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방법 논문

금속-유기 프레임워크-젤라틴 하이드로겔의 조제를 통해 조성

173 조회수

⸱

DOI:

10.3791/71045

⸱

2026년 7월 31일

 ,  ,  , 
1Institut Lavoisier de Versailles, UMR CNRS 8180, Université de Versailles St Quentin en Yvelines, Université Paris Saclay

이 논문에서

요약

이 글에서는 젤라틴의 상분리와 공응호흡과 관련된 열가역적 특성의 이점을 누리는 MOF-젤라틴 하이드로겔의 제제를 소개합니다. 이 하이드로겔 복합재료는 높은 MOF 하중, 큰 다공성, 젤라틴 매트릭스 내 MOF 입자의 공간적 분포를 잘 나타냅니다.

초록

친환경적이고 환경적으로 친화적인 젤라틴–Zr(IV) 금속-유기 프레임워크(MOF) 하이드로겔 복합물 합성을 위한 독창적이고 재현 가능한 전략이 제시되었으며, 글 전반에 걸쳐 단계별로 설명되어 있습니다. 이 접근법은 젤라틴의 열가역적 특성과 공응호흡을 통한 상 분리 능력을 활용하며, 온화한 조건에서 UiO-66형 MOF의 현장 형성을 결합합니다. 이 방법론을 사용하여 본 연구는 젤라틴과 화학적으로 안정된 Zr4⁺ 디카복실레이트 UiO-66 MOF를 기반으로 한 바이오나노복합재의 제조를 입증합니다. 중요하게도, 이 전략은 더 넓은 친수-소수성 균형과 유기 링크 기능화를 아우르는 Zr(IV) 디카복실산과 부마산 MOFs(각각 UiO-66형 MOF와 MOF-801)로 확장될 수 있습니다. 결과적으로 생성된 하이드로겔 복합재료는 높은 MOF 하중(50 wt% 이상), 높은 접근 가능한 다공성, 젤라틴 네트워크 내에서 MOF 나노입자의 균일한 분산 등 주요 특징을 보입니다. 이러한 특성은 젤라틴과 MOF 나노입자 간의 강한 표면 호환성에서 비롯되며, 이는 상호 보완적인 첨단 특성화 기법에서 입증됩니다. 주변 조건에서 견고한 기계적 거동 덕분에, 복합재는 그라운(gram) 단위로 코팅이나 모놀리스와 같은 다양한 거시적 형태로 가공할 수 있어, 주변 조건에서 물이나 공기 중 오염물질을 포집하거나 촉매하는 등 다양한 응용 분야에 활용할 수 있습니다.

서론

금속-유기 프레임워크(MOFs)는 다치아형 유기 리간드로 연결된 금속 이온으로 구성된 다공성 결정질 하이브리드 재료 계열을 이룹니다. 명확한 기공 구조, 높은 내부 표면적, 그리고 조정 가능한 화학 기능 덕분에 MOF는 가스 저장 및 분리, 감지, 촉매, 생의학 등 다양한 응용 분야에서 상당한 과학적 관심을 받고있습니다. 이러한 강력한 잠재력에도 불구하고, MOF의 대규모 산업 구현 이전에는 여전히 여러 제한점이 크게 제한되고 있습니다. 주요 도전 과제 중 하나는이러한 재료의 형성에 있습니다. 실제로 기존의 MOF 합성은 일반적으로 취성 분말을 생산하는데, 이들은 본질적으로 취약하고 가공성이 낮으며 취급 특성이 제한되어 실용적 배치를 심각하게 방해합니다. 이러한 문제를 해결하기 위해 MOF는 펠릿, 과립, 비즈, 섬유 또는 막 형태로 가공되었습니다; 그러나 이러한 성형 절차는 종종 접근 가능한 다공성 2의 부분적 또는 전면 손실을 초래합니다.

이러한 단점을 극복하기 위한 널리 탐구된 전략은 MOF를 지지 매트릭스, 특히 탄소 나노튜브, 그래핀, 그래핀 산화물(3,4,5,6)과 같은 폴리머 또는 탄소 기반 재료와 통합하는 것입니다. 이 접근법은 MOF의 고유한 장점(다공성, 결정성)과 숙주 재료의 기계적 견고성 및 가공 가능성을 결합한 다기능 복합재 개발로 이어졌습니다. 또한 하이브리드화는 향상된 화학적 안정성, 향상된 전기 전도도, 또는 계층적 공극성 3,4,5,6 등 새로운 기능을 도입할 수 있습니다. 그 결과, MOF 기반 복합재료는 가스 흡착 및 분리, 수질 정제, 촉매 및 생물학적 응용 3,4,5,6,7,8에 광범위하게 연구되었습니다. 그럼에도 불구하고, 이러한 복합재료의 반복되는 한계는 MOF 입자의 뚜렷한 집합으로, 이는 일반적으로 MOF와 지지 매트릭스 간의 면면 호환성 저하로 여겨집니다. 이 문제는 특히 미리 합성된 MOF 입자를 폴리머 또는 그래핀 산화물과 물리적으로 혼합하여 제조한 복합재에서 두드러지며, 성능 최적화에 필요한 높은 MOF 하중에서 점점 심해지는데, 이는 성능최적화 3,4,5,6입니다. 이러한 문제를 완화하기 위해, MOF와 고분자 또는 탄소 기반 매트릭스 간의 물리화학적 친화도를 개선하면서 MOF 다공성을 유지하기 위한 다양한 대체 전략이 제안되었습니다. 여기에는 MOF 입자의 표면 기능화, 고분자의 MOF 표면 공유 접목, 고분자 매트릭스 내 MOF의 현장 성장, 고분자 지향 MOF 결정화, 폴리머 리간드를 이용한 폴리MOF 3,4,5,6,7,8,9 등이 포함됩니다. 이러한 발전에도 불구하고, 많은 MOF-고분자 복합재는 고분자 사슬에 의한 기공 막힘과 불균일한 MOF 분산으로 인해 표면적이 감소하는 문제를 겪고 있습니다. 더불어, 이들의 준비는 종종 다단계적이고 시간 소모적인 합성 경로에 의존하며, 석유화학 유래 합성 폴리머의 사용은 독성, 지속 가능성, 환경 영향 측면에서 우려를 제기합니다 3,4,5,6.

이 글의 목적은 Zr4⁺ 디카복실레이트 UiO-66형 MOF(UiO = 오슬로 대학교)10과 젤라틴을 기반으로 한 하이드로겔 복합재 제조 과정을 공유하는 것입니다. 이 시스템은 기능화된 UiO-66 유도체와 MOF-801(Zr) 등 더 넓은 폴리카복실레이트 다공성 MOF군으로 확장할 수 있는 일반적인 합성 전략을 보여주기 위해 대표적인 예로 선택되었습니다. 젤라틴은 저렴한 비용, 생분해성, 무독성, 재생 가능 기원 덕분에 의약 및 화장품 마이크로캡슐화와 같은 산업용 응용 분야에서 널리 사용되는 단백질 기반 생체고분자입니다. 최근 몇 년간 MOF-젤라틴 하이드로겔은 주로 조직공학, 상처 치유, 약물 전달, 생체 영상 12,13,14,15,16,17과 같은 생물학 관련 응용 분야에서 연구되었습니다. 이 복합물들은 일반적으로 미리 형성된 MOF 입자를 기능화된 젤라틴 스캐폴드 또는 물리적 젤라틴 겔에 함침시켜 제조되었습니다. 이러한 물질은 유망한 생물학적 성능을 보이지만, 일반적으로 MOF 함량이 매우 낮아(10 wt% 미만) 다공성이 제한되어 MOF 관련 물리화학적 특성의 활용이 제한됩니다 12,13,14,15,16,17. 본 글에서는 젤라틴의 열가역적 특성과 MOF의 상-액체 상 분리 능력을 활용하는 완전히 다른 전략을 설명합니다.18,19 이는 MOF의 상온(RT) 현장 형성과 관련된 것입니다. 이 글에서 설명하는 프로토콜에서는 UiO-66/젤라틴 복합물 준비의 핵심 단계, 젤라틴 용액 준비, 젤라틴 공응 공정, 젤라틴 내 UiO-66의 RT 결정화, 그리고 결과 복합재료의 성형 과정을 다룰 것입니다. 최근 일부 사람들이 문화유산 보존을 위한 흡착제를 개발했다고 보고했으나, 합성 프로토콜은 자세히 설명되지 않았습니다20. 이 글에서 제시된 개념과 방법론이 연구 커뮤니티가 MOF-바이오폴리머 복합재의 더 넓은 범주를 탐구하고 개발하도록 동기를 부여하기를 바랍니다. 이 재료들은 동시에 높은 MOF 하중(80 wt% 이상), 접근 가능한 큰 다공성, 젤라틴 매트릭스 내 MOF 입자의 균일한 분산, 그리고 조절 가능한 친수-소수성 특성을 보인다20. 젤라틴과 같은 생체대분자를 사용하는 주요 장점은 본질적인 화학 복잡성, 다기능성, 그리고 직접적인 합성 대응물이 없는 다일전해질 특성에 있습니다. 이 독특한 조합은 수용성 생체 고분자 기질 내에서 친수성과 소수성 MOF를 효과적으로 통합할 수 있게 합니다.

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프로토콜

1. 젤라틴 용액 제제

  1. 돼지 가죽에서 추출한 상업용 젤라틴(A형)을 사용하며, 블룸 175g, 평균 분자량 약 40,000 g·mol⁻¹, 등유전점(IEP)이 8입니다.
  2. 5 °C에서 초순수수에서 최소 3시간 동안 젤라틴 입자를 부풀려 10 wt% 농도의 수용성 젤라틴 젤을 준비합니다.
  3. 그 후 젤라틴 젤을 50 °C에서 가열하여 수용성 젤라틴 용액을 준비합니다. 자기 교반기로 30분간 30분 동안 300rpm 속도로 젤라틴 용액을 저어줍니다. 투명한 젤라틴 용액을 얻으면 50 °C의 온도를 유지하세요(그림 1).

figure-protocol-1
그림 1: 농도 10 wt%의 수용성 젤라틴 용액 사진. 이 그림의 확대 버전을 보려면 여기를 클릭하세요.

2. UiO-66-젤라틴 하이드로겔 복합재료 합성

  1. [Zr6O4(OH)4(OAc)12] (OAc = 아세테이트) 옥소 클러스터의 합성
    1. 20 mL 섬광 바이알에 70% 지르코늄 프로톡사이드 용액 71 μL을 1-프로판올 [Zr(OPrⁿ)₄](0.0519 g, 0.158 mmol)에 7 mL 디메틸포름아마이드(DMF)와 4 mL 아세트산(4.196 g, 70 mmol)을 첨가합니다(그림 2A).
    2. 생성된 혼합물을 핫플레이트 위의 알루미늄 블록에서 130 °C에서 2시간 가열하면, 무색에서 노란색으로 뚜렷한 색 변화가 관찰됩니다(그림 2B).
    3. 용액은 RT에서 식히도록 두세요.
  2. 젤 라틴 코아세르베이트 존재 하에 UiO-66(Zr) 현장 합성
    1. 2.1단계에서 얻은 {Zr₆} 옥소-클러스터 용액(0.158 mmol)과 1,4-벤젠 디카복실산(1,4-bdc) 유기 링크 0.5 mmol(84 mg)을 혼합합니다.
    2. 혼합물을 15분간 저어 균질한 분산이 나올 때까지 합니다.
    3. 그 다음, 50°C에서 작업 1에서 준비한 10 wt% 젤라틴 용액 2mL를 이 용액에 첨가합니다. (그림 3).
    4. 혼합물을 RT로 10분간 저은 후 에탄올 2mL를 추가합니다. 용액은 탁하고 하얗게 변합니다.
    5. 생성된 혼합물을 RT(20 °C)에서 24시간 저어줍니다. 액체-액체 상의 분리는 시간이 지남에 따라 점진적으로 일어납니다.
      참고: 에탄올을 첨가한 직후 초기 용액은 흰색이고 탁하며(그림 4A), 시간이 지남에 따라 밀도가 높은 흰색 점성 상 위에 떠 있는 희석한 젤라틴 용액으로 구성된 거시적으로 이상 시료로 진화합니다(그림 4B–F).
    6. 완전한 상 분리를 위해 이 혼합물에 에탄올 10mL를 첨가합니다. 용액을 교반한 후, 상환액에서 점성 상을 추출하여 하이드로겔 복합물을 얻습니다(그림 5).
    7. 이 복합재를 상온에서 건조시키고, 분말 X선 회절(PXRD), 열중력 분석, 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법,N-2 공극계, 주사 및 투과 전자현미경(SEM 및 TEM), 고체 상태 핵자기공명(NMR), 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(ICP-AES)을 결합하여 추가 특성화합니다(앞서 보고된20 (그림 6).
  3. UiO-66(Zr) /젤라틴을 모노리스로 성형하는 과정
    1. 2.2.6단계에서 얻은 점성 상과 상정액을 70°C에서 15분간 가열한 후 90°C에서 5분간 가열합니다.
      참고: 이 처리는 MOF-젤라틴 하이드로겔을 균질한 액체 점성 혼합물로 변환하여 몰드에 쉽게 붓을 수 있도록 하는 것을 목표로 했습니다.
    2. 그 후 상정액 없이 하이드로겔을 70°C에서 열화된 몰드에 부어줍니다.
    3. RT에서 15분간 냉각한 후 1일 동안 2°C에서 유지하여 모놀리스를 형성합니다(그림 7).

figure-protocol-2
그림 2: 70% 지르코늄 프로톡사이드 용액 71 μL 용액이 1-프로판올 [Zr(OPrⁿ)₄](0.0519 g, 0.158 mmol), 7 mL DMF, 4 mL 아세트산 용액 중 사진 사진입니다. (A) 130 °C에서 2시간 가열 전과 (B) 후. 이 그림의 확대 버전을 보려면 여기를 클릭하세요.

figure-protocol-3
그림 3: [ Zr6O4(OH)4(OAc)12] 옥소 클러스터(0.158 mmol), 1,4-bdc 링커(0.5 mmol), 10 wt% 수용성 젤라틴 용액 2mL를 RT에서 혼합한 후 얻은 샘플 사진입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭해 보세요.

figure-protocol-4
그림 4: RT 에서 2 mL 에탄올을 첨가한 후 [Zr6O4(OH)4(OAc)12] 옥소 클러스터, 1,4-bdc 링커, 10 wt% 수용성 젤라틴 용액을 포함한 샘플 사진. 사진들은 샘플을 서로 다른 시점에 숙성할 때 젤라틴의 점진적인 액체-액체 상 분리를 보여줍니다: (A) 0분, (B) 15분, (C) 1시간, (D) 2시간, (E) 18시간, (F) 24시간. 동시에, [Zr6O4(OH)4(OAc)12] 옥소 클러스터와 1,4-bdc 링커 간의 반응으로 UiO-66(Zr) 나노입자가 형성되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.

figure-protocol-5
그림 5: 젤라틴과 UiO-66(Zr)가 포함된 샘플 사진. (A–D) (A,C) 전과 (B,D) 후에 10mL의 에탄올을 첨가합니다. 처음에는 흰색이고 탁한 용액(A,C)은 희석된 젤라틴 용액과 점성 하이드로겔(B,D)을 포함한 거시적으로 이상 시료로 변합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.

figure-protocol-6
그림 6: UiO-66/젤라틴 하이드로겔의 특성 분석. (A) UiO-66/젤라틴의 실험적 PXRD 패턴과 계산된 UiO-66 패턴의 비교. (B) 순수 UiO-66 나노입자와 비교하여 N2 개의 공공수심(흡착, 채워진 기호; 탈착, 빈 기호)을 77 K(p°=1 기압)에서 비교하였다. (C) UiO-66/젤라틴 하이드로겔의 80nm 초음파 절단 TEM 이미지. (D) 물에 세척한 후 UiO-66/젤라틴 하이드로겔의 SEM 이미지. 이 도표는 Biswas 등의 허가를 받아 재출판(수정)되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.

figure-protocol-7
그림 7: 성형된 UiO-66/젤라틴 복합재 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보시려면 여기를 클릭해 주세요.

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결과

UiO-66(Zr)/젤라틴 하이드로겔 복합체는 젤라틴의 단순 공응화와 UiO-66(Zr) 나노입자의 현장 형성을 결합하여 합성되었습니다. 이 합성 프로토콜은 견고한 품질을 보장하기 위해 여러 차례 반복되었으며, 동일한 실험 조건에서 복합재의 구조적·물리화학적 특성 등 재현 가능한 결과를 지속적으로 얻었습니다. UiO-66(Zr) 나노입자는 이전에 보고된 2단계 프로토콜에 따라 RT에서 준비되었으며, 이 프로토콜은 {Zr₆} 아세테이트 빌딩 블록을 합성한 후 아세테이트 리간드를 1,4-bdc 링커21로 치환하는 과정을 포함합니다.

UiO-66(Zr)/젤라틴 하이드로겔의 합성은 세 가지 주요 순차적 단계로 구성됩니다: (i) 수용성 젤라틴 용액 제제(그림 1); (ii) UiO-66(Zr) {Zr₆} 아세테이트 ...

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토론

젤라틴과 금속 산화물, 하이드록시아파타이트, 층층 이중 수산화물과 같은 무기 물질을 결합하는 복합재는 젤라틴의 생체 적합성 및 가공 가능성과 무기 상의 기능적 특성을 통합할 수 있다는 점에서 큰 관심을 받고 있습니다24,25. 젤라틴은 수성 매질에서 쉽게 성형, 교합, 가공이 가능한 다목적 유기 매트릭스를 제공하며, 무기 성분은 기계적 보강, 열 안정성, 특정 물리화학적 기능을 부여합니다24,25. 이 젤라틴 기반 복합재는 조직 공학, 재생 의학, 촉매, 흡착, 환경 복원 분야에서 가능성을 보여주었습니다24,25.

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공개 사항

저자들은 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

SB와 NS는 유럽연합의 Horizon 2020 프로그램(네모신 프로젝트, 보조금 계약 N°760801)으로부터 받은 재정 지원을 인정합니다. SB와 NS는 ANR-11-LABEX-0039(LabEx charmmmat)의 재정 지원을 인정합니다. IM과 NS는 l'École Universitaire de Recherche PSGS-HCH Humanités, Création, Patrimoine, Investissement d'Avenir ANR-17-EURE-0021 – 유산 과학 재단(Fondation des Sciences du Patrimoine)으로부터 재정 지원을 받았습니다. NNG와 NS는 프랑스 국립연구청(Domino) 보조금을 통한 재정 지원을 인정합니다. ANR-22-CE08-0007.

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재료

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이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
1,4 벤젠 디카르복실산 Acros Organics.180720010
1-프로판올 용액 중 70% 지르코늄 프로폭사이드 [Zr(OPrn)4] 용액 Sigma-Aldrich333972-100ML
아세트산 Carlo Erba524520
Avance-NEO 분광계BrukerNMR
디메틸 포름아마이드 Carlo Erba528221
에탄올 Carlo Erba528131
젤라틴Sigma-AldrichG2625-100G
Magna 550 Nicolet 분광광도계Nicolet550 시리즈FTIR
주사 전자 현미경Jeol JSM-7001FSEM
열중량 분석기Perkin Elmer SDA 6000 모델
전자현미경Jeol 2100F TEM
X’Pert MDP 회절계SiemensD5000  XRD
```

참고문헌

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