트리시클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트; TiO₂ = 이산화티타늄; YbF₃ = 이터뷸 트리플루오라이드; B₂O₃–F–알₂O₃–SiO₂ = 보로-플루오로-알루미노실리케이트.
직경 8mm, 두께 2mm의 원반형 시료는 표준화된 조립식 실리콘 몰드를 사용해 제작되었습니다. 수지 복합재는 평평한 끝 플라스틱 충전 도구를 사용해 한 번에 주입되고, 몰드 벽에 맞게 조정하여 완전한 충전과 빈 공간 형성을 최소화했습니다. 투명한 폴리에스터 스트립이 상하면 양쪽에 놓이고, 이 재료는 유리판(시멘트 유리) 사이에 눌러 평평하고 매끄러운 표면을 얻고 두께를 표준화했습니다. 각 표본의 최종 두께는 디지털 캘리퍼스(정확도: ±0.01 mm)로 측정되었고, 표적에서 벗어난 표본(2.00 ± 0.05 mm)은 폐기되어 다시 제작되었습니다. 표본은 표준 조명 조건에서 20× 배율로 입체현미경으로 검사되었습니다. 각 표본의 상부 전체 표면을 공기 빈 공간, 다공성 또는 불규칙성 등 표면 결함을 체계적으로 스캔했습니다. 이 배율에서 검출 가능한 결함이 있는 표본은 제외하고 교체되었습니다.
중합은 385–515 nm 파장 범위의 1000 mW/cm 2 에서 작동하는 광경화 장치를 사용하여 수행되었습니다. 장치의 출력 세기는 시료 준비 전에 방사계를 사용해 검증되었습니다. 광경화 장치는 지지 장치를 통해 경화 팁이 폴리에스터 스트립과 직접 접촉하고 시료 표면에 수직(90°)으로 유지되도록 하여 경화 과정 전반에 걸쳐 일관된 위치가 되도록 했습니다. 각 표본은 상면에서 20초간 광경화되었고, 같은 조건에서 아래면에서 즉시 20초간 경화되었다.
중합 후, 시료 표면은 치과용 유닛 워터 스프레이를 사용해 10초간 세척 DW를 사용했습니다. 분무는 시료 표면에 수직 각도(90°)로 시료와 분무 팁이 정렬된 지지 기반 위치 세팅을 사용하여 적용되었습니다. 분사 팁과 시료 표면 사이의 거리는 5cm로 설정되었고, 측정 도구로 조절되었습니다. 표본들은 DW가 담긴 닫힌 유리 용기에 개별적으로 보관되었으며, DW는 23°C± 1°C에서 24시간 동안 보관된 후 마감 및 연마가 이루어졌습니다. 용기는 증발을 막기 위해 닫혀 있었고, 빛 노출을 최소화하기 위해 캐비닛에 보관되었습니다. 마감과 연마는 각 시편의 양쪽 표면에 대해 알루미늄 산화물 연마 디스크(거칠, 중, 미세, 초미세 등)를 순차적으로 사용하며, 저속 핸드피스가 10,000 rpm에서 작동했습니다. 각 디스크는 20초 동안 전체 표면에 일정한 회전 운동을 적용하여 균일한 처리를 보장했습니다. 모든 마감 및 연마 절차는 동일한 운영자가 수행하여 조작자 간 변동성을 최소화했습니다. 최종 연마는 동일한 작동 조건(10,000rpm)에서 다이아몬드 연마 시스템을 사용해 20초 동안 한 단계에 동일한 동작 패턴을 따라 수행되었습니다. 모든 시료는 23°C± 1°C에서 DW에 추가로 24시간 보관되어 염색 후 경화 후 안정화, 즉 반응하지 않은 성분의 확산과 표준화된 조건에서의 평형화를 가능하게 했습니다.
표본 크기는 G*Power를 사용한 검정력 분석을 통해 결정되었으며, 유의수준(α)은 0.05, 몫정권은 95%, 효과량(f)은 0.401로, 이는 이전에 발표된 데이터를 기반으로 합니다21. 최소 필요한 총 표본 크기는 160개로 계산되었으며, 이는 하위 그룹당 8개에 해당합니다. 극단값 일부를 제외하여 유효 표본 크기를 줄이고, 준비 및 분석 중 잠재적 표본 손실을 보상하기 위해 삼아 평균 절단 평균을 사용하는 견고한 통계 방법을 고려하여, 하위 그룹당 표본 크기를 10개로 늘려 총 200개의 표본을 얻었습니다.
커피 스테인 처리
인스턴트 커피 가루 3g을 100°C로 가열한 50mL DW에 녹여 커피 염색 용액을 제조했습니다. 용액은 30초간 저어져 완전히 용해되어 농도의 균일성을 유지했습니다. 용액은 닫힌 용기에 옮겨져 통제된 실내 환경(23°C ± 1°C)에 보관된 후 목표 온도까지 냉각한 후 사용되었습니다. 각 표본은 개별적으로 5mL의 커피 용액을 닫힌 원통형 유리 바이알(내경: 약 15mm; 높이: 약 40mm)에 담가 시료와 용액의 비율을 일정하게 유지하고 완전한 침수를 보장했습니다. 표본당 5mL의 부피는 노출 조건을 표준화하고 모든 표본이 염색액으로 완전히 덮이도록 하기 위해 선택되었습니다. 모든 표본은 12일간의 침수 기간 동안 온도 조절된 방에서 23°C± 1°C에서 보관되었습니다. 바이알은 증발을 막기 위해 밀폐되어 있었고, 빛 노출과 외부 오염을 최소화하기 위해 닫힌 캐비닛에 보관되었습니다. 이 침지 프로토콜은 널리 사용되었으며, 12일의 침지 기간은 시험 관 내 임상 염색 약 1년에 해당하는 것으로 보고되었습니다. 일관된 염색 상태를 유지하고 미생물 증식을 최소화하기 위해 커피 용액은 고정된 24시간 간격으로 교체되었습니다. 매일 같은 시간에 깨끗한 핀셋으로 샘플을 바이알에서 꺼내 DW로 5초간 부드럽게 헹군 후, 5mL 용액이 들어간 새로 준비한 깨끗한 바이알에 담긴 신선한 커피 용액으로 옮겼습니다. 용기는 절차 내내 밀폐되어 있었고, 모든 시범에 대해 일관된 실험실 조건 하에서 모든 단계가 수행되었습니다.
구강 세척제 적용
모든 표본은 커피 염색 전에 고유 식별 번호로 라벨링되어 측정 기록을 추적할 수 있게 했습니다. 염색 절차 후, 마이크로소프트 엑셀에서 생성된 컴퓨터 생성 무작위화 시퀀스를 사용하여 표본들이 무작위로 배정되어 그룹에 균등하게 분배되었습니다. 각 표본은 도포 과정에서 개별적으로 처리되었습니다. 이 연구에는 콜게이트 플랙스 미백 + 차콜(CP), 크레스트 3D 화이트(CW), 리스테린 프레시 버스트(LF), 센소다인 프로나멜(SP)의 네 가지 시중용 구강 세척액이 포함되었으며, 대조용액으로는 DW가 사용되었습니다. 이들은 각각 CP, CW, LF, SP, DW로 약칭되었습니다. 구강 세척액의 조성과 활성 성분은 표 2에 나와 있습니다.
| 구강 세척제 유형 | 약어 | 제조사 | 활성 성분 |
| 알코올 함유 가강 세척제 | LF | 존슨앤드존슨, 영국 | 알코올, 멘톨, 유칼립톨, 티몰, 메틸 살리실레이트, 벤조산, 폴록사머 407, 벤조산나트륨, 소르비톨 용액, 물, 향료 |
| 숯 함유 구강 세척제 | CP | 콜게이트-팔몰리브, 미국 | 물, 소르비톨, 프로필렌글리콜, PEG-40 수소첨가 피마자유, 향료, 사카린나트륨, 멘톨, 유제놀, 불화나트륨, 숯 가루 |
| 과산화수소 기반 구강 세척제 | CW | 프록터 앤 갬블, 미국 | 물, 글리세린, 과산화수소, 프로필렌글리콜, 헥사메타인산나트륨, 폴록사머 407, 시트림 나트륨, 향료, 사카린나트륨, 구연산 |
| 불소 함유 구강 세척제 | SP | GSK, 영국 | 물, 소르비톨, 프로필렌글리콜, 질산칼륨, PEG-60 수소화 피마자유, 폴록사머 407, 향료, 불화나트륨, 구연산, 사카린나트륨 |
| 증류수 (대조군) | DW | 해당 없음 | 해당 없음 |
표 2: 연구에 사용된 가강 세척액의 조성. 평가된 가강 세척제의 종류, 약어, 제조사 및 주요 활성 성분. 증류수가 대조 조건으로 사용되었습니다. 약어: LF = 알코올 함유 입가림제; CP = 숯 함유 구강 세척제; CW = 과산화수소 기반 구강 세척액; SP = 불소 함유 구강 세척액; DW = 증류수.
실험 설계에는 복합형(DO 및 VU), 구강세척형(CP, CW, LF, SP, DW), 적용 방법(직접 침수 및 관개기 보조 적용) 세 가지 독립 변수가 포함되었습니다. 접미사 "-D"는 직접 침수를 의미하고, "-I"는 관개 보조 적용을 나타냅니다. 따라서 각 하위 그룹은 솔루션 유형과 적용 방법(예: CP-D 및 CP-I)의 조합으로 정의되었습니다. 실험 그룹의 분포는 표 3에 요약되어 있습니다.
| 복합 타입 | 그룹 번호. | 관개 그룹 | 직접 몰입 그룹 |
| 해야 해 | 1 | CP-I | CP-D |
| 2 | CW-I | CW-D | |
| 3 | SP-I | SP-D | |
| 4 | LF-I | LF-D | |
| 5 | DW-I | DW-D | |
| VU | 6 | CP-I | CP-D |
| 7 | CW-I | CW-D | |
| 8 | SP-I | SP-D | |
| 9 | LF-I | LF-D | |
| 10 | DW-I | DW-D |
표 3: 복합 유형, 구강 세척제, 적용 방법에 따른 표본 그룹화. 실험군은 복합 유형(DO 및 VU), 구강 세척제 종류, 적용 방법(경구 세척기 또는 직접 침수)을 기준으로 정의되었습니다. 약어: DO = 복합재료 DO; VU = 복합재료 VU; CP = 숯 함유 구강 세척제; CW = 과산화수소 기반 구강 세척액; SP = 불소 함유 구강 세척액; LF = 알코올 함유 구강 세척액; DW = 증류수; I = 구강 세척기 적용; D = 직접 몰입.
정적 침지 방법에서는 각 표본을 지정된 구강세척액 5mL에 일정한 크기의 닫힌 원통형 유리병에 개별 담가 하여 표준화된 노출 조건을 보장했습니다. 선택된 부피는 각 표본이 용기 벽과 접촉하지 않고 완전히 침수되도록 보장했습니다. 모든 표본은 온도 조절된 방에서 23°C± 1°C에서 총 12시간 동안 보관되었습니다. 이 기간은 일상적인 구강세척제 사용의 누적 효과를 나타내기 위해 선택되었으며, 이는 하루 두 번 1분씩 구강세척제 노출을 한 것과 같으며, 시험관 내 임상 사용 후 약 1년간 약 1년간 해당된다고 보고되었습니다. 이 방법은 수동 침수를 포함했기 때문에 유량이나 장치 정의 출력 설정은 적용되지 않았으며; 표준화는 모든 시료에 대해 동일한 용액 부피(5 mL), 용기 크기, 노출 조건을 동일하게 유지함으로써 보장되었습니다. 모든 표본은 집단 간 변동성을 최소화하기 위해 동일한 실험실 조건과 시간 일정 하에서 처리되었습니다. 구강 관개기 적용을 위해 맞춤형 지지대 세트에 장착된 구강 관개기가 사용되어 표본 위치 및 관개 매개변수를 표준화하였습니다. 구강 세척기 장치는 시료 표면에 대해 수직 방향을 유지하도록 장치 내에 고정되었습니다. 각 표본은 관개 중 이동을 방지하도록 설계된 홀더 안에 위치하고 안정화되었습니다. 이 구조는 각 적용 기간 동안 관개기 팁과 시료 사이의 고정된 공간적 관계를 유지하는 데 사용되었습니다. 관개기 팁은 각 적용 기간 동안 시료 표면에 대해 고정된 고정된 위치를 유지했으며, 측면이나 스와이브(이동)이 없었다. 시료 홀더와 관개기 팁은 평행한 축에 정렬되었고, 관개기 팁과 시료 표면 간 거리는 디지털 캘리퍼스를 사용해 2mm로 조정되었습니다. 이 구성은 모든 표본의 위치, 방향, 거리를 일관되게 보장했습니다. 관개기는 장치의 3단계에 해당하는 중압 설정에서 작동했으며, 제조사가 정의한 약 55–65 psi의 압력 범위를 제공합니다. 각 사용 전에 장치 설정을 점검하여 이 수준에서 일관된 작동을 보장했습니다. 이 장치는 직접적인 정량적 유량 값을 제공하지 않기 때문에, 모든 절차 전반에 걸쳐 동일한 장치 설정, 고정된 팁 거리(2 mm), 수직 방향, 일관된 작동 조건을 유지하여 출력이 표준화되었습니다. 저류고를 시험 용액으로 채운 상태로 유지하여 절차 내내 용액 흐름을 일정하게 유지했습니다. 관개 중에는 저수지를 정기적으로 점검하고 필요에 따라 보충하여 연속적이고 끊김 없는 흐름을 유지하여 모든 표본의 일관된 노출 조건을 보장했습니다.
각 표본은 7일 간격으로 10분 동안 연속 4주 동안 주 1회 관개기에 노출되었습니다. 모든 적용은 일관성을 보장하기 위해 같은 시간에 수행되었습니다. 이 노출 프로토콜은 일상적인 구강 세척기 사용을 반영하도록 설계되었으며, 하루 두 번 약 3초씩 표면당 적용하는 수준이며, 시험관 내 약 1년간 임상 사용 기간으로 보고되었습니다. 각 도포 후에는 치과용 유닛의 공기-물 분사를 사용해 DW로 10초간 세척했습니다. 분무는 지지 기반 구조를 사용하여 시료 표면에 수직각(90°)으로 적용되었으며, 분무 팁과 시료가 평행한 축에 정렬되었습니다. 분사 팁과 시료 표면 사이의 거리는 5cm로 설정되었고, 측정 도구로 조절되었습니다. 시행 세션 사이에는 표본을 개별적으로 23°C ± 1°C의 DW로 채운 닫힌 유리 용기에 보관했습니다. 용기는 증발을 막기 위해 닫혀 있었고, 빛 노출을 최소화하기 위해 캐비닛에 보관되었습니다. 저장 솔루션은 매일 24시간 간격으로 같은 시간에 교체되었습니다.
색상 측정
측정은 직경 5mm의 접촉형 프로브와 내부 LED 광원이 장착된 분광광도계를 사용하여 수행되었습니다. 이 장치는 제조사의 지침에 따라 복원 모드로 작동하여 일관되고 재현 가능한 측정을 보장했습니다. 각 측정 세션 전에 제조사의 표준 흰색 보정 블록을 사용해 보정되었습니다. 보정 절차는 프로브 팁을 보정 블록과 직접 접촉시키고 장치 인터페이스를 통해 보정 모드를 시작하는 방식으로 수행되었습니다. 시료 측정 전에 유효한 측정값이 나올 때까지 교정이 반복되었습니다.
모든 색상 측정은 배경광 간섭을 최소화하기 위해 무광 비반사 보정 카드로 구성된 표준화된 중립 회색 배경(먼셀 N5)에서 수행되었습니다. 배경은 CIE Lab* 값에 해당하며, 대략 L* = 50.0, a* = 0.0, b* = 0.0으로, 무색색 중간 회색 기준을 나타냈습니다. 표준화되고 재현 가능한 프로브 위치 확인을 위해 맞춤 제작된 위치 지그가 사용되어 시료와 분광광도계 프로브 모두를 안정화했습니다. 이 구조는 프로브 팁이 시료 표면에 대해 고정된 수직 방향(90°)으로 유지되고, 모든 측정 내내 일관된 접촉 압력을 유지하도록 보장했습니다. 측정 위치는 시료 준비 중 디지털 캘리퍼를 사용해 각 시료의 정확한 중심을 표시하여 표준화되었습니다. 모든 측정값은 위치 변동성을 제거하기 위해 이 미리 정의된 중심 기준점에서 이루어졌습니다. 반복 측정을 위해서는 각 측정값 사이에 프로브를 완전히 재배치했습니다. 구체적으로, 각 측정 전에 프로브를 표면에서 완전히 들어 올려 위치 지그를 사용해 위치 변동성을 고려하여 재정렬했습니다. 동일한 조건에서 동일한 미리 정의된 중심점에서 세 차례 연속 측정값을 얻어 평균화하여 분석하였습니다.
평균 L*, a*, b* 값을 사용하여 CIEDE2000(ΔE00) 공식으로 색상 변화를 계산했습니다. ΔE00 값은 CIELAB 색상 공간 좌표(식1)를 기반으로 Microsoft Excel의 CIEDE2000 알고리즘을 맞춤 구현하여 계산되었습니다:
(1)
여기서 ΔL′, ΔC′, ΔH′는 각각 밝도, 색도, 색조 차이를 나타냅니다; SL,S C, SH 는 대응하는 가중치 함수이며; kL,k C, kH 는 모수 보정 인수(이 연구에서 1로 설정)이다; R은 색도와 색조 차이 간의 상호작용을 설명하는 회전 항입니다. 색상 변화는 각 측정 시점에서 얻은 L*, a*, b* 좌표를 기반으로 한 CIEDE2000(ΔE00) 공식으로 계산되었습니다. 구체적으로, ΔE1 은 기준선(T0)과 커피 스테인 후(T1) 후 측정된 색상 좌표를 사용해 계산했으며, ΔE₂는 T1 과 구강 세척 후 좌표(T2)를 사용해 계산했으며, ΔE₃은 T0 과T 2에서 측정된 좌표를 사용했습니다. 따라서 각 ΔE 값은 해당 측정 시점9 간의 L*, a*, b* 값을 쌍으로 비교한 것입니다.
표면 형태 분석
대표성 표본(n = 16)은 선택 편향을 최소화하기 위해 미리 정의된 재현 가능한 선택 프로토콜을 사용하여 표면 형태학 평가를 위해 선정되었습니다. 표본 선정은 각 실험 단계에서 이용 가능한 풀에서 컴퓨터로 생성된 무작위화 절차를 사용하여 수행되었습니다. 총 16개의 표본이 분석되었으며, T0 (n = 4), T1 (n = 4), T2 (n = 8)로 분포되었습니다. T0 과T 1의 경우, 구강 세척 단계 이전에 실험적 분류가 없었기 때문에 하위 그룹 분화 없이 무작위로 표본을 선별하였다. T2의 경우, 다양한 실험 조건을 대표하는 시료를 무작위로 선정하여 각 용액 유형과 적용 방법의 샘플이 포함되도록 했습니다.
영상 촬영 전, 모든 시료는 표면 전도성을 보장하기 위해 통제된 진공 조건(~0.05 mbar) 하에서 금-팔라듐 층으로 스퍼터 코팅되었습니다. 표면 지형을 유지하면서 적절한 전도성을 제공하기 위해 코팅 두께는 10nm로 유지되었습니다. 표면 분석은 저진공 모드에서 110 Pa의 챔버 압력과 10.0 kV의 가속 전압으로 작동하는 환경 주사 전자현미경(SEM)을 사용하여 수행되었습니다. 충전 효과를 최소화하고 추가 전도성 인공물 없이 수지 기반 재료의 안정적인 이미징을 위해 저진공 조건이 선택되었습니다. 시료는 양면 전도성 탄소 테이프를 사용해 알루미늄 스텁에 부착하고, 시료 표면이 전자빔에 수직으로 배치되도록 배치되었습니다. 모든 표본은 일관된 영상 기하학을 보장하기 위해 표준화된 프로토콜을 사용하여 장착되었습니다. 영상 조건은 가속 전압(10.0 kV)과 작동 거리(모든 측정 내내 일정 유지)로 정의되었으며, 스팟 크기 설정(3.0, 기기별 기준)은 연구 내내 일정하게 유지되었습니다.
각 표본의 표준화된 중심 부위에서 현미경 사진을 얻었습니다. 영상 위치는 시료 표면의 기하학적 중심으로 정의되었으며, 디지털 캘리퍼를 사용해 시료 준비 중에 결정하고 모든 측정에 일관되게 사용되었습니다. SEM 빔은 모든 이미지 획득에 대해 이 미리 정의된 기준점에 맞춰졌습니다. 이미지는 ×2500, ×5000, ×10000 배율로 촬영되었으며, 각 배율당 한 장씩 촬영하여 커피 얼룩과 구강 세척제 사용과 관련된 표면 형태학적 변화를 평가하였습니다.
통계 분석
모든 통계 분석은 RWRS2 패키지와 함께 R 소프트웨어를 사용하여 수행되었습니다. 데이터 분포는 샤피로-윌크 검정을 사용하여 평가하였다. 여러 변수가 정규분포에 부합하지 않아 강경한 통계 방법이 적용되었습니다. 전체 분석을 위해 표면 거칠기와 색상 값을 3자 강건 ANOVA를 사용하여 복합 유형, 그룹, 기간의 효과를 평가하였습니다. 색 변화 결과에 대해서는 ΔE1, ΔE2, ΔE3 값을 3방향 강성 ANOVA를 사용해 별도로 분석했으며, 복합 유형, 구강 세척액, 적용 방법을 독립적인 요인으로 삼각 분석하였습니다. 유의미한 효과가 확인된 경우, 본페로니 조정을 이용한 사후 다중 비교가 수행되었습니다. 결과는 WRS2 패키지에 구현된 견고한 트림 평균 프레임워크 내에서 표준오차를 추정하며, 트리밍 평균± 표준오로 표현됩니다. 유의한 수준은 p < 0.05로 설정되었습니다.
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결과
시료 준비
색 변화(ΔE)는 복합 유형, 그룹, 그리고 실험 프로토콜의 순차적 단계에 대응하는 다양한 기간(ΔE₁, ΔE₂, ΔE₃)에 걸쳐 평가되었습니다(표 4와 5, 그림 2).
| 효과 | Q | p-값 |
| 종합 | 2560 | 0.12 |
| 그룹 | 61760 | <0.0... |
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토론
수지 복합재 복원물의 임상 성공에 미용 결과는 핵심적이며, 장기적인 색상 안정성이 주변 치과 조화를 이루는 능력을 결정합니다. 나노미터 및 서브마이크론 충전재를 포함한 나노하이브리드 복합재가 광학 통합, 연마성, 변색 저항성을 향상시키기 위해 개발되었습니다22,23. 최근에는 단일 색상 수지 복합재가 기존 다층 기술에 대한 단순화된 대안으로 도입되어, 점진적 레이어링이나 복잡한 색 매칭과 같은 절차의 필요성을 최소화하여 의자 옆 시간과 기술 민감도를 줄이고자 합니다. 이러한 절차들은 일반적으로 작업자의 기술, 레이어링 정확도, 정밀한 색상 선택에 의존합니다. 이 단순화된 접근법은 일반적으로 카멜레온 효과라고 불리는 광학 혼합 능력에 의존합니다15,24.
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공개 사항
저자들은 이 연구와 관련된 이해 상충이 없음을 선언합니다.
감사의 글
저자들은 샘플 준비와 영상 절차에 도움을 준 실험실 직원과 기술팀에 감사드립니다. 이 연구는 마르마라 대학교 과학 연구 프로젝트 조정 단위(프로젝트 번호 11323)의 지원을 받았습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 알루미늄 산화물 연마 디스크 | 3M ESPE, 미국 | Sof-Lex XT | 거칠고 초미세 사료까지 순차적인 마감 |
| 커피 파우더 (인스턴트) | 네슬&에아쿠테, 스위스 | 필요하고 고생; 클래식 | 염색 용액 준비에 사용됩니다 |
| 다이아몬드 연마 시스템 | 3M ESPE, 미국 | 소프-렉스 다이아몬드 연마 시스템 | 최종 연마 절차 |
| 증류수 | 보타파르마, 터키 | 증류수와 nbsp; | 저장 및 세척 매체(대조용액) |
| 환경 주사 전자현미경 | 칼 자이스, 독일 | EVO MA10 | 10kV 작동 |
| 유리 슬라이드(시멘트 유리) | 암스코프, 미국 | BS-50P-100S-22 | 시본 표면을 평탄화하는 데 사용됩니다 |
| 광경화 장치 | 울트라덴트, 미국 | 발로 무선 | 출력 검증 완료 (~1000 mW/cm²) |
| Microsoft Excel 스프레드시트 | 마이크로소프트 코퍼레이션, 워싱턴주 레드먼드 | 엑셀 | CIEDE2000 계산에 사용됨 |
| 구강 세척 (크레스트 3D 화이트) | 프로터 & 갬블, 미국 | 크레스트 3D 화이트 | 과산화수소 등; 기반이 |
| 구강 세척제(리스테린 프레시 버스트) | 존슨 & 존슨, 미국 | 리스테린 프레시 버스트 | 알코올 함유 |
| 구강 세척 (콜게이트 플랙스 미백 + 차콜) | 콜게이트-팔몰리브, 미국 | 콜게이트 플랙스 미백 + 차콜 | 숯 함유 |
| 구강 세척제 (센소다인 프로나멜) | 헤일리온, 영국 | Sensodyne Pronamel | 불소 함유 |
| 구강 세척기 | 프로터 & 갬블, 미국 | 오랄-B 옥시젯 MD20 | 중간 압력 설정(~55– 65 psi) |
| 폴리에스터 스트립 | 엑스트라 덴탈 | 유니버설 스트립 | 산소 억제를 줄이기 위해 사용됩니다 |
| 레진 복합재 (카리스마 다이아몬드 원) | 쿨처, 독일 | 카리스마 다이아몬드 원 | TCD-DI-HEA 기반 |
| 수지 복합재 (비트라 APS 유니크) | 브라질 여성 할례 | 비트라 APS 유니크 | APS 기술 |
| 실리콘 몰드 (조립식) | 하기키, 터키 | 투명 | 원반형 (8 mm & times 2 mm) |
| 분광광도계 | VITA 잔파브릭, 독일 | 이지쉐이드 V | 색상 측정에 사용 |
| 입체 현미경 | 라이카, 독일 | 삼단 입체 현미경 | 결함 검사에 20시간 이상 사용; 확대 |
| 통계 소프트웨어 | R 코어 팀 | R 버전 4.2.2 | 데이터 분석에 사용 |
| 통계 소프트웨어 패키지 | R 통계 컴퓨팅 재단, 오스트리아 | WRS2 | 강제 ANOVA (트리밍 평균) |
| 통계적 파워 분석 소프트웨어 | 하인리히 하이네 대학교 D&우움, 독일 셀도르프 | G*파워 | 표본 크기 계산에 사용 |
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