대장균은 LPS 합성의 첫 단계를 촉매하는 탈아세틸화효소인 LpxC의 분해를 조절함으로써 지다당류(LPS) 생합성을 조절합니다. 이 프로토콜의 목표는 프로테올리포좀에서 재구성된 AAA+ 프로테아제 FtsH와 어댑터 LapB를 사용하여 LpxC에 대한 민감하고 정량적인 시험관 내 분해 검사를 확립하는 것입니다.
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대장균은 LPS 합성의 첫 단계를 촉매하는 탈아세틸화효소인 LpxC의 분해를 조절함으로써 지다당류(LPS) 생합성을 조절합니다. 이 프로토콜의 목표는 프로테올리포좀에서 재구성된 AAA+ 프로테아제 FtsH와 어댑터 LapB를 사용하여 LpxC에 대한 민감하고 정량적인 시험관 내 분해 검사를 확립하는 것입니다.
이 프로토콜은 프로테올리포좀 내에서 재구성된 AAA+(다양한 세포 활동과 관련된 ATPase) 프로테아제 FtsH와 어댑터 LapB를 사용하여 LpxC의 민감하고 정 량적인 시험 관 내 분해 분석법을 제시합니다. AAA+ 프로테아제는 ATP 의존적 분자 기계로, 단백질 항상성을 유지하고 세포질 내 다양한 세포 과정을 조절합니다. 세포질 내 유사체와 비교할 때, 막에 결합된 AAA+ 프로테아제는 시험 관 내 재구성 및 활성 측정에 기술적 어려움으로 인해 특성 규명이 부족하다. 여기서는 FtsH–LapB–LpxC 시스템을 모델로 사용하여 프로테올리포좀에서 형광 기반 분해 분석법을 개발합니다. FtsH와 LapB는 원래의 막 환경을 모방하기 위해 프로테올리포솜으로 재구성되며, LpxC는 형광 염료 Atto488과 공유 공유 표지됩니다. 분해는 프로테올리포좀과 표지된 LpxC 및 ATP를 결합하여 시작하며, 트리클로로아세트산(TCA)으로 종료됩니다. 성공적인 분석은 TCA 침전 후 용해성 상원액 분획의 형광이 시간에 따라 증가하는 것으로 정의되며, 이는 LpxC 단백질분해에 의해 생성된 형광 펩타이드 조각의 방출과 일치합니다. 이 신호는 정의된 조건 하에서 초기 열화율을 직접 정량화할 수 있게 해줍니다. 기존의 도데실 설페이트-폴리아크릴아마이드 겔 전기영동(SDS-PAGE) 기반 분석법과 비교할 때, 이 방법은 감도가 크게 향상되고 정량적 동역학적 분석을 가능하게 합니다. 더불어, 프로테올리포좀 시스템은 어댑터와 항어댑터 같은 단백질 구성 요소와 지질 조성이 LpxC 분해에 어떻게 영향을 미치는지 체계적으로 조사할 수 있게 합니다. FtsH–LapB–LpxC 시스템을 위해 개발되었지만, 이 분석법은 다른 막 결합 AAA+ 프로테아제 및 기질에도 쉽게 적응할 수 있어, 시험관 내 막 관련 단백질분해 연구를 위한 일반적인 플랫폼을 제공합니다.
AAA+ 프로테아제는 보존된 ATP 의존적 분자 기계로, 단백질 품질 관리와 조절 단백질분해에 중심적인 역할을 합니다 1,2. 이 기계들은 AAA+ ATPases 도메인의 헥사머 고리를 포함하고 있으며, ATP를 가수분해하고 인식하며 펼쳐진 후 기질을 구획 프로테아제 도메인으로 전사하여 분해합니다. ClpXP3 및 Lon4와 같은 세포질 AAA+ 프로테아제는 잘 확립된 시험관 내 분석법을 통해 광범위하게 특성화되었으나, 막 결합형 AAA+ 프로테아제는 비교적 잘 알려져 있지 않습니다. 이 격차는 주로 막 단백질을 정의된 지질 환경으로 재구성하고 시험관 내에서 단백질분해 활성을 정량적으로 측정하는 데 관련된 기술적 어려움을 반영합니다. 이 방법의 궁극적인 목표는 막에 결합된 프로테아제의 단백질분해 활성을 조사하기 위한 민감하고 정량적인 분석법을 확립하는 것입니다.
FtsH는 대장균에서 유일한 필수 AAA+ 프로테아제이며, 원형적인 막 결합 AAA+ 프로테아제 5,6,7 역할을 합니다. N-말단 막관통 나선에 의해 내막에 고정된 FtsH는 다양한 세포질 및 막 관련 기질을 분해하여 막 단백질 품질 관리, 스트레스 반응, 지질 항상성 8,9,10,11을 조절합니다. 이 기질 중 가장 잘 알려진 기질 중 하나는 용해성 탈아세틸화효소인 LpxC로, 지지다당류(LPS) 생합성의 첫 단계를 촉매합니다12,13. FtsH에 의한 LpxC의 효율적인 분해는 LpxC를 특이적으로 인식하고 프로테아제 14,15,16,17,18에 전달하는 어댑터 역할을 하는 막 단백질 LapB가 필요합니다.
생리학적 중요성에도 불구하고, FtsH 매개 단백질분해의 시험관 내 정량 분석은 특히 LpxC와 같은 세포질 기질에 대해 제한적이다. 전통적인 시험관 분해 분석은 세제 미셀13,19에서 정제된 FtsH를 사용하는데, 이 미셀은 막에 고정된 프로테아제를 위한 막 환경을 제공하지 않는다. 또한, 분해 분석은 종종 SDS–PAGE 기반기판 소실 검출에 의존하는데, 이는 노동 집약적이고 처리량이 적으며 동역학적 분석에 민감하지 않을 수 있습니다. 최근에는 FtsH를 비셀로 재구성하여 막 기질의 분해를 연구하는 데 사용되었으며, 이는 홍희덕(Heedeok Hong)의 그룹20이 선구한 바와 같이; 그러나 세포질 기질을 분석하는 유사한 시스템은 여전히 부족하다. 여기서는 홍희덕의 비세포 재구성을 프로테올리포솜 재구성으로 적응시켜 막 환경을 모방합니다. 이와 더불어, 수용성 기질 LpxC는 형광 표지되어 있어 시험관 내에서 FtsH/LapB 의존적 LpxC 분해의 동역학을 민감하고 정량적으로 측정할 수 있습니다.
이 방법은 연구자들이 수용성 기질의 FtsH 매개 단백질분해를 정량적으로 측정해야 할 때 사용해야 합니다. 기존 접근법에 비해 여러 가지 장점을 제공합니다. 첫째, 기질 소멸 대신 형광 기반 단백질분해 생성물 검출이 감도와 동적 범위를 크게 향상시켜 단백질 분해 활성의 정량적 비교를 용이하게 합니다. 둘째, 프로테올리포좀의 사용은 FtsH 기능에 필요한 막 맥락을 보존하면서도 단백질과 지질 조성을 정밀하게 조절할 수 있게 합니다18. 마지막으로, FtsH–LapB–LpxC 시스템을 사용해 개발되었음에도 불구하고, 이 프로토콜은 막 관련 분해 기구가 필요한 다른 막 결합 AAA+ 프로테아제와 그 세포질 기질에도 쉽게 적응할 수 있습니다.
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1. Atto488로 LpxC 표지 표지
2. FtsH/LapB의 프로테올리포좀 재구성
3. 시험 관 내 LpxC–Atto488 분해
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시험 관 분해 분석의 감도를 높이기 위해 기질 LpxC에 형광 염료 Atto488이 표지되었습니다. Atto488의 석시니미딜 에스터기는 약한 알칼리성 조건에서 LpxC의 1차 아미노기와 효율적으로 반응합니다. Tris 버퍼에는 이 반응을 방해하는 1차 아민이 포함되어 있기 때문에, Tris 버퍼에서 정제된 LpxC는 표지 전에 겔 여과를 통해 인산 버퍼로 교환되었습니다. 표지 반응에서는 LpxC와 Atto488의 몰 비율 3:1을 사용하여 중간 정도의 표지를 달성하고 과도한 표지를 피하였습니다(논의 참조). 자유 염료를 제거한 후, LpxC–Atto488 분획을 SDS–PAGE로 분석하였고, 자외선(UV)에서 형광을 시각화하였습니다(그림 1A). 같은 젤을 CBB로 염색하여 LpxC 단백질의 존재를 확인했습니다(그림 1B). 형광 및 단백질 대대...
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이 프로토콜의 첫 번째 중요한 단계는 LpxC의 Atto488 라벨링입니다. 시험 관 내 분해 활성을 정확히 측정하기 위해서는 적당한 표지가 매우 중요합니다. 최적화 실험에 따르면, LpxC와 Atto488의 몰 비율이 9:1에서 3:1 사이가 최적입니다. 과도한 Atto488은 과도한 라벨링을 초래하여 LpxC의 원유 상태를 교란시키는 것으로 보입니다. 이러한 조건에서 FtsH 단독과 FtsH/LapB에 의한 LpxC–Atto488의 분해 차이는 현저히 줄어든다(데이터 미공개). 반대로, 불충분한 표지는 민감한 동역학적 측정에 너무 약한 형광 신호를 생성합니다. 이 프로토콜을 다른 수용성 기판의 열화를 측정하기 위해 적용할 때, 기판과 Atto488의 몰 비율 3:1이 유용한 출발점이 됩니다.
FtsH/LapB가 프로테올리포좀으로 재구성되는 효율을 결정하는 것은 프로토콜의 두 번째 중요한 단계입니다. ...
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저자들은 경쟁하는 재정적 이해관계가 없다고 선언합니다.
모든 연구는 예일 대학교에서 수행되었습니다. W.M.은 국립 일반 의학 과학 연구소(NIPM)의 수상 번호 R01GM137068과 RM1GM149406 지원, 그리고 리처드 및 수잔 스미스 가족 재단의 오디세이 상을 통해 지원받고 있습니다.
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| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 1.5 mL microcentrifuge tube | USA scientific | 1415-2500 | |
| 200 nm polycarbonate membrane | Avanti Polar Lipids | 610006 | |
| 4-20% SDS-PAGE | 수제 | ||
| Adenosine 5'-triphosphate disodium salt hydrate | Sigma | A26209 | |
| Atto 488 Protein Labeling Kit | Sigma | 38371 | |
| Bio-Beads SM-2 | Bio-Rad | 152-8920 | 비극성 폴리스티렌 흡착제 |
| 검은색 96-well plate | Costar | 3915 | |
| Bromophenol blue | Sigma | 114391 | |
| Coomassie Brilliant Blue R250 | Sigma | 1.12553 | |
| DTT | Sigma | D9779 | |
| Ethanol | Sigma | 459844 | |
| Filter support | Avanti Polar Lipids | 610014 | |
| Glass syringe | Avanti Polar Lipids | 610017 | |
| Glass test tube | KIMBLE | 45066-16150 | |
| Glycerol | Avantor | 2136-01 | |
| Magnesium acetate tetrahydrate | Sigma | 228648 | |
| Methanol | Sigma | 179337 | |
| Microcentrifuge | Thermo Fisher Scientific | 75-002-436 | |
| Mini-extruder | Avanti Polar Lipids | 610000 | |
| MLA-80 rotor | Beckman | 367096 | 고정각 로터 |
| Plate reader | Tecan | Infinite M1000 PRO | |
| POPC | Avanti Polar Lipids | 850457C | |
| Refrigerated microcentrifuge | Thermo Fisher Scientific | 75002559 | |
| SDS | American Bio | AB01920-00500 | |
| Sodium bicarbonate | Sigma | S6014 | |
| Sodium chloride | Sigma | S9888 | |
| Sodium dihydrogen phosphate | Sigma | 38400100 | |
| Sodium phosphate dibasic | Sigma | 567547 | |
| Sonicator | Fisherbrand | FB-11201 | |
| Spectrophotometer | SCILOGEX | SCI-V1000 | |
| Superdex 200 Increase 10/300 GL | Cytiva | 28990944 | 고해상도 겔 여과 컬럼 |
| 탁상형 초원심분리기 | Beckman | Optima MAX-XP | |
| TCEP HCl | Gold Biotechnology | TCEP1 | |
| Trichloroacetic acid | Sigma | T6399 | |
| Tris Base | Sigma | 252859 | |
| Triton X-100 | Sigma | T8787 | |
| 초원심분리기 튜브 | Beckman | 355647 | |
| 초여과 컬럼 | Millipore | UFC8030 | |
| Vortex-Genie 2 Mixer | Scientific Industries | SI-0236 | |
| Zinc acetate dihydrate | Sigma | 379786 | |
| β-mercaptoethanol | Sigma | 444203 |
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