본 연구는 사탕수수 주사위에서 유래한 녹색 합성 은 나노입자가 내장된 회수 가능한 나노셀룰로오스/키토산 에어로젤을 제시합니다. 최적화된 복합재는 균형 잡힌 다기능을 보이며, 강력한 항균 활성, 효율적인 촉매 4-니트로페놀 환원, 그리고 높은 염료 및 중금속 흡착과 고도로 제어된 은 방출을 제공합니다.
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이 논문에서
요약
초록
폐기물 유래 나노셀룰로오스 에어로겔은 리그노셀룰로오스 잔류물을 기능성 다공성 재료로 전환하는 지속 가능한 경로를 제공하지만, 항균 활성, 촉매 성능, 흡착 능력, 농업물 방출 조절의 균형을 맞추는 것은 여전히 도전 과제입니다. 이 연구에서는 사탕수수 백가스를 바이오매스 소스로 사용하여 알칼리성 처리, 과산화수소 표백, 고압 균질화, 초음파 검사를 통해 폐기물 유래 나노셀룰로오스를 제조하였습니다. 나노셀룰로오스는 키토산과 결합하여 냉동 및 동결 건조를 통해 다공성 에어로겔을 형성한 후, 표준화된 녹차 추출물을 환원 매체로 사용한 현장 그린 로딩을 거쳤습니다. 최적화된 Ag-WNC/CS-A-3 에어로겔은 높은 기공성을 유지하고 기계적 안정성을 개선했으며, BET 표면적은 66.4 ± 5.2 m²/g였습니다. 이 연구는 대장균과 황색포도상구균에 대한 강한 항균 활성, 0.184 ± 0.017 분¹의 유익한 4-니트로페놀 환원, 메틸렌 블루와 Pb(II)에 대한 흡착 증가를 보여주었으며, 평형 용량은 각각 7.1 mg/g± 72.4 ± 6.3 mg/g이었다. 더 높은 농 부재는 항균 및 촉매 성능을 약간 개선했지만, 흡착 균형을 감소시키고 농 방출을 증가시켰습니다. 전반적으로 Ag-WNC/CS-A-3는 구조적 완전성, 다기능 활동, 재사용 안정성, 농업물 방출 제어의 가장 균형 잡힌 조합을 제공했습니다. 이 연구는 항균, 촉매, 수처리 분야에서 회수 가능한 바이오 기반 에어로겔의 지속 가능한 설계 전략을 지원합니다.
서론
농업 폐기물을 기능성 재료로 전환하는 것은 지속 가능한 재료 과학에서 중요한 방향이 되었습니다. 사탕수수 백가스는 설탕 및 주스 가공 과정에서 대량으로 생산되며, 부가가치 용도로 회수가 가능한 높은 비율의 셀룰로오스를 함유하고 있어 특히 매력적입니다. 최근 연구는 사탕수수 백가스가 저비용이고 환경적으로 적합한 바이오매스 원천임을 강조했으나, 효율적인 셀룰로오스 추출, 기능화, 확장 가능한 나노구조 생산은 여전히 주요 기술적 과제로 남아 있습니다. 이로 인해 바가스 유래 나노셀룰로오스는 폐기물 가치화와 환경 기능을 결합한 다공성 소재 개발에 적합한 플랫폼이 됩니다.
나노셀룰로오스는 재생 가능 기원, 나노 규모 섬유 구조, 풍부한 하이드록실기, 높은 표면 변형성 덕분에 수처리 및 환경 응용 분야에서 점점 더 주목받고 있습니다. 최근 리뷰에 따르면 나노셀룰로오스 기반 재료는 분말, 필름, 멤브레인, 하이드로겔, 에어로겔 및 3차원 물체로 가공되어 염료, 중금속, 약물, 농약, 미생물 세포 및 기타 오염물질을 물에서 제거할 수 있다고 요약했습니다2. 이러한 형식 중에서 에어로겔은 저밀도, 높은 기공성, 넓은 접근 표면적, 사용 후 회수가 용이하다는 점에서 특히 유망합니다.
나노셀룰로오스 에어로겔 제조는 일반적으로 나노셀룰로오스 준비, 겔 형성, 용매 교환 또는 직접 냉동 및 건조를 포함합니다. 이 단계들은 나노셀룰로오스 섬유가 3차원 다공성 네트워크로 조립되도록 합니다. 이러한 에어로겔은 개방 기공 구조가 질량 전달을 촉진하고 표면 작용기가 오염물질의 상호작용 부위를 제공하기 때문에 염료, 중금속 이온, 항생제, 유기 용매, 유물-물 혼합물의 흡착에 널리 연구되어 왔습니다. 하지만 나노셀룰로오스 단독 에어로겔은 습식 안정성이 약하고, 기계적 강도가 제한되며, 다기능성이 부족하여 실용적 사용이 제한됩니다.
이러한 한계를 극복하기 위해 셀룰로오스와 키토산을 기반으로 한 복합 에어로겔이 주목받고 있습니다. 키토산은 수소 결합을 통해 셀룰로오스와 상호작용할 수 있는 아미노기와 하이드록실기를 포함하고 있으며, 금속 이온과 유기 오염물질의 추가 결합 부위도 제공할 수 있습니다. 셀룰로오스와 키토산에서 유래한 바이오 기반 에어에이젤은 저밀도, 높은 표면적, 다공성 구조, 그리고 조절 가능한 표면 화학이 흡착 및재사용을 지원할 수 있기 때문에 수처리 분야의 신소재로 평가받고 있습니다. 따라서 나노셀룰로오스 에어로겔에서 키토산은 구조적 보강 성분일 뿐만 아니라 오염물질 결합과 항균 잠재력을 향상시키는 기능적 중합자로도 작용할 수 있습니다.
흡착 외에도, 다기능 에어로겔은 촉매 및 항균 기능을 제공하는 것으로 점점 더 기대되고 있습니다. 이는 화학 오염물질과 미생물 오염을 모두 겪을 수 있는 수처리 재료에 특히 중요합니다. 은 나노입자는 항균 및 촉매 특성 때문에 기능성 재료에 널리 사용됩니다. 셀룰로오스 기반 지지대에 고정시, Ag 나노입자는 더 쉽게 회수될 수 있으며, 지지되지 않은 나노입자에 비해 확산이 개선될 수 있습니다. 녹색 합성 나노실버/셀룰로오스 에어로겔은 니트로페놀 수소화 재활용 촉매로 보고되었으며, 이는 셀룰로오스 에어로겔이 농물 기반 촉매 시스템의 견고한 운반체 역할을 할 수 있음을 시사합니다.
녹색합성 전략은 또한 전통적인 나노입자 합성이 바이오매스 기반 재료의 환경 이점을 줄이는 강한 환원제나 안정제를 포함할 수 있기 때문에 중요합니다. 폴리페놀이 풍부한 식물 추출물은 Ag⁺에서 Ag로 나노입자를 환원시키는 동시에 입자 형성 시 안정화에도 기여합니다. 녹차 추출물은 AgNP 합성에 사용되어 왔는데, 그 페놀 화합물이 환원 및 캡핑 작용 역할을 할 수 있기때문입니다. 그러나 추출물 기반 합성은 배치 변동성을 도입하여, 재현 가능성을 목표로 할 때 추출물 표준화가 필요합니다.
이러한 진전에도 불구하고 여러 공백이 남아 있습니다. 첫째, 많은 연구들이 염료 흡착, 중금속 제거, 항균 활성, 4-니트로페놀 환원과 같은 단일 기능에 집중하며, 이러한 기능들이 하나의 회수 가능한 에어로겔 시스템에서 어떻게 균형을 맞출 수 있는지를 평가하는 데 집중하지 않습니다. 둘째, 농 부하가 높을수록 항균 또는 촉매 활성이 강해지는 경우가 많지만, 과도한 농업은 기공을 막고 흡착 능력을 감소시키며 방출을 증가시키고 재료의 지속 가능성 프로필을 약화시킬 수 있습니다. 셋째, 흡착 성능은 단일 오염물질 용액에서 자주 평가되며, 공존하는 이온과 더 복잡한 수질 매트릭스는 실제 성능에 상당한 영향을 미칠 수 있습니다. 이러한 문제들은 다기능 에어로겔 설계가 최대 활동을 넘어 구조-기능 균형을 고려해야 함을 시사합니다.
이전에 보고된 셀룰로오스/키토산/농 에어로겔과 비교할 때, 현재 시스템은 네 가지 연관된 설계 특징으로 구별됩니다: 셀룰로오스 스캐폴드는 사탕수수 폐기물로 만들어졌고; AgNP 형성 단계는 특성화되지 않은 식물 추출물 배치 대신 표준화된 녹차 추출물을 사용합니다; 최대 부하 공식이 아닌 성능 균형을 파악하기 위해 세 가지 Ag 전구체 수준을 비교합니다; 항균 활성, 4-니트로페놀 촉매, 염료/중금속 흡착, 재생, 매트릭스 내성, 농 방출 등을 함께 평가합니다. 이 비교 기반 설계는 새로움이 셀룰로오스, 키토산, 농업의 단순한 조합이 아니라 통합된 구조-특성-성능 균형에 있음을 명확히 합니다.
이에 따라 본 연구는 사탕수수 백가스를 셀룰로오스 원료로 사용하고 표준 화차 추출물을 사용하여 현장 AgNP 적재를 위한 폐기물 유래 나노셀룰로오스(WNC), 키토산(CS)/은 나노입자(AgNP) 에어로겔을 개발하였습니다. 에어로겔은 투과 전자현미경(TEM), 에너지 분산 X선 분광법(SEM/EDS)을 이용한 주사 전자현미경, 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR), X선 회절(XRD), X선 광전자 분광법(XPS), 브루나우어-에밋-텔러(BET) 표면적 분석, 열중력 분석(TGA), 기계적 시험 등 다중 모드 특성화를 통해 평가되었습니다. 기능 성능은 대 장균 및 황색포도상구균에 대한 CFU 기반 항균 분석, 4-니트로페놀 촉매 환원, 메틸렌 블루 및 Pb(II) 흡착, 재생 시험, 공존 이온 간섭, 모의 폐수 평가, 농농 방출 분석을 통해 평가되었습니다. 이 설계는 최근 셀룰로오스 기반 및 나노셀룰로오스 기반 에어로겔의 오염물질 제거 잠재력을 보여준 연구를 기반으로 하며, 다기능 성능 평가와 농업물 방출 제어9의 필요성을 다룹니다.
중심 가설은 중간 수준의 농 부하가 낮은 농 또는 과도한 농 부하보다 더 균형 잡힌 공식을 제공할 것이라는 것이었습니다. 이 설계에서 나노셀룰로오스는 다공성 스캐폴드를 제공하고, 키토산은 구조를 강화하며 흡착 부위를 기여하며, AgNP는 항균 및 촉매 활성을 도입합니다. 셀룰로오스 기반 농 복합 에어로겔에 대한 최근 연구들은 농 첨가가 항균 및 촉매 기능을 향상시킬 수 있음을 보여주었으나, 지지 매트릭스와 방출 거동이 실용적 성능에 매우 중요하다는 것을 보여줍니다10. 따라서 본 연구는 세 가지 농업 부하 수준을 비교하여 다공성, 기계적 안정성, 항균 활성, 촉매 효율, 흡착 능력, 재사용성, 농업 방출 조절 중 가장 균형을 이루는 제형을 찾는다.
이 연구의 광범위한 의미는 폐기물 가치화와 다기능 수처리 재료 설계의 통합에 있습니다. 셀룰로오스 기반 에어로겔과 바이오매스 기반 에어로겔에 대한 최근 리뷰들은 흡착, 촉매, 유-물 분리, 절연, 생의학 응용 분야에서 잠재력을 강조하는 한편, 친환경 준비, 더 나은 확장성, 재생 안정성, 환경 안전의 필요성을 강조했습니다11,12. 폐기물 유래 나노셀룰로오스 제제와 키토산 강화, 그린 AgNP 부하, 다중 모드 성능 평가를 연계함으로써, 본 연구는 항균, 촉매 및 흡착 응용을 위한 회수 가능한 바이오 기반 에어로겔 개발을 위한 실질적인 틀을 제공합니다.
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프로토콜
재료 및 실험 설계
사탕수수 백가스는 나노셀룰로오스 제조를 위한 리그노셀룰로오스 폐기물로 사용되었습니다. 신선한 백가스는 수돗물과 탈이온수로 세척한 후 60°C에서 24시간 건조한 후 1–2cm 조각으로 잘라 가공한 후 40메시 체를 통과시켰습니다. 건조 분말은 실리카겔과 함께 밀봉된 폴리에틸렌 봉지에 보관되어 실온에서 1개월 이내에 사용되었습니다. 이 연구에 사용된 모든 시약, 재료 및 장비는 재료표 파일에 나열되어 있습니다.
별도의 명시가 없는 한, 모든 화학물질은 분석 등급이며 받은 대로 사용되었습니다. 수산화나트륨, 과산화수소, 아세트산, 질산은, 붕화나트륨, 4-니트로페놀, 메틸렌 블루, 질산납, 염산, 질산, 염화나트륨, 염화칼슘, 염화마그네슘, 에탄올, 폴리니오칼테우 시약, 탄산나트륨, 갈릭산이 전처리, 농물 가재, 촉매 시험, 흡착, 재생, 분석 교정에 사용되었습니다. 질산은(ACS 시약, ≥99.0%), 붕소나트륨 수소화물(≥98.0%), Folin-Ciocalteu 시약(1.9–2.1 N), 갈릭산 표준 사양은 재료표에 나열되어 있습니다. 2차 생체고분자로 탈아세틸화 도가 85%–90%인 키토산이 사용되었습니다. 녹차 잎은 Ag 나노입자 형성을 위한 수용성 환원 추출물을 준비하는 데 사용되었으며, 차 폴리페놀은 AgNP 합성13 과정에서 환원 및 안정화 작용을 할 수 있습니다. 전체 작업 흐름에는 셀룰로오스 추출, 나노셀룰로오스 준비, 에어로겔 제조, AgNP 하중, 구조 특성 분석, 그리고 그림 1에 나타난 기능성 시험이 포함되었습니다. 샘플 조성과 조제 매개변수는 표 1에 나와 있습니다.
사탕수수 백가스는 세척, 건조, 제분, 알칼리성 처리, 과산화수소 표백 과정을 거쳐 셀룰로오스가 풍부한 펄프를 얻었습니다. 펄프는 고압 균질화와 초음파 처리를 통해 폐기물 유래 나노셀룰로오스로 전환된 후, 키토산과 결합하여 냉동 및 동결 건조를 통해 나노셀룰로오스/키토산 에어에이로겔을 제조했습니다. 농 나노입자는 AgNO₃과 표준화된 녹차 추출물을 환원 매체로 사용해 현장에서 적재하였습니다. 결과된 에어로겔은 다중 모드 구조, 화학, 열, 기계적 특성 분석을 통해 평가된 후, 항균, 촉매, 흡착, 재생, 농업 방출 평가가 이루어졌습니다. Ag-WNC/CS-A-3가 최적화된 다기능 에어로겔 제형으로 선정되었습니다.
셀룰로오스 함유 펄프 제조
건조된 백가스 가루는 고체 대 액체 비율 1:20 g/mL로 4 wt% NaOH로 처리되었습니다. 혼합물은 80°C에서 3시간 동안 500rpm에서 저어주며 가열되었습니다. 처리된 섬유는 여과되어 탈이온수로 세척되어 여과액이 pH 7.0± 0.2에 도달할 때까지 거쳐졌고, 60°C에서 12시간 건조되었습니다.
알칼리 처리된 섬유는 pH 11.0 ± 0.2, 80 °C에서 3 wt% H₂로 표백하여 2시간 동안 표백했습니다. 표백 과정은 두 번 반복되었습니다. 얻은 셀룰로오스 풍부한 펄프는 중성 pH로 세척한 후 4°C의 이온수에서 7일을 넘지 않고 보관했습니다. 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌, 재 함량은 비셀룰로오스 성분의 제거를 확인하기 위해 중력 조성 분석을 통해 측정되었다14.
펄프 수율은 다음과 같이 계산되었습니다:
(1)
폐기물 유래 나노셀룰로오스의 제조
5.0g 건조 질량에 해당하는 습식 셀룰로오스 펄프를 500 mL의 탈이온수에 분산시키고 10분 동안 10,000 rpm에서 사전 균질화했습니다. 그 후 현탁은 고압 균질화로 처리되었습니다: 300바에서 두 번, 600바에서 세 번, 900바에서 다섯 번. 출구 온도는 얼음-물 순환 시스템을 사용해 35°C 이하로 유지되었습니다.
균질화된 서스펜션은 펄스 모드에서 400W로 10분간 소닉 처리되었으며, 3초 켜짐과 3초 꺼짐이 있었습니다. 용기는 초음파 검사 중 얼음 목욕에 보관되었습니다. 최종 현탁액은 1.0 wt%로 희석되어 4°C에서 보관되었습니다. 24시간 후 침전이나 상 분리가 눈에 띄는 현탁액은 폐기되었다. 나노셀룰로오스 제제는 평균 TEM 섬유 직경이 50 nm 미만이고 절대 제타 전위가 25 mV를 초과할 때만 허용되었습니다.
나노셀룰로오스 수율은 다음과 같이 계산되었습니다:
(2)
녹차 추출물의 제조 및 표준화
녹차 가루 5.0g을 100mL 이온수에 넣고 80°C에서 30분간 가열했습니다. 추출물을 냉각한 후 Whatman No. 1 여과지로 걸러진 후, 약 7,500 × g 에서 10분간 원심분리(10.5cm 로터 반경 기준 약 8,000rpm에 해당), 0.45 μm 멤브레인을 통과한 후 4 °C에서 48시간을 넘지 않고 보관했습니다.
총 페놀 함량은 Folin-Ciocalteu 방법을 사용하여 측정하였습니다. 간단히 말해, 희석된 추출물 0.5 mL를 희석한 Folin-Ciocalteu 시약 2.5 mL와 7.5 wt% 탄산나트륨 2.0 mL를 혼합했습니다. 어둠 속에서 30분간 배양한 후 흡수도는 765nm에서 측정되었습니다. 갈릭산이 표준으로 사용되었습니다. 총 페놀 함량이 배치 평균의 ±10% 이내인 추출물 배치만이 AgNP 환원에 사용되었습니다.
나노셀룰로오스/키토산 에어로겔의 제조
키토산은 1.0 vol% 아세트산에 용해되어 1.0 wt% 용액을 만들고 하룻밤 동안 저어주었습니다. 용액은 사용 전에 100 μm 나일론 망으로 필터링되었습니다.
WNC/CS-A 제제를 위해 1.0 wt% 나노셀룰로오스 현탁액 80 mL와 1.0 wt% 키토산 용액 20 mL를 600 rpm에서 혼합하였다. pH는 0.1 M NaOH를 사용해 분당 0.5 mL 이하로 5.5 ± 0.2로 점차 조절했습니다. 30분 이내에 눈에 띄는 응집 또는 상 분리가 나타나면 혼합물을 폐기했습니다.
5.0 mL의 고정 부피 분산액이 내경 20mm, 높이 20mm의 원통형 폴리프로필렌 몰드에 부어졌습니다. 샘플은 -80 °C에서 12시간 냉동한 후, -55 °C에서 20 Pa 미만의 챔버 압력 아래 48시간 동결 건조되었습니다. 에어로겔 형성15 과정에서 다공성 나노셀룰로오스 네트워크를 보존하기 위해 동결 건조가 사용되었습니다. WNC-A는 키토산 없이 동일한 절차를 사용해 제조되었습니다. 건조 에어로겔은 단일체 형태를 유지하고 높이가 20% 이하로 수축할 때만 받아들여졌습니다.
현 지에서 그린 적재 농업 나노입자
건조된 WNC/CS-A 모놀리스는 30mL의 AgNO₃ 용액에 1, 3 또는 5 mM 온도에서 6시간 동안 어둠 속에서 담갔습니다. 에어로겔은 표준화된 녹차 추출물 30mL에 옮겨져 50°C에서 4시간 동안 어둠 속에서 반응했습니다. 환원 후 샘플은 탈이온수로 다섯 번 세척하고, -80°C에서 6시간 냉동한 뒤, -55°C에서 36시간 동결건조했다. 최종 샘플은 Ag-WNC/CS-A-1, Ag-WNC/CS-A-3, Ag-WNC/CS-A-5로 코딩되었습니다. 셀룰로오스 에어로겔에서의 농 고정화는 비지지 AgNP시스템에 비해 촉매 회수를 개선하고 나노입자 손실을 감소시킵니다.
농 부하는 유도 결합 플라즈마-광학 방출 분광법(ICP-OES)으로 정량화되었습니다. 약 20 mg의 농 가중 에어로겔을 80 °C의 희석 질산에 녹여 50 mL로 희석하여 0.01–5.0 mg/L의 농 보정 곡선으로 분석하였습니다. 농 농 부하 효율은 다음과 같이 계산되었습니다:
(3)
수율, 시약 사용, 농 로딩, 농 방출 및 재사용 평가에 사용되는 그린 공정 지표는 표 2에 요약되어 있습니다.
밀도, 다공성, 수분 흡수, 차원 안정성
에어로겔 밀도는 건 질량과 기하학적 부피를 기준으로 계산되었습니다. 샘플은 60°C에서 6시간 건조된 후 건조기에서 냉각된 후 디지털 캘리퍼스로 세 곳에서 측정되었습니다.
(4)
공극성은 다음과 같이 추정되었습니다:
(5)
여기서 ρs 는 셀룰로오스 기반 고체의경우 1.50 g/cm로 3으로 측정되었습니다.
수분 흡수는 건조 에어로겔을 탈이온수에 24시간 담그하여 측정했습니다. 샘플은 10초 동안 블롯된 후 즉시 무게를 측정했습니다.
(6)
여기서 W,s , Wd 는 습식 에어로졸과 건식 에어로졸의 무게입니다. 치수 안정성은 침수 전후의 높이와 직경을 비교하여 평가하였습니다. 그룹당 최소 다섯 개의 모놀리스가 테스트되었다.
형태학적 및 다공성 구조 특성
나노셀룰로오스 형태는 TEM으로 관찰되었습니다. 0.005 wt% 현탁액을 탄소 코팅 구리 그리드에 떨어뜨리고, 1 wt% 인산화로 60초간 염색한 후 건조 후 80–120 kV에서 영상 촬영했습니다. ImageJ 버전 1.54를 사용해 세 개의 독립 현가장치에서 최소 100개의 섬유가 측정되었습니다.
에어로겔 형태는 SEM으로 관찰되었습니다. 샘플은 액체 질소로 파쇄되어 알루미늄 스텁에 장착된 후 60초 동안 금으로 스퍼터 코팅하고, 5–10 kV 전압에서 영상을 촬영했습니다. 샘플당 최소 다섯 개의 필드가 기록되었습니다. Ag, C, O, N의 분포를 결정하기 위해 EDS 매핑이 수행되었습니다.
질소 흡착-탈착 분석은 77 K에서 수행되었으며, 샘플은 분석 전 60 °C에서 12시간 동안 탈기되었습니다. BET 표면적과 Barrett-Joyner-Halenda(BJH) 공당 크기 분포는 셀룰로오스 에어로겔의 흡착 및 촉매 성능에 직접적인 영향을 미치기 때문에 계산되었습니다17.
FTIR, XRD, XPS, TGA 분석
FTIR 스펙트럼은 ATR 모드에서 4 cm-1 해상도로 4 cm-1 해상도로 32회 스캔을 통해 수집되었습니다. 스펙트럼은 기준선 보정되어 1050 cm-1 근처 셀룰로오스 C-O-C 밴드로 정규화되었습니다. FTIR은 셀룰로오스 및 키토산 관련 기능기를 평가하는 데 사용되었으며; 농 형성은 XRD, XPS, EDS, ICP-OES에 의해 확인되었습니다.
XRD는 40 kV, 40 mA의 Cu K-알파 방사선을 사용하여 수행되었습니다. 샘플은 5°에서 80°까지 분당 5°로 스캔되었습니다. 셀룰로오스 결정화 지수는 세갈 방법으로 계산되었습니다. 결정성 금속 Ag는 38.1°, 44.3°, 64.4° 근처의 회절 피크가 검출될 때만 할당되었으며, X-Ag의 형성은 XRD만으로는 아닌 XPS, EDS 매핑, ICP-OES와 함께 해석되었습니다.
XPS는 표면 원소 조성을 결정하는 데 사용되었습니다. 0 eV에서 1200 eV까지의 조사 스펙트럼이 기록되었으며, C 1, O 1, N 1, Ag 3d에 대한 고해상도 스펙트럼이 수집되었습니다. 결합 에너지는 284.8 eV의 C 1 보정을 받았다. 피크 피팅은 CasaXPS 버전 2.3.25를 사용하여 수행되었습니다. 농업 3차원 피팅은 표면 농업 종의 근거로 사용되었으며; 오거 매개변수 분석이 포함되지 않았기 때문에 금속 Ag0와 산화 농 종의 상대적 기여도는 신중하게 해석되었다.
TGA는 질소 30°C에서 700°C, 분당 10°C에서 수행되었습니다. 각 검사마다 약 5–8mg의 건조 샘플이 사용되었습니다. 700 °C에서 시작 열화 온도, 최대 열화 온도, 잔류 질량이 기록되었습니다.
기계적 시험
압축 시험은 100 N 하중 셀이 장착된 범용 시험기를 사용하여 수행되었습니다. 직경 20mm, 높이 20mm의 원통형 샘플을 분당 2mm에서 50% 변형으로 압축했습니다. 50% 변형률에서의 압축 응력과 10% 이하의 영률을 계산했다.
50% 변형 상태에서 5회의 적재-하역 사이클 동안 주기적 압축이 수행되었습니다. 각 사이클 후 회복된 높이를 바탕으로 형태 회복을 계산했습니다. 그룹당 최소 5개의 표본이 검사되었습니다. 미끄러짐, 20% 변형 전 가장자리 찢어짐, 또는 눈에 띄는 결함이 있는 샘플은 제외하였습니다. 기계적 시험은 침수, 회수및 재사용 시 핸들링 안정성을 평가하는 데 사용되었습니다.
항균 분석법
대 장균과 황색포도상구균에 대한 항균 활성을 평가하였습니다. 박테리아는 루리아-베르타니(LB) 육수에서 37°C에서 하룻밤 배양한 후 약 1×10 6 CFU/mL로 희석되었다. 농도는 플레이트 카운팅으로 확인되었다.
직경 10mm, 두께 3mm의 에어로겔 디스크는 각 면에서 30분간 자외선 조사로 멸균되었습니다. 무균성은 처리된 에어로겔을 LB 육수에서 37°C에서 24시간 배양하여 확인하였습니다.
접촉 살상 분석법을 위해, 멸균 에어로겔 디스크를 37°C에서 2mL 박테리아 현탁액에 4시간 동안 배양하고 120rpm에서 흔들었습니다. 현탁은 연속적으로 희석되어 LB 한천에 도금되어 37°C에서 24시간 배양되었다. 박테리아 감소 수는 다음과 같이 계산되었습니다:
(7)
대조군에는 PBS 단독, 멸균 여과지 디스크, WNC-A, WNC/CS-A, AgNO₃ 용액(농도가 Ag-WNC/CS-A-3에서 측정된 방출량과 동등한 농도), 그리고 상업용 항생제 디스크가 포함되었습니다.
억제 영역 분석에서는 에어로겔 디스크를 100 μL 박테리아 현탁액으로 펼친 한천 플레이트에 배치했습니다. 플레이트는 37°C에서 24시간 배양되었고, 억제 영역 직경을 측정하였다. 각 분석은 기술적 삼중화가 포함된 세 개의 독립 에어로겔 배치를 사용했습니다. 접촉 킬 분석과 억제 구역 분석 모두 사용되었는데, 표면 접촉과 방출된 농업 종이 항균 활성에 다르게 기여할 수 있기 때문입니다19.
4-니트로페놀의 촉매 환원
촉매 활성은 4-니트로페놀을 4-아미노페놀로 환원하여 평가하였다. 0.10 mM 4-니트로페놀 용액을 신선하게 준비한 NaBH₄와 혼합하여 최종 10 mM의 NaBH₄ 농도를 얻었습니다. NaBH₄는 준비 후 30분 이내에 사용되었습니다. 반응은 직사광으로부터 보호되었다.
10.0mg ± 0.5mg 에어로겔 샘플을 실온에서 반응액 10mL에 첨가했습니다. 1분 간격으로 250nm에서 500nm 사이의 UV-Vis 분광법으로 1mL 알리코트를 측정한 후 반응 용기로 반환했습니다. 400 nm 흡입 현상은 변환 모니터링에 사용되었습니다.
대조군에는 에어로겔 없는 반응, WNC-A, WNC/CS-A, 그리고 NaBH4 없는 병렬 흡착 대조가 포함되었으며, 촉매 환원과 4-니트로페놀 흡착을 구분하였습니다. No-NaBH4 흡착 조절제는 물리적 제거 빈 상태로 취급되었으며; NaBH4 함유 시스템의 추가 감소만이 촉매 전환으로 해석되었다. 의사 1차 속도 상수는 다음과 같이 계산되었습니다:
변환 계산은 다음과 같았습니다:
(8)
4-니트로페놀 환원 분석법이 선택된 이유는 지지 중인 농 촉매 평가를 위한 표준 UV-Vis-추적 반응이기때문입니다.
촉매 재사용 가능성
Ag-WNC/CS-A-3는 5회의 촉매 사이클에 재사용되었습니다. 각 사이클 후에는 에어로겔을 제거하고, 탈이온수로 세 번 세척한 뒤 10분간 탈이온수에 담갔고, −55°C에서 12시간 동안 동결건조되었습니다. 각 사이클마다 15분 변환과 k앱 이 기록되었습니다.
(9)
5회 사이클 후, 사용한 에어로겔은 SEM 및 ICP-OES로 분석되어 구조 유지와 Ag 손실을 평가하였습니다.
메틸렌 블루 흡착
메틸렌 블루가 모델 양이온 염료로 사용되었습니다. 건조 에어로겔 20.0 mg ± 0.5 mg을 pH 7.0 ± 0.2의 50 mg/L 용액 50 mL에 첨가했습니다. 혼합비는 150rpm, 25± 1°C에서 흔들렸다.
5, 10, 20, 30, 60, 90, 120, 180분 동안 1mL 알리코트를 수집하여 0.22 μm 막을 통과하고 664 nm에서 측정했습니다. MB 농도는 R2 ≥ 0.995의 보정 곡선을 사용하여 1에서 50 mg/L 사이로 계산되었습니다.
(10)
운동 데이터는 의사 1차 및 의사 2차 모델을 사용하여 적합되었습니다. 모델 선택은 R2, 계산된 q_e과 실험 일치, 잔차 분포를 고려했습니다. MB가 선택된 이유는 나노셀룰로오스 에어로겔이 정전기 상호작용, 수소 결합, 다공성 네트워크 확산을 통해 염료 제거를 위해 일반적으로 평가되기때문입니다.
Pb(II) 흡착
Pb(II) 흡착은 질산염 납 용액을 사용하여 시험되었습니다. 사용 전에 1000 mg/L 스톡 용액을 희석했습니다. 건조 에어로젤 20.0 mg ± 0.5 mg을 50 mL의 50 mg/L Pb(II) 용액에 pH 5.5 ± 0.2에서 첨가했습니다. 혼합비는 150rpm, 25°C± 1°C에서 180분간 흔들렸습니다.
알리코트는 0.22 μm 두께의 막을 통과시키고, 1 vol% 질산으로 산성화한 후 ICP-OES로 분석되었습니다. 에어로겔이 없는 빈 대조군은 흡착 샘플과 동일한 초기 pH에서 실행되었고, Pb(II)가 없는 대조군도 배경 신호 확인을 위해 포함되었습니다.
등온선 분석을 위해 Pb(II) 농도는 10, 25, 50, 75, 100, 150 mg/L로 24시간 동안 검사되었습니다. 랭뮤어와 프로인들리히 모델이 평형 적합에 사용되었다. Pb(II)는 에어로겔 네트워크 내 산소 및 질소 함유기의 결합을 평가하는 데 사용되었다22. Pb(II)의 종분화 및 강전 위험은 pH와 접촉 시간에 민감하기 때문에, Pb(II)는 주로 pH 제어 종결과 평형/등온선 데이터를 통해 해석되었습니다; 따라서 운동 모델 매개변수는 MB에만 보고됩니다.
pH, 공존 이온, 그리고 수-기질 효과
pH의 효과는 MB의 pH 3.0, 5.0, 7.0, 9.0에서, Pb(II)의 pH 3.0, 4.5, 5.5, 6.5에서 시험되었습니다. Pb(II) 흡착은 침전을 피하기 위해 알칼리성 조건에서 시험되지 않았습니다. 초기 및 최종 pH가 기록되었고, pH 드리프트가 0.5 단위를 초과할 때 흡착 주행이 반복되었습니다. 에어로겔 없이 동일한 pH 블랭크 컨트롤을 사용하여 에어로겔 흡착과 pH 의존성 Pb(II) 손실 또는 침전을 구분하였습니다.
공존 이온의 효과는 10 mM NaCl, 5 mM CaCl₂, 또는 5 mM MgCl₂를 첨가하여 평가하였습니다. 세 가지 염을 모두 포함하는 혼합 이온 조건도 시험되었다. 모의 폐수는 10 mM NaCl, 2 mM CaCl₂, 2 mM MgCl₂, 5 mg/L 후믹산을 포함하고 있었습니다. pH는 MB는 7.0± 0.2, Pb(II)는 5.5± 0.2로 조정되었습니다. 이 시험들은 더 복잡한 수질 매트릭스에서 흡착 성능을 평가하기 위해 포함되었다23.
흡착 재생
Ag-WNC/CS-A-3는 5회 흡착 사이클 동안 재생되었습니다. MB의 경우, 30mL 에탄올/물 용액에 50:50 v/v 2시간 동안 담갔습니다. Pb(II)의 경우, 적재된 에어로겔은 0.05 M HCl의 30 mL에 1시간 동안 담근 후 pH 6.5–7.0으로 세척했습니다. 각 재생 단계 후, 샘플은 -55°C에서 12시간 동안 동결건조되었습니다.
(11)
에어로겔 건조 질량은 각 주기 전후로 기록되었습니다. 눈에 띄는 붕괴, 파편 또는 건조 질량 손실이 15%를 초과하는 샘플은 구조적 실패로 분류되었습니다.
농업 방출
농 방출은 20.0 ± 0.5 mg의 농업 가재 에어로겔을 50 mL의 탈이온수, 0.9 wt% NaCl 용액 또는 pH 5.5 아세테이트 완충제를 25 ± 1 °C에 담가서 시험했습니다. 24시간과 72시간에 2mL 알리코트를 채취하여 1vol% 질산으로 산성화한 후 ICP-OES로 분석하였다. 샘플링된 볼륨은 신선한 매체로 대체되었습니다.
농 방출량은 μg/L로 보고되었으며, 총 적재 농업 대비 백분율로:
(12)
이 분석법은 항균 및 촉매 성능을 유지하면서 증가한 농 부하가 불필요한 농 침출을 유발하는지 평가하는 데 사용되었다24.
소프트웨어 및 데이터 처리
SEM 및 TEM 이미지는 ImageJ 버전 1.54를 사용해 분석되었습니다. FTIR 스펙트럼, XRD 패턴, UV–Vis 운동 곡선, 흡착 속도론, 등온선 플롯이 OriginPro 2024를 사용해 처리되었습니다. XPS 스펙트라는 CasaXPS 버전 2.3.25를 사용해 적용되었습니다. 통계 분석과 그래프 준비는 GraphPad Prism 10을 사용해 수행되었습니다.
흡착 피팅에서는 R2 만으로 모델을 선택하지 않았습니다. 실험 흡착 용량과 계산된 흡착 용량, 잔류 분포, 매개변수의 물리적 타당성 간의 일치도 고려되었다.
품질 관리 및 통계 분석
모든 실험은 최소 세 차례 독립 제작 배치에서 나온 에어로겔을 사용하여 수행되었습니다. 물리적, 기계적 테스트에서는 그룹당 5개의 표본을 사용했습니다. 항균, 촉매, 흡착, 재생, 농업 방출 분석법은 기술적 삼중화를 포함한 세 개의 독립 배치를 사용했습니다.
에어로겔 배치는 동일 그룹 내 건조 밀도 변동이 15% 미만일 때만 허용되었습니다. 군락 수가 30–300 CFU 이내일 때 항균 플레이트가 허용되었습니다. 촉매 시험은 400 nm에서 초기 흡광도가 배치 평균과 10% 이상 변동했을 때 반복되었습니다. pH 드리프트가 0.5 단위를 초과할 때 흡착 시험이 반복되었습니다. ICP-OES 및 UV–Vis 보정 곡선은 R2 ≥ 0.995가 필요했습니다.
데이터는 평균± 표준편차로 제시됩니다. 정상성은 샤피로-윌크 검정을 사용하여 평가되었다. 정규 분포 데이터는 일원 ANOVA로 분석한 후 Tukey의 사후 검정을 거쳤습니다. 비정규 데이터는 크루스칼-월리스 검정으로 분석한 뒤 던의 다중 비교 검정으로 분석되었습니다. p 값이 0.05 미만일 경우 통계적으로 유의한 것으로 간주되었습니다. 기술적 사유가 문서화된 경우에만 예외 사례가 제거되지 않았습니다.
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결과
셀룰로오스 풍부한 펄프의 회수 및 폐기물 유래 나노셀룰로오스 제조
전처리 과정은 사탕수수 백가스를 셀룰로오스가 풍부한 펄프로 효과적으로 전환시켰습니다. 알칼리성 처리와 과산화수소 표백 후 생체량은 갈색 섬유 분말에서 연한 셀룰로오스 풍부한 과육으로 변했으며, 이는 리그닌 풍부 및 반셀룰로오스 분획이 점진적으로 제거되었음을 나타냅니다. 셀룰로오스 함량은 생 백가스의 42.6%± 1.8%에서 표백된 펄프의 78.6%± 2.4%로 증가했으며, 리그닌은 21.8%± 1.5%에서 3.9%± 0.5%로 감소했다(표 3). 기계적 세동 및 초음파 처리 후, 최종 나노셀룰로오스 현탁액은 셀룰로오스 함량이 82.3% ± 2.0%, 건조 백가스 질량 기준으로 28.4% ± 2.1%의 수율을 보였다.
TEM 분석은 나노스케일 셀룰...
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토론
이 연구는 폐기물 유래 나노셀룰로오스가 항균, 촉매, 흡착 기능을 갖춘 다기능 에어에이젤을 구성하는 구조적으로 실현 가능한 플랫폼이 될 수 있음을 입증합니다. 이 설계의 가치는 사탕수수 주사위를 다공성 재료로 전환하는 데 있을 뿐만 아니라, 나노셀룰로오스 네트워크를 키토산 강화 및 녹색 AgNP 고정 매개체로 사용하는 데 있습니다. 최근 리뷰들은 나노셀룰로오스 기반 재료가 수질 오염물질 제거에 매력적이라는 점을 강조했는데, 이는 하이드록실이 풍부한 표면, 낮은 밀도, 높은 다공성, 그리고 변형 가능한 경계면을 통해 염료, 금속 이온 및 기타 오염물질과 여러 메커니즘을 통해 상호작용할 수 있기 때문입니다26. 현재의 에어로겔 시스템은 오염물질 흡착과 항균 및 촉매 기능을 단일 회수 가능한 단일 단일 단일체에 통합하여 이 원리를 확장합니다.
알칼리성 처리, 표백, 기계적 세동 과정...
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공개 사항
저자들은 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
저자는 사우샘프턴 대학교 화학 및 화학공학부에 이 연구를 수행하는 데 필요한 학술 환경, 필수 실험실 시설, 분석 자원을 제공해 주신 데 깊이 감사드립니다. 복합 에어로겔의 구조적·화학적 평가에 중요한 다중 모달 특성화 기기에 귀중한 도움을 준 기술 지원 직원들에게 특별한 감사를 전합니다. 이 연구는 지속 가능한 농업 폐기물 가치화와 친환경 소재 설계를 촉진하기 위한 독립적으로 수행되었습니다. 이 연구는 외부 자금 지원을 받지 못했습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 100 µm nylon mesh | 상업용 실험실 공급업체 | 키토산 용액을 에어로겔 제조 전에 여과하는 데 사용. | |
| 아세트산 | Sigma-Aldrich | 695092 | |
| 항생제 디스크 긍정 대조 | Thermo Fisher | https://www.thermofisher.com/search/browse/category/us/en/90222069 | 세균 균주 및 지역 항균제 테스트 표준에 따라 선택. |
| BET 표면적 및 다공성 | Micromeritics ASAP 2460 | ASAP 2460 | Micromeritics는 ASAP 2460을 확장 가능한 고처리량 포트가 있는 표면적 및 다공성 분석기로 설명합니다. |
| 염화칼슘 | Sigma-Aldrich | 946664 | 구매한 시약에 따라 수화 상태를 보고합니다. |
| 탄소 코팅 구리 TEM 그리드 | Ted Pella | https://www.tedpella.com/grids_html/ | 최종 표에 실제 그리드 사양을 사용합니다. |
| CasaXPS 버전 참조 | CasaXPS 2.3.25 또는 현재 설치된 버전 | https://casaxps.com/ | |
| 키토산 | Sigma-Aldrich | 448869 | |
| 원통형 폴리프로필렌 몰드 | 상업용 실험실 공급업체 | 에어로겔 모노리스 성형에 사용됨. | |
| 데이터 분석 및 플로팅 | OriginPro 2024 | ||
| 대장균 | ATCC | ATCC 25922 | |
| 에탄올 | Sigma-Aldrich | 459844 | |
| Folin–Ciocalteu 시약 | Sigma-Aldrich | F9252 | |
| 동결 건조기 | Labconco FreeZone | https://www.labconco.com/category/freeze-dry-evaporation/freeze-dry-systems | |
| FTIR | Thermo Scientific Nicolet iS50 | 912A0760 | FTIR 분광계 또는 동등한 |
| 갈산 | Sigma-Aldrich | G7384 | Folin–Ciocalteu 분석을 위한 교정 표준으로 사용; 제품 출처는 실험실의 실제 구매 기록과 확인해야 합니다. |
| 녹차 잎 | 지역 공급업체 | 지역 공급업체 | 상업용 웹페이지가 아닌 배치 기록, 브랜드, 수집/구매 날짜 및 총 페놀 표준화를 사용합니다. |
| 염산 | Sigma-Aldrich | 258148 | |
| 과산화수소 | Sigma-Aldrich | 386790 | |
| ICP-OES | Agilent 5110 | 5110 | PerkinElmer Avio 500 / 동등 |
| 이미지 분석 | ImageJ 1.54 | ImageJ/Fiji 버전은 실험실에 설치된 실제 소프트웨어 패키지에 따라 보고되어야 합니다. | |
| LB 브로스 및 LB 아가르 | Thermo Fisher | 10855001 | 미생물학 실험실 인벤토리에서 실제 공급업체 및 카탈로그 번호를 사용합니다. |
| 질산 납 | Sigma-Aldrich | NIST928 | |
| 염화 마그네슘 | Sigma-Aldrich | M8266 | 구매한 시약에 따라 수화 상태를 보고합니다. |
| 메틸렌 블루 | Sigma-Aldrich | M9140 | |
| 질산 | Sigma-Aldrich | 438073 | ICP-OES 워크플로우에 사용할 수 있는 경우 미량 금속 등급을 사용합니다. |
| PBS | Thermofisher Scientific | https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/10010023 | 항균 분석 제어/희석 매체로 사용됨. |
| 바로 사용 가능한 E. coli QC 유기체 | Thermo Fisher Culti-Loops | Cat. No. R4607050 | ATCC 25922의 대체 형식 |
| SEM | Hitachi SU8010 / ZEISS Sigma / 동등 | https://www.hitachi-hightech.com/global/en/products/microscopes/sem-tem-stem/sem/ | |
| 질산 은 | Sigma-Aldrich | 209139 | |
| 보로하이드라이드 나트륨 | Sigma-Aldrich | 452882 | Sigma-Aldrich는 보로하이드라이드 나트륨 452882를 분말, ≥98.0%로 나열합니다. |
| 탄산 나트륨 | Sigma-Aldrich | 223530 | |
| 염화 나트륨 | Sigma-Aldrich | S9888 | |
| 수산화 나트륨 | Sigma-Aldrich | 221465 | |
| 황색포도상구균 | ATCC | ATCC 25923 | ATCC는 황색포도상구균 25923을 CLSI 디스크 확산 및 미디어 테스트에 사용되는 품질 관리 균주로 식별합니다. |
| Prism 10 | GraphPad | 버전 10 | 통계 분석 |
| 멸균 필터 종이 디스크 | Whatman | 디스크 확산 제어 및 에어로 |
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