1.11: UV-VIS 분광기를 이용한 자동차 배기 가스의 NO_x 측정

1. 아질산염 준비 (NO₂^-) 주식 솔루션

1. NaNO_2의 무게는 1.500g으로 1L 볼륨 플라스크에 추가합니다.
2. 나노 퓨어 워터를 사용하여 마크에 희석하십시오. (수돗물에서 증류수를 확인하십시오 - 측정을 방해하기에 충분한 아질산염이 포함될 수 있습니다.) 이것은 1,000 μg NO₂^-/mL 스톡 솔루션을 생성합니다.
3. 5.0 μg NO₂^-/mL 용액을 만들려면 1,000 μg NO_2-/mL 용액의 1 mL을 가져 와서 체적 플라스크에서 200 mL로 희석하십시오.

2. NO_x 표시기 솔루션 준비

1. 5.0 g의 무수성 설파눌산의 무게를 측정하고 1 L 체피 플라스크에 추가합니다.
2. 나노 퓨어 워터 500mL를 추가합니다.
3. 빙하 아세트산 140mL를 추가합니다.
4. 교반바를 사용하여 설파일산이 녹을 때까지 용액을 저어줍니다. 이 소요 약 30 분.
5. N-(1-나프틸)-에틸렌디아민 디하이드로클로리드의 0.020 g를 계량하고 체피 플라스크에 추가합니다.
6. 나노 퓨어 워터를 사용하여 마크에 희석하십시오.
7. 어두운 병으로 옮기고 (광분해를 방지하기 위해) 단단히 스토퍼 (공기와의 반응을 방지하기 위해).

3. 교정 표준 의 준비

1. 5.0 μg NO₂^-/mL용액의 1.0mL를 25mL 체피 플라스크에 넣고 NO_x 표시기 용액으로 희석하여 마크에 희석한다. 이렇게 하면 0.2 μg NO₂^-/mL 표준 솔루션이 됩니다.
2. 5.0 μg NO₂^-/mL용액의 2.0mL를 25mL 체피 플라스크에 넣고 NO_x 표시기 용액으로 희석하여 마크에 희석한다. 이렇게 하면 0.4 μg NO₂^-/mL 표준 솔루션이 됩니다.
3. 5.0 μg NO₂^-/mL용액의 3.0mL을 25mL 체피 플라스크에 넣고 NO_x 표시기 용액으로 희석하여 마크에 희석한다. 이렇게 하면 0.6 μg NO₂^-/mL 표준 솔루션이 됩니다.
4. 5.0 μg NO₂^-/mL용액의 4.0mL을 25mL 체피 플라스크에 넣고 NO_x 표시기 용액으로 희석하여 마크에 희석한다. 이렇게 하면 0.8 μg NO₂^-/mL 표준 솔루션이 됩니다.
5. 5.0 μg NO₂^-/mL용액의 5.0mL를 25mL 체피 플라스크에 넣고 NO_x 표시기 용액으로 희석하여 마크에 희석한다. 이렇게 하면 1.0 μg NO₂^-/mL 표준 솔루션이 됩니다.

4. 표준 곡선의 창조

1. UV-VIS 분광계를 사용하여 흡광도를 읽을 수 있는 계측기를 설정합니다.
2. 분광계에서 파장을 550 nm로 설정합니다.
3. NO_x 표시기 용액을 사용하여 분광계를 0으로 설정합니다.
4. 5가지 표준 솔루션의 흡광도를 측정합니다. 데이터 테이블에 값을 기록합니다(표1).

5. 자동차 배기 샘플 측정

1. 디젤 구동 자동차를 시작합니다.
2. 60mL 가스가 단단한 주사기를 사용하여 몇 인치를 단부 파이프에 삽입합니다. 화상을 피하고 연기에 숨을 쉬지 마십시오. 주사기를 조절하기 위해 배기를 두 번 끌어들이고 추방합니다.
3. NO_X 표시기 용액의 25mL을 주사기에 그립니다. 표시기 용액을 흘리지 않고 주사기에서 공기를 배출합니다.
4. 35mL의 배기를 주사기에 넣고 플런저를 60mL 마크로 당깁니다.
5. 주사기를 캡. 주사기에서 2분 동안 용액을 흔들어 주세요. 알루미늄 호일로 주사기를 덮습니다.
6. 샘플을 수집할 때 단부 파이프의 공기 온도를 측정합니다.
7. 가솔린 구동 자동차를 사용하여 5.1 - 5.6 단계를 반복합니다. 이러한 단계는 다양한 자동차 모델을 사용하여 원하는 만큼 여러 번 반복할 수 있습니다.
8. 자동차가 최소 10분 동안 운행된 후 5.1 - 5.6 단계를 반복하십시오.
9. 용액의 흡광도를 측정하기 전에 색상이 발생할 수 있도록 45 분 기다립니다.
10. 45분이 올라간 후, 주사기에서 가스를 배출하고, 용액을 큐벳에 넣고, 550nm에 설정된 분광계를 사용하여 흡광도를 측정한다. 데이터 테이블에 값을 기록합니다(표1).

표 1. 빈 데이터 테이블을 사용하여 흡수 값을 기록합니다.

산화질소와 이산화질소의 혼합물을 일반적으로 NOx라고 합니다. 자동차 배기 가스에서 발견되는 부산물인 NOx는 환경에 해로울 수 있으며 유해한 대류권 오존을 형성할 수 있습니다.

엔진 연소실의 고온에서 공기 중의 질소와 산소가 반응하여 산화질소와 이산화질소를 형성할 수 있습니다. 햇빛이 있는 곳에서 NOx는 대기 중의 휘발성 유기 화합물과 반응하여 오존 및 기타 생성물을 형성합니다. 대류권 오존은 건강에 위험하며 잠재적으로 폐와 눈의 자극을 유발할 수 있으며 광화학 스모그의 주요 구성 요소입니다.

이 비디오는 NOx 및 대류권 오존 생성의 원리, 지표 솔루션을 제조하는 방법, 자동차 배기 가스에서 NOx 생산을 측정하고 정량화하는 방법을 보여줍니다.

온로드 자동차는 미국 내 NOx 배출량의 약 1/3을 차지하며, 배기가스 배출은 Clean Air Act를 통해 엄격하게 규제됩니다. 자동차의 엔진과 배기관 사이에 위치한 촉매 변환기는 배기 가스의 NOx 농도를 크게 줄일 수 있지만 작동하려면 높은 온도가 필요하므로 자동차가 변환기를 데울 수 있을 만큼 충분히 오래 주행한 후에만 NOx를 줄일 수 있습니다.

서로 다른 온도에서 NOx를 제거하는 촉매 변환기의 능력의 이러한 차이 때문에 NOx 배출량은 일반적으로 차량 시동 시와 10분 동안 작동한 후에 판독됩니다. 이것은 자동차에서 생성되는 NOx 배출의 정량화와 NOx를 제거하는 촉매 변환기의 능력을 나타냅니다.

설파 닐산과 나프틸 - 에틸렌 디아민을 함유 한 용액에 NOx를 첨가하면 결과 반응은 분홍색 아조 염료 분자를 형성합니다. 이 분홍색의 강도는 용액 내 NOx 농도에 정비례하며, UV-VIS 분광 광도계를 사용하여 측정하여 검량 곡선의 표준에 대해 표시할 때 NOx의 양을 정량화할 수 있습니다.

이제 NOx 형성 과정에 대해 알게 되었으므로 실험 환경에서 자동차의 NOx 생산을 정량화하는 방법을 살펴보겠습니다.

실험을 시작하려면 NOx와 반응할 검출 솔루션을 준비해야 합니다. 아질산염 원액을 준비하려면 먼저 1.5g의 아질산나트륨의 무게를 측정하고 1L 부피 플라스크에 추가합니다. 플라스크의 1L 표시에 아질산염이 없는 물을 추가합니다. 이것은 mL당 1,000μg 아질산염의 원액을 생성합니다. 이 원액에 적절하게 레이블을 지정합니다. 밀리리터당 5μg 아질산염의 작업 용액을 만들려면 새 플라스크를 가지고 1mL의 원액을 첨가하십시오. 200mL로 희석합니다.

NOx 지시 용액을 준비하려면 먼저 무수 설파닐산 5g의 무게를 측정하고 1L 부피 플라스크에 추가합니다. 같은 플라스크에 500mL의 아질산염이 없는 물을 넣은 다음 140mL의 빙하 아세트산을 추가합니다. 설파닐산이 용해될 때까지 용액을 휘젓습니다.

다음으로 나프틸-에틸렌디아민 20mg의 무게를 달아 플라스크에 넣습니다. 마지막으로 플라스크를 1-L 라인까지 아질산염이 없는 물로 채웁니다. 광분해를 방지하기 위해 용액을 어두운 병에 옮기고 단단히 마개를 닫고 적절하게 라벨을 붙입니다.

표준 곡선을 생성하려면 보정 표준을 생성해야 합니다. 먼저 5.0μg 아질산염 원액 1mL를 25mL 부피 플라스크에 넣고 NOx 지시약 용액으로 보정 표시까지 희석합니다. 이것은 0.2 μg NO2-/mL 표준 용액을 만듭니다.

다음으로, 25mL 플라스크를 분리하기 위해 2, 3, 4, 5mL 아질산염 용액을 첨가하여 0.4, 0.6, 0.8 및 1μg NO2-/mL 표준 용액을 준비하고 NOx 지시약 용액으로 각각 표시까지 채웁니다.

UV-VIS 분광 광도계를 사용하여 흡광도를 읽도록 기기를 설정합니다. 다음으로 파장을 550나노미터로 설정합니다. NOx 지시 용액을 깨끗한 분광 광도계 샘플 셀에 추가하고 이를 사용하여 분광 광도계를 영점 조정하십시오. 마지막으로 5가지 표준 용액의 흡광도를 측정하고 값을 기록합니다.

판독을 시작하려면 디젤 자동차에 시동을 걸십시오. 60mL 기밀 주사기를 테일 파이프에 몇 인치 삽입하고 화상이나 연기 흡입을 방지하도록 주의하십시오. 주사기를 조절하기 위해 배기 가스를 두 번 끌어 넣고 배출하십시오.

다음으로, NOx 지시약 25mL를 주사기에 주입합니다. 지시 용액을 흘리지 않고 주사기에서 공기를 배출하십시오. 마지막으로 35mL의 배기 가스를 주사기로 빨아들이고 플런저를 60mL 표시까지 당긴 다음 주사기를 빼내고 캡을 씌웁니다.

주사기에 담긴 용액을 손으로 2분 동안 흔듭니다. 주사기를 알루미늄 호일로 덮습니다. 마지막으로 샘플 테일 파이프에서 공기 온도를 측정합니다. 가솔린 구동 자동차 및 원하는 다른 자동차 모델 또는 디자인으로 샘플링 프로세스를 반복합니다.

차량이 10분 이상 주행한 후 실험을 반복합니다. 모든 샘플이 수집되면 색이 발현될 때까지 45분 동안 기다립니다. 마지막으로, 주사기에서 가스를 배출하고 샘플 지시 용액을 개별 큐벳에 넣습니다. 550nm로 설정된 분광 광도계를 사용하여 흡광도를 측정하고 값을 기록합니다.

표준 용액의 흡광도 측정을 사용하여 아질산염의 흡광도 대 농도 플롯을 만듭니다. 데이터의 최적 적합선을 결정합니다. 이 최적선을 사용하여 각 테스트 용액의 아질산염 농도를 계산합니다. 그런 다음 이 값을 배기 가스에서 이산화질소로 변환할 수 있습니다.

계산된 이산화질소의 농도는 실제로 배기 샘플의 모든 NOx를 나타냅니다. ppmV 또는 부피 별 백만분율에서 ?g/L로의 변환은 샘플이 수집된 온도와 압력에 따라 달라집니다.

자동차가 NOx의 유일한 원인은 아닙니다. 생산 모니터링은 다양한 분야에서 중요합니다.

담배 연기에는 자동차 엔진에서 배출되는 것보다 더 높은 농도의 NOx가 포함되어 있는 경우가 많습니다. 담배 연기 내 NOx의 일반적인 값은 500-800ppm이며, 가솔린 자동차의 배기 가스의 경우 21-48ppm, 디젤 자동차의 경우 약 500ppm입니다. 이로 인해 기관지염, 코와 목의 자극, 호흡기 감염 또는 혈류의 산소 전달 차단을 포함한 다양한 개인 건강 문제가 발생할 수 있습니다. 담배 연기의 NOx 수준도 이 비디오에 표시된 방법을 사용하여 정량화할 수 있습니다.

질산화 박테리아는 토양과 물에서 발견되며 질소 순환에서 중요한 역할을 하여 암모니아를 아질산염으로 산화한 다음 질산염으로 산화시킵니다. 배기 가스 및 담배 연기와 마찬가지로 토양의 NOx 수준도 검사하고 비색으로 정량화할 수 있습니다.

질산염과 아질산염은 또한 식품에서 측정 가능한 양으로 발견될 수 있습니다. 경화 식품의 경우 질산염과 아질산염이 방부제로 첨가될 수 있으며, 가장 일반적으로 육류 및 육류 제품에 첨가될 수 있습니다. 이들은 항균 및 색상 고정 및 보존 작용이 있으며 풍미에 간접적으로 상당한 유익한 효과가 있습니다. 그러나 아질산염 함량이 너무 높으면 유아 메트헤모글로빈혈증을 포함한 의학적 합병증을 유발하거나 아질산염 연소와 같은 영향으로 인해 제품의 유통 기한이 단축될 수 있습니다. 따라서 경화 식품의 아질산염 함량을 면밀히 모니터링해야 하며 이는 수정된 버전의 비색 테스트를 사용하여 수행할 수 있습니다.

NOx 측정에 대한 JoVE의 소개를 방금 시청했습니다. 이제 자동차 엔진에서 NOx가 어떻게 형성되는지, NOx 지표 솔루션을 공식화하는 방법, 차량 배기 가스에서 NOx를 측정하고 정량화하는 방법을 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!